CN116101998A - 超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于负极材料技术领域，公开了超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法，包括S1、将树木材料洗涤后，依次进行烘干、破碎、过筛；S2、树木粉末在去离子水中利用超声进行洗净，在碱溶液中浸置后烘干；S3、材料和表面活性剂加入酒精中，在弱碱溶液中加入氮源搅拌，将混合均匀的溶液进行水热处理，洗涤后烘干；S4、树木粉末在惰性气体氛围下，先升温至450～650℃，保温1～4h，再升温至碳化温度，恒温一定时间，最后自然冷却至室温，即得到硬炭负极材料；本发明解决了现有技术硬炭材料首次库仑效率低、容量低、低温充放电循环不稳定，限制了钠离子电池实际运用的问题，适用于钠离子/锂离子电池负极材料的制备。

Description

超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及负极材料技术领域，具体为一种超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法。
背景技术
如今，人们的环保意识进一步提升，发展可再生能源以取代传统化石能源的需求越来越迫切。风能、潮汐能、太阳能等二次能源有着发电量不稳定的特点，难以直接并入现有的电网。同时，现有电网也有着削峰填谷的需求。在满足上述需求的过程中，电化学二次储能技术扮演着重要角色。
锂离子电池在电化学储能领域有广泛的应用，从3C数码、家用电器、电动自行车、电动汽车等，到能源储存系统、军事装备、航空航天等，都表现出巨大的优势。但锂资源相对匮乏，且分布不均，我国的锂离子电池原料受国外影响很大，且近年来碳酸锂涨价趋势迅猛，极大地增加了锂离子电池的制造成本。相比较而言，钠资源分布广、成本低廉，使得钠离子电池的成本相对便宜，虽能量密度不如锂离子电池，但在规模化储能领域的应用前景具有绝对的优势。
目前常见的钠离子电池负极材料中，无定形碳类材料的能量密度高，循环寿命长，是最有前景的钠离子电池负极材料之一。制备无定形碳的前驱体分为硬碳前驱体与软碳前驱体两种。其中石油沥青、煤沥青等软碳前驱体成本低廉，制得的碳材料导电性能好。但在碳化过程中，软碳前驱体经过高温处理后容易发生石墨化反应，呈现出一种较为有序的微观结构，导致储钠容量低下。硬炭是一种在2500℃以上难以石墨化碳材料，具有良好的储钠能力，还有着原料成本低，环保等优点。目前，研究人员已经从各种可再生生物材料中获得了具有良好的钠储存性能的HC材料。但现有大多数的硬炭材料存在着首次库仑效率较低，容量不高、充放电循环不稳定的缺点，严重限制了其实际应用。因此，如何得到一种既能提高首次库仑效率又能满足性能要求的硬炭材料成为本领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明意在提供一种超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法，以解决现有技术硬炭材料首次库仑效率低、容量低、低温环境中充放电循环不稳定，限制了钠离子电池实际运用的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将树木材料用去离子水洗涤后，放入烘箱中烘干后用粉碎机破碎，过筛，得到树木粉末；
S2、将S1得到的树木粉末加入去离子水中，在超声清洗仪器中反复洗净，然后置于碱溶液中浸置后烘干；
S3、将经S2处理后的材料和表面活性剂加入40％浓度的酒精中，在70℃温度下搅拌的同时加入弱碱溶液，再加入氮源，将混合均匀的溶液在炉子里进行水热处理，然后对水热处理产物用酒精和去离子水洗涤数次后烘干；
S4、将S3得到的树木粉末置于管式炉中，在惰性气体氛围下，先升温至450～650℃，保温1～4h，再升温至碳化温度，恒温一定时间，最后自然冷却至室温即可得到所需硬炭负极材料。
进一步地，在S1中，树木材料为精油树种，包括松树、杉树、香樟树、柏树、杜松、花犁木、白树、桃香木、桂树、檀香树、沉香木、梧桐树、茶树、白千层、互叶白千层、红千层、香脂树或蓝花楹中的至少一种；树木材料具体包括树枝、树干、树根、树叶、花、果实、种子或树脂中的至少一种。
进一步地，在S1中，过筛的筛网规格为50～600目。
进一步地，在S2中，利用超声清洗仪器洗净树木粉末的超声时间为1h，超声洗净的次数为1～5次。
进一步地，在S2中，碱溶液为NaOH或KOH溶液中的至少一种，溶液浓度为0.1～1mol/L，浸置的时间为0.5～12h。
进一步地，在S3中，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，氮源为三聚氰胺、尿素、氯化铵、聚酰胺树脂、碳酸氢铵、苯胺、乙二胺、二异丙胺、三乙醇胺或碘化铵中的至少一种。
进一步地，在S3中，弱碱溶液为氨水，水热反应的温度为60～200℃，反应时间为12～32h。
进一步地，在S4中，惰性气体氛围中的惰性气体流量为1～1000mL/min。
进一步地，在S4中，碳化温度为800-1600℃，保温时间为0.5-8h，在800℃以前的升温速率为1～30℃/min，800℃以后的升温速率为1～5℃/min。
上述超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法得到的硬炭在钠离子电池负极材料或锂离子电池负极材料的应用。
技术方案的有益效果是：
本发明选用精油树种作为原材料，利用水热法，通过碳化制备得到硬炭负极材料，该硬炭微球作为锂/钠离子电池有着首次库伦效率高，充电比容量高，循环稳定性好的特点；
对制备得到的硬炭材料作为钠离子电池负极材料的测试，实验结果表明，该硬炭负极材料在钠离子电池中有较高的可逆比容量(341≥mAh/g)，首次库伦效率高(≥88％)，充放电循环稳定(循环500圈后容量保持率为88％)，在锂离子电池中的充电比容量可达到464mAh/g。
附图说明
