CN116143126B - 各向异性生长成形的二氧化硅颗粒制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种各向异性生长成形的二氧化硅颗粒制备方法，属于化学机械抛光材料技术领域。本发明利用硅氧烷水解制备二氧化硅的成形原理，通过优化氨水和有机胺的比例，严格调控颗粒周围环境的酸碱度，诱导颗粒的各向异性生长，最终得到具有异形化外形的二氧化硅颗粒。本发明制备的异型硅溶胶纯度高，可用于硅片抛光，抛光速率较传统球形硅溶胶，更快；并且整个工艺过程简单，成本低效率高，适合大规模落地推广应用。
Description
技术领域
本发明属于化学机械抛光材料技术领域，具体涉及一种各向异性生长成形的二氧化硅颗粒制备方法。
背景技术
化学机械抛光作为目前唯一的全局化平坦技术，广泛应用于蓝宝石、集成电路、硬盘、光学玻璃等材料的表面精密加工。随着半导体行业飞速发展，器件尺寸减小，铜线互联层数增加，新材料如Ⅲ-V族半导体材料、掺杂氧化物、high/low K材料和新结构如MEMS、TSV、3D结构和新型纳米器件等的出现，对化学机械抛光提出了更多的要求和挑战。
化学机械抛光技术的影响因素很多，磨料作为机械作用的承担者，其种类、物理化学性质对化学机械抛光效果具有重要的影响，引起了国内外的广泛关注。SiO2由于具有分散稳定性好、硬度低、化学反应活性好、后处理简单、制备工艺简单、成本低等诸多优点，占据了大部分的CMP磨料市场，但缺点是抛光速率低。面对新的挑战的出现，研究人员从微观粒子的角度，根据不同材料的物理化学性质和抛光需求提出了新型氧化硅磨料的设计方案。
传统SiO2磨料为均匀实心球形纳米颗粒。球形颗粒在抛光过程中的作用类似轴承，受力易于向周围传导，可有效降低抛光表面粗糙度低、减少损伤，是最为理想的磨料形状。但缺点是抛光速率低，难以满足新材料抛光的需求。目前根据不同材料的抛光需求而研发的异形SiO2磨料主要有以下几种方法，例如：
申请号为CN200810152950.0的专利“马铃薯形二氧化硅溶胶及其制备方法”，所制备的二氧化硅胶体粒子形状呈马铃薯形。制备方法：一、制备起始溶胶：在含有SiO2重量份数比1－6％的活性硅酸水溶液中，加入水溶性钙盐、镁盐水溶液；再加入碱金属氢氧化物水溶性溶液，将上述混合物加热搅拌，制成碱性起始接收体溶胶，二、制备马铃薯形溶胶溶液：在起始溶胶中加入活性硅酸溶液；采用常压等液面颗粒生长法制备。有益效果：该方法在活性硅酸中加入两价碱金离子制得颗粒生长的接收体溶胶，再加入活性硅酸使其颗粒生长，制得大颗粒、马铃薯形二氧化硅溶胶。适用于半导体晶体材料的抛光，其磨擦系数大、抛光效率高，干结物硬度小，抛光片划痕少。
申请号为CN200980137876.8的专利“含有具有弯曲结构和/或分支结构的二氧化硅二次颗粒的胶体二氧化硅及其制造方法”，其公开了一种具有分支结构和弯曲结构的二氧化硅二次颗粒的胶体二氧化硅及其制造方法。具体而言，其提供了胶体二氧化硅的制造方法，包括：1)制备含有碱催化剂和水的pH9-12的母液的工序和2)在上述母液中添加水解硅酸烷基酯而得到的水解液的工序，在上述母液中添加上述水解液的工序中依次包括：A)添加上述水解液直至混合液的pH低于7的工序1、B)添加碱水溶液直至混合液的pH达到7以上的工序2和C)边将混合液的pH维持在7以上边添加上述水解液的工序3，以及提供胶体二氧化硅，其特征在于利用该制造方法得到，含有具有弯曲结构和/或分支结构的二氧化硅二次颗粒。
虽然上述技术方案均制备得到了异形二氧化硅颗粒，但是现有技术中制备异形二氧化硅的方法均存在以下问题：
