CN116143084A - 一种氮化硅粉体除铁剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硅粉体除铁剂及其使用方法，属于无机非金属材料技术领域。本发明的除铁剂由无机酸、金属金属螯合剂的水溶液组成，无机酸的质量百分数为0.05～0.5％，金属螯合剂的质量百分数为0.01～0.1％。本发明的除铁方法由氮化硅粉体在除铁剂中的酸洗螯合、过滤洗涤、真空干燥等步骤组成。本发明应用于氮化硅粉体铁杂质的去除时，具有铁杂质去除率高、酸液消耗量少，且操作过程简单、成本较低等特点，在高纯氮化硅材料制备领域应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，更具体地说，涉及一种氮化硅粉体除铁剂及其使用方法。
背景技术
氮化硅具有优异的机械性能、良好的高温稳定性能和十分突出的绝缘导热性能，随着新能源汽车、5G通讯、风力发电、精密机床及航空航天等应用领域的快速发展，对氮化硅材料的纯度提出了更严格的要求，其中铁杂质的含量一般不能高于0.01％。但是氮化硅粉体在工业化制备、球磨、分级等过程中会不可避免地引入铁杂质，从而对材料的强度、韧性、介电、热导率等关键性能产生不利影响，极大地限制了氮化硅的高端化应用。
目前，现有技术中一般采取酸洗的方法去除氮化硅粉体中的铁杂质：首先用酸洗液对氮化硅粉体进行洗涤，将部分较易脱除的铁杂质溶入酸洗液，然后进行过滤冲洗，最后干燥。采用上述酸洗方法处理时，氮化硅粉体颗粒表面呈负极性，会与酸液中溶出的带正电的铁离子发生选择性吸附，因此难以将氮化硅粉体中铁杂质的含量降低到0.01％以下。此外，酸洗过程通常是在浓酸条件下进行，会对操作环境和设备造成极大的危害。如何进一步降低氮化硅粉体中铁杂质的含量，以及减少酸洗除铁过程中酸液的消耗量，已经成为氮化硅粉体工业必须解决的一个关键问题。
经检索，关于采用酸洗来去除氮化硅粉体中铁杂质的方法已有相关专利公开。如，中国专利“制备高纯度α氮化硅粉的方法及高纯度α氮化硅粉”，申请公布号CN113493191A，申请公布日为2020年4月28日，该方法中提到酸洗工艺采用盐酸或氢氟酸和盐酸的混合溶液酸洗，不仅酸液消耗量大，而且对氮化硅粉体中的铁及其氧化物的去除效果不理想，对氮化硅粉体的烧结和制品性能产生不利影响。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
针对采用现有技术去除氮化硅粉体中的铁杂质时，铁杂质去除率低，无法满足高新技术和高端装备领域对氮化硅粉体低铁杂质含量的要求，以及除铁过程酸液消耗量大导致工业设备遭到严重腐蚀的问题，本发明拟提供一种氮化硅粉体除铁剂及其使用方法，不但能够高效去除氮化硅粉体中的铁杂质，而且酸液消耗量少，工艺流程简单、成本较低，适于工业推广应用。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种氮化硅粉体除铁剂，该除铁剂由无机酸、金属螯合剂的水溶液组成，无机酸在除铁剂中的质量百分数为0.05～0.5％，金属螯合剂在除铁剂中的质量百分数为0.01～0.1％。原理主要是基于铁杂质能够与无机酸反应生成铁盐溶解到酸洗液中，而金属螯合剂能够螯合捕集酸洗液中的铁离子，使其从带正电的离子态转变为电中性的分子态，避免了由氮化硅粉体表面的负电性引起的对铁离子的吸附作用，从而能够增强铁杂质的去除效果。
具体地，除铁剂中的无机酸主要成分为硫酸，次要成分为盐酸和硝酸的任一种或多种，其中硫酸在无机酸中的摩尔百分数为60～90％。除铁剂中的金属螯合剂包括但不限于乙二胺四乙酸二钠、葡萄糖酸钠、酒石酸钠和柠檬酸钠中的任一种或多种，通过对螯合剂的种类进行优化，从而可以使该物质对溶液中的铁离子具有更强的螯合捕集作用，有利于进一步提高对氮化硅粉体中铁杂质的去除效果，其中当金属螯合剂选用乙二胺四乙酸二钠时对铁离子的螯合作用最好。
采用本发明的除铁剂和除铁方法对氮化硅粉体中的铁杂质进行去除，具有铁杂质去除率高、酸液消耗量少、操作过程简单，成本低等特点，在高纯氮化硅粉体材料的工业生产领域应用前景十分广阔。
