CN113336964A - 常温冷态沥青路面用改性乳化沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石油化工技术领域,具体涉及常温冷态沥青路面用改性乳化沥青及其制备方法,常温冷态沥青路面用改性乳化沥青,包括基质沥青、水性环氧乳液、水溶性改性胺固化剂、缓冲剂、聚合单体、聚合乳化剂、引发剂1‑3份、无水氯化钙、聚乙烯醇、余量水。与现有技术相比,本发明具有优异的电解质稳定性、冻融稳定性和存储稳定性,采用半连续式加料方式,有效控制乳胶粒尺寸,有利于聚合乳化剂更多键合到乳胶粒表面,提高体系稳定性,本发明可以在常温下进行施工,废气排放较少,环境友好,应用于沥青路面养护修补工程中可改善沥青路面使用性能,延长使用寿命,减少养护维修的投入,降低资源和能源的消耗,缓解我国沥青路面养护维修压力。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域,具体涉及常温冷态沥青路面用改性乳化沥青及其制备方法。
背景技术
我国的道路建设已进入了高速发展的阶段,而早期修建的沥青路面随着使用年限的增加,在行车荷载及各种自然因素的作用下,由于沥青老化、车辆碾压等原因,造成道路出现车辙、坑槽、开裂等现象,致使行车舒适度下降、行车速度缓慢、损坏车轮、增加油耗等问题,严重影响了行车安全。因此,加强对沥青路面的修补技术的研究,已成为了人们关注的热点。
乳化沥青作为公路日常养护材料,具有施工简便、节能降耗、减少污染和经济等诸多优点,在沥青路面养护和局部修补中得以应用。但单纯以乳化沥青作为结合料,普遍存在粘结度低、温度敏感性大、柔韧性差、耐老化性差等缺点,不能满足大交通量和重交通的要求,从而制约了乳化沥青在沥青路面养护与维修中的推广和应用。
发明内容
为解决背景技术中提到的问题,本发明的目的在于提供常温冷态沥青路面用改性乳化沥青及其制备方法。
常温冷态沥青路面用改性乳化沥青,关键在于包括以下质量份数的组份:基质沥青85-100份、水性环氧乳液8~15份、水溶性改性胺固化剂1.2~5份、缓冲剂2-6份、聚合单体5-10、聚合乳化剂0.3~0.5份、引发剂1-3份、无水氯化钙0.3-6份、聚乙烯醇0.05-1份、余量水;
其中R为n-C12H25、n-C16H33,n为3,9,15、25。
优选的,所述聚合乳化剂的分子式中R为-C12H25。
优选的,n为15。
优选的,所述基质沥青为埃索90#沥青。
优选的,所述缓冲剂为质量分数为0.5-1%的碳酸氢钠水溶液。
优选的,所述引发剂为质量分数为1.5-2.0%的过硫酸钾水溶液。
优选的,所述聚合物单体为醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、叔碳酸乙烯酯和甲基丙烯酸六丁酯中的两种及以上的混合物。
优选的,所述聚合乳化剂采用如下方法制备:将摩尔比为1:1的脂肪醇聚氧乙烯醚和马来酸酐投入反应器,然后加入占总反应物质量0.5%的对甲苯磺酸,加热至50-60℃,待混合物完全熔融后,升温至80-90℃,反应4-6h后,搅拌降温至40-60℃,滴加质量分数为5%的氢氧化钠溶液,直至体系pH值达到7-8后,过滤,干燥,得到聚合乳化剂。
常温冷态沥青路面用改性乳化沥青的制备方法,关键在于包括以下步骤:
S1.制备聚合乳化剂;
S2.先将聚合乳化剂溶于配制为7-10%的乳化剂水溶液,再将乳化剂水溶液和聚合物单体投入分散机中,在500-700r/min的搅拌速度下,乳化30min,得到单体乳液;
S3.将缓冲剂、第一部分引发剂和第一部分单体乳液投入反应器中,搅拌5-10min,在N2保护下,升温至80-90℃,反应15min后,将预热的基质沥青、水性环氧乳液、水溶性改性胺固化剂、无水氯化钙和聚乙烯醇投入反应器中,混合均匀后,搅拌滴加第二部分引发剂和第二部分单体乳液的混合物,滴加时间为3-6h,滴加完毕后,将第三部分引发剂投入反应器中,继续反应4-6h,得到成品。
