CN110407956A - 一种低温速溶琼脂及其制备方法 - Google Patents

一种低温速溶琼脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温速溶琼脂及其制备方法。该方法包括：将海藻浸泡在碱性溶液中，加热，过滤得到碱处理后的海藻；将碱处理后的海藻过滤洗涤，得到第一次水洗后的海藻；然后浸泡在漂白剂中，混匀，静置，过滤得到漂白后的海藻；将漂白后的海藻浸泡在酸性溶液中，混匀，静置，过滤得到酸化后的海藻；将酸化后的海藻进行过滤洗涤，得到第二次水洗的海藻；将第二次水洗的海藻加入水中，混匀，加热，离心，得到胶液；加入过氧化氢溶液，进行脱甲氧基反应，加入生物酶，混匀，往胶液中通入含臭氧的气体；干燥，粉碎，过筛，得到所述低温速溶琼脂。本发明制备的低温速溶琼脂溶解温度低，凝胶强度高，无其他物质引入，其安全性高，品质好。

Description

一种低温速溶琼脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及琼脂生产技术领域，具体涉及一种低温速溶琼脂及其制备方法。
背景技术
琼脂，学名琼胶，是目前世界上用途最广泛的海藻胶之一。它主要是从江蓠、石花菜等红藻中提取制备的一种多糖，其主要成分为多聚半乳糖的硫酸酯。琼脂是线性多聚物，基本结构是1，3连结的β-D-半乳糖和1,4连结的3,6-内醚-L-半乳糖交替连接起来的长链。琼脂为亲水性胶体，不溶于冷水，溶于热水，一般在水中加热到90℃以上才能溶解，温度下降到35-40℃时形成良好的半固体状的凝胶。琼脂分子链中含有大量的羟基，由于氢键作用使分子链由无规则线团转变为双螺旋构象，而分子间氢键使得双螺旋缠绕形成微晶区域连接点，凝胶为空间网状结构。琼脂因其具有较好的胶凝性和凝胶稳定性，已被广泛使用于食品、医药、化工、纺织、国防、科研等领域。尤其是在食品领域，琼脂是公认的安全的食品添加剂。
在现有的企业生产中，普通琼脂的生产工艺包括预处理、浸碱、水洗、漂白、煮胶、过滤、压片、干燥粉碎等步骤。然而，普通琼脂不溶于冷水，溶于热水，在冷水中琼脂会吸水膨胀，在热水中溶解温度较高，在90℃以上20-30分钟才能完全溶解，而且溶液混浊，呈不透明状，有较多的悬浮颗粒。溶解时需要高温和较长时间，这极大地限制了琼脂的应用。
在以往的工艺中，低温速溶琼脂制备的方法主要包括物理改良法、化学改性法和生物酶法。物理改良法即通过添加助溶剂增加琼脂在水中的溶解度，从而降低琼脂的溶解温度。但这种物理改性改良效果不显著。化学改性法通过添加化学试剂对琼脂改性，改变琼脂的结构达到低温溶解的目的。但化学试剂往往与琼脂作用不充分，改性效率低，同时缺乏去除化学试剂的工艺，引入了新的物质，增加了生产过程的安全性控制的成本和复杂性。生物酶法通过在琼脂生产过程中引入纤维素酶或纤维素酶与蛋白酶、脂肪酶或谷氨酰胺转氨酶中的其中一种或多种的组合对琼脂进行处理。单一的纤维素酶往往效率低下，作用不充分。将纤维素酶与蛋白酶、脂肪酶或谷氨酰胺转氨酶中的其中一种或多种组合在对海藻等原料处理时会引入其他的物质，而后续又无纯化步骤，降低了琼脂的纯度。如在过程中使用纤维素酶和蛋白酶，虽然能较大程度地降解海藻纤维，但也会水解海藻中的蛋白质，降低琼脂的纯度，增加琼脂质量控制的成本。同时，在现有的利用生物酶制备的低温速溶琼脂，其凝胶强度较低，一般为200-400g/cm2。凝胶强度作为评价琼脂质量的重要指标之一，极大地影响了琼脂的品质。
