CN116177604B - 一种均匀纳米钨酸的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体为一种均匀纳米钨酸的制备工艺，其采用的制备系统的搅拌桨与搅拌轴呈一定夹角α可以使得溶液中酸浓度均匀分布，并且可以确保钨酸铵料液加入后有足够的酸进行均相形核反应；利用超声发生器A，不仅可以有效降低钨酸团聚程度，提高钨酸分散性与均匀性，而且可以促进酸中氢离子与钨酸根离子的运动与接触概率，从而提高反应效果，吸滤槽采用超声发生器B，可以震荡因抽滤变得紧实的钨酸，加快过滤速度、提高过滤效果，且采用真空泵可有效提升过滤效果，根据工艺要求设置工艺参数，可以方便的实现均匀纳米钨酸的制备。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体为一种均匀纳米钨酸的制备工艺。
背景技术
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(1~100nm)或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10~1000个原子紧密排列在一起的尺度。纳米材料大致可分为纳米粉末、纳米纤维、纳米膜、纳米块体等四类。其中纳米粉末开发时间最长、技术最为成熟，是生产其他三类产品的基础。
纳米氧化钨是一种新型的功能材料，由于其拥有优异的变色性能，使其在智能窗、大面积平面显示器、气敏元件、染料敏化太阳能电池、自动后视镜、储能器等很多有潜力的新领域中具有广阔的应用前景。纳米氧化钨的制备主要有两种方法：一种是先制备出钨酸，然后煅烧脱水形成纳米氧化钨；另一种是采用钨酸铵在400℃左右低温煅烧分解制备纳米氧化钨。但是，目前纳米氧化钨在产业化制备过程中仍存在比表面积和形貌不可控、粉末均匀性差难以保证等技术难题，并且由于粉末的遗传特性，纳米氧化钨的形貌与性能往往取决于钨酸的形貌与性能。现有设备无法满足均匀纳米钨酸的制备要求，且现有过滤设备过滤速度慢，严重影响效率，过滤完成后需人工将料从吸滤槽中挖出来，劳动强度大。所以，一套完善的钨酸制备工艺及设备则显得尤为重要。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种均匀纳米钨酸的制备工艺。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种均匀纳米钨酸的制备工艺，包括：开启搅拌系统，先从进酸口加入浓酸，从进水口加入纯水将浓酸稀释至工艺所需浓度的酸液；然后开启超声发生器A，从进料管加入钨酸铵料液，料液从出料口均匀加入至酸液中，确保钨酸均相成核；反应完成后，将反应槽中物料卸至吸滤槽中，开启超声发生器B进行过滤、洗涤，得均匀纳米钨酸；
所述均匀纳米钨酸的制备工艺采用的制备系统，包括：
反应槽、吸滤槽；吸滤槽位于反应槽下端，
反应槽包括反应槽体、进水口、进酸口、搅拌系统、进料管、超声发生器A；超声发生器A周向布置于反应槽体周围，搅拌系统包括搅拌轴和搅拌桨，搅拌桨向上倾斜并与搅拌轴呈一定夹角α；吸滤槽包括吸滤槽体、真空泵、多孔滤板、超声发生器B。
作为本发明所述的一种均匀纳米钨酸的制备工艺的优选方案，其中：所述制备系统还包括，
滤布，置于吸滤槽的多孔滤板上，且滤布上设置有吊装孔。
作为本发明所述的一种均匀纳米钨酸的制备工艺的优选方案，其中：所述滤布为矩形或圆形，其最短边尺寸或直径大于多孔滤板的最长边尺寸或直径。
作为本发明所述的一种均匀纳米钨酸的制备工艺的优选方案，其中：所述反应槽还包括观察清洗口，用于实现反应槽内部的观察和清洗；所述反应槽还包括卸料阀，实现反应后物料进入吸滤槽。
