CN116076720A - 一种水溶性芦丁粉的制备方法及应用 - Google Patents
一种水溶性芦丁粉的制备方法及应用 Download PDFInfo
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- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/56—Compounds, absorbed onto or entrapped into a solid carrier, e.g. encapsulated perfumes, inclusion compounds, sustained release forms
Abstract
本发明提供了一种水溶性芦丁粉的制备方法,包括以下步骤,将植物类多糖物质、填充剂与水加热混合后,得到壁材溶液;在第一温度下,将抗氧化剂和芦丁粉加入到上述步骤得到的壁材溶液中,乳化分散后,调整pH值,再进行高压均质得到芦丁粉乳液;将上述步骤得到的芦丁粉乳液进行加热融合,得到水溶性芦丁粉。本发明提供的制备方法以变性淀粉、植物多糖类物质为壁材,以芦丁为芯材,通过乳化、高压均质、超高温融合、干燥等工艺得到了水溶性芦丁产品。产品具有芦丁含量高、水溶性好、溶液澄清度高的特点,且在酸性溶液环境中稳定性好,能满足酸性透明型饮料对高澄清度、高稳定性、无沉淀的要求。本产品适用于食品、保健食品、医药、化妆品等领域。
Description
技术领域
本发明属于芦丁粉微囊化技术领域,涉及一种水溶性芦丁粉的制备方法及应用。
背景技术
芦丁,又称芸香苷、维生素P,是一种天然的黄酮苷,属于广泛存在于植物中的黄酮醇配糖体,是一种天然的抗氧化剂,可以清除自由基,抑制脂质过氧化,拮抗血小板活化因子,具有抗炎、抗氧化、抗过敏、抗病毒等功效。临床方面,芦丁常用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、紫瘢和急性出血性肾炎,其衍生物三羟乙芸香甙,即维路通,临床用于治疗烧伤、关节炎及各种血管疾病包括脑血管病,视网膜水肿和出血等。由于具有良好的生物活性,安全性高等特点,在国外芦丁已经作为一种健康食品原料或功能性食品原料在使用,在国内芦丁的主要原料槐米也是作为一种药食同源的的原料在使用。
虽然芦丁具有良好的生物活性,但是在水中溶解度很低,且溶液在酸性环境中易于结晶沉淀,难以吸收,生物利用度偏低,因此也极大地限制了芦丁应用范围。如何安全、有效的提高芦丁的水溶性,进一步改善其生物利用效果,已经成为关于芦丁研究的主要方向。从目前公开发表的相关文献资料可知,关于芦丁的应用问题研究主要方案有脂质体、胶束自乳化、共聚物络合、以及强碱环境中的微囊包埋等,如EP3082728公开了用多羟基烷基醇使芦丁增容的方法、CN201810525567.9公开了一种包载芦丁的聚合物胶束及其制备方法、EP3453766公开了一种黄酮包合化合物制造方法、CN113304113公开了一种提高槲皮素溶出的共无定型固体分散体及其制备方法、CN114271492公开了一种高含量芦丁粉原物料组合物、芦丁粉、其制备方法及应用等。
上述改进方法虽然也能够一定程度的改善芦丁的溶解效果,但大多工艺较为复杂,在制备过程中会用到大量的化学合成表面活性剂或者采用强碱性溶液溶解的方法,存在成本高、工艺复杂、安全性低,且产品稳定性差、溶液透明度低,pH值耐受范围小等问题。
因此,如何找到一种更为适宜的改性方式,在安全有效的提高芦丁的水溶性的基础上,解决上述现有技术存在的问题,已成为诸多一线研究人员以及研发型企业亟待解决的问题之一。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供了一种水溶性芦丁粉的制备方法以及应用。本发明提供的方法是一种不使用表面活性剂、不采用强碱溶解而得到一种高含量的水溶性芦丁粉体产品的制备方法。本发明产品具有较高的芦丁含量,良好的水溶性,溶液澄清度高,且在低pH值溶液环境中稳定性好等特点,特别适用于酸性透明型饮料对高澄清度、高稳定性、无沉淀等要求。