1.制备过程中，使用活性硅酸或/和钙盐、镁盐，会不可避免的向体系中引入金属阳离子，降低硅溶胶的纯度；
2.制备过程中，沸腾状态下容器壁与气-液界面位置处会有二氧化硅沉积；
3.硅酸烷基酯水解过程复杂程度高，其合成体系内pH变化复杂，因此投料量不宜较大，且pH只能在某一范围内保持稳定；
4.硅酸烷基酯水解液包含有原硅酸及原硅酸的低聚物，这些物质自身的不稳定性使水解液容易变质。
因此寻找一种高效制备异形二氧化硅颗粒的方法，获得纯度高，杂质少的硅溶胶产品，以满足化学抛光领域日渐严格的技术需求，是目前亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的问题，提供一种原料简单，工艺易操作的异形二氧化硅颗粒的制备方法，所得异性二氧化硅颗粒，纯度高，稳定性好。
为实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：
各向异性生长成形的二氧化硅颗粒制备方法，包括以下制备步骤：将有机硅氧烷、水和催化剂按照质量比1:1-2:0.05-0.1置于容器中搅拌均匀，再真空脱气，升温至50-100℃，恒温反应8-16小时，冷却至室温，得到各向异性生长成形的二氧化硅颗粒。
优选的，搅拌的同时，进行超声均质。
优选的，所述有机硅氧烷为四乙氧基硅烷。
优选的，所述催化剂为氨水和有机胺按照质量比1-5:20混合而得。
更优选的，所述有机胺为易溶于水的有机胺。
更优选的，所述有机胺为氮氮二乙基羟胺、环丙基甲胺、丙二胺、二甲胺、三甲胺、二乙胺、二异丙胺、四甲基丙二胺、六亚甲基四胺、氮丁基二乙醇胺、甲酰胺、己内酰胺、三乙烯四胺中的一种或者几种。
本发明利用硅氧烷水解制备二氧化硅的成形原理，通过优化氨水和有机胺的比例，严格调控颗粒周围环境的酸碱度，诱导颗粒的各向异性生长，最终得到具有异形化外形的二氧化硅颗粒。
有益效果
1.本发明不使用硅酸钠制备的活性硅酸、可溶性盐等含有金属阳离子的原料，避免金属阳离子对合成体系的污染；
2.控制氨水与有机碱的比例，组成相互维持的缓冲体系，维持体系pH的稳定在8左右，诱导颗粒的各向异性生长，提高产物合成质量；
3.不需要额外制备硅酸烷基酯水解液，避免了水解液不稳定带来的胶体团聚的问题，所得到的硅溶胶稳定性更好；
4.该异型硅溶胶纯度高，可用于硅片抛光，抛光速率较传统球形硅溶胶，更快；
5.整个工艺过程简单，成本低效率高，适合大规模落地推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例11所得二氧化硅颗粒微观形貌电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
实施例1
各向异性生长成形的二氧化硅颗粒制备方法，包括以下制备步骤：将有机硅氧烷、水和催化剂按照质量比1:1:0.05置于容器中搅拌均匀，再真空脱气，升温至50℃，恒温反应8小时，冷却至室温，得到各向异性生长成形的二氧化硅颗粒。
搅拌的同时，进行超声均质。
所述有机硅氧烷为四乙氧基硅烷。
所述催化剂为氨水和有机胺按照质量比1:20混合而得。
所述有机胺为氮氮二乙基羟胺。
实施例2
各向异性生长成形的二氧化硅颗粒制备方法，包括以下制备步骤：将有机硅氧烷、水和催化剂按照质量比1:1:0.07置于容器中搅拌均匀，再真空脱气，升温至60℃，恒温反应10小时，冷却至室温，得到各向异性生长成形的二氧化硅颗粒。
搅拌的同时，进行超声均质。
所述有机硅氧烷为四乙氧基硅烷。
所述催化剂为氨水和有机胺按照质量比1:10混合而得。