中国专利申请第201510230834.6号公开了一种生物酶法制备琼脂的生产工艺，该工艺以江篱菜为原料,经滚筒筛去盐、沙，碱处理，酸化漂，煮胶等工艺获得低凝固点速溶江篱琼脂。复配酶制剂其组成为谷氨酰胺转氨酶，纤维素酶，海藻糖，麦芽糊精。谷氨酰胺转氨酶使海藻蛋白质分子之内交联，蛋白质和氨基酸之间连接，水解蛋白质分子内谷氨酰胺残基，增加了胶液中蛋白质的含量，而后续步骤中并无脱蛋白的处理；同时过程中还引入了海藻糖和麦芽糊精，降低了琼脂的纯度和质量，限制了琼脂在医药和生化等行业中的应用。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种低温速溶琼脂及其制备方法。
本发明提供的制备方法中，琼脂胶液经生物酶耦合臭氧处理，生物酶最大程度地降解了海藻纤维，同时在降低琼脂凝胶温度的情况下而不降低其凝胶强度；用臭氧处理胶液，可使琼脂氧化，羧基含量增加，溶解温度降低。同时使生物酶活力丧失，并达到杀菌的目的，提高了琼脂的品质和安全性。对提升琼脂制备技术及高值化利用,拓宽产品应用领域具有一定的意义。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供了一种安全高效的精制低温速溶琼脂的生产工艺。该生产工艺是以江蓠为原料，碱处理，酸化漂白，煮胶，过滤将琼脂冷却添加脱甲氧基试剂，然后经生物酶耦合臭氧处理，冷却至室温，过滤，低温冷冻干燥，粉碎过筛，得到低温速溶琼脂。解决琼脂需在长时间高温下才能完全溶解的情况，降低琼脂的溶解温度和溶解时间，同时保持琼脂的凝胶强度，并提高琼脂的安全性。
本发明提供的一种低温速溶琼脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)碱处理：洗涤海藻，以便除去江蓠中的泥沙及其他杂物，尽量排除杂质的干扰，然后将海藻浸泡在碱性溶液中(碱性溶液需要浸没海藻)，搅拌均匀，加热进行恒温处理，过滤取沉淀得到碱处理后的海藻；
(2)水洗：将步骤(1)所述碱处理后的海藻进行过滤洗涤(充分洗涤)，至最后一次洗涤液的pH至为7.0-9.0，得到第一次水洗后的海藻；
(3)漂白：将步骤(2)所述第一次水洗后的海藻浸泡在漂白剂中(漂白剂需要浸没海藻)，搅拌均匀，静置，过滤取沉淀得到漂白后的海藻；
(4)酸化：将步骤(3)所述漂白后的海藻浸泡在酸性溶液中，搅拌均匀，静置，过滤取沉淀得到酸化后的海藻；
(5)水洗：将步骤(4)所述酸化后的海藻进行过滤洗涤，至最后一次洗涤液的pH值为7.0-8.5，得到第二次水洗的海藻；
(6)煮胶及脱甲氧基处理：将步骤(5)所述第二次水洗的海藻加入水中，混合均匀，加热进行蒸煮处理(优选在沸水中进行蒸煮)，然后保持温度不变进行离心(趁热离心)，取上清液，得到胶液；将胶液温度冷却至50-60℃，然后保持温度不变加入过氧化氢溶液，在恒温的状态下进行脱甲氧基反应，冷却至室温得到脱甲氧基反应后的胶液；
(7)脱硫酸基：将生物酶加入步骤(6)所述脱甲氧基反应后的胶液中，混合均匀，然后进行脱硫酸基反应，脱除琼脂分子的硫酸基团，以降低琼脂分子的凝胶强度，得到酶处理后的胶液；
(8)臭氧处理：在搅拌状态下，往步骤(7)所述酶处理后的胶液中通入含臭氧的气体，进行氧化处理，得到臭氧处理后的胶液；
(9)将步骤(8)所述臭氧处理后的胶液(杀菌灭酶后的胶液)冷却、脱水、干燥，粉碎，过筛，得到所述低温速溶琼脂。
进一步地，步骤(1)所述海藻为江蓠菜、石花菜及紫菜等海洋红藻中的一种以上；所述碱性溶液为NaOH溶液及KOH溶液中的一种，所述碱性溶液的质量百分比浓度为5.0wt％-7.0wt％；所述恒温处理的温度为70-90℃，所述恒温处理的时间为3-4h。
优选地，步骤(1)所述海藻为江蓠。
优选地，步骤(1)所述碱性溶液为NaOH溶液，所述NaOH溶液的质量百分比浓度为7wt％。
优选地，步骤(1)所述浸泡在碱性溶液中，碱性溶液需要浸没海藻。
进一步优选地，步骤(1)所述海藻与碱性溶液的料液比为1:20g/mL。
优选地，步骤(1)所述恒温处理的温度为70℃，所述恒温处理的时间为4h。
优选地，步骤(2)所述过滤洗涤，至最后一次洗涤液的pH至为7.5。