本发明提供了一种水溶性芦丁粉的制备方法,包括以下步骤:
1)将植物类多糖物质、填充剂与水加热混合后,得到壁材溶液;
2)在第一温度下,将抗氧化剂和芦丁粉加入到上述步骤得到的壁材溶液中,乳化分散后,调整pH值,再进行高压均质得到芦丁粉乳液;
3)将上述步骤得到的芦丁粉乳液进行加热融合,得到水溶性芦丁粉。
优选的,所述植物类多糖物质包括普鲁兰多糖、岩藻多糖、变性淀粉类、植物胶类和糊精类中的一种或多种;
所述变性淀粉类包括辛烯基琥珀酸淀粉钠、羟丙基淀粉、醋酸酯淀粉、羧甲基淀粉、磷酸酯淀粉和微孔淀粉中的一种或多种;
所述植物胶类包括阿拉伯胶、达瓦树胶和黄原胶中的一种或多种;
所述糊精类包括抗性糊精。
优选的,所述填充剂包括麦芽糊精、微晶纤维素、葡萄糖浆、白糖、乳糖醇、赤藓糖醇、麦芽糖醇、山梨糖醇、α-环状糊精、β-环状糊精、γ-环状糊精、海藻糖、低聚木糖、低聚麦芽糖、乳糖和水苏糖中的一种或多种;
所述壁材溶液为胶体溶液;
所述壁材溶液中植物类多糖物质的质量浓度为5wt%~75wt%;
所述壁材溶液中填充剂的质量浓度为5wt%~75wt%。
优选的,所述加热混合的温度为75~100℃;
所述第一温度为75~100℃;
所述抗氧化剂包括VC、异VC钠、EGCG和VE中的一种或多种;
所述抗氧化剂的含量占所述水溶性芦丁粉的质量含量为0.01%~1%。
优选的,所述乳化分散的温度为75~100℃;
所述乳化分散的转速为500~20000rpm;
所述乳化分散的时间为0.5~60分钟;
所述调整pH值的调节剂包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、焦磷酸钠和柠檬酸钠中的一种或多种。
优选的,所述pH值为6.0~10.0;
所述高压均质的压力为0.1~80MPa;
所述高压均质的遍数为1~5遍。
优选的,所述加热融合为超高温融合;
所述加热融合的温度为100~135℃;
所述加热融合的压力为0~0.5MPa;
所述加热融合的时间为1~60分钟。
优选的,所述加热融合后还包括干燥步骤;
所述干燥的方式包括离心喷雾干燥、压力喷雾干燥、冷冻干燥和热风干燥中的一种或多种;
所述离心喷雾干燥的进风温度为160℃~200℃;
所述离心喷雾干燥的出风温度为70℃~100℃。
优选的,所述水溶性芦丁粉具有壁材包络芦丁粉颗粒的结构;
所述壁材包括普鲁兰多糖、岩藻多糖、变性淀粉类、植物胶类和糊精类中的一种或多种。
本发明还提供了上述技术方案任意一项所述的制备方法所制备的水溶芦丁粉在食品、保健食品、药品或化妆品中的应用。
本发明提供了一种水溶性芦丁粉的制备方法,包括以下步骤,首先将植物类多糖物质、填充剂与水加热混合后,得到壁材溶液;然后在第一温度下,将抗氧化剂和芦丁粉加入到上述步骤得到的壁材溶液中,乳化分散后,调整pH值,再进行高压均质得到芦丁粉乳液;最后将上述步骤得到的芦丁粉乳液进行加热融合,得到水溶性芦丁粉。与现有技术相比,本发明提供的水溶性芦丁粉的制备方法,以变性淀粉、植物多糖类物质为壁材,以芦丁为芯材,通过乳化、高压均质、超高温融合、干燥等工艺得到一种水溶性芦丁产品。该产品具有芦丁含量高、水溶性好、溶液澄清度高的特点,且在酸性溶液环境中稳定性好,能满足酸性透明型饮料对高澄清度、高稳定性、无沉淀的要求。本产品适用于食品、保健食品、医药、化妆品等领域。
本发明提供的方法不使用表面活性剂、不采用强碱溶解而得到一种高含量的水溶性芦丁粉体产品,所得产品具有较高的芦丁含量,良好的水溶性,溶液澄清度高,且在低pH值溶液环境中稳定性好等特点,特别适用于酸性透明型饮料对高澄清度、高稳定性、无沉淀等要求。而且制备方法工艺简单,条件温和,可控性强,更加适于工业化生产的推广和应用。
实验结果表明,本发明所得芦丁粉产品水溶性显著改善,溶液澄清透明,在酸性溶液中不浑浊、无沉淀,稳定性高,pH值耐受性提升明显。
附图说明
图1为普通芦丁粉原料的溶解效果照片;
图2为本发明实施例制备的水溶性芦丁粉的溶解效果照片;
图3为本发明对比例制备的芦丁粉溶解效果照片。
具体实施方式
为了进一步了解本发明,下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