优选的,所述步骤S3中第一部分引发剂、第二部分引发剂和第三部分引发剂的质量比为1:3:1;第一部分单体乳液和第二部分单体乳液的质量比为1:9。
有益效果:与现有技术相比,本发明常温冷态沥青路面用改性乳化沥青具有优异的电解质稳定性、冻融稳定性、存储稳定性,采用马来酸酯类聚合乳化剂,不仅具有传统乳化剂所具有的亲水基和亲油基,还具有能参与聚合过程的反应性基团,既确保沥青乳化剂的乳化性能和沥青乳液与石料的粘结性,还可以与聚合单体进行共聚,通过共价方式键合在乳胶粒表面,通过环氧树脂改性克服了乳化沥青粘结强度低、温度敏感性大、耐老化性差等缺陷,具有较强的粘结力、优良的高低温稳定性,本发明对加入体系的聚合乳化剂和单体进行了预乳化处理,有利于乳液聚合正常进行和共聚组成均一,并采用半连续式加料方式,使生成的乳胶粒数目减少,粒径增大,有效控制乳胶粒尺寸,有利于聚合乳化剂更多键合到乳胶粒表面,提高体系稳定性,本发明可以在常温下进行施工,废气排放较少,环境友好,应用于沥青路面养护修补工程中可改善沥青路面使用性能,延长使用寿命,减少养护维修的投入,降低资源和能源的消耗,缓解我国沥青路面养护维修压力。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行具体描述,在此指出以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。除特殊说明外,本发明所述份数均为重量份,所述百分比均为质量百分比,所述浓度为质量百分比浓度。
实施例1
将摩尔比为1:1的脂肪醇(C12)聚氧乙烯(15)醚和马来酸酐投入反应器,然后加入然后加入占总反应物质量0.5%的对甲苯磺酸,加热至50-60℃,待混合物完全熔融后,升温至80-90℃,反应1-3h后,搅拌降温至40-60℃,滴加质量分数为5%的氢氧化钠溶液,直至体系pH值达到7-8后,过滤,干燥,得到聚合乳化剂;先将0.3份聚合乳化剂溶于水,配制为7%的乳化剂水溶液,再将乳化剂水溶液和5份聚合物单体投入分散机中,在500-700r/min的搅拌速度下,乳化30min,得到单体乳液;将2份质量分数为0.5%的碳酸氢钠水溶液、0.2份引发剂和占单体乳液总量10%的单体乳液投入反应器中,搅拌5-10min,在N2保护下,升温至80-90℃,反应15min后,将预热至115-125℃的85份埃索90#沥青、8份水性环氧乳液、1.2份水溶性改性胺固化剂、0.3份无水氯化钙和0.05份聚乙烯醇投入反应器中,混合均匀后,搅拌滴加0.6份引发剂和占单体乳液总量10%的单体乳液的混合物,滴加时间为3-4h,滴加完毕后,将0.2份引发剂投入反应器中,继续反应4-5h,得到成品;其中水性环氧乳液的牌号为WG828(无锡长干化工有限公司),水溶性改性胺固化剂的牌号为WG528(无锡长干化工有限公司),引发剂为质量分数为1.5%的过硫酸钾水溶液。
实施例2
将摩尔比为1:1的脂肪醇(C16)聚氧乙烯(25)醚和马来酸酐投入反应器,然后加入然后加入占总反应物质量0.5%的对甲苯磺酸,加热至50-60℃,待混合物完全熔融后,升温至80-90℃,反应1-3h后,搅拌降温至40-60℃,滴加质量分数为5%的氢氧化钠溶液,直至体系pH值达到7-8后,过滤,干燥,得到聚合乳化剂;先将0.5份聚合乳化剂溶于水,配制为10%的乳化剂水溶液,再将乳化剂水溶液和10份聚合物单体投入分散机中,在500-700r/min的搅拌速度下,乳化30min,得到单体乳液;将6份质量分数为1%的碳酸氢钠水溶液、0.6份引发剂和占单体乳液总量10%的单体乳液投入反应器中,搅拌5-10min,在N2保护下,升温至80-90℃,反应15min后,将预热至115-125℃的100份埃索90#沥青、15份水性环氧乳液、5份水溶性改性胺固化剂、6份无水氯化钙和1份聚乙烯醇投入反应器中,混合均匀后,搅拌滴加1.8份引发剂和占单体乳液总量10%的单体乳液的混合物,滴加时间为3-4h,滴加完毕后,将0.6份引发剂投入反应器中,继续反应4-5h,得到成品,其中水性环氧乳液的牌号为WG828(无锡长干化工有限公司),水溶性改性胺固化剂的牌号为WG528(无锡长干化工有限公司),所述引发剂为质量分数为2.0%的过硫酸钾水溶液。
