CN111471128B - 一种水性丙烯酸弹性乳液及其制备方法和其在沥青路面的应用 - Google Patents

一种水性丙烯酸弹性乳液及其制备方法和其在沥青路面的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性丙烯酸弹性乳液及其制备方法和其在沥青路面的应用，属于化工领域，解决了沥青路面容易形成裂缝的问题。本发明包括甲基丙烯酸甲酯6‑7份，苏氨酸3‑3.5份，Na2CO3/NaHCO3缓冲剂1.5‑2份，乳化剂3‑5份，甲基丙烯酸二十六烷基酯3‑4份，苯乙烯3‑3.5份，丙烯酸丁酯13‑13.5份，丙烯酸异辛酯25‑26份，叔碳酸缩水甘油酯3‑3.5份，过氧化苯甲酰1‑2份，过氧化苯甲叔丁酯2‑3份，水30‑35份。制备方法：制备丙烯酸种子乳液；制备丙烯酸预乳液；制备丙烯酸弹性乳液。本发明粒径分布均匀且较窄，常温储存可达3年不分层，具有优异的抗剪切能力和耐低温性能。

Description

一种水性丙烯酸弹性乳液及其制备方法和其在沥青路面的 应用
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种水性丙烯酸弹性乳液及其制备方法和其在沥青路面的应用。
背景技术
目前，高速公路使用沥青路面越来越多，水泥路面基本消失，沥青路面的发展越来越受到公路规划及养护人员的重视，对材料的要求也越来越高，要求其表现出足够的高温稳定性、低温抗裂性、良好的水稳定性、持久的抗老化性和利于安全的抗滑行。但现在各种沥青材料还存在许多不足，容易产生各种形式的裂缝，因此环保的、水性乳液型抗低温开裂的路面施工材料急需开发并推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种水性丙烯酸弹性乳液，以解决沥青路面容易形成裂缝的问题。
本发明的另一目的是提供一种水性丙烯酸弹性乳液的制备方法。
本发明的再一目的是提供一种水性丙烯酸弹性乳液在沥青路面的应用。
本发明的技术方案是：一种水性丙烯酸弹性乳液，包括以下重量份的组分：甲基丙烯酸甲酯6-7份，苏氨酸3-3.5份，Na2CO3/NaHCO3缓冲剂1.5-2份，乳化剂3-5份，甲基丙烯酸二十六烷基酯3-4份，苯乙烯3-3.5份，丙烯酸丁酯13-13.5份，丙烯酸异辛酯25-26份，叔碳酸缩水甘油酯3-3.5份，过氧化苯甲酰1-2份，过氧化苯甲叔丁酯2-3份，水30-35份。
作为本发明的进一步改进，乳化剂选用甘肃宝璐新材料科技有限公司的CL-205乳化剂和CL-207乳化剂，CL-205乳化剂的重量份为2-3份，CL-207乳化剂的重量份为1-2份。
一种水性丙烯酸弹性乳液的制备方法，按照以下重量份加入原料并按照以下步骤进行制备：
步骤一、制备丙烯酸种子乳液：将水溶性单体甲基丙烯酸甲酯6-7份与苏氨酸3-3.5份混合后在150-200r/min转速下搅拌3-5min，之后加入Na2CO3/NaHCO3的PH缓冲剂0.3-0.5份、CL-205两性离子型乳化剂1-1.5份和CL-207非离子型乳化剂0.5-1份，搅拌5-10min，最后加入油性单体甲基丙烯酸二十六烷基酯3-4份、苯乙烯3-3.5份、丙烯酸丁酯13-13.5份、丙烯酸异辛酯25-26份、叔碳酸缩水甘油酯3-3.5份，在250-300r/min转速下搅拌30-45min，即得丙烯酸种子乳液，将该种子乳液分成两部分，即第一部分种子乳液和第二部分种子乳液；
步骤二、制备丙烯酸预乳液：将步骤一制得的第一部分种子乳液加入引发剂过氧化苯甲酰0.5-1份和过氧化苯甲叔丁酯1-1.5份，在300-350r/min转速下搅拌30-35min，制备出丙烯酸弹性预乳液；