本发明所有原料,对其来源没有特别限制,在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料,对其纯度没有特别限制,本发明优选采用工业纯或芦丁粉水溶性处理技术领域常规的纯度即可。
本发明所有名词表达和简称均属于本领域常规名词表达和简称,每个名词表达和简称在其相关应用领域内均是清楚明确的,本领域技术人员根据名词表达和简称,能够清楚准确唯一的进行理解。
本发明提供了一种水溶性芦丁粉的制备方法,包括以下步骤:
1)将植物类多糖物质、填充剂与水加热混合后,得到壁材溶液;
2)在第一温度下,将抗氧化剂和芦丁粉加入到上述步骤得到的壁材溶液中,乳化分散后,调整pH值,再进行高压均质得到芦丁粉乳液;
3)将上述步骤得到的芦丁粉乳液进行加热融合,得到水溶性芦丁粉。
本发明首先将植物类多糖物质、填充剂与水加热混合后,得到壁材溶液。
在本发明中,所述植物类多糖物质优选包括普鲁兰多糖、岩藻多糖、变性淀粉类、植物胶类和糊精类中的一种或多种,更优选为普鲁兰多糖、岩藻多糖、变性淀粉类、植物胶类或糊精类。
在本发明中,所述变性淀粉类优选包括辛烯基琥珀酸淀粉钠、羟丙基淀粉、醋酸酯淀粉、羧甲基淀粉、磷酸酯淀粉和微孔淀粉中的一种或多种,更优选为辛烯基琥珀酸淀粉钠、羟丙基淀粉、醋酸酯淀粉、羧甲基淀粉、磷酸酯淀粉或微孔淀粉。
在本发明中,所述植物胶类优选包括阿拉伯胶、达瓦树胶和黄原胶中的一种或多种,更优选为阿拉伯胶、达瓦树胶或黄原胶。
在本发明中,所述糊精类优选包括抗性糊精。
在本发明中,所述填充剂优选包括麦芽糊精、微晶纤维素、葡萄糖浆、白糖、乳糖醇、赤藓糖醇、麦芽糖醇、山梨糖醇、α-环状糊精、β-环状糊精、γ-环状糊精、海藻糖、低聚木糖、低聚麦芽糖、乳糖和水苏糖中的一种或多种,更优选为麦芽糊精、微晶纤维素、葡萄糖浆、白糖、乳糖醇、赤藓糖醇、麦芽糖醇、山梨糖醇、α-环状糊精、β-环状糊精、γ-环状糊精、海藻糖、低聚木糖、低聚麦芽糖、乳糖或水苏糖。
在本发明中,所述壁材溶液优选为胶体溶液。
在本发明中,所述壁材溶液中植物类多糖物质的质量浓度优选为5wt%~75wt%,更优选为20wt%~60wt%,更优选为35wt%~45wt%。
在本发明中,所述壁材溶液中填充剂的质量浓度优选为5wt%~75wt%,更优选为20wt%~60wt%,更优选为35wt%~45wt%。
在本发明中,所述加热混合的温度优选为75~100℃,更优选为80~95℃,更优选为85~90℃。
本发明再在第一温度下,将抗氧化剂和芦丁粉加入到上述步骤得到的壁材溶液中,乳化分散后,调整pH值,再进行高压均质得到芦丁粉乳液。
在本发明中,所述第一温度优选为75~100℃,更优选为80~95℃,更优选为85~90℃。
在本发明中,所述抗氧化剂优选包括VC、异VC钠、EGCG和VE中的一种或多种,更优选为VC、异VC钠、EGCG(表没食子儿茶素没食子酸酯)或VE。
在本发明中,所述抗氧化剂的含量占所述水溶性芦丁粉的质量含量优选为0.01%~1%,更优选为0.1%~0.8%,更优选为0.3%~0.6%。
在本发明中,所述乳化分散的温度优选为75~100℃,更优选为80~95℃,更优选为85~90℃。
在本发明中,所述乳化分散的转速优选为500~20000rpm,更优选为1000~15000rpm,更优选为3000~10000rpm,更优选为4000~7000rpm。
在本发明中,所述乳化分散的时间优选为0.5~60分钟,更优选为5~50分钟,更优选为10~30分钟。
在本发明中,所述调整pH值的调节剂优选包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、焦磷酸钠和柠檬酸钠中的一种或多种,更优选为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、焦磷酸钠或柠檬酸钠。
在本发明中,pH值优选为6.0~10.0,更优选为6.5~9.5,更优选为7.5~9,更优选为7~8.5。
在本发明中,所述高压均质的压力优选为0.1~80MPa,更优选为1~70MPa,更优选为10~60MPa,更优选为20~50MPa。