进一步地，步骤(3)所述漂白剂为NaClO溶液及Ca(ClO)2溶液中的一种，所述漂白剂的质量百分比浓度为0.25wt％-0.6wt％；所述静置的时间为40-80min。
优选地，步骤(3)所述漂白剂为NaClO溶液，所述NaClO溶液的质量百分比浓度为0.6wt％。
优选地，步骤(3)所述浸泡在漂白剂中，漂白剂需要浸没海藻。
进一步优选地，步骤(3)所述海藻与漂白剂的料液比为1:20g/mL。
进一步地，步骤(4)所述酸性溶液为盐酸溶液及硫酸溶液中的一种，所述酸性溶液的质量百分比浓度为3wt％-10wt％；所述静置的时间为30-90min。
优选地，步骤(4)所述酸性溶液为盐酸溶液。
优选地，步骤(4)所述静置的时间为30min。
优选地，步骤(5)所述第二次过滤洗涤至最后一次洗涤液的pH至为7.0。
进一步地，步骤(6)所述第二次水洗的海藻与水的质量体积比为1：20-50g/mL；所述蒸煮处理的温度为90-100℃，所述蒸煮处理的时间为1-3h。
进一步地，步骤(6)所述第二次水洗的海藻与水的质量体积比为1:20-50g/mL。
优选地，步骤(6)所述第二次水洗的海藻与水的质量体积比为1:20g/mL
进一步地，步骤(6)所述过氧化氢溶液的质量百分比浓度为30.0wt％，所述过氧化氢溶液的体积为所述胶液体积的1％-10％；所述脱甲氧基反应的时间为55-65min；所述脱甲氧基反应的温度为50-60℃。
优选地，步骤(6)所述脱甲氧基反应的时间为60min。
优选地，步骤(6)中，冷却胶液，使胶液的温度为60℃。
进一步地，步骤(7)所述生物酶包括纤维素酶和琼脂硫酸酯酶；所述纤维素酶和琼脂硫酸酯酶的质量比为1:2-1:6；步骤(7)所述生物酶与步骤(1)所述海藻质量比的1:10-1:20；步骤(7)所述脱硫酸基反应的温度为55-65℃，步骤(7)所述脱硫酸基反应的时间为15-30min。
优选地，步骤(7)所述脱硫酸基反应的温度为60℃。
进一步地，步骤(8)所述在搅拌状态下的搅拌速率为150-450rpm，所述含臭氧的气体为空气与臭氧的混合物，在所述含臭氧的气体中，臭氧的浓度为5-10mg/cm3；所述含臭氧的气体通入的速率为5-15mg/(L.min)，所述含臭氧的气体通入的时间为13-17min。
优选地，步骤(8)所述含臭氧的气体中，臭氧的浓度为8mg/cm3。
优选地，步骤(8)所述含臭氧的气体的通入时间为15min。
进一步地，步骤(9)所述过筛的筛孔大小为200目。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的低温速溶琼脂。
本发明提供的制备方法中，采用生物酶耦合臭氧处理，在降低琼脂溶解温度的情况下，能够保持琼脂的凝胶强度，还可以对琼脂灭菌，提高其安全性。所述生物酶包括纤维素酶和琼脂硫酸酯酶。以纤维素酶和琼脂硫酸酯酶处理胶液纤维素酶可最大限度地降解海藻纤维，提高琼脂的得率；琼脂硫酸酯酶可脱去琼脂糖中的硫酸基团，保持琼脂的凝胶强度，提高了琼脂产品的质量。同时选用纤维素酶和琼脂硫酸酯酶不会引入其他物质，如蛋白质或其他多糖，提高了琼脂的纯度。臭氧处理可以将加入的生物酶灭活，同时达到杀菌的目的，提高的琼脂的安全性。
本发明以生物酶法耦合臭氧处理得到的速溶琼脂溶解性好，又不降低琼脂的凝胶强度，且安全性高。本发明提供的低温速溶琼脂，溶解温度低于70℃，溶解速度快，在水中完全溶解的时间仅为5-10min，小于现有琼脂15-20min的溶解时间。
