CN116120136A - 一种Al/GO/AP复合含能微单元材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Al/GO/AP复合含能微单元材料，涉及复合含能材料技术领域，Al/GO/AP复合含能微单元材料为Al粉为核心的双壳层核壳型复合粉末，GO包覆在所述Al粉的表面形成Al/GO功能化粉体，AP包覆在所述Al/GO功能化粉体表面形成Al/GO/AP复合粉末；所述Al粉的质量分数为10％～50％，所述GO的质量分数为0％～10％，所述AP的质量分数为50％～90％。本发明还公开了该种Al/GO/AP复合含能微单元材料的制备方法，依次包括制备GO悬浮液、制备Al/GO功能化粉体、制备AP热饱和溶液、制备含有Al/GO/AP的悬浊液和Al/GO/AP复合含能微单元粉体材料的步骤。本发明通过组分复合的含能微结构设计，同时提高了Al/GO/AP复合含能材料的安全性和反应活性，制备方法简单，产品粒径可控、工艺流程绿色经济可循环，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及复合含能材料领域，尤其涉及一种Al/GO/AP复合含能微单元材料及其制备方法。
背景技术
固体推进剂能量水平的大幅度提升是导弹武器固体动力系统更新换代的一个重要标志。现阶段推进剂浆料通常采用机械搅拌的混料方式混合，金属燃料粒子填充在氧化剂颗粒间隙中，在微观、介观尺度上均匀性相对欠缺，这导致铝粉燃烧过程中容易发生“熔联”、“团聚”，部分粒径较大的铝凝团不能在发动机中完全燃烧，导致发动机的实测比冲与理论比冲存在较大的差距。另一方面，新一代高能固体推进剂配方中高能量密度材料的引入带来了工艺性能、安全性能的改变，给新型高能固体推进剂的型号应用带来了新的挑战，其中对推进剂配方感度指标的控制成为固体推进剂配方设计和改良过程中需要考量的重点方面。
通过组分复合的含能微结构设计理念，在使用氧化剂AP(Ammonium perchlorate，高氯酸铵)包覆提高Al粉燃烧效率实现固体推进剂能量性能大幅度提升的同时，引入降感材料氧化石墨烯作为一体化微单元结构的双功能中间层，可以在优化复合燃料推进剂感度指标的同时通过催化作用提高复合粉体推进剂的燃烧性能，能够同时满足新型固体推进剂高燃烧效率和高安全性能的重要需求。
目前通过组分复合构建含能微单元，优化Al粉在固体推进剂中的分布方式，提高Al粉自身的燃烧效率及复合粉体使用安全性的相关研究较少，尚未见到关于AP/GO/Al复合含能材料的报道。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种Al/GO/AP复合含能微单元材料，通过组分复合的含能微结构设计理念，引入降感材料GO(Graphene oxide,氧化石墨烯)作为一体化微单元结构的中间层，提高Al粉推进剂的燃烧性能，同时解决固体推进剂高效燃烧和高安全性的技术问题。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何同时提高推进剂的燃烧效率和安全性。
为实现上述目的，本发明提供了一种Al/GO/AP复合含能微单元材料，所述Al/GO/AP复合含能微单元材料为Al粉为核心的双壳层核壳型复合粉末，GO包覆在所述Al粉的表面形成Al/GO功能化粉体，AP包覆在所述Al/GO功能化粉体表面形成Al/GO/AP复合粉末；所述Al粉的质量分数为10％～50％，所述GO的质量分数为0％～10％，所述AP的质量分数为50％～90％；所述Al粉粒径不一，所述Al/GO/AP复合含能微单元材料的粒径范围为20～120μm。
优选地，所述Al、GO和AP的质量分数分别为19％、1％和80％。
优选地，所述Al、GO和AP的质量分数分别为25％、5％和70％。
优选地，所述Al、GO和AP的质量分数分别为30％、10％和60％。
本发明还提供了一种Al/GO/AP复合含能微单元材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1、先将GO加入到溶剂中，超声直至得到均匀的GO悬浮液；