在本发明中,所述高压均质的遍数优选为1~5遍,更优选为1~4遍,更优选为1~3遍。
本发明最后将上述步骤得到的芦丁粉乳液进行加热融合,得到水溶性芦丁粉。
在本发明中,所述加热融合优选为超高温融合。
在本发明中,所述加热融合的温度优选为100~135℃,更优选为100~130℃,更优选为100~120℃。
在本发明中,所述加热融合的压力优选为0~0.5MPa,更优选为0.1~0.3MPa,更优选为0.1~0.2MPa。
在本发明中,所述加热融合的时间优选为1~60分钟,更优选为5~50分钟,更优选为10~40分钟。
在本发明中,所述加热融合后还优选包括干燥步骤。
在本发明中,所述干燥的方式优选包括离心喷雾干燥、压力喷雾干燥、冷冻干燥和热风干燥中的一种或多种,更优选为离心喷雾干燥、压力喷雾干燥、冷冻干燥或热风干燥。
在本发明中,所述离心喷雾干燥的进风温度优选为160℃~200℃,更优选为165℃~195℃,更优选为170℃~190℃,更优选为175℃~185℃。
在本发明中,所述离心喷雾干燥的出风温度优选为70℃~100℃,更优选为75℃~95℃,更优选为80℃~90℃。
在本发明中,所述水溶性芦丁粉优选具有壁材包络芦丁粉颗粒的结构。即所述水溶性芦丁粉具有壁材包覆或包络芦丁粉颗粒的结构,或是具有微囊化结构的水溶性芦丁粉。
在本发明中,所述壁材优选包括普鲁兰多糖、岩藻多糖、变性淀粉类、植物胶类和糊精类中的一种或多种,更优选为普鲁兰多糖、岩藻多糖、变性淀粉类、植物胶类或糊精类。
本发明为完整和细化整体技术方案,更好的保证水溶性芦丁粉的组成和结构,提高水溶性芦丁粉的水溶性和低pH值溶液环境中的稳定性,上述水溶性芦丁粉的制备方法优选包括以下步骤:
一种水溶体芦丁粉的制备方法,包括以下步骤:
a、将变性淀粉、阿拉伯胶、糊精等植物类多糖物质以及填充剂与水混合,配制成溶液并加热至适宜的温度,制备成壁材溶液;
b、在适宜的温度下保持搅拌状态,将抗氧化剂加入到壁材溶液中进行溶解,之后加入芦丁粉进行乳化分散,加入pH值调节剂进行乳液的pH值调整,之后将芦丁粉乳液进行高压均质;
c、将均质后的芦丁粉乳液在超高温条件下加热融合,促进壁材进一步包络芦丁,干燥后得到一种水溶性良好的芦丁粉体产品。
具体的,所述步骤a中,所述的壁材组成为阿拉伯胶、达瓦树胶、黄原胶、普鲁兰多糖、辛烯基琥珀酸淀粉钠、羟丙基淀粉、醋酸酯淀粉、羧甲基淀粉、磷酸酯淀粉、抗性糊精、微孔淀粉、岩藻多糖中的一种或多种组合;
具体的,所述壁材胶体溶液中还包括填充剂,填充剂为麦芽糊精、微晶纤维素、葡萄糖浆、白糖、乳糖醇、赤藓糖醇、麦芽糖醇、山梨糖醇、α-环状糊精、β-环状糊精、γ-环状糊精、海藻糖、低聚木糖、低聚麦芽糖、乳糖、水苏糖中的一种或多种组合;
具体的,所述壁材胶体溶液中壁材胶体的质量浓度为5wt%~75wt%,填充剂的质量浓度为5wt%~75wt%。
具体的,所述步骤a中所述的壁材溶液温度,所述步骤b中所述的乳化温度为75℃~100℃,优选为80℃~95℃。
具体的,所述步骤b中,所述的天然抗氧化剂为VC、异VC钠、EGCG、VE中的一种或多种组合,添加量为终产品的0.01%~1%。
具体的,所述步骤b中,所述的pH值调节剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、焦磷酸钠、柠檬酸钠中的一种或多种组合。
具体的,所述步骤b中,所述pH值调整范围为6.0~10.0,优选为7.5~9.0。
具体的,所述步骤b中,所述乳化分散转速为500r.pm~20000r.pm,优选为3000r.pm~10000r.pm。所述乳化时间为0.5分钟~60分钟,优选为10分钟~30分钟。
具体的,所述步骤b中,所述的高压均质压力为0.1MPa~80MPa,优选为20MPa~50MPa,均质遍数为1~5遍,优选为1~3遍。
具体的,所述步骤c中,所述的超高温融合温度为100℃~135℃,优选为100℃~120℃;超高温融合压力为0~0.5MPa,优选为0MPa~0.2MPa;超高温融合时间为1分钟~60分钟,优选为5分钟~50分钟。
