CN116041846A - 一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，按重量份数计，包含100份聚丙烯、40‑60份阻燃剂、0.4‑0.8份成核剂、20‑40份短切玻璃纤维和0.5‑1.5份紫外老化助剂；阻燃剂为混合物，其中含有40wt％的无水磷酸锌；无水磷酸锌为长径比为3‑5:1的针状晶体；成核剂为质量比1:2的2,2'‑亚甲基双(4,6‑二叔丁基苯基)磷酸酯钠与二[4‑叔丁基苯甲酸]氢氧化铝的混合物。本发明的阻燃材料具有良好的抗强紫外老化作用和阻燃作用，同时在振动工况下具有良好的耐蠕变性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料。
背景技术
聚丙烯材料由于较好的加工性和较高的性价比，常被用于各种场合。但由于聚丙烯材料的分子链柔性较大，其用于具有较高频率振动和具有紫外杀菌效果的工况时，特别是电机承重环境下，常常会发生蠕变导致弯曲变形，从而导致电器的电机错位发生危险。如风扇灯就是常见的类似工况，因为扇叶的高频率振动会加重聚丙烯壳体的蠕变。
随着许多新功能的出现，如加入紫外杀菌功能，则进一步提高了聚丙烯材料应用的难度，大部分的杀菌紫外线波长为UVB、UVC紫外线，比传统的UVA能量大大加强，这会指数级的增加聚丙烯、阻燃剂及其他高分子助剂断链的可能，导致相关材料产生黄变性能衰减，阻燃剂含有酰胺基团如MCA、大部分溴类阻燃剂、三嗪类成炭剂等阻燃剂，因基团键能较低非常容易产生自由基进一步粉化降解，不止黄变严重，性能下降也较大，部分阻燃剂还可能起增塑剂作用，提高聚丙烯运动能力，导致耐蠕变性能变差。
因此，亟待研究一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，以解决强紫外老化、频率震动及阻燃要求等复杂工况下聚丙烯材料的应用问题。目前大部分的材料应用方案只能针对解决一种或两种问题，例如：CN102585378A公开了一种高耐热玻纤增强无卤阻燃聚丙烯及其生产方法，运用阻燃剂、玻纤、增塑剂还有其他助剂发明了具有优异的力学性能、长效耐高温热氧化性能和高阻燃效果的聚丙烯材料，虽然玻纤具有一定得蠕变抗性但其加入的增塑剂并不适用于耐震动蠕变的场合，长期承重使用则会产生力学疲劳进而失效；CN102863696B公开了一种抗紫外老化玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法，利用ASA的高抗紫外老化特性构成外层、玻纤增强聚丙烯的高强性做成内层制备出的双层玻纤增强复合材料，增强聚丙烯的耐侯性，对UVA340nm具有好的效果，但紫外杀菌一般是UVB 310或285nm，其强度大大提高；CN113549291B公开了一种耐蠕变聚丙烯及其制备方法以及塑料托盘，采用硫酸钡、碳酸盐、炭黑组成的耐蠕变改性剂，不仅提升聚丙烯的耐蠕变性，同时提升了聚丙烯的机械强度，然而相关蠕变助剂会大大影响材料的阻燃性能。
综上所述，针对目前复杂工况，要求聚丙烯同时具有耐振动蠕变强紫外阻燃等功能，材料方案设计难度非常大，单纯方案叠加并不能产生有益效果，反而可能加重材料缺陷导致使用问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，按重量份数计，包含100份聚丙烯、40-60份阻燃剂、0.4-0.8份成核剂、20-40份短切玻璃纤维和0.5-1.5份紫外老化助剂；
阻燃剂为混合物，其中含有40wt％的无水磷酸锌；无水磷酸锌为长径比为3-5:1的针状晶体；无水磷酸锌的制备过程为：将磷酸锌于120℃下加热除去结晶水，并在此过程中加入二十烷酸进行共混，即得无水磷酸锌，其中，二十烷酸的质量为磷酸锌质量的3-5％；
无水磷酸锌可以大大阻碍无定型区分子链的运动，提高其运动位阻，降低聚丙烯分子链在震动环境下的运动蠕变，降低材料变形引起的器件使用风险；其中，无水磷酸锌在制备过程中添加的二十烷酸具有较长的碳链长度，可以提高无水磷酸锌与聚丙烯材料的相容性，相对于常规的硬脂酸其具有更高的缠结力；