实施例3
将摩尔比为1:1的脂肪醇(C12)聚氧乙烯(9)醚和马来酸酐投入反应器,然后加入然后加入占总反应物质量0.5%的对甲苯磺酸,加热至50-60℃,待混合物完全熔融后,升温至80-90℃,反应1-3h后,搅拌降温至40-60℃,滴加质量分数为5%的氢氧化钠溶液,直至体系pH值达到7-8后,过滤,干燥,得到聚合乳化剂;先将0.4份聚合乳化剂溶于水,配制为8%的乳化剂水溶液,再将乳化剂水溶液和7份聚合物单体投入分散机中,在500-700r/min的搅拌速度下,乳化30min,得到单体乳液;将5份质量分数为0.8%的碳酸氢钠水溶液、0.4份引发剂和占单体乳液总量10%的单体乳液投入反应器中,搅拌5-10min,在N2保护下,升温至80-90℃,反应15min后,将预热至115-125℃的90份埃索90#沥青、12份水性环氧乳液、2份水溶性改性胺固化剂、3份无水氯化钙和0.5份聚乙烯醇投入反应器中,混合均匀后,搅拌滴加1.2份引发剂和占单体乳液总量10%的单体乳液的混合物,滴加时间为3-4h,滴加完毕后,将0.4份引发剂投入反应器中,继续反应4-5h,得到成品,其中水性环氧乳液的牌号为WG828(无锡长干化工有限公司),水溶性改性胺固化剂的牌号为WG528(无锡长干化工有限公司),所述引发剂为质量分数为1.8%的过硫酸钾水溶液。
实施例4
将摩尔比为1:1的脂肪醇(C12)聚氧乙烯(3)醚和马来酸酐投入反应器,然后加入然后加入占总反应物质量0.5%的对甲苯磺酸,加热至50-60℃,待混合物完全熔融后,升温至80-90℃,反应1-3h后,搅拌降温至40-60℃,滴加质量分数为5%的氢氧化钠溶液,直至体系pH值达到7-8后,过滤,干燥,得到聚合乳化剂;先将0.4份聚合乳化剂溶于水,配制为9%的乳化剂水溶液,再将乳化剂水溶液和8份聚合物单体投入分散机中,在500-700r/min的搅拌速度下,乳化30min,得到单体乳液;将4份质量分数为0.5%的碳酸氢钠水溶液、0.2份引发剂和占单体乳液总量10%的单体乳液投入反应器中,搅拌5-10min,在N2保护下,升温至80-90℃,反应15min后,将预热至115-125℃的95份埃索90#沥青、10份水性环氧乳液、3份水溶性改性胺固化剂5份无水氯化钙和0.6份聚乙烯醇投入反应器中,混合均匀后,搅拌滴加0.6份引发剂和占单体乳液总量10%的单体乳液的混合物,滴加时间为3-4h,滴加完毕后,将0.2份引发剂投入反应器中,继续反应4-5h,得到成品,其中水性环氧乳液的牌号为WG828(无锡长干化工有限公司),水溶性改性胺固化剂的牌号为WG528(无锡长干化工有限公司),所述引发剂为质量分数为1.5%的过硫酸钾水溶液。
对比例1
将0.3份SDS(十二烷基磺酸钠)、0.3份无水氯化钙和水投入反应器中,加热至80℃,搅拌溶解,再加入8份水性环氧乳液、1.2份水溶性改性胺固化剂,搅拌均匀并保持温度在55-60℃,将预热至115-125℃的85份埃索90#沥青投入反应器中,高速搅拌10-20min,得到成品,其中水性环氧乳液的牌号为WG828(无锡长干化工有限公司),水溶性改性胺固化剂的牌号为WG528(无锡长干化工有限公司)。
对比例2
将0.3份NP-10(壬基酚聚乙烯醚10)和SDS(十二烷基磺酸钠)复配的乳化剂(NP-10:SDS的质量比为2:1)、0.3份无水氯化钙和水投入反应器中,加热至80℃,搅拌溶解,再加入8份水性环氧乳液、1.2份水溶性改性胺固化剂,搅拌均匀并保持温度在55-60℃,将预热至115-125℃的95份埃索90#沥青投入反应器中,高速搅拌10-20min,其中,复合乳化剂为质量比为2:1的水性环氧乳液的牌号为WG828(无锡长干化工有限公司),水溶性改性胺固化剂的牌号为WG528(无锡长干化工有限公司)。