具体的,所述步骤c中,所述的干燥为离心喷雾干燥、压力喷雾干燥、冷冻干燥、热风干燥中的一种,优选为离心喷雾干燥,所述干燥进风温度为160℃~200℃,出风温度为70℃~100℃。
进一步的,水溶性芦丁粉的制备方法,优选包括以下步骤
a、将变性淀粉、阿拉伯胶、糊精等植物类多糖物质以及填充剂与水混合,配制成溶液并加热至适宜的温度,制备成壁材溶液;
b、在适宜的温度下保持搅拌状态,将抗氧化加入到壁材溶液中进行溶解,之后加入芦丁粉进行乳化分散,加入pH值调节剂进行乳液的pH值调整,之后将芦丁粉乳液进行高压均质;
c、将均质后的芦丁粉乳液在超高温条件下进行加热,保持芦丁与壁材的进一步融合,干燥后得到一种水溶性良好的芦丁粉体产品。
本发明首先将去离子水、壁材胶体材料和填充剂混合,得到壁材胶体溶液。
其中,所述壁材胶体阿拉伯胶、达瓦树胶、黄原胶、普鲁兰多糖、辛烯基琥珀酸淀粉钠、羟丙基淀粉、醋酸酯淀粉、羧甲基淀粉、磷酸酯淀粉、抗性糊精、微孔淀粉、岩藻多糖中的一种或多种组合。
其中,所述壁材胶体溶液中还包括填充剂,所述填充剂为麦芽糊精、微晶纤维素、葡萄糖浆、白糖、乳糖醇、赤藓糖醇、麦芽糖醇、山梨糖醇、α-环状糊精、β-环状糊精、γ-环状糊精、海藻糖、低聚木糖、低聚麦芽糖、乳糖、水苏糖中的一种或多种组合。
其中,所述壁材胶体溶液中壁材胶体的质量浓度为5wt%~75wt%,填充剂的质量浓度为5wt%~75wt%。将所述的壁材胶体溶液加热至75℃~100℃,优选为80℃~95℃。
其中,保持壁材胶体溶液温度为75℃~100℃,优选为80℃~95℃,在乳化分散状态下加入抗氧化剂和芦丁粉进行乳化分散,加入PH值调节剂调整乳液PH值为6.0~10.0,优选为7.5~9.0,之后将芦丁粉乳液进行高压均得到芦丁粉乳液。
其中,乳化分散转速为500r.pm~20000r.pm,优选为3000r.pm~10000r.pm;乳化时间为0.5分钟~60分钟,优选为10分钟~30分钟。高压均质压力为0.1MPa~80MPa,优选为20MPa~50MPa,均质遍数为1~5遍,优选为1~3遍。
其中,所述抗氧化剂为VC、异VC钠、EGCG、VE中的一种或多种组合,添加量为终产品的0.01%~1%。
其中,所述的pH值调节剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、焦磷酸钠、柠檬酸钠中的一种或多种组合。
然后将均质后的芦丁粉乳液在超高温条件下进行加热,保持芦丁与壁材的进一步融合,干燥后得到一种水溶性良好的芦丁粉体产品。
其中,超高温融合温度为100℃~135℃,优选为100℃~120℃;超高温融合压力为0~0.5MPa,优选为0MPa~0.2MPa;超高温融合时间为1分钟~60分钟,优选为5分钟~50分钟。干燥方式为离心喷雾干燥、压力喷雾干燥、冷冻干燥、热风干燥中的一种,优选为离心喷雾干燥,所述干燥进风温度为160℃~200℃,出风温度为70℃~100℃。
本发明还提供了上述技术方案任意一项所述的制备方法所制备得到的水溶性粉体芦丁。
本发明提供了上述技术方案任意一项所述的制备方法所制备的水溶芦丁粉在食品、保健食品、药品或化妆品中的应用。
本发明上述内容提供了一种水溶性芦丁粉的制备方法、水溶性粉体芦丁以及应用。本发明提供的水溶性芦丁粉的制备方法,以变性淀粉、植物多糖类物质为壁材,以芦丁为芯材,通过乳化、高压均质、超高温融合、干燥等工艺得到一种水溶性芦丁产品。该产品具有芦丁含量高、水溶性好、溶液澄清度高的特点,且在酸性溶液环境中稳定性好,能满足酸性透明型饮料对高澄清度、高稳定性、无沉淀的要求。本产品适用于食品、保健食品、医药、化妆品等领域。
本发明提供的方法不使用表面活性剂、不采用强碱溶解而得到一种高含量的水溶性芦丁粉体产品,所得产品具有较高的芦丁含量,良好的水溶性,溶液澄清度高,且在低pH值溶液环境中稳定性好等特点,特别适用于酸性透明型饮料对高澄清度、高稳定性、无沉淀等要求。而且制备方法工艺简单,条件温和,可控性强,更加适于工业化生产的推广和应用。