成核剂为质量比1:2的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠与二[4-叔丁基苯甲酸]氢氧化铝的混合物；二[4-叔丁基苯甲酸]氢氧化铝可以赋予材料较高的的结晶度以及刚韧平衡性，其形成的球晶偏小且球晶之间具有链接性，较高的结晶度以及球晶之间链接性可以阻碍分子链的不断蠕变进而宏观的表现为震动环境的低蠕变能力；但由于二[4-叔丁基苯甲酸]氢氧化铝的强极性结构，导致其在聚丙烯中分散能力较弱，同样添加量下效率偏低，同时其分子结构中的OH基团会受到磷酸类阻燃剂的影响，这进一步影响其作用的发挥，2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠成核剂的复配加入降低了这种影响，同时由于其含有磷酸结构，使其在高阻燃剂添加下随阻燃剂较好的分散在基体中间，其结晶成核效率更高，可以赋予材料较高得结晶度，其产生的较大尺寸的球晶也可以阻碍柔性分子链，这弥补了二[4-叔丁基苯甲酸]氢氧化铝分散及极性团聚引起的效率及性价比问题，两者比例配合而更好的发挥作用，二[4-叔丁基苯甲酸]氢氧化铝质量比太高则性价比低，同样添加效率稍差，质量比太低则球晶偏大，刚韧平衡力减弱；
本发明应用短切玻璃纤维以构建较高的网络框架结构，同时运用两种成核剂复配提高材料的结晶度，降低无定型含量比例，避免分子链的运动导致的挠曲变形，同时采用具有长径比的针状阻燃剂进一步强化了网络结构，提高分子链运动阻碍能力。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，聚丙烯的结晶温度TC大于110℃(DSC测试，20℃/min)，等规度大于96％，高等规度PP，链的规整性更高，结晶度更高，较高的结晶度对于抑制分子链运动降低蠕变具有重要的作用。
如上所述的一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，阻燃剂为质量比2:2:1的无水磷酸锌、焦磷酸哌嗪、二乙基次磷酸铝混合物，其中，二乙基次磷酸铝其具有乙基基团分散性更好，其脱水成炭作用更强，同时其具有少部分的气相作用，焦磷酸哌嗪作为成炭剂，高温下受磷酸作用成炭阻隔热对聚丙烯的降解，打断热传导的过程。
如上所述的一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，二乙基次磷酸铝的安息角小于30，D50粒径小于20μm。
如上所述的一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，短切玻璃纤维的平均直径为7μm，平均长度为4.5mm，在同样添加量状况下，较细的玻纤相对于直径大玻纤可以形成更高的网络密度，太细则不好分散，短切长度太短则网络增强作用较差，太长则会增加翘曲变形的风险。
如上所述的一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，紫外老化助剂为质量比1:3的超细粒径钛白粉与2-(2-羟基-3',5'-二枯基苯基)苯并三唑紫外吸收剂的混合物，超细粒径钛白粉的平均粒径为0.01～0.05μm；超细粒径钛白粉对UVB、UVC波段紫外线具有更好的屏蔽性，同时在基体内可以对紫外线产生更多的反射折射，利于2-(2-羟基-3',5'-二枯基苯基)苯并三唑对紫外线的吸收作用，同时，由于超细粒径钛白粉的粒径低于可见光波段，因此具有较差的遮盖力，使制件具有更好的配色性。
如上所述的一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，超细粒径钛白粉为经过Al(OH)3和硬脂酸进行表面改性处理后的钛白粉，表面改性处理可以使钛白粉具有更好的分散性，粒径越小其分子团聚倾向越大，氢氧化铝和硬脂酸的表面降低了其在聚丙烯基体中的团聚可能性。
如上任一项所述的一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料的310nm紫外老化色差△E(15天)为4.8-7.3，热变形温度1.82MPa为115-150℃，阻燃性能1.6mm为V1或V0，振动承重1KG两月跨中挠曲度变化值为1.6-3.1mm，冲击强度保持率为85％-95％。
有益效果
本发明的高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料具有良好的抗强紫外老化作用，同时在振动工况下具有良好的耐蠕变性能，在保证阻燃作用前提下，通过特殊阻燃剂的选用进一步强化提高了材料的抗振动蠕变性能，避免了因阻燃剂选用不当造成的材料紫外老化和蠕变性能下降的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下各实施例和对比例制得的阻燃材料相关性能的检测方法如下：