作为本发明所述的一种均匀纳米钨酸的制备工艺的优选方案，其中：所述反应槽体内壁、搅拌轴和搅拌桨均为耐酸材质。
作为本发明所述的一种均匀纳米钨酸的制备工艺的优选方案，其中：搅拌桨向上倾斜并与搅拌轴呈一定夹角α，所述夹角α为65°~80°。
作为本发明所述的一种均匀纳米钨酸的制备工艺的优选方案，其中：进料管位于反应槽体内水平布置的管体部分长度比反应槽体半径短，水平布置的管体部分下端均匀分布多个出料口。
作为本发明所述的一种均匀纳米钨酸的制备工艺的优选方案，其中：包括如下步骤：
S1.开启搅拌系统，根据工艺要求设定相应的搅拌速度和搅拌桨与搅拌轴的夹角α；
S2.从进酸口加入浓酸、进水口加入纯水，将浓酸稀释至工艺所需浓度的酸液；
S3.开启超声发生器A，根据工艺要求设定相应的超声频率；
S4.从进料管中加入钨酸铵料液，料液从出料口中均匀流出，加入酸液中，与酸液发生均相沉淀反应；
S5.反应完成后，开启卸料阀，将反应槽中物料卸至吸滤槽中；
S6.开启超声发生器B与真空泵，过滤、洗涤，得均匀纳米钨酸。
作为本发明所述的一种均匀纳米钨酸的制备工艺的优选方案，其中：在步骤S6之后还包括：
S7.用行车通过吊装孔将滤布与钨酸直接吊至收料桶上方，然后从行车中卸下部分吊装孔，利用重力使钨酸自然卸入收料桶中。
本发明的有益效果如下：
本发明提出一种均匀纳米钨酸的制备工艺，所述制备系统包括：反应槽、吸滤槽；吸滤槽位于反应槽下端，反应槽包括反应槽体、进水口、进酸口、搅拌系统、进料管、超声发生器A；超声发生器A周向布置于反应槽体周围，搅拌系统包括搅拌轴和搅拌桨，搅拌桨向上倾斜并与搅拌轴呈一定夹角α；吸滤槽包括吸滤槽体、真空泵、多孔滤板、超声发生器B，根据工艺要求设置工艺参数，可以实现均匀纳米钨酸的制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明均匀纳米钨酸的制备系统的示意图；
图2为本发明矩形滤布示意图。
图中，1-进水口，2-进酸口，3-搅拌轴，4-进料管，5-观察清洗口，6-超声发生器A，7-搅拌桨，8-卸料阀，9-超声发生器B，10-滤布，11-多孔滤板，12-阀门，13-真空泵，14-吊装孔。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种均匀纳米钨酸的制备工艺，具有如下优势：
（1）搅拌桨与搅拌轴呈一定夹角α可以使溶液形成向下的涡流，将上层已反应的酸液与下层未反应的酸液进行置换，使得溶液中酸浓度均匀分布，并且可以确保钨酸铵料液加入后有足够的酸进行均相形核反应。
（2）钨酸铵料液进料时，进料管中的出料口均匀出料，控制相应的流速即可与旋转的酸液均匀反应，从而最大限度提高钨酸铵与酸的接触面积，提高钨酸均相形核量与均匀性。
（3）利用超声发生器A，不仅可以将团聚在一起钨酸打碎，可有效降低钨酸团聚程度，提高钨酸分散性与均匀性，而且可以促进酸中氢离子与钨酸根离子的运动与接触概率，从而提高反应效果。
（4）过滤及洗涤过程中开启超声发生器B，可以震荡因抽滤变得紧实的钨酸，从而加快过滤速度、提高过滤效果，且采用真空泵可有效提升过滤效果。
（5）钨酸过滤完成后，不需人工将一勺一勺将钨酸挖出，只需通过行车通过吊装孔将滤布吊起，然后将其吊至收料桶上方，卸下部分吊装孔后即可将钨酸直接放入收料桶中，大大降低了工作强度，提升了工作效率。
如图1-2所示，本发明实施例提供一种用于均匀纳米钨酸制备的均匀纳米钨酸的制备系统，包括：
反应槽、吸滤槽；吸滤槽位于反应槽下端，
反应槽包括反应槽体、进水口1、进酸口2、搅拌系统、进料管4、超声发生器A6；超声发生器A6周向布置于反应槽体周围，搅拌系统包括搅拌轴3和搅拌桨7，搅拌桨7向上倾斜并与搅拌轴3呈一定夹角α；吸滤槽包括吸滤槽体、真空泵13、多孔滤板11、超声发生器B9。
