CN116041151A - 一种cpme的合成工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种环戊基甲醚CPME的合成工艺，其首先通过双环戊二烯DCPD通过解聚釜高温热解聚为环戊二烯CPD，然后将环戊二烯CPD与氢气混合进入加氢催化蒸馏塔通过选择加氢反应生成环戊烯CPE，再将环戊烯CPE与甲醇经醚化反应得到环戊基甲醚CPME，醚化反应采用固定床和催化蒸馏组合工艺。本发明工艺流程简单、节能、可实施性强；加氢及醚化催化剂转化率高、选择性好，工艺具有总转化率高选择性好的特点；通过对原料碳五的选择加氢，脱除了二烯烃，有利于延长醚化催化剂的使用寿命，采用催化蒸馏工艺，使反应温度区域温度分布平稳，反应热全部利用，降低热量消耗。

Description

一种CPME的合成工艺

技术领域

本发明属于碳五轻烃加工应用领域，具体涉及一种用于轻烃碳五组分环戊烯醚化生产CPME(环戊基甲醚)的方法，主要适用于以石油化工炼油、裂解等工艺产生的C5轻烃中的DCPD(双环戊二烯)或CPD(环戊二烯)馏分，经过DCPD解聚为CPD(环戊二烯)、CPD选择加氢生产CPE(环戊烯)，在醚化催化剂催化下，在催化蒸馏塔中与甲醇定量高转化率的合成CPME的方法。

背景技术

环戊基甲醚(CPME)是一种环境友好型的溶剂，通常由环戊烯与甲醇反应可以得到它，作为一种新型的疏水醚类溶剂，与四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚和二噁烷等醚类溶剂相比，更易与水分离回收。作为反应溶剂，可以用于格氏反应、偶联反应、偶联胺化反应、n-BuLi反应、金属还原反应、路易斯酸反应和Friedel-Crafts等反应等；同时在萃取、结晶、表面处理和聚合过程中也有应用，并且溶剂的安全性能也更有保障。

工业上较多采用环戊烯与甲醇加成的合成方法。采用环戊烯(CPE)和甲醇(MeOH)在阳离子磺酸树脂催化剂下合成CPME，这是典型的烯烃与醇的加成反应，同时也是一个可逆反应，反应机理与叔戊烯醚化生成TAME基本一致。但由于环戊烯的空间结构型式，反应活性远低于同碳数的叔戊烯，导致醚化反应活性不高，反应条件苛刻。同时，CPME的醚化反应还存在2个副反应，分别是甲醇缩聚生成二甲醚(DEM)和水，并且生成的水进一步和环戊烯发生水合反应生成环戊醇，同时未反应的水会造成催化剂含水量增加，导致催化剂活性降低。如专利CN104447226A公开了一种环戊基甲醚的生产方法，该方法依次包括以下步骤：1)将富含环戊烯的馏分选择性加氢，脱除戊二烯后与甲醇混合：混合物加热汽化后通过强酸性阳离子交换树脂固定床进行醚化反应生成环戊基甲醚，反应活性降低时通过再生恢复活性。该生产方法的采用的是低浓度的环戊烯，且转化率低，产物复杂，不适合工业大规模生产。专利CN105050994A公开了一种环烷基烷基醚化合物的制造方法，在酸性离子交换树脂的存在下使可具有取代基的环戊烯或可具有取代基的环己烯。与醇化合物在气体状态下发生反应。但其生产方法的连续性不高，未充分考虑物料的回收套用。专利CN105481660A公开了一种环戊基甲醚的制造方法，包括物料气化系统、固定床反应器、产品分离系统。采用纯CPE原料汽化后经吸附柱吸附，再与汽化后甲醇进入固定床反应器反应，反应后物料再经脱轻塔分离；脱轻塔塔底釜液经三塔连续精馏，实现产物的分离和未反应物料连续化套用。缺点是流程过于复杂，不具有工业实施性，且原料需要纯环戊烯。专利CN112569620A公开了一种利用隔壁反应精馏塔制备环戊基甲醚的工艺系统。利用隔壁反应精馏塔、冷凝器、分层器和再沸器。环戊烯和甲醇在精馏塔隔板左侧的反应精馏段发生反应，隔壁精馏塔隔板左侧顶部分离出二甲醚，右侧顶部得到环戊烯和水的非均相共沸物进入分层器分层，其中上层主要为环戊烯，下层为水，环戊烯作为原料或者带水剂返回精馏塔。塔釜采出的组分主要为环戊基甲醚、少量的环戊醇、环戊烯和聚合副产物。该发明能够提高环戊烯的单程转化率，但转化效率低，设备结构复杂，且无法解决反应段的气液相流通与分布，不具有工业生产的可实施性。