步骤三、制备丙烯酸弹性乳液：将水30-35份、CL-205两性离子型乳化剂1-1.5份、CL-207非离子乳化剂0.5-1份、Na2CO3/NaHCO3的PH缓冲剂1.2-1.5份混合搅拌3-5min，加热升温至85-95℃时，搅拌10-15min，加入步骤一制得的第二部分种子乳液搅拌10-15min，再加入引发剂过氧化苯甲酰0.5-1份和过氧化苯甲叔丁酯1-1.5份，搅拌3-5min，之后停止加热，滴加步骤二制得的丙烯酸弹性预乳液，之后降温至35-40℃即可。制备水性丙烯酸弹性乳液时只需加热至反应温度后，即可停止加热，反应放热即可提供乳液聚合过程中的反应活化能。
作为本发明的进一步改进，在步骤一中，第一部分种子乳液与第二部分种子乳液的比例为1-1.5:2。
作为本发明的进一步改进，在步骤三中，用1-1.5h滴加完丙烯酸弹性预乳液。
一种水性丙烯酸弹性乳液在沥青路面的应用。
作为本发明的进一步改进，在AC-13中值级配添加SBS改性沥青的质量为矿料质量的6%-7%，水性丙烯酸弹性乳液的质量为矿料质量的9%-13%。
本发明的有益效果是：
1. 本发明一种水性丙烯酸弹性乳液中，甲基丙烯酸二十六烷基酯为长链丙烯酸单体，可以有效提高丙烯酸乳液的韧性，使其不易断裂，降低玻璃化转变温度；苏氨酸为多元支链化合物，在空间位阻不大的情况下提升聚合物的支链端基，从而使其有足够的空间回弹，可以提高丙烯酸乳液的柔性；甲基丙烯酸二十六烷基酯和苏氨酸协同作用，形成的聚合物乳液具有极佳的粘弹性，而且在高强度挤压下不易断裂，在沥青路面使用中可以非常明显的提升低温抗裂性能。
2. 本发明一种水性丙烯酸弹性乳液中，CL-205两性乳化剂选自甘肃宝璐的羧酸盐型，CL-207非离子性乳化剂选自甘肃宝璐的酯基和醚基类，两种乳化剂搭配后储存稳定，抗高剪切，不易破乳；Na2CO3/NaHCO3的PH缓冲剂可以根据乳化效果实时改变并且控制PH值，从而使乳化反应过程的效果均一，聚合物结构均匀；这两种乳化剂与缓冲剂的共同作用才能使乳液聚合过程稳定，从而达到在高速剪切过程中不易破乳。因为这种时时控制PH的方法可以使乳化剂的包覆非常紧密，没有剩余的乳化剂引起乳液团聚或者乳化剂不足，引起包覆不紧密。
3. 本发明一种水性丙烯酸弹性乳液在30%的CaCl2水溶液中不破乳、不分层，该乳液钙离子稳定性极佳。
4. 本发明制备方法采用丙烯酸种子聚合法进行乳液聚合，制备出的乳液粒径分布均匀且较窄，常温储存可达3年不分层，具有优异的抗剪切能力和耐低温性能，6000r/min高速搅拌和-40℃下不破乳，具有良好的混溶性VOC含量极低，小于5g/L。
5. 本发明所制备的丙烯酸弹性乳液PH值在6-6.5之间，偏酸性，这样可以和沥青稳定共存，不会出现凝胶情况。
6. 本发明一种水性丙烯酸弹性乳液适用性广，可以普适于各种沥青路面的应用，配制沥青路面不需要再进行处理，可以直接使用。
7. 本发明一种水性丙烯酸弹性乳液在沥青路面的应用中，9%-13%的添加量即可提高路面的抗低温开裂性，有一定的触变回弹性。该乳液在沥青路面的使用中，各项技术指标均合格，并且表现出以下优良性能：60℃高温稳定性、-40℃低温抗裂性、良好的水稳定性、持久的抗老化性和利于安全的抗滑行距离。
附图说明
图1是本发明一种水性丙烯酸弹性乳液的粒径分布图；
图2是本发明一种水性丙烯酸弹性乳液的VOC含量测试图。
具体实施方式
下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1-3中水性丙烯酸弹性乳液的各组分及其重量份如表1所示。实施例1-3水性丙烯酸弹性乳液在沥青路面的应用中，SBS改性沥青和水性丙烯酸弹性乳液的质量分数也如表1所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例1、
一种水性丙烯酸弹性乳液的制备方法，按照以下重量份加入原料并按照以下步骤进行制备：