步骤2、再将Al粉分散于所述GO悬浮液中，搅拌，过滤干燥，得到Al/GO功能化粉体；
步骤3、将过量AP溶于其良溶剂中，加热至一定温度后得到AP的热饱和溶液；
步骤4、将步骤2中得到的所述Al/GO功能化粉体加入步骤3中的所述AP的热饱和溶液中，搅拌均匀得到含有Al/GO的热饱和AP溶液；
步骤5、将步骤4中得到的所述含有Al/GO的热饱和AP溶液低温结晶并保温搅拌养晶一段时间，得到含有Al/GO/AP的悬浊液；
步骤6、将所述含有Al/GO/AP的悬浊液离心处理，分离结晶液，将所得到的固体真空干燥，得到所述Al/GO/AP复合含能微单元材料。
优选地，所述步骤1中的所述溶剂为乙醇或硫酸铜水溶液。
优选地，所述步骤2中所述搅拌的时间为12h。
优选地，所述步骤3中的所述良溶剂为乙醇，加热温度为40～80℃。
优选地，所述步骤4中的所述含有Al/GO/AP的悬浊液配制过程中，1g所述Al/GO功能化粉体对应的所述AP的热饱和溶液体积为1～50mL。
优选地，所述步骤5中的所述低温结晶和保温养晶的温度为0～5℃，所述养晶时间为20～1200min，搅拌速度为100～1200rpm，所述步骤6中的所述真空干燥温度为60℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益技术效果：
1、本发明的Al/GO/AP复合含能材料是以铝粉为核心的核壳型复合粉末，具有反应活性强、安全性强的特点。这是因为本发明材料在结构设计上实现了氧化剂AP和金属Al在介观尺度的均匀分布，减少了Al粉燃烧时的团聚范围，引入降感材料GO作为一体化微单元结构的双功能中间层，可以在优化复合燃料推进剂感度指标的同时通过催化作用提高复合粉体推进剂的燃烧性能，能够同时满足新型固体推进剂高燃烧效率和高安全性能的重要需求。
2、本发明的Al/GO/AP复合含能材料中的Al、GO与AP的质量百分含量为10％～50％:0％～10％:50％～90％，本发明在上述质量百分含量下，可以将Al/GO/AP复合含能材料中的AP与GO含量调整在合适的范围，在保证低感度的同时，进一步有效提高铝粉的反应活性和燃烧效率。
3、本发明采用的低温结晶并搅拌养晶的制备工艺，能够提高AP结晶质量，同时使得溶剂中的粒子发生相互碰撞，Al颗粒更易被AP晶核吸附，提高了AP对Al粉的包覆率和复合粉体颗粒的球整度。
4、使用本发明的工艺制备Al/GO/AP复合含能材料，对Al粉的燃烧性能提升明显，适用于不同粒径微纳Al粉的包覆改性，包覆效果好，产品粒径可控，包覆过程的溶剂可以循环使用，具有绿色经济的特点，适用于工业化生产。使用不同粒径原料Al得到的产品粒径不同，通过工艺调整也可使用同种粒径原料Al粉得到不同粒径的复合粉体产品。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的实施例1的制备过程中Al/GO复合粉体的SEM图；
图2是本发明的实施例1制备得到的Al/GO/AP复合含能材料的SEM图；
图3是本发明的实施例1制备得到的Al/GO/AP复合含能材料的粒度分布图。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
实施例1
取0.1gGO，加入于50mL乙醇中，超声直至得到均匀的GO悬浮液。将19.9g粒径为4μm的Al粉加入GO悬浮液中，搅拌12h后过滤干燥，得到Al/GO功能化粉体。将适量AP溶于100ml乙醇中，搅拌加热至55℃，得到AP的热饱和溶液，将功能化粉体Al/GO 5g搅拌加入到AP热饱和溶液中，得到含有AP/Al/GO的悬浊液，将上述悬浊液低温结晶，结晶温度为0℃，待温度稳定后保温养晶300min，搅拌速度为300rpm，养晶结束后离心固液分离，60℃真空干燥8h后得到Al/GO/AP复合含能微单元材料。
图1是本实施例所制备的Al/GO包覆颗粒的SEM图，从图中可以看出单层的片状GO附着在在Al颗粒表面，形成了良好的包覆结构。