综上所述，现有专利与技术所公开的工艺，主要涉及强酸性阳离子交换树脂催化剂，工艺采用固定床反应器、隔壁蒸馏等形式，单程转化率不高，流程复杂，经济性不佳。部分专利虽然解决原料中的二烯烃对催化剂的影响，但仅限于低含量环戊烯原料，均未涉及由DCPD分解加氢的制备工艺。因此，需要开发一种新的工艺方法，使其既具有较高的CPME反应收率，又具有较高的选择性和工业可实施性。

发明内容

为解决现有技术中存在的CPME反应催化剂活性低，能耗高、工艺复杂的技术问题，本发明提供一种可以提高环戊烯转化率及CPME产品收率的方法，该方法可适用于炼油、乙烯裂解等化工过程得到的碳五原料，提高醚化反应的转化率、选择性。

具体而言，为解决现有技术中存在的环戊烯甲醚转化率不高，原料来源困难等问题，通过优化流程设计，开发一种利用环戊二烯CPD催化蒸馏选择加氢反应成环戊烯CPE(环戊二烯CPD来源为双环戊二烯DCPD解聚或炼油及乙烯裂解分离的含CPD的碳五馏分)，再与甲醇醚化反应得到CPME，醚化反应采用固定床+催化蒸馏组合工艺及特殊催化蒸馏结构，提高环戊烯转化率，同时将反应热进行有效利用，提高装置的经济性。

本发明新工艺包含如下单元：

a解聚分离单元(热解聚分离)

b加氢反应单元(催化蒸馏加氢)

c醚化反应单元(固定床醚化反应)

d催化蒸馏单元(催化蒸馏醚化)

本发明涉及一种环戊基甲醚CPME的合成工艺，其首先通过双环戊二烯DCPD热解聚分离为环戊二烯CPD，然后将环戊二烯CPD催化蒸馏选择加氢反应生成环戊烯CPE，再将环戊烯CPE与甲醇经醚化反应得到环戊基甲醚CPME，醚化反应采用固定床和催化蒸馏组合工艺。具体而言，其先通过双环戊二烯DCPD通过解聚釜在高温热解聚条件下分离生成环戊二烯CPD，然后将环戊二烯CPD与氢气混合进入加氢催化蒸馏塔通过选择加氢反应生成环戊烯CPE，再将环戊烯CPE与甲醇混合，进入醚化反应器(预反应器)中，在大孔强酸性阳离子交换树脂催化剂作用下，部分生成CPME，随后经过醚化催化蒸馏塔，进一步深度反应，保持反应段的醇烯比在合适的范围内，再经冷凝分离、精馏分离等处理步骤得到高纯环戊基甲醚CPME。

本发明工艺流程见图1所示，原料DCPD先加入解聚釜1中，通过高温解聚成环戊二烯CPD，CPD与氢气混合进入加氢催化蒸馏塔2反应段，在此将原料中的二烯烃及全部加氢为CPE，少部分CPE饱和为环戊烷CPA；加氢后的碳五与不凝气由塔顶采出，一部分作为回流返回塔内，稀释反应段的CPD含量；其余部分采出去醚化反应器，与计量的甲醇混合均匀，进入醚化反应器5，在大孔强酸性树脂催化剂作用下，部分环戊烯与甲醇反应生成CPME，反应后的物料进入催化蒸馏塔6反应段下层位置，CPME与CPE和甲醇在提馏段分开，CPME在塔底富集；未反应的CPE与甲醇向上进入反应段，在催化反应段继续深度反应，反应热用于物料汽化，甲醇在反应段上层加入，以补充反应段消耗的甲醇，保持反应段的醇烯比在合适的范围内，未反应的CPE与其他C5馏分、甲醇及副反应生成的二甲醚和水，由塔顶采出，经冷凝器冷却后进入回流罐，不凝气体由罐顶采出，液相分为油水两相，油相作为回流打回塔内，水相出装置。塔底采出产品CPME，可以去精馏装置分离后得到高纯产品。