具体的，除铁方法包括以下工艺步骤：
步骤一：酸洗螯合；
将需提纯的氮化硅粉体加入除铁剂中配置成浆料，置于反应釜中进行加热搅拌，在酸洗螯合协同作用下强化铁杂质的去除；具体地，氮化硅粉体中值粒径0.3～20μm，铁杂质含量0.01～0.1％；配制的浆料中氮化硅粉体所占质量比为1～10％；反应釜中操作温度为20～120℃，搅拌过程的时长为0.5～5h。
该步骤的原理主要是基于铁杂质能够与无机酸反应生成铁盐溶解到酸洗液中，而金属螯合剂能够螯合捕集酸洗液中铁离子，使其转化为分子态从而失去正电性，避免了由氮化硅粉体表面的负电性引起的对铁离子的吸附作用，从而能够增强铁杂质的去除效果。加热的作用是能有效提高铁杂质溶出反应的速率，从而提高氮化硅粉体中铁杂质的溶出和去除率。搅拌的作用在于强化传质，搅拌有助于促进铁杂质向酸洗液中的溶出和去除。
步骤二：过滤洗涤；
将酸洗后的氮化硅浆料泵入过滤器中进行过滤，采用去离子水进行洗涤直至滤液pH＝6～7；过滤的目的在于将氮化硅粉体与富集了铁离子的除铁剂进行液相分离，洗涤是为了进一步去除氮化硅粉体中残留的杂质。
步骤三：真空干燥；
将过滤洗涤后的氮化硅粉体在真空干燥箱中进行干燥，真空度为0.1～1Pa，干燥过程首先在40～60℃干燥6～12h，然后升温至100～120℃干燥2～4h。采用此种两段式干燥过程，第一阶段采用低温干燥目的是防止氮化硅粉体水解氧化，第二阶段高温干燥目的是进一步去除氮化硅粉体颗粒表面吸附和结合的水。。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明的除铁剂，相较于常规酸洗液，该除铁剂采用金属螯合剂螯合捕集酸洗液中溶出的铁离子，并将酸洗液中的铁离子转化为分子态，使其失去正电性，避免带负电的氮化硅粉体与铁离子发生选择性吸附，因此该除铁剂能够更高效的去除氮化硅粉体中的铁杂质。
(2)本发明的除铁方法，相较于常规酸洗工艺采用的浓酸体系，该方法采用稀酸体系且减少了酸液的消耗量，避免了对设备造成严重腐蚀，在操作条件和安全性方面具有优势，同时也降低了成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例的一种氮化硅粉体除铁剂的使用方法，采用硫酸、盐酸和乙二胺四乙酸钠配制除铁剂，其中硫酸在除铁剂中的质量百分数为0.45％，盐酸在除铁剂中的质量百分数为0.05％，乙二胺四乙酸钠在除铁剂中的质量百分数为0.1％；所用氮化硅粉体中值粒径20μm，铁杂质含量0.1％。
具体除铁过程如下：
酸洗螯合：将20g氮化硅粉体和180g除铁剂置入反应釜，加热至120℃并搅拌5h；
过滤洗涤：将酸洗后的氮化硅浆料泵入过滤器进行过滤，然后用去离子水进行洗涤直至滤液pH＝6；
真空干燥：将过滤洗涤后的氮化硅粉体置入真空干燥箱，抽真空至1Pa，在60℃干燥12h，再升温至120℃干燥4h。
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对除铁后的氮化硅粉体进行杂质检测，铁杂质含量为0.004％。
实施例2
本实施例的一种氮化硅粉体除铁剂的使用方法，采用硫酸、硝酸和葡萄糖酸钠配制除铁剂，其中硫酸在除铁剂中的质量百分数为0.03％，硝酸在除铁剂中的质量百分数为0.02％，葡萄糖酸钠在除铁剂中的质量百分数为0.01％；所用氮化硅粉体中值粒径0.3μm，铁杂质含量0.01％。
具体除铁过程如下：
酸洗螯合：将5g氮化硅粉体和495g除铁剂置入反应釜，加热至20℃并搅拌0.5h；
过滤洗涤：将酸洗后的氮化硅浆料泵入过滤器进行过滤，然后用去离子水进行洗涤直至滤液pH＝7；
真空干燥：将过滤洗涤后的氮化硅粉体置入真空干燥箱，抽真空至0.1Pa，在40℃干燥6h，再升温至100℃干燥2h。
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对除铁后的氮化硅粉体进行杂质检测，铁杂质含量为0.005％。