进一步的，所述制备系统还包括，
滤布10，置于吸滤槽的多孔滤板11上，且滤布10上设置有吊装孔14。
如图1-2所示，本发明的另一个实施例提供一种均匀纳米钨酸的制备系统，包括：
反应槽、吸滤槽；吸滤槽位于反应槽下端，
反应槽包括反应槽体、进水口1、进酸口2、搅拌系统、进料管4、超声发生器A6；超声发生器A6周向布置于反应槽体周围，利用超声发生器A6，不仅可以将团聚在一起钨酸打碎，可有效降低钨酸团聚程度，提高钨酸分散性与均匀性，而且可以促进酸中氢离子与钨酸根离子的运动与接触概率，从而提高反应效果。搅拌系统包括搅拌轴3和搅拌桨7，搅拌桨7向上倾斜并与搅拌轴3呈一定夹角α；吸滤槽包括吸滤槽体、真空泵13、多孔滤板11、超声发生器B9；过滤及洗涤过程中开启超声发生器B9，可以震荡因抽滤变得紧实的钨酸，从而加快过滤速度、提高过滤效果，且采用真空泵13可有效提升过滤效果。
进一步的，所述制备系统还包括，
滤布10，置于吸滤槽的多孔滤板11上，且滤布10上设置有吊装孔14。
进一步的，所述滤布10可以为矩形或圆形，也可以为梯形，同时可以为如六边形等多边形，其最短边尺寸或直径大于多孔滤板11的最长边尺寸或直径，使得滤布10不仅可以铺在多孔滤板11上，还周向沿吸滤槽体内壁布置。
如图1-2所示，本发明的另一个实施例提供一种均匀纳米钨酸的制备系统，包括：
反应槽、吸滤槽；吸滤槽位于反应槽下端，
反应槽包括反应槽体、进水口1、进酸口2、搅拌系统、进料管4、超声发生器A6；超声发生器A6周向布置于反应槽体周围，搅拌系统包括搅拌轴3和搅拌桨7，搅拌桨7向上倾斜并与搅拌轴3呈一定夹角α；吸滤槽包括吸滤槽体、真空泵13、多孔滤板11、超声发生器B9。
进一步的，所述制备系统还包括，
滤布10，置于吸滤槽的多孔滤板11上，且滤布10上设置有吊装孔14。钨酸过滤完成后，不需人工将一勺一勺将钨酸挖出，只需通过行车通过吊装孔14将滤布10吊起，然后将其吊至收料桶上方，卸下部分吊装孔14后即可将钨酸直接放入收料桶中，大大降低了工作强度，提升了工作效率。
进一步的，所述滤布10可以为矩形或圆形，也可以为梯形，同时可以为如六边形等多边形，其最短边尺寸或直径大于多孔滤板11的最长边尺寸或直径，使得滤布10可以实现对吸滤槽的全包覆，不仅可以铺在多孔滤板11上，还周向沿吸滤槽体内壁布置，且从吸滤槽的上沿翻出，将吊装孔14置于吸滤槽外壁，便于吊装。
进一步的，所述反应槽还包括观察清洗口5，用于实现反应槽内部的观察和清洗；所述反应槽还包括卸料阀8，实现反应后物料进入吸滤槽。
进一步的，所述反应槽体内壁、搅拌轴3和搅拌桨7均为耐酸材质。
进一步的，搅拌桨7向上倾斜并与搅拌轴3呈一定夹角α，所述夹角α可以为例如但不限于65°、70°、75°、80°中的任意一者或任意两者之间的范围。搅拌桨7与搅拌轴3呈一定夹角α可以使溶液形成向下的涡流，将上层已反应的酸液与下层未反应的酸液进行置换，使得溶液中酸浓度均匀分布，并且可以确保钨酸铵料液加入后有足够的酸进行均相形核反应。
进一步的，进料管4位于反应槽体内水平布置的管体部分长度比反应槽体半径短，水平布置的管体部分下端均匀分布多个出料口。钨酸铵料液进料时，进料管中的出料口均匀出料，控制相应的流速即可与旋转的酸液均匀反应，从而最大限度提高钨酸铵与酸的接触面积，提高钨酸均相形核量与均匀性。
本发明的再一个实施例提供一种均匀纳米钨酸的制备工艺，采用上述实施例的均匀纳米钨酸的制备系统，包括：开启搅拌系统，先从进酸口2加入浓酸，从进水口1加入纯水将浓酸稀释至工艺所需浓度的酸液；然后开启超声发生器A6，从进料管4加入钨酸铵料液，料液从出料口均匀加入至酸液中，确保钨酸均相成核；反应完成后，将反应槽中物料卸至吸滤槽中，开启超声发生器B9进行过滤、洗涤，得均匀纳米钨酸。