实现本发明目的选择加氢催化剂载体是以氧化铝或氧化硅或为主体成分，加氢主活性组分为第Ⅷ族金属元素，助活性组分为第ⅠB或ⅣA族金属元素。优选其以δ相为主相，同时含有少量θ相的混相氧化铝载体上负载第Ⅷ族金属元素Pd组成。工业品型号为QSH-05或以此物性指标相近的其他催化剂。

氧化铝载体比表面积为20～300㎡/g，最好是50～150㎡/g，比孔容0.2～0.8ml/g，孔半径在5.0～15nm(氮吸附法)。载体可以可按要求加工成条形、三叶草形、球形、圆柱形或其他任意形状，以满足不同工艺的要求。主活性组分Pd在载体上的含量为0.05～0.5％(m/m)，最好为0.1～0.3％；助活性组分的含量在0.05～3.0％(m/m)，最好为0.1～2.0％(m/m)。

活性金属组分最好是金属元素的硝酸盐或氯化盐，同时加有0.1～10.0％的有机酸(如甲酸、乙酸、草酸)或无机酸(如硝酸、盐酸)，使溶液呈酸性。载体在含有活性金属组分的盐溶液中浸渍，在常温～100℃浸渍。浸渍后使活性组分在载体上的含量为0.05～0.5％(m/m)。载体浸渍后在100～300℃干燥，最好是300～600℃下焙烧3～6小时。

醚化催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂，以苯乙烯和二乙烯基苯为主要单体原料聚合而成。粒度为0.8-1.5mm，交联度约为10-20％，[H+]交换容量大于3.1mmolH+/g(干)以上。催化剂牌号为QRE-02。

加氢催化蒸馏塔与醚化催化蒸馏塔催化剂反应段为模块结构，结构形式为催化剂分为多个间隔装填在规整填料中，相邻两个模块旋转90°交叉放置，具体示意详见图2、图3。具体有利之处如下：塔内上升气体与下降液体均匀分布，穿过反应模块，反应物与催化剂直接接触，更有利于反应的进行，反应后的物料迅速离开反应器催化剂段，避免了过度反应，减少了副反应的发生。对于加氢反应，通过填料使得氢气分布均匀，回流液相稀释了物料中的CPD含量，降低了反应段催化剂加氢过程的放热量，同时冲洗催化剂表面，减少了积碳的生成。对于醚化反应，反应段生成的产物CPME及副产物DME、水等经填料分离，迅速离开反应段，打破了反应平衡，使得醚化反应深度进行。

本发明加氢反应与醚化反应均为放热反应，反应过程在塔内进行，放热量均为自身系统所利用，减少了催化蒸馏塔需要的外供热量，降低了装置能耗。

本发明反应工艺适宜的操作参数如下：

解聚釜，压力0～0.5MPa，温度180～350℃。

加氢催化蒸馏塔，压力0～0.5MPa，温度40～80℃，氢二烯比1.0～2.0mol/mol，液相空速5～25h-1，回流比5～20V/V。

醚化反应器，压力0～0.5MPa，温度80～150℃，液相空速0.1～2.0h-1，醇烯比＝0.5～1.5mol/mol。

醚化催化蒸馏塔，压力0.2～0.5MPa，反应段温度为80～125℃，回流比1～2，醇烯比＝0.5～1.0mol/mol。

加氢催化蒸馏塔的结构参数为精馏段为理论板数3～15块，反应段为理论板数8-12块，提馏段为理论板数5～15块，催化剂反应模块层数按反应段高度确定。

醚化催化蒸馏塔的结构参数为精馏段为理论板数5～15块，反应段为理论板数10-15块，提馏段为理论板数10～15块，催化剂反应模块层数按反应段高度确定。

气、液两相物料在催化剂模块中进行热质传递,反应热可用于部分物料的汽化，反应后的物料与原料快速分离，打破了平衡反应，提高了反应物的转化率及选择性。反应结构简单，反应段催化剂模块中反应物气液相接触良好，更有利于反应的进行。与现有技术相比，本发明具有加氢、醚化转化率高、选择性好、能耗低、催化剂寿命长、流程简单等优点。