本发明提供的低温速溶琼脂的制备方法是一种利用生物酶耦合臭氧制备速溶琼脂的方法。该方法以江蓠菜为原料，经碱处理、酸化漂白、煮胶及过滤等步骤，然后将琼脂冷却添加脱甲氧基试剂，接着经生物酶耦合臭氧处理，冷却至室温，过滤，低温冷冻干燥，粉碎过筛，得到一种低温速溶琼脂。本发明提供的低温速溶琼脂的制备方法，在煮胶过滤工序中添加脱甲氧基试剂，使琼脂发生脱甲氧基反应，琼脂白度增加，持水性增强，改善琼脂的分散性和韧性。在脱甲氧基反应结束后经生物酶耦合臭氧处理，所述生物酶包括纤维素酶和琼脂硫酸酯酶。纤维素酶可最大程度地降解海藻纤维，提高琼脂的得率。琼脂硫酸酯酶可脱除琼脂分子的硫酸基团，保持琼脂的凝胶强度，提高琼脂的品质。臭氧可氧化琼脂，使琼脂分子量降低，使其溶解温度下降，除此之外臭氧还可使酶活性丧失，同时又达到杀菌的目的，提高琼脂的品质和安全性。生物酶与臭氧氧化的协同作用既可降低琼脂的溶解温度，又可保持琼脂的凝胶强度，同时臭氧可使生物酶活性丧失，而不引入其他物质。按本发明方法制备的低温速溶琼脂溶解温度低，同时又不降低其凝胶强度，无其他物质引入，琼脂的安全性高，品质好。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的低温速溶琼脂的制备方法，该方法制备工艺简单，能耗低；
(2)本发明提供的低温速溶琼脂的制备方法中，所使用的脱甲氧基试剂为过氧化氢溶液；过氧化氢可使琼脂发生脱甲氧基反应；过氧化氢的脱甲氧基作用使琼脂持水性增强，白度增加，改善琼脂的分散性和韧性；后续存在加热过程，过氧化氢可在高温下分解，在琼脂糖中残留量较低，因此使用过氧化氢溶液进行脱甲氧基反应，能够提高琼脂的安全性；
(3)本发明提供的低温速溶琼脂的制备方法，采用了生物酶耦合臭氧对琼脂进行处理，使得制备的琼脂溶解温度降低并能保持其凝胶强度；所述生物酶包括纤维素酶和琼脂硫酸酯酶；以纤维素酶和琼脂硫酸酯酶处理胶液纤维素酶可最大限度地降解海藻纤维，提高琼脂的得率；琼脂硫酸酯酶可脱去琼脂糖中的硫酸基团，保持琼脂的凝胶强度，提高了琼脂产品的质量；臭氧可氧化琼脂，琼脂经氧化后羧基含量升高；羧基含量的增加影响了琼脂分子的空间结构及静电作用，使得琼脂分子的三维结构更为松散，在加热的情况下，水分子更容易进入网络结构，使得琼脂溶解。同时臭氧还可使加入的生物酶活性丧失，并达到杀菌的目的，提高了琼脂的品质和安全性；
(4)本发明提供的制备方法中，改性试剂(过氧化氢及臭氧)可通过加热或通风除去，溶剂残留低，使得琼脂的安全性能提高；
(5)本发明提供的制备方法中，以江蓠菜等海藻为原料经过系列处理得到速溶琼脂，与现有的以海藻先制备常规琼脂粉，再以常规琼脂粉为原料制备速溶琼脂的方法相比，本发明提供的制备方法减少了中间步骤，省时省力，降低了琼脂生产的成本；
(6)本发明提供的低温速溶琼脂能够在低温下快速溶解，其溶解温度低于70℃，在水中完全溶解仅需5-10min的时间，该低温速溶琼脂能够广泛应用在医药、化工、食品等生产领域中。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
一种低温速溶琼脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)碱处理：取海藻100g(实施例1选用江蓠菜)进行洗涤，然后浸泡在浓度为5wt％的NaOH溶液中，所述江蓠菜与NaOH溶液的料液比为1：20g/mL，搅拌均匀，加热进行恒温处理，恒温处理的温度为70℃，恒温处理的时间为3h，过滤取沉淀得到碱处理后的海藻；
(2)水洗：将步骤(1)所述碱处理后的海藻进行过滤洗涤，至最后一次洗涤液的pH至为7.0，得到第一次水洗后的海藻；
(3)漂白：将步骤(2)所述第一次水洗后的海藻浸泡在质量百分比浓度为0.25w％的漂白剂(此处选用NaClO溶液)中，所述第一次水洗后的海藻与漂白剂的料液比为1：20g/mL，搅拌均匀，静置40min，过滤取沉淀得到漂白后的海藻；
(4)酸化：将步骤(3)所述漂白后的海藻浸泡在质量百分比浓度为3wt％酸性溶液(此处选用HCl溶液)中，所述漂白后的海藻与酸性溶液的料液比为1：20g/ml，搅拌均匀，静置30min，过滤取沉淀得到酸化后的海藻；