步骤一、制备丙烯酸种子乳液：水溶性单体甲基丙烯酸甲酯6份与苏氨酸3份混合后在150r/min转速下搅拌5min，之后加入Na2CO3/NaHCO3的PH缓冲剂0.5份、CL-205非离子型乳化剂1份和CL-207阴离子乳化剂0.5份，搅拌10min，最后加入油性单体甲基丙烯酸二十六烷基酯3.8份、苯乙烯3份、丙烯酸丁酯13份、丙烯酸异辛酯25份、叔碳酸缩水甘油酯3.2份，在300r/min转速下搅拌30min，即得丙烯酸种子乳液，将该种子乳液分成两部分，第一部分种子乳液与第二部分种子乳液的比例为1: 2；
步骤二、制备丙烯酸预乳液：将步骤一制得的第一部分种子乳液加入引发剂过氧化苯甲酰0.5份和过氧化苯甲叔丁酯1份，在300r/min转速下搅拌35min，制备出丙烯酸弹性预乳液；
步骤三、制备丙烯酸弹性乳液：将水35份、CL-205非离子型乳化剂1份、CL-207阴离子乳化剂0.5份、Na2CO3/NaHCO3的PH缓冲剂1.5份混合搅拌5min，加热升温至85℃时，搅拌15min，加入步骤一制得的第二部分种子乳液搅拌10min，再加入引发剂过氧化苯甲酰0.5份和过氧化苯甲叔丁酯1份，搅拌5min，之后停止加热，用1h滴加完步骤二制得的丙烯酸弹性预乳液，之后降温至40℃即可。
实施例2、
一种水性丙烯酸弹性乳液的制备方法，按照以下重量份加入原料并按照以下步骤进行制备：
步骤一、制备丙烯酸种子乳液：水溶性单体甲基丙烯酸甲酯6.5份与苏氨酸3.5份混合后在200r/min转速下搅拌3min，之后加入Na2CO3/NaHCO3的PH缓冲剂0.3份、CL-205非离子型乳化剂1.5份和CL-207阴离子乳化剂1份，搅拌5min，最后加入油性单体甲基丙烯酸二十六烷基酯3份、苯乙烯3.5份、丙烯酸丁酯13.5份、丙烯酸异辛酯25.5份、叔碳酸缩水甘油酯3份，在250r/min转速下搅拌45min，即得丙烯酸种子乳液，将该种子乳液分成两部分，第一部分种子乳液与第二部分种子乳液的比例为1.5: 2；
步骤二、制备丙烯酸预乳液：将步骤一制得的第一部分种子乳液加入引发剂过氧化苯甲酰1份和过氧化苯甲叔丁酯1.5份，在350r/min转速下搅拌30min，制备出丙烯酸弹性预乳液；
步骤三、制备丙烯酸弹性乳液：将水35份、CL-205非离子型乳化剂1.5份、CL-207阴离子乳化剂1份、Na2CO3/NaHCO3的PH缓冲剂1.2份混合搅拌3min，加热升温至95℃时，搅拌10min，加入步骤一制得的第二部分种子乳液搅拌15min，再加入引发剂过氧化苯甲酰1份和过氧化苯甲叔丁酯1.5份，搅拌3min，之后停止加热，用1.5h滴加完步骤二制得的丙烯酸弹性预乳液，之后降温至35℃即可。
实施例3、
一种水性丙烯酸弹性乳液的制备方法，按照以下重量份加入原料并按照以下步骤进行制备：
步骤一、制备丙烯酸种子乳液：水溶性单体甲基丙烯酸甲酯7份与苏氨酸3.1份混合后在180r/min转速下搅拌4min，之后加入Na2CO3/NaHCO3的PH缓冲剂0.35份、CL-205非离子型乳化剂1.25份和CL-207阴离子乳化剂0.55份，搅拌8min，最后加入油性单体甲基丙烯酸二十六烷基酯4份、苯乙烯3.1份、丙烯酸丁酯13.1份、丙烯酸异辛酯26份、叔碳酸缩水甘油酯3.5份，在280r/min转速下搅拌40min，即得丙烯酸种子乳液，将该种子乳液分成两部分，第一部分种子乳液与第二部分种子乳液的比例为1.25: 2；
步骤二、制备丙烯酸预乳液：将步骤一制得的第一部分种子乳液加入引发剂过氧化苯甲酰0.75份和过氧化苯甲叔丁酯1.25份，在330r/min转速下搅拌33min，制备出丙烯酸弹性预乳液；
步骤三、制备丙烯酸弹性乳液：将水35份、CL-205非离子型乳化剂1.25份、CL-207阴离子乳化剂0.55份、Na2CO3/NaHCO3的PH缓冲剂1.25份混合搅拌4min，加热升温至90℃时，搅拌13min，加入步骤一制得的第二部分种子乳液搅拌13min，再加入引发剂过氧化苯甲酰0.75份和过氧化苯甲叔丁酯1.25份，搅拌4min，之后停止加热，用1.3h滴加完步骤二制得的丙烯酸弹性预乳液，之后降温至38℃即可。