阻燃性能1.6mm的检测方法为：GB/T 2408-2008；
热变形温度1.82MPa的检测方法为：ISO 75-1/2:2013；
310nm紫外老化色差△E(15天)的检测方法为：GB/T 14522-2008；
冲击强度保持率的测试方法为：按照ISO 179.1-2010方法测试310nm下15天照射前后材料冲击强度变化；
振动承重1Kg两月跨中挠曲度变化值的检测方法为：制备ISO 527-1/2:2012规定的拉伸样条，夹具固定两端置于振幅1mm，50HZ固定频率振动的装置上，中心处悬挂1Kg实心铁球，两月时间后按照ISO178:2010/(2013)方法测定跨中挠曲度变化值。
实施例1
一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料的制备方法，步骤如下：
(1)原料准备；
按重量份数计，准备100份聚丙烯、40份阻燃剂、0.4份成核剂、20份短切玻璃纤维和0.5份紫外老化助剂；
聚丙烯源自：赛科PP，S2040；
阻燃剂为质量比2:2:1的无水磷酸锌、焦磷酸哌嗪(四川精细，焦磷酸哌嗪JNP-2)、二乙基次磷酸铝(青岛欧普瑞新材料有限公司，二乙基次膦酸铝ADP-30)的混合物；
无水磷酸锌的制备过程为：将磷酸锌(石家庄市鑫盛化工有限公司，高纯型磷酸锌)于120℃下加热除去结晶水，并在此过程中加入二十烷酸(湖北科沃德化工有限公司，二十烷酸)进行共混，即得无水磷酸锌，其中，二十烷酸的质量为磷酸锌质量的3％；
成核剂为质量比1:2的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠(艾迪科ADEKA，NA-11)与二[4-叔丁基苯甲酸]氢氧化铝(上海绮禾化工，QHC-20E)的混合物；
短切玻璃纤维源自：重庆国际复合材料股份有限公司，301HP；
紫外老化助剂为质量比1:3的超细粒径钛白粉(日本石原，TTO-51(C))与2-(2-羟基-3',5'-二枯基苯基)苯并三唑紫外吸收剂(巴斯夫(汽巴)光稳定剂，TINUVIN 234)的混合物；
(2)共混造粒；
将各组分混合后加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出造粒，即得高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，其中，双螺杆挤出机的转速为35Hz，双螺杆挤出机一至九区的温度分别为160℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃。
最终制得的高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料的310nm紫外老化色差△E(15天)为7.3，热变形温度1.82MPa为115℃，阻燃性能1.6mm为V1，振动承重1KG两月跨中挠曲度变化值为3.1mm，冲击强度保持率为85％。
对比例1
一种紫外阻燃材料的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(1)中无水磷酸锌的制备过程中未添加二十烷酸(即仅将磷酸锌于120℃下加热除去结晶水)；
最终制得的紫外阻燃材料的阻燃性能1.6mm为V2，振动承重1KG两月跨中挠曲度变化值为3.5mm。
对比例1和实施例1相比，对比例1没有使用二十烷酸处理，导致材料磷酸锌材料表面极性较大分散性能较差，容易团聚，其不能充分发挥其阻碍分子链运动和脱水成炭的阻燃作用。
对比例2
一种紫外阻燃材料的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(1)中本对比例使用普通无长径比要求的磷酸锌代替原来的实施例1中的磷酸锌；
最终制得的紫外阻燃材料的振动承重1KG两月跨中挠曲度变化值为4.1mm。
对比例2和实施例1相比，对比例2振动承重1KG两月跨中挠曲度变化值由原来的3.1mm变为4.1mm，这是因为普通磷酸锌对于材料无定型区分子链的运动阻碍能力较差，导致振动挠曲变形较大。
实施例2
一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料的制备方法，步骤如下：
(1)原料准备；