(5)清洗：将步骤(4)所述酸化后的海藻进行过滤洗涤，至最后一次洗涤液的pH值为7.0，得到第二次水洗的海藻；
(6)煮胶及脱甲氧基处理：将步骤(5)所述第二次水洗的海藻加入水中，第二次水洗的海藻与水的质量体积比为1:20g/mL，混合均匀，加热进行蒸煮处理，蒸煮处理的温度为90℃，蒸煮处理的时间为1h，然后保持温度不变进行离心，取上清液，得到胶液；将胶液温度冷却至55℃，然后加入10mL质量百分比浓度为30wt％的过氧化氢溶液，在恒温的状态下进行脱甲氧基反应(55℃)，脱甲氧基反应的时间为60min，得到脱甲氧基反应后的胶液；
(7)脱硫酸基：按照生物酶与步骤(1)所述海藻质量比为1:20的比例，将生物酶(由纤维素酶和琼脂硫酸酯酶组成，其中纤维素酶和琼脂硫酸酯酶的质量比为1:2)加入步骤(6)所述脱甲氧基反应后的胶液中，混合均匀，在60℃下进行脱硫酸基反应，脱硫酸基反应的时间为20min，得到酶处理后的胶液；
(8)臭氧处理：在搅拌速率为150rpm的状态下，往步骤(7)所述酶处理后的胶液中通入含臭氧的气体，所述含臭氧的气体为空气与臭氧的混合物，在所述含臭氧的气体中，臭氧的浓度为5mg/cm3；通入含臭氧的气体的速率为10mg/(L.min)，通入含臭氧的气体的时间为15min，以对胶液进行氧化处理，得到臭氧处理后的胶液；
(9)将所述臭氧处理后的胶液冷却至室温，脱水，干燥，粉碎，过筛(筛孔大小为200目)，得到所述低温速溶琼脂。
实施例2
一种低温速溶琼脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)碱处理：取海藻100g(实施例2选用江蓠菜)进行洗涤，然后浸泡在浓度为6wt％的NaOH溶液中，所述江蓠菜与NaOH溶液的料液比为1：20g/mL，搅拌均匀，加热进行恒温处理，恒温处理的温度为80℃，恒温处理的时间为3h，过滤取沉淀得到碱处理后的海藻；
(2)水洗：将步骤(1)所述碱处理后的海藻进行过滤洗涤，至最后一次洗涤液的pH至为7.5，得到第一次水洗后的海藻；
(3)漂白：将步骤(2)所述第一次水洗后的海藻浸泡在质量百分比浓度为0.40w％的漂白剂(此处选用NaClO溶液)中，所述第一次水洗后的海藻与漂白剂的料液比为1：20g/mL，搅拌均匀，静置60min，过滤取沉淀得到漂白后的海藻；
(4)酸化：将步骤(3)所述漂白后的海藻浸泡在质量百分比浓度为10wt％酸性溶液(此处选用HCl溶液)中，所述漂白后的海藻与酸性溶液的料液比为1：20g/ml，搅拌均匀，静置60min，过滤取沉淀得到酸化后的海藻；
(5)清洗：将步骤(4)所述酸化后的海藻进行过滤洗涤，至最后一次洗涤液的pH值为8.0，得到第二次水洗的海藻；
(6)煮胶及脱甲氧基处理：将步骤(5)所述第二次水洗的海藻加入水中，第二次水洗的海藻与水的质量体积比为1:35g/mL，混合均匀，加热进行蒸煮处理，蒸煮处理的温度为95℃，蒸煮处理的时间为2h，然后保持温度不变进行离心，取上清液，得到胶液；将胶液温度冷却至60℃，然后加入40mL质量百分比浓度为30wt％的过氧化氢溶液，在恒温的状态下进行脱甲氧基反应(60℃)，脱甲氧基反应的时间为55min，得到脱甲氧基反应后的胶液；
(7)脱硫酸基：按照生物酶与步骤(1)所述海藻质量比为1:12.5的比例将生物酶(由纤维素酶和琼脂硫酸酯酶组成，其中纤维素酶和琼脂硫酸酯酶的质量比为1:6)加入步骤(6)所述脱甲氧基反应后的胶液中，混合均匀，在55℃下进行脱硫酸基反应，脱硫酸基反应的时间为30min，得到酶处理后的胶液。
(8)臭氧处理：在搅拌速率为250rpm的状态下，往步骤(7)所述酶处理后的胶液中通入含臭氧的气体，所述含臭氧的气体为空气与臭氧的混合物，在所述含臭氧的气体中，臭氧的浓度为8mg/cm3；通入含臭氧的气体的速率为5mg/(L.min)，通入含臭氧的气体的时间为13min，以对胶液进行氧化处理，得到臭氧处理后的胶液；