实施例3
本实施例的一种氮化硅粉体除铁剂的使用方法，采用硫酸、盐酸、硝酸和酒石酸钠配制除铁剂，其中硫酸在除铁剂中的质量百分数为0.2％，盐酸在除铁剂中的质量百分数为0.05％，硝酸在除铁剂中的质量百分数为0.05％，酒石酸钠在除铁剂中的质量百分数为0.05％；所用氮化硅粉体中值粒径3μm，铁杂质含量0.05％。
具体除铁过程如下：
酸洗螯合：将10g氮化硅粉体和190g除铁剂置入反应釜，加热至60℃并搅拌3h；
过滤洗涤：将酸洗后的氮化硅浆料泵入过滤器进行过滤，然后用去离子水进行洗涤直至滤液pH＝6.8；
真空干燥：将过滤洗涤后的氮化硅粉体置入真空干燥箱，抽真空至0.5Pa，在50℃干燥8h，再升温至110℃干燥3h。
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对除铁后的氮化硅粉体进行杂质检测，铁杂质含量为0.003％。
实施例4
本实施例的一种氮化硅粉体除铁剂的使用方法，采用硫酸、盐酸、硝酸和柠檬酸钠配制除铁剂，其中硫酸在除铁剂中的质量百分数为0.3％，盐酸在除铁剂中的质量百分数为0.06％，硝酸在除铁剂中的质量百分数为0.04％，柠檬酸钠在除铁剂中的质量百分数为0.02％；所用氮化硅粉体中值粒径5μm，铁杂质含量0.06％。
具体除铁过程如下：
酸洗螯合：将10g氮化硅粉体和150g除铁剂置入反应釜，加热至50℃并搅拌3h；
过滤洗涤：将酸洗后的氮化硅浆料泵入过滤器进行过滤，然后用去离子水进行洗涤直至滤液pH＝6.5；
真空干燥：将过滤洗涤后的氮化硅粉体置入真空干燥箱，抽真空至0.5Pa，在45℃干燥8h，再升温至105℃干燥3h。
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对除铁后的氮化硅粉体进行杂质检测，铁杂质含量为0.003％。
实施例5
本实施例的一种氮化硅粉体除铁剂的使用方法，采用硫酸、盐酸、乙二胺四乙酸钠和柠檬酸钠配制除铁剂，其中硫酸在除铁剂中的质量百分数为0.3％，盐酸在除铁剂中的质量百分数为0.1％，乙二胺四乙酸钠在除铁剂中的质量百分数为0.025％，柠檬酸钠在除铁剂中的质量百分数为0.025％；所用氮化硅粉体中值粒径7μm，铁杂质含量0.05％。
具体除铁过程如下：
酸洗螯合：将10g氮化硅粉体和160g除铁剂置入反应釜，加热至50℃并搅拌3h；
过滤洗涤：将酸洗后的氮化硅浆料泵入过滤器进行过滤，然后用去离子水进行洗涤直至滤液pH＝6.7；
真空干燥：将过滤洗涤后的氮化硅粉体置入真空干燥箱，抽真空至0.5Pa，在45℃干燥8h，再升温至105℃干燥3h。
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对除铁后的氮化硅粉体进行杂质检测，铁杂质含量为0.002％。
实施例6
本实施例的一种氮化硅粉体除铁剂的使用方法，采用硫酸、硝酸、乙二胺四乙酸钠和酒石酸钠配制除铁剂，其中硫酸在除铁剂中的质量百分数为0.3％，硝酸在除铁剂中的质量百分数为0.1％，乙二胺四乙酸钠在除铁剂中的质量百分数为0.03％，酒石酸钠在除铁剂中的质量百分数为0.03％；所用氮化硅粉体中值粒径2μm，铁杂质含量0.09％。
具体除铁过程如下：
酸洗螯合：将15g氮化硅粉体和180g除铁剂置入反应釜，加热至50℃并搅拌3h；
过滤洗涤：将酸洗后的氮化硅浆料泵入过滤器进行过滤，然后用去离子水进行洗涤直至滤液pH＝6.3；
真空干燥：将过滤洗涤后的氮化硅粉体置入真空干燥箱，抽真空至0.5Pa，在45℃干燥8h，再升温至105℃干燥3h。
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对除铁后的氮化硅粉体进行杂质检测，铁杂质含量为0.002％。
实施例7
本实施例的一种去除氮化硅粉体中铁杂质的方法，采用硫酸、盐酸、葡萄糖酸钠和酒石酸钠配制除铁剂，其中硫酸在除铁剂中的质量百分数为0.2％，盐酸在除铁剂中的质量百分数为0.1％，葡萄糖酸钠在除铁剂中的质量百分数为0.03％，酒石酸钠在除铁剂中的质量百分数为0.02％；所用氮化硅粉体中值粒径1μm，铁杂质含量0.03％。