按重量份数计，准备100份聚丙烯、40份阻燃剂、0.5份成核剂、20份短切玻璃纤维和0.5份紫外老化助剂；
聚丙烯源自：赛科PP，S2040；
阻燃剂为质量比2:2:1的无水磷酸锌、焦磷酸哌嗪(四川精细，焦磷酸哌嗪JNP-2)、二乙基次磷酸铝(青岛欧普瑞新材料有限公司，二乙基次膦酸铝ADP-30)的混合物；
无水磷酸锌的制备过程为：将磷酸锌(石家庄市鑫盛化工有限公司，高纯型磷酸锌)于120℃下加热除去结晶水，并在此过程中加入二十烷酸(湖北科沃德化工有限公司，二十烷酸)进行共混，即得无水磷酸锌，其中，二十烷酸的质量为磷酸锌质量的3％；
成核剂为质量比1:2的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠(艾迪科ADEKA，NA-11)与二[4-叔丁基苯甲酸]氢氧化铝(上海绮禾化工，QHC-20E)的混合物；
短切玻璃纤维源自：重庆国际复合材料股份有限公司，301HP；
紫外老化助剂为质量比1:3的超细粒径钛白粉(日本石原，TTO-51(C))与2-(2-羟基-3',5'-二枯基苯基)苯并三唑紫外吸收剂(巴斯夫(汽巴)光稳定剂，TINUVIN 234)的混合物；
(2)共混造粒；
将各组分混合后加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出造粒，即得高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，其中，双螺杆挤出机的转速为35Hz，双螺杆挤出机一至九区的温度分别为160℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃。
最终制得的高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料的310nm紫外老化色差△E(15天)为7.12，热变形温度1.82MPa为118℃，阻燃性能1.6mm为V1，振动承重1KG两月跨中挠曲度变化值为2.9mm，冲击强度保持率为87％。
对比例3
一种紫外阻燃材料的制备方法，基本同实施例2，不同之处仅在于阻燃剂为质量比3:2:1的无水磷酸锌、焦磷酸哌嗪、二乙基次磷酸铝的混合物；
最终制得的紫外阻燃材料的热变形温度1.82MPa为122℃，阻燃性能1.6mm为V2，振动承重1KG两月跨中挠曲度变化值为2.5mm。
对比例3和实施例2相比，对比例3阻燃性能下降，跨中挠曲性能变好，这是因为虽然针状无水磷酸锌含量高，但其不具有气相阻燃作用，只能脱水成炭阻隔热的传导，而不能降低链式反应降解速度，阻燃性能会降低，但由于其针状结构导致其跨中挠曲性能和热变形温度会有所提高。
对比例4
一种紫外阻燃材料的制备方法，基本同实施例2，不同之处仅在于阻燃剂为质量比1:2:3的无水磷酸锌、焦磷酸哌嗪、二乙基次磷酸铝的混合物；
最终制得的紫外阻燃材料的310nm紫外老化色差△E(15天)为7.12，热变形温度1.82MPa为118℃，阻燃性能1.6mm为V0，振动承重1KG两月跨中挠曲度变化值为3.3mm，冲击强度保持率为87％。
对比例4和实施例2相比，对比例4阻燃性能提高，振动承重1KG两月跨中挠曲度变化值加大，这是因为无水磷酸锌比例降低，二乙基次磷酸铝含量提高其成炭效率高同时兼具气相阻断作用导致阻燃性能提高，但阻碍分子链运动力降低导致热变形降低跨中挠曲度变化值加大。
实施例3
一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料的制备方法，步骤如下：
(1)原料准备；
按重量份数计，准备100份聚丙烯、50份阻燃剂、0.6份成核剂、30份短切玻璃纤维和1份紫外老化助剂；
聚丙烯源自：赛科PP，S2040；
阻燃剂为质量比2:2:1的无水磷酸锌、焦磷酸哌嗪(四川精细，焦磷酸哌嗪JNP-2)、二乙基次磷酸铝(青岛欧普瑞新材料有限公司，二乙基次膦酸铝ADP-30)的混合物；
无水磷酸锌的制备过程为：将磷酸锌(石家庄市鑫盛化工有限公司，高纯型磷酸锌)于120℃下加热除去结晶水，并在此过程中加入二十烷酸(湖北科沃德化工有限公司，二十烷酸)进行共混，即得无水磷酸锌，其中，二十烷酸的质量为磷酸锌质量的4％；
成核剂为质量比1:2的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠(艾迪科ADEKA，NA-11)与二[4-叔丁基苯甲酸]氢氧化铝(上海绮禾化工，QHC-20E)的混合物；