(9)将臭氧处理后的胶液冷却至室温，脱水，干燥，粉碎，过筛(筛孔大小为200目)，得到所述低温速溶琼脂。
实施例3
一种低温速溶琼脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)碱处理：取海藻100g(实施例3选用江蓠菜)进行洗涤，然后浸泡在浓度为7wt％的NaOH溶液中，所述江蓠菜与NaOH溶液的料液比为1：20g/mL，搅拌均匀，加热进行恒温处理，恒温处理的温度为90℃，恒温处理的时间为4h，过滤取沉淀得到碱处理后的海藻；
(2)水洗：将步骤(1)所述碱处理后的海藻进行过滤洗涤，至最后一次洗涤液的pH至为8.5，得到第一次水洗后的海藻；
(3)漂白：将步骤(2)所述第一次水洗后的海藻浸泡在质量百分比浓度为0.60w％的漂白剂(此处选用NaClO溶液)中，所述第一次水洗后的海藻与漂白剂的料液比为1：20g/mL，搅拌均匀，静置80min，过滤取沉淀得到漂白后的海藻；
(4)酸化：将步骤(3)所述漂白后的海藻浸泡在质量百分比浓度为6wt％酸性溶液(此处选用HCl溶液)中，所述漂白后的海藻与酸性溶液的料液比为1：20g/ml，搅拌均匀，静置90min，过滤取沉淀得到酸化后的海藻；
(5)清洗：将步骤(4)所述酸化后的海藻进行过滤洗涤，至最后一次洗涤液的pH值为7.5，得到第二次水洗的海藻；
(6)煮胶及脱甲氧基处理：将步骤(5)所述第二次水洗的海藻加入水中，第二次水洗的海藻与水的质量体积比为1:50g/mL，混合均匀，加热进行蒸煮处理，蒸煮处理的温度为100℃，蒸煮处理的时间为3h，然后保持温度不变进行离心，取上清液，得到胶液；将胶液温度冷却至65℃，然后加入20mL质量百分比浓度为30wt％的过氧化氢溶液，在恒温的状态下进行脱甲氧基反应(65℃)，脱甲氧基反应的时间为65min，，得到脱甲氧基反应后的胶液；
(7)脱硫酸基：按照生物酶与步骤(1)所述海藻质量比为1:10的比例将生物酶(由纤维素酶和琼脂硫酸酯酶组成，其中纤维素酶和琼脂硫酸酯酶的质量比为1:4)加入步骤(6)所述脱甲氧基反应后的胶液中，混合均匀，在65℃下进行脱硫酸基反应，脱硫酸基反应的时间为15min，得到酶处理后的胶液；
(8)臭氧处理：在搅拌速率为450rpm的状态下，往步骤(7)所述酶处理后的胶液中通入含臭氧的气体，所述含臭氧的气体为空气与臭氧的混合物，在所述含臭氧的气体中，臭氧的浓度为10mg/cm3；通入含臭氧的气体的速率为10mg/(L.min)，通入含臭氧的气体的时间为15min，以对胶液进行氧化处理，得到臭氧处理后的胶液；
(9)将步骤(8)所述臭氧处理后的胶液冷却，脱水，干燥，粉碎，过筛(筛孔大小为200目)，得到所述低温速溶琼脂。
对比例
(1)碱处理：取海藻100g(选用江蓠菜)进行洗涤，然后浸泡在浓度为6wt％的NaOH溶液中，所述江蓠菜与碱性溶液的料液比为1：20g/mL，搅拌均匀，加热进行恒温处理，恒温处理的温度为80℃，恒温处理的时间为3h，过滤取沉淀得到碱处理后的海藻。
(2)水洗：将步骤(1)所述碱处理后的海藻进行第一次过滤洗涤，至最后一次洗涤液的pH至为7.5，得到第一次水洗后的海藻；
(3)漂白：将步骤(2)所述水洗后的海藻浸泡在质量百分比浓度为0.40w％的漂白剂(此处选用NaClO溶液)中，所述水洗后的海藻与漂白剂的料液比为1：20g/mL，搅拌均匀，静置60min，过滤取沉淀得到漂白后的海藻；
(4)酸化：将步骤(3)所述漂白后的海藻浸泡在质量百分比浓度为10wt％酸性溶液(HCl溶液)中，所述漂白后的海藻与酸性溶液的料液比为1：20g/ml，搅拌均匀，静置60min，过滤取沉淀得到酸化后的海藻；