图2是本实施例所制备的Al/GO/AP复合含能材料的SEM图，从图中可以看出复合材料颗粒为有较好球整度的不规则块体，体系中仅有少量未被包覆的Al粉。
图3为所制备的Al/GO/AP复合含能材料的粒度分布图，可以看出Al/GO/AP复合颗粒粒度均一，粒度分布范围为20-120μm。
实施例2
取0.5gGO，加入于50mL乙醇中，超声直至得到均匀的GO悬浮液。将19.5g粒径为4μm的Al粉加入GO悬浮液中，搅拌12h后过滤干燥，得到Al/GO功能化粉体。将过量AP溶于100ml乙醇中，搅拌加热至55℃，得到AP的热饱和溶液，将功能化粉体Al/GO 5g搅拌加入到AP热饱和溶液中，得到含有AP/Al/GO的悬浊液，将上述悬浊液低温结晶，结晶温度为0℃，待温度稳定后保温养晶500min，搅拌速度为200rpm，养晶结束后离心固液分离，60℃真空干燥8h后得到Al/GO/AP复合含能微单元材料。
实施例3
取1gGO，加入于50mL乙醇中，超声直至得到均匀的GO悬浮液。将19g粒径为4μm的Al粉加入GO悬浮液中，搅拌12h后过滤干燥，得到Al/GO功能化粉体。将过量AP溶于100ml乙醇中，搅拌加热至55℃，得到AP的热饱和溶液，将功能化粉体Al/GO 5g搅拌加入到AP热饱和溶液中，得到含有AP/Al/GO的悬浊液，将上述悬浊液低温结晶，结晶温度为0℃，待温度稳定后保温养晶300min，搅拌速度为300rpm，养晶结束后离心固液分离，60℃真空干燥8h后得到Al/GO/AP复合含能微单元材料。
对比例1
将适量Al粉与AP机械研磨混合，混合粉体中AP的比例与实施例1保持一致。
对比测试了实施例1～3和对比例的样品撞击感度，实验结果见表1。
表1不同样品的撞击感度对比
如上表所示，GO的加如可以大幅度降低含能材料的感度，随着GO添加量的增加，复合粉体的撞击感度明显降低。
实施例4
取0.1gGO，加入于50mL乙醇中，超声直至得到均匀的GO悬浮液。将19.9g粒径为13μm的Al粉加入GO悬浮液中，搅拌12h后过滤干燥，得到Al/GO功能化粉体。将过量AP溶于100ml乙醇中，搅拌加热至40℃，得到AP的热饱和溶液，将功能化粉体Al/GO 5g搅拌加入到AP热饱和溶液中，得到含有AP/Al/GO的悬浊液，将上述悬浊液低温结晶，结晶温度为0℃，待温度稳定后保温养晶300min，搅拌速度为300rpm，养晶结束后离心固液分离，60℃真空干燥8h后得到Al/GO/AP复合含能微单元材料。
实施例5
取0.1gGO，加入于50mL乙醇中，超声直至得到均匀的GO悬浮液。将19.9g粒径为200nm的Al粉加入GO悬浮液中，搅拌12h后过滤干燥，得到Al/GO功能化粉体。将过量AP溶于100ml乙醇中，搅拌加热至70℃，得到AP的热饱和溶液，将功能化粉体Al/GO 5g搅拌加入到AP热饱和溶液中，得到含有AP、Al/GO的悬浊液，将上述悬浊液转低温结晶，结晶温度为5℃，待温度稳定后保温养晶300min，搅拌速度为800rpm，养晶结束后离心固液分离，60℃真空干燥8h后得到Al/GO/AP复合含能微单元材料。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种Al/GO/AP复合含能微单元材料，其特征在于，所述Al/GO/AP复合含能微单元材料为Al粉为核心的双壳层核壳型复合粉末，GO包覆在所述Al粉的表面形成Al/GO功能化粉体，AP包覆在所述Al/GO功能化粉体表面形成Al/GO/AP复合粉末；所述Al粉的质量分数为10％～50％，所述GO的质量分数为0％～10％，所述AP的质量分数为50％～90％；所述Al粉粒径不一，所述Al/GO/AP复合含能微单元材料的粒径范围为20～120μm。
2.如权利要求1所述的Al/GO/AP复合含能微单元材料，其特征在于，所述Al、GO和AP的质量分数分别为19％、1％和80％。
3.如权利要求1所述的Al/GO/AP复合含能微单元材料，其特征在于，所述Al、GO和AP的质量分数分别为25％、5％和70％。
4.如权利要求1所述的Al/GO/AP复合含能微单元材料，其特征在于，所述Al、GO和AP的质量分数分别为30％、10％和60％。