具体除铁过程如下：
酸洗螯合：将5g氮化硅粉体和120g除铁剂置入反应釜，加热至50℃并搅拌3h；
过滤洗涤：将酸洗后的氮化硅浆料泵入过滤器进行过滤，然后用去离子水进行洗涤直至滤液pH＝6.5；
真空干燥：将过滤洗涤后的氮化硅粉体置入真空干燥箱，抽真空至0.5Pa，在45℃干燥8h，再升温至105℃干燥3h。
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对除铁后的氮化硅粉体进行杂质检测，铁杂质含量为0.001％。
对比例1
本对比例的除铁方法，采用浓硫酸配制除铁剂，硫酸在除铁剂中的质量百分数为0.45％；所用氮化硅粉体中值粒径20μm，铁杂质含量0.1％。
具体除铁过程如下：
酸洗除铁：将20g氮化硅粉体和180g除铁剂置入反应釜，加热至120℃并搅拌5h；
过滤洗涤：将酸洗后的氮化硅浆料泵入过滤器进行过滤，然后用去离子水进行洗涤直至滤液pH＝6；
真空干燥：将过滤洗涤后的氮化硅粉体置入真空干燥箱，抽真空至1Pa，在60℃干燥12h，再升温至120℃干燥4h。
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对除铁后的氮化硅粉体进行杂质检测，铁杂质含量为0.05％。
对比例2
本对比例的除铁方法，采用浓盐酸配制除铁剂，盐酸在除铁剂中的质量百分数为0.45％；所用氮化硅粉体中值粒径20μm，铁杂质含量0.1％。
具体除铁过程如下：
酸洗除铁：将20g氮化硅粉体和180g除铁剂置入反应釜，加热至120℃并搅拌5h；
过滤洗涤：将酸洗后的氮化硅浆料泵入过滤器进行过滤，然后用去离子水进行洗涤直至滤液pH＝6；
真空干燥：将过滤洗涤后的氮化硅粉体置入真空干燥箱，抽真空至1Pa，在60℃干燥12h，再升温至120℃干燥4h。
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对除铁后的氮化硅粉体进行杂质检测，铁杂质含量为0.04％。
对比例3
本对比例的除铁方法，采用浓硫酸、浓盐酸配制除铁剂，其中硫酸在除铁剂中的质量百分数为0.45％，盐酸在除铁剂中的质量百分数为0.05％；所用氮化硅粉体中值粒径20μm，铁杂质含量0.1％。
具体除铁过程如下：
酸洗除铁：将20g氮化硅粉体和180g除铁剂置入反应釜，加热至120℃并搅拌5h；
过滤洗涤：将酸洗后的氮化硅浆料泵入过滤器进行过滤，然后用去离子水进行洗涤直至滤液pH＝6；
真空干燥：将过滤洗涤后的氮化硅粉体置入真空干燥箱，抽真空至1Pa，在60℃干燥12h，再升温至120℃干燥4h。
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对除铁后的氮化硅粉体进行杂质检测，铁杂质含量为0.03％。
对比例4
本对比例的除铁方法，采用浓盐酸、氢氟酸配制除铁剂，其中盐酸在除铁剂中的质量百分数为0.3％，氢氟酸在除铁剂中的质量百分数为0.1％；所用氮化硅粉体中值粒径3μm，铁杂质含量0.05％。
具体除铁过程如下：
酸洗除铁：将10g氮化硅粉体和190g除铁剂置入反应釜，加热至60℃并搅拌3h；
过滤洗涤：将酸洗后的氮化硅浆料泵入过滤器进行过滤，然后用去离子水进行洗涤直至滤液pH＝6.8；
真空干燥：将过滤洗涤后的氮化硅粉体置入真空干燥箱，抽真空至0.5Pa，在50℃干燥8h，再升温至110℃干燥3h。
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对除铁后的氮化硅粉体进行杂质检测，铁杂质含量为0.02％。
对比例5
本对比例的除铁方法，采用乙二胺四乙酸钠配制除铁剂，乙二胺四乙酸钠在除铁剂中的质量百分数为0.1％；所用氮化硅粉体中值粒径20μm，铁杂质含量0.1％。
具体除铁过程如下：
反应除铁：将20g氮化硅粉体和180g除铁剂置入反应釜，加热至120℃并搅拌5h；