对实施例和对比例进行性能测试:
(1)根据公路工程沥青及沥青混合料实验规程(JTJ052-2000)测试沥青常规性能指标,数据见表1;
(2)耐水性测试:将待测乳液铺至玻璃板成膜24h,真空40℃干燥24h,剪取3×3cm,称重并浸入去离子水中,定时取出迅速吸干膜表面水份,称重并计算膜的吸水率,吸水率=(M1-M0)×100/M0,数据见表1;
(3)冻融稳定性测试:将待测乳液置于透明容器中,将其在-20℃的低温下冷冻18h,然后在20℃下融化6h,循环重复,记录每次冻融后的乳液状态,数据见表1;
(4)存储稳定性测试:将待测乳液置于透明容器中,常温保持,记录乳液状态,数据见表1;
表1
(5)电解质稳定性测试:将3.0g待测乳液装入10ml具塞试管中,加入0.6g的电解质溶液,充分混合后,静置,记录乳液状态,数据见表2;
表2
从上表中可以看到,本发明相较于传统阴离子乳化剂和阴离子/非离子复配乳化剂形成的乳液,由于聚合乳化剂既有非离子特性,又有可聚合基团参与单体聚合,具有高的键合率,温度敏感性低,有效的提高了乳液成膜后的耐水性、电解质稳定性、冻融稳定性及储存稳定性。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的常温冷态沥青路面用改性乳化沥青,其特征在于:所述聚合乳化剂的分子式中R为-C12H25。
3.根据权利要求1所述的常温冷态沥青路面用改性乳化沥青,其特征在于:n为15。
4.根据权利要求1-3任一项所述的常温冷态沥青路面用改性乳化沥青,其特征在于:所述基质沥青为埃索90#沥青。
5.根据权利要求4所述的常温冷态沥青路面用改性乳化沥青,其特征在于:所述缓冲剂为质量分数为0.5-1%的碳酸氢钠水溶液。
6.根据权利要求3所述的常温冷态沥青路面用改性乳化沥青,其特征在于:所述引发剂为质量分数为1.5-2.0%的过硫酸钾水溶液。
7.根据权利要求1所述的常温冷态沥青路面用改性乳化沥青,其特征在于:所述聚合物单体为醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、叔碳酸乙烯酯和甲基丙烯酸六丁酯中的两种及以上的混合物。
8.根据权利要求5-6任一项所述的常温冷态沥青路面用改性乳化沥青,其特征在于所述聚合乳化剂采用如下方法制备:将摩尔比为1:1的脂肪醇聚氧乙烯醚和马来酸酐投入反应器,然后加入占总反应物质量0.5%的对甲苯磺酸,加热至50-60℃,待混合物完全熔融后,升温至80-90℃,反应4-6h后,搅拌降温至40-60℃,滴加质量分数为5%的氢氧化钠溶液,直至体系pH值达到7-8后,过滤,干燥,得到聚合乳化剂。
9.如权利要求1-8所述的常温冷态沥青路面用改性乳化沥青的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1.制备聚合乳化剂;
S2.先将聚合乳化剂溶于配制为7-10%的乳化剂水溶液,再将乳化剂水溶液和聚合物单体投入分散机中,在500-700r/min的搅拌速度下,乳化30min,得到单体乳液;
S3.将缓冲剂、第一部分引发剂和第一部分单体乳液投入反应器中,搅拌5-10min,在N2保护下,升温至80-90℃,反应15min后,将预热的基质沥青、水性环氧乳液、水溶性改性胺固化剂、无水氯化钙和聚乙烯醇投入反应器中,混合均匀后,搅拌滴加第二部分引发剂和第二部分单体乳液的混合物,滴加时间为3-6h,滴加完毕后,将第三部分引发剂投入反应器中,继续反应4-6h,得到成品。
10.根据权利要9所述的常温冷态沥青路面用改性乳化沥青的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中第一部分引发剂、第二部分引发剂和第三部分引发剂的质量比为1:3:1;第一部分单体乳液和第二部分单体乳液的质量比为1:9。
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