5.一种如权利1～4任一项所述的Al/GO/AP复合含能微单元材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1、先将GO加入到溶剂中，超声直至得到均匀的GO悬浮液；
步骤2、再将Al粉分散于所述GO悬浮液中，搅拌，过滤干燥，得到Al/GO功能化粉体；
步骤3、将过量AP溶于其良溶剂中，加热至一定温度后得到AP的热饱和溶液；
步骤4、将步骤2中得到的所述Al/GO功能化粉体加入步骤3中的所述AP的热饱和溶液中，搅拌均匀得到含有Al/GO的热饱和AP溶液；
步骤5、将步骤4中得到的所述含有Al/GO的热饱和AP溶液低温结晶并保温搅拌养晶一段时间，得到含有Al/GO/AP的悬浊液；
步骤6、将所述含有Al/GO/AP的悬浊液离心处理，分离结晶液，将所得到的固体真空干燥，得到所述Al/GO/AP复合含能微单元材料。
6.如权利要求5所述的Al/GO/AP复合含能微单元材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的所述溶剂为乙醇或硫酸铜水溶液。
7.如权利要求5所述的Al/GO/AP复合含能微单元材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中所述搅拌的时间为12h。
8.如权利要求5所述的Al/GO/AP复合含能微单元材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的所述良溶剂为乙醇，加热温度为40～80℃。
9.如权利要求5所述的Al/GO/AP复合含能微单元材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的所述含有Al/GO/AP的悬浊液配制过程中，1g所述Al/GO功能化粉体对应的所述AP的热饱和溶液体积为1～50mL。
10.如权利要求5所述的Al/GO/AP复合含能微单元材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的所述冷却结晶和保温养晶的温度均为0～5℃，所述养晶时间为20～1200min，搅拌速度为100～1200rpm，所述步骤6中的所述真空干燥温度为60℃。
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| CN (1) | CN116120136A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106083499A (zh) * | 2016-06-03 | 2016-11-09 | 上海交通大学 | 不同尺寸氧化石墨烯复合的超级铝热剂及其制备方法 |
| CN107353171A (zh) * | 2017-08-03 | 2017-11-17 | 北京理工大学 | 一种Al/CuO/多孔石墨烯纳米复合含能材料及其制备方法 |
| US20190185391A1 (en) * | 2016-05-31 | 2019-06-20 | Hubei Institute Of Aerospace Chemotechnology | Graphene/Metal or Metalloid Core-Shell Composite and Manufacturing Method Thereof |
| CN110590565A (zh) * | 2019-09-25 | 2019-12-20 | 中北大学 | 高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法 |
-
2023
- 2023-01-03 CN CN202310003548.0A patent/CN116120136A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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