实验结果表明,本发明所得芦丁粉产品水溶性显著改善,溶液澄清透明,在酸性溶液中不浑浊、无沉淀,稳定性高,pH值耐受性提升明显。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种水溶性芦丁粉的制备方法及应用进行详细描述,但是应当理解,这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制,本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
称取60g阿拉伯胶、6g达瓦树胶、15gα-环状糊精、100g麦芽糊精,溶于320g的去离子水中,完全溶解后得到35.8%浓度的壁材胶体溶液A,将此胶体溶液A水浴加热至89℃~91℃,搅拌均匀。保持壁材胶体溶液A的温度,加入0.5%(M:M)VC搅拌完全溶解,在高速剪切乳化状态下加入25g芦丁粉,充分进行乳化分散(乳化分散转速为5500r.pm,时间为20分钟,乳化液温度89℃~91℃)。加入碳酸钠、六篇磷酸钠调整乳化液pH值至8.5~8.7,得到芦丁粉乳化液B。
将得到的芦丁粉乳化液B进行高压均质(均质压力45Mpa,均质3遍),得到稳定性芦丁粉均质液C。将芦定粉均质液C进行超高温融合,融合条件为105℃,40分钟,压力0.05Mpa,之后冷却至常室温,得到一种透明的芦丁粉溶液D。将芦丁粉溶液D进行喷雾干燥,干燥进风温度为170℃~195℃,出风温度为80℃~95℃,得到水溶性芦丁粉。
经检测,芦丁粉制剂水溶性优良,溶液澄清透明,芦丁含量为10.6%。
实施例2
称取70g辛烯基琥珀酸淀粉钠、5g羟丙基淀粉、20gγ-环状糊精、20g赤藓糖醇、70g麦芽糊精,溶于245g的去离子水中,完全溶解后得到40.2%浓度的壁材胶体溶液A,将此胶体溶液A水浴加热至83℃~85℃,搅拌均匀。保持壁材胶体溶液A的温度,加入0.75%(M:M)异VC钠搅拌完全溶解,在高速剪切乳化状态下加入20g芦丁粉,充分进行乳化分散(乳化分散转速为6500r.pm,时间为15分钟,乳化液温度83℃~85℃)。加入碳酸钾、焦磷酸钠调整乳化液pH值至8.1~8.3,,得到芦丁粉乳化液B。
将得到的芦丁粉乳化液B进行高压均质(均质压力40Mpa,均质2遍),得到稳定性芦丁粉均质液C。将芦定粉均质液C进行超高温融合,融合条件为110℃,25分钟,压力0.05Mpa,之后冷却至常室温,得到一种透明的芦丁粉溶液D。将芦丁粉溶液D进行喷雾干燥,干燥进风温度为170℃~195℃,出风温度为80℃~95℃,得到水溶性芦丁粉。
经检测,芦丁粉制剂水溶性优良,溶液澄清透明,芦丁含量为10.1%。
实施例3
称取40g辛烯基琥珀酸淀粉钠、10g羧甲基淀粉、10g普鲁兰多糖、20g低聚木糖、70g麦芽糊精,溶于350g的去离子水中,完全溶解后得到30%浓度的壁材胶体溶液A,将此胶体溶液A水浴加热至93℃~95℃,搅拌均匀。保持壁材胶体溶液A的温度,加入0.75%(M:M)EGCG搅拌完全溶解,在高速剪切乳化状态下加入26g芦丁粉,充分进行乳化分散(乳化分散转速为6000r.pm,时间为20分钟,乳化液温度93℃~95℃)。加入碳酸钾、焦磷酸钠调整乳化液pH值至8.4~8.6,得到芦丁粉乳化液B。
将得到的芦丁粉乳化液B进行高压均质(均质压力35Mpa,均质3遍),得到稳定性芦丁粉均质液C。将芦定粉均质液C进行超高温融合,融合条件为120℃,15分钟,压力0.05Mpa,之后冷却至常室温,得到一种透明的芦丁粉溶液D。将芦丁粉溶液D进行喷雾干燥,干燥进风温度为170℃~195℃,出风温度为80℃~95℃,得到水溶性芦丁粉。
经检测,芦丁粉制剂水溶性优良,溶液澄清透明,芦丁含量为15.2%。
对比例1
称取60g阿拉伯胶、6g达瓦树胶、15gα-环状糊精、100g麦芽糊精,溶于320g的去离子水中,完全溶解后得到35.8%浓度的壁材胶体溶液A,将此胶体溶液A水浴加热至89℃~91℃,搅拌均匀。保持壁材胶体溶液A的温度,加入0.5%(M:M)VC搅拌完全溶解,在高速剪切乳化状态下加入25g芦丁粉,充分进行乳化分散(乳化分散转速为5500r.pm,时间为20分钟,乳化液温度89℃~91℃)。加入碳酸钠、六篇磷酸钠调整乳化液pH值至8.5~8.7,得到芦丁粉乳化液B。