进一步的，本发明所述的一种均匀纳米钨酸的制备工艺，采用上述实施例的均匀纳米钨酸的制备系统，包括如下步骤：
S1.开启搅拌系统，根据工艺要求设定相应的搅拌速度和搅拌桨7与搅拌轴3的夹角α；
S2.从进酸口2加入浓酸、进水口1加入纯水，将浓酸稀释至工艺所需浓度的酸液；
S3.开启超声发生器A6，根据工艺要求设定相应的超声频率；
S4.从进料管4中加入钨酸铵料液，料液从出料口中均匀流出，加入酸液中，与酸液发生均相沉淀反应；
S5.反应完成后，开启卸料阀8，将反应槽中物料卸至吸滤槽中；
S6.开启超声发生器B9与真空泵13，过滤、洗涤，得均匀纳米钨酸。
进一步的，在步骤S6之后还包括：
S7.用行车通过吊装孔14将滤布10与钨酸直接吊至收料桶上方，然后从行车中卸下部分吊装孔14，利用重力使钨酸自然卸入收料桶中。
本发明均匀纳米钨酸的制备工艺采用的制备系统的搅拌桨与搅拌轴呈一定夹角α可以使得溶液中酸浓度均匀分布，并且可以确保钨酸铵料液加入后有足够的酸进行均相形核反应；利用超声发生器A，不仅可以有效降低钨酸团聚程度，提高钨酸分散性与均匀性，而且可以促进酸中氢离子与钨酸根离子的运动与接触概率，从而提高反应效果，吸滤槽采用超声发生器B，可以震荡因抽滤变得紧实的钨酸，加快过滤速度、提高过滤效果，且采用真空泵可有效提升过滤效果，根据工艺要求设置工艺参数，可以方便的实现均匀纳米钨酸的制备。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种均匀纳米钨酸的制备工艺，其特征在于，包括：
S1.开启搅拌系统，根据工艺要求设定相应的搅拌速度和搅拌桨与搅拌轴的夹角α；
S2.从进酸口加入浓酸、进水口加入纯水，将浓酸稀释至工艺所需浓度的酸液；
S3.开启超声发生器A，根据工艺要求设定相应的超声频率；
S4.从进料管中加入钨酸铵料液，料液从出料口中均匀流出，加入酸液中，与酸液发生均相沉淀反应；
S5.反应完成后，开启卸料阀，将反应槽中物料卸至吸滤槽中；
S6.开启超声发生器B与真空泵，过滤、洗涤，得均匀纳米钨酸；
所述制备工艺采用的制备系统，包括：
反应槽、吸滤槽；吸滤槽位于反应槽下端，
反应槽包括反应槽体、进水口、进酸口、搅拌系统、进料管、超声发生器A；超声发生器A周向布置于反应槽体周围，搅拌系统包括搅拌轴和搅拌桨，搅拌桨向上倾斜并与搅拌轴呈一定夹角α，所述夹角α为65°~80°；进料管位于反应槽体内水平布置的管体部分长度比反应槽体半径短，水平布置的管体部分下端均匀分布多个出料口；吸滤槽包括吸滤槽体、真空泵、多孔滤板、超声发生器B。
2.根据权利要求1所述的均匀纳米钨酸的制备工艺，其特征在于，所述制备系统还包括，
滤布，置于吸滤槽的多孔滤板上，且滤布上设置有吊装孔。
3.根据权利要求2所述的均匀纳米钨酸的制备工艺，其特征在于，所述滤布为矩形或圆形，其最短边尺寸或直径大于多孔滤板的最长边尺寸或直径。
4.根据权利要求1所述的均匀纳米钨酸的制备工艺，其特征在于，所述反应槽还包括观察清洗口，用于实现反应槽内部的观察和清洗；所述反应槽还包括卸料阀，实现反应后物料进入吸滤槽。
5.根据权利要求1所述的均匀纳米钨酸的制备工艺，其特征在于，所述反应槽体内壁、搅拌轴和搅拌桨均为耐酸材质。
6.根据权利要求1所述的均匀纳米钨酸的制备工艺，其特征在于，在步骤S6之后还包括：
S7.用行车通过吊装孔将滤布与钨酸直接吊至收料桶上方，然后从行车中卸下部分吊装孔，利用重力使钨酸自然卸入收料桶中。
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