CN116103083A - 一种低过氧化值的花椒油制备方法 - Google Patents

一种低过氧化值的花椒油制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低过氧化值的花椒油制备方法，包括如下步骤，首先准备好清洗晾干的花椒，研磨成粒径为10～15μm的花椒粉末，随后加入花椒粉末体积0.8～1倍温度为5～10℃的去离子水，并在5～10℃的环境下持续搅拌浸泡15～30h，随后过滤得到浸泡液和花椒渣，随后将花椒渣浸入3倍体积的油性浸出剂，保持25～30℃的环境持续搅拌浸出5～8h，随后过滤得到浸出液和浸出滤渣，在以二氧化碳为流体对浸出滤渣进行超临界处理，获得花椒油树脂，低温蒸干水分和油性浸出剂中的浸出剂后共同混合获得成品花椒油，本发明的优点在于整体处理加工过程中最高加工温度为将浸出液加热到81℃至正己烷和环己烷脱出，其余加工温度均控制在25℃及室温以下，可以极大程度上降低成品的过氧化值。

Description

一种低过氧化值的花椒油制备方法
技术领域
本发明涉及花椒油制备领域，具体地说，是一种低过氧化值的花椒油制备方法。
背景技术
花椒(Zanthoxylum bungeanum Maxim)为芸香科(Rutaceae)花椒属(ZanthoxylumL)植物，主要分布于东亚与北美，广泛分布于我国。花椒作为传统中药材，其药用历史悠久，有温中止痛，杀虫止痒的作用。用于脘腹冷痛，呕吐泄泻，虫积腹痛，外治湿疹，阴痒。
花椒属植物中酰胺大多为链状不饱和脂肪酰胺，其中以山椒素类为代表，是花椒麻味的主要来源。
花椒油作为必不可少的一种调味品，需求量极大，其中熟香花椒油以其理想的香气和风味受到人们的欢迎。目前市场上的熟香花椒油主要是通过植物油直接对花椒颗粒进行油炸处理后过滤制得。这种花椒油由于高温长时间加热导致油脂过氧化值高，增加健康风险，缩短产品质保期限。基于上述问题，急需一种可以制备过氧化值低的花椒油的制备方法。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种低过氧化值的花椒油制备方法。
技术方案：本发明所述一种低过氧化值的花椒油制备方法，包括以下步骤：
S1、采摘新鲜花椒，除去杂质，清洗晾干备用；
S2、将清洗晾干的花椒放入研磨机中，将其研磨成粒径为10～15μm的花椒粉末，随后加入花椒粉末体积0.8～1倍温度为5～10℃的去离子水，并在5～10℃的环境下持续搅拌浸泡15～30h，随后过滤得到浸泡液和花椒渣；
S3、将花椒渣浸入3倍体积的油性浸出剂，保持25℃的环境持续搅拌浸出5～8h，随后过滤得到浸出液和浸出滤渣；
S4、以二氧化碳为流体对浸出滤渣进行超临界处理，获得花椒油树脂；
S5、将浸泡液升温至25℃低温蒸干至水分全部蒸发获得一级提取产物，将浸出液加热到81℃至正己烷和环己烷脱出二级花椒提取油，将一级提取产物和花椒油树脂置入二级花椒提取油并充分混合，获得成品花椒油。
作为优选的，S2中，采用的研磨机为超细磨研磨机。
作为优选的，S4中，进行超临界处理前预先将浸出滤渣置入冻干机执行冻干作业，控制温度至-10～-5℃持续抽真空干燥8～10h，制备冻干浸出滤渣，随后以二氧化碳为流体对冻干浸出滤渣进行超临界处理。
作为优选的，进行超临界处理时，控制温度为15～20℃，萃取压力为35～50MPa，萃取时间为4～6h，获得花椒油树脂。
作为优选的，S3中，油性浸出剂包括正己烷、环己烷和的植物油。
作为优选的，所述油性浸出剂包括38％正己烷、8％环己烷和54％的植物油。
本发明相比于现有技术具有以下有益效果：通过分步提取的方法，分别预先制备浸泡液、浸出液和花椒油树脂，整体处理加工过程中最高加工温度为将浸出液加热到81℃至正己烷和环己烷脱出，其余加工温度均控制在25℃及室温以下，一级提取产物和花椒油树脂均为较低温度环境下制备，只有二级花椒提取油会存在一定的氧化干扰，通过分步加工程序控制可以极大程度上降低成品的过氧化值。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，也可以是成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，也可以是通讯连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介的间接连接，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面以具体地实施例对本发明的技术方案进行详细说明。下面这几个具体的实施例可以相互结合，对于相同或相似的概念或过程可能在某些实施例不再赘述。
实施例1：一种低过氧化值的花椒油制备方法，包括以下步骤：
S1、采摘新鲜花椒，除去杂质，清洗晾干备用；
S2、将清洗晾干的花椒放入超细磨研磨机中，将其研磨成粒径为10～15μm的花椒粉末，随后加入花椒粉末体积0.8倍温度为5℃的去离子水，并在5℃的环境下持续搅拌浸泡30h，随后过滤得到浸泡液和花椒渣；
S3、将花椒渣浸入3倍体积的油性浸出剂，油性浸出剂包括38％正己烷、8％环己烷和54％的植物油，保持25℃的环境持续搅拌浸出5h，随后过滤得到浸出液和浸出滤渣；