(5)清洗：将步骤(4)所述酸化后的海藻进行第二次过滤洗涤，至最后一次洗涤液的pH值为8.0，得到第二次水洗的海藻；
(6)煮胶：将步骤(5)所述第二次水洗的海藻加入水中，第二次水洗的海藻与水的质量体积比为1:35g/mL，混合均匀，加热进行蒸煮处理，蒸煮处理的温度为95℃，蒸煮处理的时间为2h，然后保持温度不变进行离心，取上清液，得到胶液。
(7)成品：步骤(6)得到的胶液冷却、脱水、干燥，粉碎，过筛(筛孔大小为200目)，得到常规琼脂。
感官测试：在光线充足、无异味的环境中，将琼脂样品，平摊于白纸上，所述琼脂样品分别为实施例1制得的低温速溶琼脂、实施例2制得的低温速溶琼脂、实施例3制得的低温速溶琼脂及对比例制得的常规琼脂，观察琼脂样品的色泽、形态，闻其气味。感官测试结果如表1所示。
表1
溶解性试验：将10g琼脂样品加入到500mL水中，在磁力搅拌器上加热，在不同加热温度下观察所述琼脂样品的溶解时间；所述琼脂样品分别为实施例1制得的低温速溶琼脂、实施例2制得的低温速溶琼脂、实施例3制得的低温速溶琼脂及对比例制得的常规琼脂。溶解性试验结果如下表2所示。
表2
溶解温度/℃ 溶解时间/min
实施例1 65 17
实施例2 65 11
实施例3 65 15
对比例 95 17
持水性试验：将琼脂样品配制为2％(w/w)琼胶溶液进行持水性实验，将配制的胶体溶液放置到-20℃冰箱中冷冻72h，再在25℃下解冻，有水析出，测量析出的水量计算胶体的持水性；所述琼脂样品分别为实施例1制得的低温速溶琼脂、实施例2制得的低温速溶琼脂、实施例3制得的低温速溶琼脂及对比例制得的常规琼脂；持水性实验结果如表3所示。
表3
测定凝胶强度实验：将琼脂样品配制成质量分数为1.5wt％的琼脂溶液，称取10g琼脂溶液趁热倒入底面积为4cm2的10ml烧杯中，每个样品平行三次，于室温中放置过夜(12小时)，测定前置于25℃水浴锅中1h，得到琼脂胶，所述琼脂样品分别为实施例1制得的低温速溶琼脂、实施例2制得的低温速溶琼脂、实施例3制得的低温速溶琼脂；将所述琼脂胶完整取出在质构仪上测定其凝胶特性。测定模式为TPA模式，探头直径为36mm，测试前速率为1mm/s，测试速率为0.5mm/s，测试后速率为0.5mm/s，停留时间3s，触发力3g，测定距离10.00mm。凝胶强度实验结果如表4所示。
其中，凝胶强度(g/cm2)＝硬度/接触面积；硬度为第一次压缩的最大峰值。
表4
凝胶强度(g/cm<sup>2</sup>)
实施例1 830.26
实施例2 886.14
实施例3 845.32
从表4中可知，本发明实施例制得的低温速溶琼脂，其凝胶强度均在830g/cm2以上，远超现有速溶琼脂的200-400g/cm2范围，根据国家对于琼脂产品的标准(GB1975-2010产品规格要求)，凝胶强度达801-1200g/cm2的琼脂是属于高凝胶强度琼脂，因此本发明提供的低温速溶琼脂为高凝胶强度琼脂。
从上述实验可以看出，本发明制得的低温速溶琼脂，外观为灰白色，溶解温度低，持水性好。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低温速溶琼脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）洗涤海藻，然后将海藻浸泡在碱性溶液中，搅拌均匀，加热进行恒温处理，过滤取沉淀得到碱处理后的海藻；
（2）将步骤（1）所述碱处理后的海藻进行过滤洗涤，至最后一次洗涤液的pH至为7.0-9.0，得到第一次水洗后的海藻；
（3）将步骤（2）所述第一次水洗后的海藻浸泡在漂白剂中，搅拌均匀，静置，过滤取沉淀得到漂白后的海藻；
（4）将步骤（3）所述漂白后的海藻浸泡在酸性溶液中，搅拌均匀，静置，过滤取沉淀得到酸化后的海藻；