图1为实施案例1中，利用本发明超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法所得硬炭的扫描电子显微镜照片；
图2为实施案例1中，利用本发明超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法得硬炭的X射线衍射图谱；
图3为实施案例1中，利用本发明超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法所得负极材料应用在钠离子电池的首次充放电曲线图；
图4为实施案例2中，利用本发明超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法所得负极材料应用在钠离子电池的倍率循环图；
图5为实施案例2中，利用本发明超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法所得负极材料应用在钠离子电池的倍率循环图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明：
实施例1
超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将白千层树干用去离子水洗涤后，放入烘箱中烘干后用粉碎机破碎，分别过100、200、300目的筛网，得到白千层树干粉末；
S2、将S1得到的白千层树干粉末加入去离子水中，在超声清洗仪器中超声5次，每次1小时，然后置于1mol/LNaOH溶液中浸置6h时间后烘干；
S3、取50g经S2处理后的树干粉末和20g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，加入40％浓度的酒精中，在70℃温度下搅拌的同时加入一定量氨水，使得溶液呈弱碱性，再加入3g三聚氰胺，将混合均匀的悬浊液放入聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在100℃下反应24h，然后将所得产物用酒精和去离子水洗涤数次后烘干；
S4、将S3得到的产物置于管式炉中，在N2气体氛围下，以10℃/min先升温至450℃，保温3h，再以5℃/min的速率升温至1000℃碳化，恒温2h时间，最后自然冷却至室温，即得到硬炭负极材料
如图1所示，为高表面活性氮氧掺杂硬炭负极材料的扫描电镜图，从图中可知，通过本方法制备的硬炭材料形貌为球形，粒径在500nm以内。
如图2所示，为高表面活性氮氧掺杂硬炭负极材料硬炭的X射线衍射图谱，从整体上看，XRD没有尖锐的峰，呈无定型相。此外，在22°和43°附近有两个比较宽的衍射峰，为典型的硬炭材料中的(002)和(100)晶面，其中(002)半峰宽较大，角度偏小，说明硬炭中的无序度较高，层间距较大。
称取96wt.％本实施例制备的硬炭微球材料，加入2wt.％羧甲基纤维素钠(CMC)作为粘结剂，2wt.％SuperP作为导电剂，N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，经过研磨得到的浆料均匀地涂在铜箔集流体上作为负极片，以金属钠片作为对称电极，1M六氟磷酸钠溶解在1：1的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)混合溶液中为电解液，玻璃纤维为隔膜，在手套箱中组装成CR2032型扣式电池。
如图3所示，为本实施例所得的硬炭负极材料应用在钠离子电池的首次充放电性能，在-40℃温度下，30mA/g电流密度下的首圈充电比容量为341.5mAh/g；首次库伦效率为90％。循环300圈后，仍能保持324mAh/g的比容量，容量保持率为95％。
实施例2
超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将白千层树叶用去离子水洗涤后，放入烘箱中烘干后用粉碎机破碎，分别过100、200、300、400目的筛网，得到白千层树叶粉末；
S2、S1得到的白千层树叶粉末加入去离子水中，在超声清洗仪器中超声4次，每次1小时，然后置于1mol/LKOH溶液中浸置4h时间后烘干；
S3、取100g经S2处理后的树叶粉末和30g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，加入40％浓度的酒精中，在70℃温度下搅拌的同时加入一定量氨水，使得溶液呈弱碱性，再加入6g尿素，将混合均匀的悬浊液放入聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在100℃下反应24h，然后将所得产物用酒精和去离子水洗涤数次后烘干；
S4、将S3得到的产物置于管式炉中，在N2气体氛围下，以10℃/min先升温至450℃，保温3h，再以5℃/min的速率升温至1100℃碳化，恒温2h时间，最后自然冷却至室温，即得到硬炭负极材料
称取92wt.％本实施例制备的硬炭微球材料，加入3wt.％羧甲基纤维素钠(CMC)作为粘结剂，3wt.％SuperP作为导电剂，N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，经过研磨得到的浆料均匀地涂在铜箔集流体上作为负极片，以金属钠片作为对称电极，1M六氟磷酸钠溶解在1:1的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)混合溶液中为电解液，玻璃纤维为隔膜，在手套箱中组装成CR2032型扣式电池。
如图4所示，为本实施例所得的硬炭负极材料应用在钠离子电池的首次充放电性能，在-20℃温度下，30mA/g电流密度下的首圈充电比容量为346.2mAh/g，首次库伦效率为89.2％，在300mA/g电流密度下，循环200圈后，仍能保持343mAh/g的比容量，容量保持率为99％。
如图5所示，为上述钠离子电池在30mA/g、60mA/g、150mA/g、300mA/g、600mA/g，1500mA/g的电流密度下，进行的倍率测试循环测试。结果表明，钠离子电池在30mA/g、90mA/g、180mA/g、300mA/g、600mA/g、1800mA/g的电流密度下的容量分别为，345mAh/g、338mAh/g、320mAh/g、308mAh/g、299mAh/g、276mAh/g。