S4、先将浸出滤渣置入冻干机执行冻干作业，控制温度至-5℃持续抽真空干燥8h，制备冻干浸出滤渣，随后以二氧化碳为流体对冻干浸出滤渣进行超临界处理，控制温度为15℃，萃取压力为50MPa，萃取时间为4h，获得花椒油树脂；
S5、将浸泡液升温至25℃低温蒸干至水分全部蒸发获得一级提取产物，将浸出液加热到81℃至正己烷和环己烷脱出二级花椒提取油，将一级提取产物和花椒油树脂置入二级花椒提取油并充分混合，获得成品花椒油。
实施例2：一种低过氧化值的花椒油制备方法，包括以下步骤：
S1、采摘新鲜花椒，除去杂质，清洗晾干备用；
S2、将清洗晾干的花椒放入超细磨研磨机中，将其研磨成粒径为10～15μm的花椒粉末，随后加入花椒粉末体积1倍温度为10℃的去离子水，并在10℃的环境下持续搅拌浸泡15h，随后过滤得到浸泡液和花椒渣；
S3、将花椒渣浸入3倍体积的油性浸出剂，油性浸出剂包括38％正己烷、8％环己烷和54％的植物油，保持25℃的环境持续搅拌浸出8h，随后过滤得到浸出液和浸出滤渣；
S4、先将浸出滤渣置入冻干机执行冻干作业，控制温度至-10℃持续抽真空干燥8h，制备冻干浸出滤渣，随后以二氧化碳为流体对冻干浸出滤渣进行超临界处理，控制温度为20℃，萃取压力为35MPa，萃取时间为6h，获得花椒油树脂；
S5、将浸泡液升温至25℃低温蒸干至水分全部蒸发获得一级提取产物，将浸出液加热到81℃至正己烷和环己烷脱出二级花椒提取油，将一级提取产物和花椒油树脂置入二级花椒提取油并充分混合，获得成品花椒油。
实施例3：一种低过氧化值的花椒油制备方法，包括以下步骤：
S1、采摘新鲜花椒，除去杂质，清洗晾干备用；
S2、将清洗晾干的花椒放入超细磨研磨机中，将其研磨成粒径为10～15μm的花椒粉末，随后加入花椒粉末体积0.9倍温度为8℃的去离子水，并在8℃的环境下持续搅拌浸泡21h，随后过滤得到浸泡液和花椒渣；
S3、将花椒渣浸入3倍体积的油性浸出剂，油性浸出剂包括38％正己烷、8％环己烷和54％的植物油，保持25℃的环境持续搅拌浸出7h，随后过滤得到浸出液和浸出滤渣；
S4、先将浸出滤渣置入冻干机执行冻干作业，控制温度至-7℃持续抽真空干燥8.5h，制备冻干浸出滤渣，随后以二氧化碳为流体对冻干浸出滤渣进行超临界处理，控制温度为18℃，萃取压力为44MPa，萃取时间为5.2h，获得花椒油树脂；
S5、将浸泡液升温至25℃低温蒸干至水分全部蒸发获得一级提取产物，将浸出液加热到81℃至正己烷和环己烷脱出二级花椒提取油，将一级提取产物和花椒油树脂置入二级花椒提取油并充分混合，获得成品花椒油。
对比例1：一种低过氧化值的花椒油制备方法，包括以下步骤：
S1、采摘新鲜花椒，除去杂质，清洗晾干备用；
S2、将清洗晾干的花椒放入超细磨研磨机中，将其研磨成粒径为10～15μm的花椒粉末，随后加入花椒粉末4倍体积的植物油，保持160℃的环境持续搅拌浸出5h，随后过滤得到花椒油。
对比例2：一种低过氧化值的花椒油制备方法，包括以下步骤：
S1、采摘新鲜花椒，除去杂质，清洗晾干备用；
S2、将清洗晾干的花椒放入超细磨研磨机中，将其研磨成粒径为10～15μm的花椒粉末，随后加入花椒粉末3倍体积的油性浸出剂，油性浸出剂包括38％正己烷、8％环己烷和54％的植物油，保持25℃的环境持续搅拌浸出5h，得到浸出液；
S3、将浸出液加热到81℃至正己烷和环己烷脱出，随后过滤得到花椒油。
对比例3：一种低过氧化值的花椒油制备方法，包括以下步骤：
S1、采摘新鲜花椒，除去杂质，清洗晾干备用；
S2、将清洗晾干的花椒放入超细磨研磨机中，将其研磨成粒径为10～15μm的花椒粉末，随后加入花椒粉末体积3倍体积的植物油，保持160℃的环境持续搅拌浸出5h，随后过滤得到浸出液和浸出滤渣；
S4、先将浸出滤渣置入冻干机执行冻干作业，控制温度至-5℃持续抽真空干燥8h，制备冻干浸出滤渣，随后以二氧化碳为流体对冻干浸出滤渣进行超临界处理，控制温度为15℃，萃取压力为50MPa，萃取时间为4h，获得花椒油树脂；
S5、将浸泡液升温至25℃低温蒸干至水分全部蒸发获得一级提取产物，将浸出液加热到81℃至正己烷和环己烷脱出二级花椒提取油，将花椒油树脂置入浸出液并充分混合，获得成品花椒油。
针对实施例1、2、3和对比例1、2、3制备的成品花椒油测定其过氧化值，需要用到的试剂如下：
1、饱和KI溶液：称取KI14g，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中；
2、三氯-甲烷-冰醋酸混合液：量取40ml三氯-甲烷，加60ml冰醋酸，混匀；
3、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液；
4、10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中，混匀，煮沸。临用时现配。
采用的测试方法如下：
准确称取2～3g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯-甲烷-冰醋酸混合液，使样品*溶解。加入1.00ml饱和KI溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇30s，然后在暗处放置3min。取出加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色为止，再加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯-甲烷-冰醋酸混合液、KI溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