检测结果:
水性丙烯酸弹性乳液性能检测结果如表2所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE004
水性丙烯酸弹性乳液粒径分布：粒径特征参数如表3所示，粒径分布表如表4所示，粒径分布图如图1所示。数据说明90%以上的粒径都在0.55μm以下，本发明制备方法得到的水性丙烯酸弹性乳液粒径分布比较窄，重现性比较高。
Figure DEST_PATH_IMAGE006
Figure DEST_PATH_IMAGE008
水性丙烯酸弹性乳液的VOC含量测试如图2所示，以己二酸二乙酯为标定物，醋酸丁酯为溶剂，与空白样的标定物对比测得乳液VOC含量用峰面积表示，说明在5g/L以下。具体数据如表5所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE010
沥青弹性路面性能检测结果如表6所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE012
由表6可以看出，加入本发明水性丙烯酸弹性乳液后，混合料的低温弯曲试验破坏应变数据和渗水系数都有了显著改善。

Claims (4)

1.一种水性丙烯酸弹性乳液，其特征在于：包括以下重量份的组分：甲基丙烯酸甲酯6-7份，苏氨酸3-3.5份，Na2CO3/NaHCO3缓冲剂1.5-2份，乳化剂3-5份，甲基丙烯酸二十六烷基酯3-4份，苯乙烯3-3.5份，丙烯酸丁酯13-13.5份，丙烯酸异辛酯25-26份，叔碳酸缩水甘油酯3-3.5份，过氧化苯甲酰1-2份，过氧化苯甲叔丁酯2-3份，水30-35份；所述乳化剂选用甘肃宝璐新材料科技有限公司的CL-205乳化剂和CL-207乳化剂，CL-205乳化剂的重量份为2-3份，CL-207乳化剂的重量份为1-2份；制备方法如下：
步骤一、将甲基丙烯酸甲酯6-7份与苏氨酸3-3.5份混合后在150-200r/min转速下搅拌3-5min，之后加入Na2CO3/NaHCO3缓冲剂0.3-0.5份、CL-205乳化剂1-1.5份和CL-207乳化剂0.5-1份，搅拌5-10min，最后加入油性单体甲基丙烯酸二十六烷基酯3-4份、苯乙烯3-3.5份、丙烯酸丁酯13-13.5份、丙烯酸异辛酯25-26份、叔碳酸缩水甘油酯3-3.5份，在250-300r/min转速下搅拌30-45min，即得丙烯酸种子乳液，将该种子乳液分成两部分，即第一部分种子乳液和第二部分种子乳液；
步骤二、将步骤一制得的第一部分种子乳液加入过氧化苯甲酰0.5-1份和过氧化苯甲叔丁酯1-1.5份，在300-350r/min转速下搅拌30-35min，制备出丙烯酸弹性预乳液；
步骤三、将水30-35份、CL-205两性离子型乳化剂1-1.5份、CL-207非离子乳化剂0.5-1份、Na2CO3/NaHCO3的pH缓冲剂1.2-1.5份混合搅拌3-5min，加热升温至85-95℃时，搅拌10-15min，加入步骤一制得的第二部分种子乳液搅拌10-15min，再加入过氧化苯甲酰0.5-1份和过氧化苯甲叔丁酯1-1.5份，搅拌3-5min，之后停止加热，滴加步骤二制得的丙烯酸弹性预乳液，用1-1.5h滴加完，之后降温至35-40℃即可。
2.根据权利要求1所述一种水性丙烯酸弹性乳液，其特征在于：在步骤一中，第一部分种子乳液与第二部分种子乳液的比例为1-1.5:2。
3.一种权利要求1所述的水性丙烯酸弹性乳液在沥青路面的应用。
4.根据权利要求3所述的一种水性丙烯酸弹性乳液在沥青路面的应用，其特征在于：在AC-13中值级配添加SBS改性沥青的质量为矿料质量的6%-7%，水性丙烯酸弹性乳液的质量为矿料质量的9%-13%。
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