将得到的芦丁粉乳化液B进行高压均质(均质压力45Mpa,均质3遍),得到稳定性芦丁粉均质液C。将芦丁粉溶液C进行喷雾干燥,干燥进风温度为170℃~195℃,出风温度为80℃~95℃,得到水溶性芦丁粉。
经检测,芦丁粉制剂水溶性优良,溶液浑浊,芦丁含量为10.8%。
对比例2
称取70g辛烯基琥珀酸淀粉钠、5g羟丙基淀粉、20gγ-环状糊精、20g赤藓糖醇、70g麦芽糊精,溶于245g的去离子水中,完全溶解后得到40.2%浓度的壁材胶体溶液A,将此胶体溶液A水浴加热至83℃~85℃,搅拌均匀。保持壁材胶体溶液A的温度,加入0.75%(M:M)异VC钠搅拌完全溶解,在高速剪切乳化状态下加入20g芦丁粉,充分进行乳化分散(乳化分散转速为6500r.pm,时间为15分钟,乳化液温度83℃~85℃)。加入碳酸钾、焦磷酸钠调整乳化液pH值至8.1~8.3,得到芦丁粉乳化液B。
将得到的芦丁粉乳化液B进行高压均质(均质压力40Mpa,均质2遍),得到稳定性芦丁粉均质液C。将芦丁粉溶液C进行喷雾干燥,干燥进风温度为170℃~195℃,出风温度为80℃~95℃,得到水溶性芦丁粉。
经检测,芦丁粉制剂水溶性优良,溶液浑浊,芦丁含量为10.3%。
对比例3
称取70g辛烯基琥珀酸淀粉钠、5g羟丙基淀粉、20gγ-环状糊精、20g赤藓糖醇、70g麦芽糊精,溶于245g的去离子水中,完全溶解后得到40.2%浓度的壁材胶体溶液A,将此胶体溶液A水浴加热至83℃~85℃,搅拌均匀。保持壁材胶体溶液A的温度,加入0.75%(M:M)异VC钠搅拌完全溶解,在高速剪切乳化状态下加入20g芦丁粉,充分进行乳化分散(乳化分散转速为6500r.pm,时间为15分钟,乳化液温度83℃~85℃),得到芦丁粉乳化液B。
将得到的芦丁粉乳化液B进行高压均质(均质压力40Mpa,均质2遍),得到稳定性芦丁粉均质液C。将芦丁粉溶液C进行喷雾干燥,干燥进风温度为170℃~195℃,出风温度为80℃~95℃,得到水溶性芦丁粉。
经检测,芦丁粉制剂,水溶液有大量不溶物,芦丁含量为10.2%。
参见图1,图1为普通芦丁粉原料的溶解效果照片。其中,从左至右分别为0.33%、0.66%、1.33%(M:M)。
参见图2,图2为本发明实施例制备的水溶性芦丁粉的溶解效果照片。其中,从左至右分别为0.33%、0.66%、1.33%(M:M)
参见图3,图3为本发明对比例制备的芦丁粉溶解效果照片。其中,从左至右分别为0.33%、0.66%、1.33%(M:M)。
具体实施例与对比例效果统计如表1所示。
参见表1,表1为本发明实施例与对比例的差异与效果统计。
表1
将上述实施例、对比例分别在固体饮料、酸性饮料中进行应用效果及稳定性测试。
固体饮料应用及测试方法:配置苹果风味固体饮料基粉(包含苹果冻干粉、白糖、赤藓糖醇、柠檬酸、柠檬酸钠、麦芽糊精等),添加5%的本发明实施例及对比例所得试样,混合均匀后分装于条包中,每包10g,放置于45℃的恒温箱中,测试不同存放期的稳定性、溶解性。
酸性液体饮料应用及测试方法:配置pH值3.2~3.4的酸性液体饮料基料(包含苹果浓缩汁、白糖、赤藓糖醇、柠檬酸、柠檬酸钠、果胶、水等),添加0.4%的本发明实施例及对比例所得试样,经过溶解、过滤、95℃、30分钟灭菌、热灌装、冷却等工艺,分装于PET饮料瓶中(300ml/瓶),放置于室内静置,测定不同存放期的稳定性。本发明实施例及对比例的应用效果对比情况如表2、表3所示。
参见表2,表2为本发明实施例与对比例在固体饮料中的应用。
表2
参见表3,表3为本发明实施例与对比例在酸性液体饮料中的应用。
表3
由表2和表3在固体饮料、酸性液体透明型饮料中的应用效果可知,本发明实施例能够满足应用及稳定性要求,产品货架期稳定。