所述有机胺为环丙基甲胺。
实施例3
各向异性生长成形的二氧化硅颗粒制备方法，包括以下制备步骤：将有机硅氧烷、水和催化剂按照质量比1:1:0.1置于容器中搅拌均匀，再真空脱气，升温至70℃，恒温反应12小时，冷却至室温，得到各向异性生长成形的二氧化硅颗粒。
搅拌的同时，进行超声均质。
所述有机硅氧烷为四乙氧基硅烷。
所述催化剂为氨水和有机胺按照质量比3:20混合而得。
所述有机胺为丙二胺。
实施例4
各向异性生长成形的二氧化硅颗粒制备方法，包括以下制备步骤：将有机硅氧烷、水和催化剂按照质量比1:2:0.05置于容器中搅拌均匀，再真空脱气，升温至90℃，恒温反应14小时，冷却至室温，得到各向异性生长成形的二氧化硅颗粒。
搅拌的同时，进行超声均质。
所述有机硅氧烷为四乙氧基硅烷。
所述催化剂为氨水和有机胺按照质量比1:5混合而得。
所述有机胺为二甲胺。
实施例5
各向异性生长成形的二氧化硅颗粒制备方法，包括以下制备步骤：将有机硅氧烷、水和催化剂按照质量比1:2:0.08置于容器中搅拌均匀，再真空脱气，升温至90℃，恒温反应15小时，冷却至室温，得到各向异性生长成形的二氧化硅颗粒。
搅拌的同时，进行超声均质。
所述有机硅氧烷为四乙氧基硅烷。
所述催化剂为氨水和有机胺按照质量比3:20混合而得。
所述有机胺为三甲胺。
实施例6
各向异性生长成形的二氧化硅颗粒制备方法，包括以下制备步骤：将有机硅氧烷、水和催化剂按照质量比1:2:0.1置于容器中搅拌均匀，再真空脱气，升温至100℃，恒温反应16小时，冷却至室温，得到各向异性生长成形的二氧化硅颗粒。
搅拌的同时，进行超声均质。
所述有机硅氧烷为四乙氧基硅烷。
所述催化剂为氨水和有机胺按照质量比1:4混合而得。
所述有机胺为二乙胺、二异丙胺、四甲基丙二胺按照质量比1:1:1混合。
实施例7
各向异性生长成形的二氧化硅颗粒制备方法，包括以下制备步骤：将有机硅氧烷、水和催化剂按照质量比1:2:0.1置于容器中搅拌均匀，再真空脱气，升温至100℃，恒温反应16小时，冷却至室温，得到各向异性生长成形的二氧化硅颗粒。
搅拌的同时，进行超声均质。
所述有机硅氧烷为四乙氧基硅烷。
所述催化剂为氨水和有机胺按照质量比1:4混合而得。
所述有机胺为六亚甲基四胺。
实施例8
各向异性生长成形的二氧化硅颗粒制备方法，包括以下制备步骤：将有机硅氧烷、水和催化剂按照质量比1:1:0.05置于容器中搅拌均匀，再真空脱气，升温至50℃，恒温反应16小时，冷却至室温，得到各向异性生长成形的二氧化硅颗粒。
搅拌的同时，进行超声均质。
所述有机硅氧烷为四乙氧基硅烷。
所述催化剂为氨水和有机胺按照质量比3:20混合而得。
所述有机胺为氮丁基二乙醇胺。
实施例9
各向异性生长成形的二氧化硅颗粒制备方法，包括以下制备步骤：将有机硅氧烷、水和催化剂按照质量比1:2:0.1置于容器中搅拌均匀，再真空脱气，升温至100℃，恒温反应16小时，冷却至室温，得到各向异性生长成形的二氧化硅颗粒。
搅拌的同时，进行超声均质。
所述有机硅氧烷为四乙氧基硅烷。
所述催化剂为氨水和有机胺按照质量比1:4混合而得。
所述有机胺为甲酰胺。
实施例10
各向异性生长成形的二氧化硅颗粒制备方法，包括以下制备步骤：将有机硅氧烷、水和催化剂按照质量比1:2:0.1置于容器中搅拌均匀，再真空脱气，升温至100℃，恒温反应16小时，冷却至室温，得到各向异性生长成形的二氧化硅颗粒。
搅拌的同时，进行超声均质。
所述有机硅氧烷为四乙氧基硅烷。
所述催化剂为氨水和有机胺按照质量比1:5混合而得。
所述有机胺为己内酰胺。
实施例11