短切玻璃纤维源自：重庆国际复合材料股份有限公司，301HP；
紫外老化助剂为质量比1:3的超细粒径钛白粉(日本石原，TTO-51(C))与2-(2-羟基-3',5'-二枯基苯基)苯并三唑紫外吸收剂(巴斯夫(汽巴)光稳定剂，TINUVIN 234)的混合物；
(2)共混造粒；
将各组分混合后加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出造粒，即得高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，其中，双螺杆挤出机的转速为35Hz，双螺杆挤出机一至九区的温度分别为160℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃。
最终制得的高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料的310nm紫外老化色差△E(15天)为6.4，热变形温度1.82MPa为132℃，阻燃性能1.6mm为V0，振动承重1KG两月跨中挠曲度变化值为2.5mm，冲击强度保持率为91％。
对比例5
一种紫外阻燃材料的制备方法，基本同实施例3，不同之处仅在于成核剂为质量比1:4的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠与二[4-叔丁基苯甲酸]氢氧化铝的混合物；冲击强度保持率90％
最终制得的紫外阻燃材料的热变形温度1.82MPa为127℃，振动承重1KG两月跨中挠曲度变化值为2.8mm。
对比例5和实施例3相比，对比例5热变形温度降低，跨中挠曲度变化值变大，这是因为成核剂具有提高结晶阻碍分子运动的能力，二[4-叔丁基苯甲酸]氢氧化铝极性高分散性差导致同样添加量达不到更好的效果。
对比例6
一种紫外阻燃材料的制备方法，基本同实施例3，不同之处仅在于成核剂为质量比2:3的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠与二[4-叔丁基苯甲酸]氢氧化铝的混合物；
最终制得的紫外阻燃材料的热变形温度1.82MPa为128℃，振动承重1KG两月跨中挠曲度变化值为2.7mm。
对比例6和实施例3相比，对比例6对比例热变形温度降低，跨中挠曲度变化值变大，这是因为成核剂具有提高结晶阻碍分子运动的能力，虽然2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠分散好，但其生成的球晶偏小，阻碍能力相对偏弱，但由于其球晶之间的链接性，其相对好于对比例5的数据，不合适的配比，同样添加量不能达到较高的效果。
实施例4
一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料的制备方法，步骤如下：
(1)原料准备；
按重量份数计，准备100份聚丙烯、50份阻燃剂、0.6份成核剂、30份短切玻璃纤维和1份紫外老化助剂；
聚丙烯源自：赛科PP，S2040；
阻燃剂为质量比2:2:1的无水磷酸锌、焦磷酸哌嗪(四川精细，焦磷酸哌嗪JNP-2)、二乙基次磷酸铝(青岛欧普瑞新材料有限公司，二乙基次膦酸铝ADP-30)的混合物；
无水磷酸锌的制备过程为：将磷酸锌(石家庄市鑫盛化工有限公司，高纯型磷酸锌)于120℃下加热除去结晶水，并在此过程中加入二十烷酸(湖北科沃德化工有限公司，二十烷酸)进行共混，即得无水磷酸锌，其中，二十烷酸的质量为磷酸锌质量的3％；
成核剂为质量比1:2的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠(艾迪科ADEKA，NA-11)与二[4-叔丁基苯甲酸]氢氧化铝(上海绮禾化工，QHC-20E)的混合物；
短切玻璃纤维源自：重庆国际复合材料股份有限公司，301HP；
紫外老化助剂为质量比1:3的超细粒径钛白粉(日本石原，TTO-51(C))与2-(2-羟基-3',5'-二枯基苯基)苯并三唑紫外吸收剂(巴斯夫(汽巴)光稳定剂，TINUVIN 234)的混合物；
(2)共混造粒；