本发明具有以下有益技术效果：

(1)采用本方法工艺，原料DCPD先在解聚釜中，通过高温导热油加热解聚釜解聚成环戊二烯CPD，重组分留在釜中，提高了解聚的CPD含量，CPD与氢气在加氢催化蒸馏塔中反应段进行加氢反应，在此将原料中的CPD全部加氢为CPE，少部分CPE饱和为环戊烷CPA；加氢放热被下降液体吸收气化，维持了反应段催化剂床层的温度稳定。加氢反应为强放热反应，为控制温升，将塔顶不含CPD的加氢产物大量回流至塔内，稀释反应段内CPD含量，提高了加氢选择性，同时对催化剂表面进行冲洗，减少了积碳，降低了对塔底热量的消耗；CPE中CPD的脱除，减少了聚合物在醚化树脂催化剂表面的黏附，延长其使用寿命。在解聚DCPD的同时，将解聚后的CPD及时进行加氢反应成CPE，减少了CPD重新二聚为DCPD，提高了解聚、加氢反应分离装置的利用率。

(2)加氢后的碳五与不凝气由塔顶采出进入回流罐，气相主要是氢气和部分碳五排火炬，液相一部分作为回流返回塔内，稀释反应段的CPD含量，其余部分采出与定量甲醇混合进入醚化反应器，在大孔强酸性树脂催化剂作用下，部分环戊烯与甲醇反应生成CPME，反应后的物料进入催化蒸馏塔反应段下层位置，醚化产物CPME与CPE和甲醇在提馏段分开，CPME在塔底富集采出；未反应的CPE与甲醇在催化反应段继续深度反应，醚化反应为放热反应，反应热用于物料汽化，补充甲醇在反应段上层加入，保持反应段的醇烯比在合适的范围内，未反应的CPE与其他C5馏分、甲醇及副反应生成的二甲醚和水，由塔顶采出，经冷凝器冷却后进入回流罐，不凝气体由罐顶采出，液相分为油水两相，油相作为回流打回塔内，水相出装置。通过催化蒸馏，将反应产物快速移出反应段，打破了醚化反应的化学平衡，提高了反应转化率。

(3)反应模块的特殊结构,增加了气、液相与催化剂的接触,提高了反应效率，增加了反应转化率；加氢反应与醚化反应均为放热反应，反应过程在塔内进行，放热量均为自身系统所利用，减少了催化蒸馏塔需要的外供热量，降低了装置能耗。

本发明作为现有轻烃碳五或DCPD综合利用，实现环戊烯工业化应用的工艺技术，可提高碳五馏分下游工业应用的拓展性。随着国内乙烯裂解装置的增加和建设，碳五资源会越来越丰富，环戊二烯的供给量会大量增加，并且环戊烯基甲醚应用的领域和范围也在不断增加，这为环戊烯的应用开拓了更广阔的空间。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，

图1为CPME工艺原则流程示意图；

图中附图标记表示为：

1解聚釜  2加氢催化蒸馏塔  3、7回流罐  4、9不凝气  5醚化反应器  6醚化催化蒸馏塔  8 CPME产品  10水相  11原料DCPD  12氢气。

图2为加氢反应催化剂模块；

图3为醚化反应催化剂模块。

具体实施方式

如图1所示的CPME工艺原则流程示意图，来自界区外的DCPD 11加入解聚釜1，裂解的CPD进入加氢催化蒸馏塔2，与氢气12混合后进入加氢反应段，在催化剂的作用下CPD全部转化为CPE和CPA，加氢脱除CPD后的碳五物料进入回流罐3，气相4排出去火炬管网，一部分CPE作为回流液体返回塔内，稀释反应段温升，其余部分作为醚化原料与甲醇13混合后进入醚化反应器，反应后的物料进入催化蒸馏塔6，也可一部分反应后的物料重新返回醚化反应器继续反应，另一部分进入催化蒸馏塔，CPME等重组分由塔底采出，CPE与甲醇进入催化反应段在催化剂作用下继续深度反应，未反碳五与水以共沸物形式及副反应生成的二甲醚由塔顶采出，在回流罐7中实现气液相分离和油水分相，水相10排出系统，气相9排出去火炬管网，油相作为回流液体全部返回塔内。