样品过氧化值得计算公式为w(过氧化物)＝〔c(v2－v1)×0.1269×100〕/m。
式中：w(过氧化物)：样品的过氧化值(％)；c：硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L)；m：样品的质量(g)；v1：试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)；v2：样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)；0.1269：1ml1mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当于碘的质量(g/mmol)。
根据上述方法测得的实施例1、2、3和对比例1、2、3制备的成品花椒油的过氧化值如下表所示：
Figure BDA0004048833850000091
由上述数据可知，加工温度对成品花椒油的过氧化值有着显著的影响，因此这一技术方案的优点在于通过分步提取的方法，分别预先制备浸泡液、浸出液和花椒油树脂，整体处理加工过程中最高加工温度为将浸出液加热到81℃至正己烷和环己烷脱出，其余加工温度均控制在25℃及室温以下，一级提取产物和花椒油树脂均为较低温度环境下制备，只有二级花椒提取油会存在一定的氧化干扰，通过分步加工程序控制可以极大程度上降低成品的过氧化值。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一特征和第二特征直接接触，或第一特征和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可以是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度低于第二特征。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述，意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。
而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任意一个或者多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种低过氧化值的花椒油制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、采摘新鲜花椒，除去杂质，清洗晾干备用；
S2、将清洗晾干的花椒放入研磨机中，将其研磨成粒径为10～15μm的花椒粉末，随后加入花椒粉末体积0.8～1倍温度为5～10℃的去离子水，并在5～10℃的环境下持续搅拌浸泡15～30h，随后过滤得到浸泡液和花椒渣；
S3、将花椒渣浸入3倍体积的油性浸出剂，保持25℃的环境持续搅拌浸出5～8h，随后过滤得到浸出液和浸出滤渣；
S4、以二氧化碳为流体对浸出滤渣进行超临界处理，获得花椒油树脂；
S5、将浸泡液升温至25℃低温蒸干至水分全部蒸发获得一级提取产物，将浸出液加热到81℃至正己烷和环己烷脱出二级花椒提取油，将一级提取产物和花椒油树脂置入二级花椒提取油并充分混合，获得成品花椒油。
2.根据权利要求1所述的一种低过氧化值的花椒油制备方法，其特征在于：S2中，采用的研磨机为超细磨研磨机。
3.根据权利要求1所述的一种低过氧化值的花椒油制备方法，其特征在于：S4中，进行超临界处理前预先将浸出滤渣置入冻干机执行冻干作业，控制温度至-10～-5℃持续抽真空干燥8～10h，制备冻干浸出滤渣，随后以二氧化碳为流体对冻干浸出滤渣进行超临界处理。
4.根据权利要求3所述的一种低过氧化值的花椒油制备方法，其特征在于：进行超临界处理时，控制温度为15～20℃，萃取压力为35～50MPa，萃取时间为4～6h，获得花椒油树脂。
5.根据权利要求1所述的一种低过氧化值的花椒油制备方法，其特征在于：S3中，油性浸出剂包括正己烷、环己烷和的植物油。
6.根据权利要求5所述的一种低过氧化值的花椒油制备方法，其特征在于：所述油性浸出剂包括38％正己烷、8％环己烷和54％的植物油。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN117050810A (zh) * 2023-08-25 2023-11-14 重庆望峡食品有限公司 一种制取鲜花椒油的生产工艺

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CN117050810A (zh) * 2023-08-25 2023-11-14 重庆望峡食品有限公司 一种制取鲜花椒油的生产工艺

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