以上对本发明提供的一种水溶性芦丁粉的制备方法及应用进行了详细的介绍,本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想,包括最佳方式,并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明,包括制造和使用任何装置或系统,和实施任何结合的方法。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定,并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素,或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素,那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (10)
1.一种水溶性芦丁粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将植物类多糖物质、填充剂与水加热混合后,得到壁材溶液;
2)在第一温度下,将抗氧化剂和芦丁粉加入到上述步骤得到的壁材溶液中,乳化分散后,调整pH值,再进行高压均质得到芦丁粉乳液;
3)将上述步骤得到的芦丁粉乳液进行加热融合,得到水溶性芦丁粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述植物类多糖物质包括普鲁兰多糖、岩藻多糖、变性淀粉类、植物胶类和糊精类中的一种或多种;
所述变性淀粉类包括辛烯基琥珀酸淀粉钠、羟丙基淀粉、醋酸酯淀粉、羧甲基淀粉、磷酸酯淀粉和微孔淀粉中的一种或多种;
所述植物胶类包括阿拉伯胶、达瓦树胶和黄原胶中的一种或多种;
所述糊精类包括抗性糊精。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述填充剂包括麦芽糊精、微晶纤维素、葡萄糖浆、白糖、乳糖醇、赤藓糖醇、麦芽糖醇、山梨糖醇、α-环状糊精、β-环状糊精、γ-环状糊精、海藻糖、低聚木糖、低聚麦芽糖、乳糖和水苏糖中的一种或多种;
所述壁材溶液为胶体溶液;
所述壁材溶液中植物类多糖物质的质量浓度为5wt%~75wt%;
所述壁材溶液中填充剂的质量浓度为5wt%~75wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热混合的温度为75~100℃;
所述第一温度为75~100℃;
所述抗氧化剂包括VC、异VC钠、EGCG和VE中的一种或多种;
所述抗氧化剂的含量占所述水溶性芦丁粉的质量含量为0.01%~1%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乳化分散的温度为75~100℃;
所述乳化分散的转速为500~20000rpm;
所述乳化分散的时间为0.5~60分钟;
所述调整pH值的调节剂包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、焦磷酸钠和柠檬酸钠中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述pH值为6.0~10.0;
所述高压均质的压力为0.1~80MPa;
所述高压均质的遍数为1~5遍。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热融合为超高温融合;
所述加热融合的温度为100~135℃;
所述加热融合的压力为0~0.5MPa;
所述加热融合的时间为1~60分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热融合后还包括干燥步骤;
所述干燥的方式包括离心喷雾干燥、压力喷雾干燥、冷冻干燥和热风干燥中的一种或多种;
所述离心喷雾干燥的进风温度为160℃~200℃;
所述离心喷雾干燥的出风温度为70℃~100℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水溶性芦丁粉具有壁材包络芦丁粉颗粒的结构;
所述壁材包括普鲁兰多糖、岩藻多糖、变性淀粉类、植物胶类和糊精类中的一种或多种。
10.权利要求1~9任意一项所述的制备方法所制备的水溶芦丁粉在食品、保健食品、药品或化妆品中的应用。
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