将各组分混合后加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出造粒，即得高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，其中，双螺杆挤出机的转速为35Hz，双螺杆挤出机一至九区的温度分别为160℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃。
最终制得的高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料的310nm紫外老化色差△E(15天)为6.03，热变形温度1.82MPa为133℃，阻燃性能1.6mm为V0，振动承重1KG两月跨中挠曲度变化值为2mm，冲击强度保持率为90％。
对比例7
一种紫外阻燃材料的制备方法，基本同实施例4，不同之处仅在于步骤(1)中本对比例使用相同厂家的直径13μm、长度3mm的短切玻璃纤维代替原来的实施例4中的短切玻璃纤维(直径7μm，长度4.5mm)；
最终制得的紫外阻燃材料的310nm紫外老化色差△E(15天)为6.03，热变形温度1.82MPa为129℃，阻燃性能1.6mm为V0，振动承重1KG两月跨中挠曲度变化值为3mm，冲击强度保持率为90％。
对比例7和实施例4相比，对比例7热变形温度降低，跨中挠曲度变化值变大，这是因为玻纤直径较短，构建的耐挠曲结构差导致热变形和跨中挠曲性能差。
实施例5
一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料的制备方法，步骤如下：
(1)原料准备；
按重量份数计，准备100份聚丙烯、60份阻燃剂、0.8份成核剂、40份短切玻璃纤维和1.5份紫外老化助剂；
聚丙烯源自：赛科PP，S2040；
阻燃剂为质量比2:2:1的无水磷酸锌、焦磷酸哌嗪(四川精细，焦磷酸哌嗪JNP-2)、二乙基次磷酸铝(青岛欧普瑞新材料有限公司，二乙基次膦酸铝ADP-30)的混合物；
无水磷酸锌的制备过程为：将磷酸锌(石家庄市鑫盛化工有限公司，高纯型磷酸锌)于120℃下加热除去结晶水，并在此过程中加入二十烷酸(湖北科沃德化工有限公司，二十烷酸)进行共混，即得无水磷酸锌，其中，二十烷酸的质量为磷酸锌质量的5％；
成核剂为质量比1:2的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠(艾迪科ADEKA，NA-11)与二[4-叔丁基苯甲酸]氢氧化铝(上海绮禾化工，QHC-20E)的混合物；
短切玻璃纤维源自：重庆国际复合材料股份有限公司，301HP；
紫外老化助剂为质量比1:3的超细粒径钛白粉(日本石原，TTO-51(C))与2-(2-羟基-3',5'-二枯基苯基)苯并三唑紫外吸收剂(巴斯夫(汽巴)光稳定剂，TINUVIN 234)的混合物；
(2)共混造粒；
将各组分混合后加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出造粒，即得高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，其中，双螺杆挤出机的转速为35Hz，双螺杆挤出机一至九区的温度分别为160℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃。
最终制得的高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料的310nm紫外老化色差△E(15天)为4.8，热变形温度1.82MPa为150℃，阻燃性能1.6mm为V0，振动承重1KG两月跨中挠曲度变化值为1.6mm，冲击强度保持率为94％。
实施例6
一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料的制备方法，步骤如下：
(1)原料准备；
按重量份数计，准备100份聚丙烯、60份阻燃剂、0.6份成核剂、40份短切玻璃纤维和1.5份紫外老化助剂；
聚丙烯源自：赛科PP，S2040；
阻燃剂为质量比2:2:1的无水磷酸锌、焦磷酸哌嗪(四川精细，焦磷酸哌嗪JNP-2)、二乙基次磷酸铝(青岛欧普瑞新材料有限公司，二乙基次膦酸铝ADP-30)的混合物；
无水磷酸锌的制备过程为：将磷酸锌(石家庄市鑫盛化工有限公司，高纯型磷酸锌)于120℃下加热除去结晶水，并在此过程中加入二十烷酸(湖北科沃德化工有限公司，二十烷酸)进行共混，即得无水磷酸锌，其中，二十烷酸的质量为磷酸锌质量的5％；