如图2、图3所示，加氢催化蒸馏塔与醚化催化蒸馏塔催化剂反应段为模块结构，包含填料和催化剂两部分,填料为金属孔板波纹结构,比表面积在250-500m2/m3,倾斜角45°，理论板数为3-5块/m，模块高度为150-500mm(根据不同直径调整)；催化剂槽底部及两侧装有20-80目丝网，催化剂装填完成后，顶部也用丝网遮盖，以防止催化剂的泄露，每个催化剂槽的宽度在30-100mm，相邻催化剂间隔依模块直径的不同在30-200mm或更多。催化剂装填时，相邻两个模块旋转90°交叉放置。

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

以蒸汽裂解制乙烯装置得到的碳五或C9+馏分，经分离得到含量≥95％的DCPD，作为原料泵入解聚釜，进料量1l/h。控制釜温在180-320℃，DCPD裂解为CPD，进入加氢催化蒸馏塔，解聚气体中CPD的含量≥95％，解聚率≥96％；氢气进塔流量3dm³/min，塔顶70-83℃，回流比6.0，塔顶压力0.2MPa。塔顶馏出物中CPE含量为93.2％，CPA含量为5.36％，碳五二烯烃含量＜0.03％，其他C5含量为1.41％。

加氢后的CPE与定量的甲醇混合进入醚化反应器，以树脂催化剂QRE-02为醚化反应的催化剂，装填量200ml。液相空速0.50h-1，甲醇：异戊烯(mol/mol)＝0.5:1，反应段温度115℃，压力0.15MPa，反应稳定后产物经气相色谱分析，测得环戊烯转化率为30.8％，反应后物料经泵送入醚化催化蒸馏塔。

醚化催化蒸馏塔塔顶压力控制为0.5MPa，反应后的物料进入催化蒸馏塔反应段下方位置，未反应的环戊烯与甲醇在催化剂模块内继续进行醚化反应，反应段进甲醇量为236g，进料位置在反应段第2层，塔顶温度为110℃，催化蒸馏塔塔顶蒸出未反碳五、二甲醚、水等轻组分，经冷凝器冷凝后，在回流罐中分为气-液-液三相，气相由罐顶采出，水相出装置去废水处理装置，油相作为回流液返回塔内继续反应，控制油相中环戊烯含量不低于30％，超出时一部分物料排出装置系统。CPME与其他重组分自提馏段与CPE分离，由塔底采出，塔底温度145℃，CPME含量≥90％，环戊烯总转化率≥90％，反应选择性≥95％。如需高纯含量的产品，另进精馏装置精制。

实施例2

以碳五分离得到含量95％的DCPD，作为原料泵入解聚釜，进料量1l/h。控制釜温在240℃，DCPD裂解为CPD，进入加氢催化蒸馏塔，解聚气体中CPD的含量99.3％，解聚率96％；氢气进塔流量3dm3/min，塔顶58-70℃，回流比10.0，塔顶压力0.10MPa。塔顶馏出物中CPE含量为92.3％，CPA含量为6.23％，碳五二烯烃含量＜0.03％，其他C5含量为1.44％。

加氢后的CPE与定量的甲醇混合进入醚化反应器，以树脂催化剂QRE-02为醚化反应的催化剂，装填量200ml。液相空速0.30h-1，甲醇：异戊烯(mol/mol)＝0.8:1，反应段温度95℃，压力0.10MPa，反应稳定后产物经气相色谱分析，测得环戊烯转化率为23.6％，反应后物料经泵送入醚化催化蒸馏塔。

醚化催化蒸馏塔塔顶压力控制为0.7MPa，反应后的物料进入催化蒸馏塔反应段下方位置，未反应的环戊烯与甲醇在催化剂模块内继续进行醚化反应，反应段进甲醇量为95g，进料位置在反应段第2层，塔顶温度为123℃，催化蒸馏塔塔顶蒸出未反碳五、二甲醚、水等轻组分，经冷凝器冷凝后，在回流罐中分为气-液-液三相，气相由罐顶采出，水相出装置去废水处理装置，油相作为回流液返回塔内继续反应，控制油相中环戊烯含量不低于30％，超出时一部分物料排出装置系统。CPME与其他重组分自提馏段与CPE分离，由塔底采出，塔底温度160℃，CPME含量≥90％，环戊烯总转化率≥95％，反应选择性≥93％。