实施例3
超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将松树干用去离子水洗涤后，放入烘箱中烘干后用粉碎机破碎，分别过100、200目的筛网，得到松树干粉末；
S2、将S1得到的白松树干粉末加入去离子水中，在超声清洗仪器中超声5次，每次一个小时，然后置于1mol/LKOH和NaOH的混合溶液中浸置8h时间后烘干；
S3、取50g经S2处理后的树干粉末和20g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，加入40％浓度的酒精中，在70℃温度下搅拌的同时加入一定量氨水，使得溶液呈弱碱性，再加入4g氯化铵，将混合均匀的悬浊液放入聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在100℃下反应24h，然后将所得产物用酒精和去离子水洗涤数次后烘干；
S4、将S3得到的产物置于管式炉中，在N2气体氛围下，以10℃/min先升温至450℃，保温3h，再以5℃/min的速率升温至950℃碳化，恒温3h时间，最后自然冷却至室温，即得到硬炭负极材料
称取94wt.％本实施例制备的硬炭微球材料，加入3wt.％羧甲基纤维素钠(CMC)作为粘结剂，3wt.％SuperP作为导电剂，N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，经过研磨得到的浆料均匀地涂在铜箔集流体上作为负极片，以金属锂片作为对称电极，1M六氟磷酸锂溶解到体积比为1：1：1的碳酸乙烯酯(EC)，碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)混合溶液中配成电解液，聚丙烯为隔膜，在手套箱中组装成CR2032型扣式电池。
在300mA/g、1500mA/g、3000mA/g等不同的电流密度下测试电池的倍率性能。测试结果表明，本实施例制备的锂离子电池负极具有良好的电化学性能：在-5℃温度下，300mA/g的电流密度下，其首圈库伦效率为85.3％，首圈充电容量为464mAh/g；在1500mA/g、3000mA/g的放电密度下，仍能分别保持430mAh/g、385mAh/g的充电比容量。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将树木材料用去离子水洗涤后，放入烘箱中烘干后用粉碎机破碎，过筛，得到树木粉末；
S2、将S1得到的树木粉末加入去离子水中，在超声清洗仪器中反复洗净，然后置于碱溶液中浸置后烘干；
S3、将经S2处理后的材料和表面活性剂加入40％浓度的酒精中，在70℃温度下搅拌的同时加入弱碱溶液，再加入氮源，将混合均匀的溶液在炉子里进行水热处理，然后对水热处理产物用酒精和去离子水洗涤数次后烘干；
S4、将S3得到的树木粉末置于管式炉中，在惰性气体氛围下，先升温至450～650℃，保温1～4h，再升温至碳化温度，恒温一定时间，最后自然冷却至室温即可得到所需硬炭负极材料。
2.根据权利要求1所述的超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法，其特征在于：在S1中，树木材料为精油树种，包括松树、杉树、香樟树、柏树、杜松、花犁木、白树、桃香木、桂树、檀香树、沉香木、梧桐树、茶树、白千层、互叶白千层、红千层、香脂树或蓝花楹中的至少一种；树木材料具体包括树枝、树干、树根、树叶、花、果实、种子或树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法，其特征在于：在S1中，过筛的筛网规格为50～600目。
4.根据权利要求1所述的超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法，其特征在于：在S2中，利用超声清洗仪器洗净树木粉末的超声时间为1h，超声洗净的次数为1～5次。
5.根据权利要求1所述的超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法，其特征在于：在S2中，碱溶液为NaOH或KOH溶液中的至少一种，溶液浓度为0.1～1mol/L，浸置的时间为0.5～12h。
6.根据权利要求1所述的超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法，其特征在于：在S3中，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，氮源为三聚氰胺、尿素、氯化铵、聚酰胺树脂、碳酸氢铵、苯胺、乙二胺、二异丙胺、三乙醇胺或碘化铵中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法，其特征在于：在S3中，弱碱溶液为氨水，水热反应的温度为60～200℃，反应时间为12～32h。
8.根据权利要求1所述的超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法，其特征在于：在S4中，惰性气体氛围中的惰性气体流量为1～1000mL/min。
9.根据权利要求1所述的超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法，其特征在于：在S4中，碳化温度为800-1600℃，保温时间为0.5-8h，在800℃以前的升温速率为1～30℃/min，800℃以后的升温速率为1～5℃/min。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的超低温钠离子电池高表面活性硬炭负极材料的制备方法得到的硬炭在钠离子电池负极材料或锂离子电池负极材料的应用。
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