各向异性生长成形的二氧化硅颗粒制备方法，包括以下制备步骤：将有机硅氧烷、水和催化剂按照质量比1:1:0.1置于容器中搅拌均匀，再真空脱气，升温至100℃，恒温反应16小时，冷却至室温，得到各向异性生长成形的二氧化硅颗粒。
搅拌的同时，进行超声均质。
所述有机硅氧烷为四乙氧基硅烷。
所述催化剂为氨水和有机胺按照质量比1:4混合而得。
所述有机胺为三乙烯四胺。
性能测试
1、形貌测试
使用扫描电镜观察产品微观形貌，以实施例11为例，其微观形貌如图1所示，所得二氧化硅颗粒呈现单分散的不规则形状，SiO2％>20，宽度20-50纳米，长度在30-200纳米，统计颗粒粒径在35纳米。
2、金属离子含量测试
使用ICP-MS测量产品的金属阳离子含量，结果如表1所示：
表1金属离子含量测试结果
3、抛光试验
进行CMP抛光试验。被抛光件为4in的C向蓝宝石晶圆，初始表面粗糙度平均值为1.5μm。工艺条件为：抛光盘转速55r/min，抛光液流速10.5L/min，抛光压力3.0×104Pa，抛光时间80min。
抛光液为本发明实施例1-11所得硅溶胶溶液以及市售商品球型硅溶胶(对比例)，分别添加2％三乙醇胺溶液作为缓冲剂和0.003％脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠作为表面活性剂配制而成，调节pH至10。
抛光后，接着洗涤和干燥基片，然后测量基片的表面形貌特征，表面平均粗糙度(Ra)用原子力显微镜测试。基片重量用分析天平称量，抛光前后重量差除以抛光时间为抛光速率。实验结果如表2所示：
表2抛光试验结果
| 抛光速率(mg/h) | Ra(nm) | |
| 实施例1 | 6.12 | 0.956 |
| 实施例2 | 6.11 | 0.951 |
| 实施例3 | 6.05 | 0.943 |
| 实施例4 | 5.96 | 0.956 |
| 实施例5 | 6.23 | 0.962 |
| 实施例6 | 6.14 | 0.981 |
| 实施例7 | 5.99 | 0.965 |
| 实施例8 | 5.87 | 0.978 |
| 实施例9 | 6.36 | 0.985 |
| 实施例10 | 6.01 | 0.963 |
| 实施例11 | 6.09 | 0.971 |
| 对比例 | 5.00 | 1.590 |
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。
Claims (3)
1.一种各向异性生长成形的二氧化硅颗粒制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：将有机硅氧烷、水和催化剂按照质量比1:1-2:0.05-0.1置于容器中搅拌均匀，再真空脱气，升温至50-100℃，恒温反应8-16小时，冷却至室温，得到各向异性生长成形的二氧化硅颗粒；
所述催化剂为氨水和有机胺按照质量比1-5:20混合而得；所述有机胺为易溶于水的有机胺，具体为氮氮二乙基羟胺、环丙基甲胺、丙二胺、二甲胺、三甲胺、二乙胺、二异丙胺、四甲基丙二胺、六亚甲基四胺、氮丁基二乙醇胺、甲酰胺、己内酰胺、三乙烯四胺中的一种或者几种。
2.根据权利要求1所述各向异性生长成形的二氧化硅颗粒制备方法，其特征在于，搅拌的同时，进行超声均质。
3.根据权利要求1所述各向异性生长成形的二氧化硅颗粒制备方法，其特征在于，所述有机硅氧烷为四乙氧基硅烷。
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