成核剂为质量比1:2的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠(艾迪科ADEKA，NA-11)与二[4-叔丁基苯甲酸]氢氧化铝(上海绮禾化工，QHC-20E)的混合物；
短切玻璃纤维源自：重庆国际复合材料股份有限公司，301HP；
紫外老化助剂为质量比1:3的超细粒径钛白粉(日本石原，TTO-51(C))与2-(2-羟基-3',5'-二枯基苯基)苯并三唑紫外吸收剂(巴斯夫(汽巴)光稳定剂，TINUVIN 234)的混合物；
(2)共混造粒；
将各组分混合后加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出造粒，即得高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，其中，双螺杆挤出机的转速为35Hz，双螺杆挤出机一至九区的温度分别为160℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃、170℃。
最终制得的高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料的310nm紫外老化色差△E(15天)为5.11，热变形温度1.82MPa为146℃，阻燃性能1.6mm为V0，振动承重1KG两月跨中挠曲度变化值为1.9mm，冲击强度保持率为95％。
Claims (8)
1.一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，其特征在于，按重量份数计，包含100份聚丙烯、40-60份阻燃剂、0.4-0.8份成核剂、20-40份短切玻璃纤维和0.5-1.5份紫外老化助剂；
阻燃剂为混合物，其中含有40wt％的无水磷酸锌；无水磷酸锌为长径比为3-5:1的针状晶体；无水磷酸锌的制备过程为：将磷酸锌于120℃下加热除去结晶水，并在此过程中加入二十烷酸进行共混，即得无水磷酸锌，其中，二十烷酸的质量为磷酸锌质量的3-5％；
成核剂为质量比1:2的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠与二[4-叔丁基苯甲酸]氢氧化铝的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，其特征在于，聚丙烯的结晶温度TC大于110℃，等规度大于96％。
3.根据权利要求1所述的一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，其特征在于，阻燃剂为质量比2:2:1的无水磷酸锌、焦磷酸哌嗪、二乙基次磷酸铝的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，其特征在于，二乙基次磷酸铝的安息角小于30，D50粒径小于20μm。
5.根据权利要求1所述的一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，其特征在于，短切玻璃纤维的平均直径为7μm，平均长度为4.5mm。
6.根据权利要求1所述的一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，其特征在于，紫外老化助剂为质量比1:3的超细粒径钛白粉与2-(2-羟基-3',5'-二枯基苯基)苯并三唑紫外吸收剂的混合物，超细粒径钛白粉的平均粒径为0.01～0.05μm。
7.根据权利要求6所述的一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，其特征在于，超细粒径钛白粉为经过Al(OH)3和硬脂酸进行表面改性处理后的钛白粉。
8.根据权利要求1～7任一项所述的一种高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料，其特征在于，高频振动环境使用的低蠕变紫外阻燃材料的310nm紫外老化色差△E(15天)为4.8-7.3，热变形温度1.82MPa为115-150℃，阻燃性能1.6mm为V1或V0，振动承重1KG两月跨中挠曲度变化值为1.6-3.1mm，冲击强度保持率为85％-95％。
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