过滤洗涤：将酸洗后的氮化硅浆料泵入过滤器进行过滤，然后用去离子水进行洗涤直至滤液pH＝6；
真空干燥：将过滤洗涤后的氮化硅粉体置入真空干燥箱，抽真空至1Pa，在60℃干燥12h，再升温至120℃干燥4h。
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对除铁后的氮化硅粉体进行杂质检测，铁杂质含量为0.09％。
对比例6
本对比例的除铁方法，采用乙二胺四乙酸钠和柠檬酸钠配制除铁剂，其中乙二胺四乙酸钠在除铁剂中的质量百分数为0.025％，柠檬酸钠在除铁剂中的质量百分数为0.025％；所用氮化硅粉体中值粒径7μm，铁杂质含量0.05％。
具体除铁过程如下：
反应除铁：将10g氮化硅粉体和160g除铁剂置入反应釜，加热至50℃并搅拌3h；
过滤洗涤：将酸洗后的氮化硅浆料泵入过滤器进行过滤，然后用去离子水进行洗涤直至滤液pH＝6.7；
真空干燥：将过滤洗涤后的氮化硅粉体置入真空干燥箱，抽真空至0.5Pa，在45℃干燥8h，再升温至105℃干燥3h。
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对除铁后的氮化硅粉体进行杂质检测，铁杂质含量为0.04％。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，只是本发明的实施方式之一，实际并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种氮化硅粉体除铁剂，其特征在于：由无机酸和金属螯合剂的水溶液组成，无机酸在除铁剂中的质量百分数为0.05～0.5％，金属螯合剂在除铁剂中的质量百分数为0.01～0.1％。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅粉体除铁剂，其特征在于：无机酸主要成分为硫酸，次要成分为盐酸和硝酸的任一种或多种，其中硫酸在无机酸中的摩尔百分数为60～90％。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硅粉体除铁剂，其特征在于：金属螯合剂包括但不限于乙二胺四乙酸二钠、葡萄糖酸钠、酒石酸钠和柠檬酸钠中的任一种或多种。
4.一种氮化硅粉体除铁剂的使用方法，其特征在于：采用如权利要求1-3任一项所述的除铁剂对氮化硅粉体中的铁杂质进行去除。
5.根据权利要求4所述的一种氮化硅粉体除铁剂的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：酸洗螯合；
将需提纯的氮化硅粉体加入除铁剂中配置成浆料，置于反应釜中并搅拌，通过酸洗溶出氮化硅粉体中的铁杂质，通过金属螯合剂对铁离子的捕集作用强化铁杂质与氮化硅粉体的分离；
步骤二：过滤洗涤；
将步骤一处理后的氮化硅浆料泵入过滤器中进行过滤，并采用去离子水进行洗涤，得到过滤洗涤后的氮化硅粉体；
步骤三：真空干燥；
将步骤二过滤洗涤后的氮化硅粉体经真空干燥箱进行干燥，即得到除铁后的氮化硅粉体。
6.根据权利要求4或5所述的一种氮化硅粉体除铁剂的使用方法，其特征在于：氮化硅粉体中值粒径0.3～20μm，铁杂质含量0.01～0.1％。
7.根据权利要求5所述的一种氮化硅粉体除铁剂的使用方法，其特征在于：步骤一配制的浆料中氮化硅粉体所占质量比为1～10％。
8.根据权利要求5所述的一种氮化硅粉体除铁剂的使用方法，其特征在于：步骤一中反应釜的操作温度为20～120℃，搅拌时间为0.5～5h。
9.根据权利要求5所述的一种氮化硅粉体除铁剂的使用方法，其特征在于：步骤二中用去离子水对浆料洗涤直至滤液pH＝6～7。
10.根据权利要求5所述的一种氮化硅粉体除铁剂的使用方法，其特征在于：步骤三的真空度为0.1～1Pa，干燥过程分两段，先在40～60℃干燥6～12h，然后升温至100～120℃干燥2～4h。
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