由上述实施例可以看出，本发明工艺流程简单、节能、可实施性强；加氢及醚化催化剂转化率高、选择性好，工艺具有总转化率高选择性好的特点。通过对原料碳五的选择加氢，脱除了二烯烃，有利于延长醚化催化剂的使用寿命，采用催化蒸馏工艺，使反应温度区域温度分布平稳，反应热全部利用，降低热量消耗。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种环戊基甲醚CPME的合成工艺，其首先通过双环戊二烯DCPD热解聚分离为环戊二烯CPD，然后将环戊二烯CPD催化蒸馏选择加氢反应生成环戊烯CPE，再将环戊烯CPE与甲醇经醚化反应得到环戊基甲醚CPME，醚化反应采用固定床和催化蒸馏组合工艺。

2.如权利要求1所述环戊基甲醚CPME的合成工艺，其选择加氢反应所用催化剂载体是以氧化铝或氧化硅为主体成分，加氢主活性组分为第Ⅷ族金属元素，助活性组分为第ⅠB或ⅣA族金属元素。

3.如权利要求2所述环戊基甲醚CPME的合成工艺，其氧化铝载体比表面积为20～300㎡/g，比孔容0.2～0.8ml/g，孔半径在5.0～15nm；载体可按要求加工成条形、三叶草形、球形、圆柱形；主活性组分Pd在载体上的含量为0.05～0.5％(m/m)；助活性组分的含量在0.05～3.0％(m/m)。

4.如权利要求2或3任一项所述环戊基甲醚CPME的合成工艺，其活性组分为金属元素的硝酸盐或氯化盐；载体在含有活性金属组分的盐溶液中浸渍；浸渍后使活性组分在载体上的含量为0.05～0.5％(m/m)；载体浸渍后干燥并焙烧。

5.如权利要求1所述环戊基甲醚CPME的合成工艺，其醚化反应对应醚化催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂，以苯乙烯和二乙烯基苯为主要单体原料聚合而成。

6.如权利要求1所述环戊基甲醚CPME的合成工艺，其首先通过双环戊二烯DCPD在解聚釜中高温热解聚条件下分离生成环戊二烯CPD，然后将环戊二烯CPD与氢气混合进入加氢催化蒸馏塔通过选择加氢反应生成环戊烯CPE，再将环戊烯CPE与甲醇混合，进入醚化反应器，在大孔强酸性阳离子交换树脂催化剂作用下，部分生成CPME，随后经过醚化催化蒸馏塔，进一步深度反应，保持反应段的醇烯比在合适的范围内，再经冷凝分离、精馏分离得到高纯环戊基甲醚CPME。

7.如权利要求6所述环戊基甲醚CPME的合成工艺，其加氢催化蒸馏塔与醚化催化蒸馏塔催化剂反应段为模块结构，结构形式为催化剂分为多个间隔装填在规整填料中，相邻两个模块旋转90°交叉放置。

8.如权利要求6、7任一项所述环戊基甲醚CPME的合成工艺，其反应工艺操作参数如下：解聚釜，压力0～0.5MPa，温度180～350℃；加氢催化蒸馏塔，压力0～0.5MPa，温度40～80℃，氢二烯比1.0～2.0mol/mol，液相空速5～25h-1，回流比5～20V/V；醚化反应器，压力0～0.5MPa，温度80～150℃，液相空速0.1～2.0h-1，醇烯比＝0.5～1.5mol/mol；醚化催化蒸馏塔，压力0.2～0.5MPa，反应段温度为80～125℃，回流比1～2，醇烯比＝0.5～1.0mol/mol。

9.如权利要求6-8任一项所述环戊基甲醚CPME的合成工艺，其中加氢催化蒸馏塔的结构参数为精馏段为理论板数3～15块，反应段为理论板数8-12块，提馏段为理论板数5～15块；醚化催化蒸馏塔的结构参数为精馏段为理论板数5～15块，反应段为理论板数10-15块，提馏段为理论板数10～15块。

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