（5）将步骤（4）所述酸化后的海藻进行过滤洗涤，至最后一次洗涤液的pH值为7.0-8.5，得到第二次水洗的海藻；
（6）将步骤（5）所述第二次水洗的海藻加入水中，混合均匀，加热进行蒸煮处理，然后保持温度不变进行离心，取上清液，得到胶液；将胶液温度冷却至50-60℃，然后保持温度不变加入过氧化氢溶液，在恒温的状态下进行脱甲氧基反应，得到脱甲氧基反应后的胶液；
（7）将生物酶加入步骤（6）所述脱甲氧基反应后的胶液中，混合均匀，进行脱硫酸基反应，得到酶处理后的胶液；
（8）在搅拌状态下，往步骤（7）所述酶处理后的胶液中通入含臭氧的气体，进行氧化处理，得到臭氧处理后的胶液；
（9）将步骤（8）所述臭氧处理后的胶液冷却、脱水、干燥，粉碎，过筛，得到所述低温速溶琼脂。
2.根据权利要求1所述的低温速溶琼脂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述海藻为江蓠菜、石花菜及紫菜中的一种以上；所述碱性溶液为NaOH溶液及KOH溶液中的一种，所述碱性溶液的质量百分比浓度为5.0wt%-7.0wt%；所述恒温处理的温度为70-90℃，所述恒温处理的时间为3-4h。
3.根据权利要求1所述的低温速溶琼脂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述漂白剂为NaClO溶液及Ca(ClO)2溶液中的一种，所述漂白剂的质量百分比浓度为0.25wt%-0.6wt%；所述静置的时间为40-80min。
4.根据权利要求1所述的低温速溶琼脂的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述酸性溶液为盐酸溶液及硫酸溶液中的一种，所述酸性溶液的质量百分比浓度为3wt%-10wt%；所述静置的时间为30-90min。
5.根据权利要求1所述的低温速溶琼脂的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述第二次水洗的海藻与水的质量体积比为1：20-50g/mL；所述蒸煮处理的温度为90-100℃，所述蒸煮处理的时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的低温速溶琼脂的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述过氧化氢溶液的质量百分比浓度为30.0wt%，所述过氧化氢溶液的体积为所述胶液体积的1%-10%；所述脱甲氧基反应的时间为55-65min。
7.根据权利要求1所述的低温速溶琼脂的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述生物酶包括纤维素酶和琼脂硫酸酯酶；所述纤维素酶和琼脂硫酸酯酶的质量比为1:2-1:6；步骤（7）所述生物酶与步骤（1）所述海藻质量比的1:10-1:20；步骤（7）所述脱硫酸基反应的温度为55-65℃，步骤（7）所述脱硫酸基反应的时间为15-30min。
8.根据权利要求1所述的低温速溶琼脂的制备方法，其特征在于，步骤（8）所述在搅拌状态下的搅拌速率为150-450rpm，所述含臭氧的气体为空气与臭氧的混合物，在所述含臭氧的气体中，臭氧的浓度为5-10mg/cm3；所述含臭氧的气体通入的速率为5-15 mg/(L.min)，所述含臭氧的气体通入的时间为13-17min。
9.根据权利要求1所述的低温速溶琼脂的制备方法，其特征在于，步骤（9）所述过筛的筛孔大小为200目。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的低温速溶琼脂。
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