CN115724714B - 一种叔戊醇的合成方法 - Google Patents
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Abstract
提供了一种利用催化蒸馏装置来合成叔戊醇的方法,包括:将含碳五轻烃的原料送入加氢反应器,脱除其中的二烯烃和炔烃;将碳五物料与循环溶剂混合后送入水合反应器,合成叔戊醇;将水合反应后的混合物料送入催化蒸馏塔,溶剂被萃取后重新参与反应,而脱除溶剂后的未反应碳五物料由塔顶采出;产物叔戊醇以及多余的水和溶剂由催化蒸馏塔塔底采出送入溶剂分离塔,在溶剂分离塔塔底得到叔戊醇,在溶剂分离塔塔顶分离出的含水溶剂作为循环溶剂返回水合反应器。该方法可延长水合催化剂使用寿命、提高水合转化率和叔戊醇选择性,还减少了蒸汽能量消耗。
Description
技术领域
本发明属于碳五轻烃加工应用领域,具体涉及一种用于碳五轻烃异戊烯水合生产叔戊醇的方法。
背景技术
叔戊醇(2-甲基-2丁醇)是重要的有机化工原料和溶剂之一,有着广泛的用途。例如,高纯度的叔戊醇作为溶剂可用作气相色谱分析中定性、定量的标准物质。叔戊醇亦用作各种纤维素酯、纤维素醚、涂布漆、清漆的溶剂、矿物浮选剂、医药原料及硝基喷漆的助溶剂。此外,在油漆、医药、萃取剂、洗涤剂等方面,叔戊醇可作为有机合成原料,主要用作生产新型农药粉锈宁、人造高级香料麝香、种子保护剂三唑醇及彩色胶片呈色剂;还可以用于生产频哪酮、三唑酮等。另,还可进行叔戊醇脱水反应,以制取高纯度异戊烯、合成TAME、汽油添加剂等。
碳五轻烃主要来源于乙烯装置热裂解、炼油催化裂化及煤制烯烃工艺,其主要含有戊烷、正戊烯(直链戊烯)和异戊烯等,是重要的有机化工原料。由于不同来源的轻烃原料中含有不同含量的二烯烃和炔烃,容易在树脂催化剂表面形成胶质,堵塞催化剂孔道,造成催化剂失活,进而影响寿命,因此在碳五进行综合利用时必须将二烯烃和炔烃脱除。目前脱除二烯烃和炔烃的常规工艺是选择加氢法。异戊烯等烃类与水的相互溶解度低,在以液态混合时,容易形成两液相。异戊烯水合的关键技术在于使碳五混烃与水形成均匀分散体或者溶液,以提高反应的转化率。关于如何解决水烃相互溶解度低的难题,已有相关资料见诸报道。
叔戊醇早期生产工艺主要是以丙酮、乙炔为原料,经炔化,加氢而得。该工艺缺点是工艺复杂、生产成本高及对环境不友好。后来开发了异戊烯硫酸工艺来生产叔戊醇,该工艺异戊烯转化率相对高一些,但由于采用低浓度硫酸为催化剂,反应后的大量硫酸较难以处理,仍旧存在较大的环保压力。此外,还有采用离子树脂水合法来生产叔戊醇,该方法虽流程较硫酸法简单、三废排放少、基本无设备腐蚀问题,但普遍存在异戊烯转化率较低的技术问题。
专利CN 1508108 A公开了一种合成叔戊醇的方法,其以由重柴油裂化得到异戊烯为原料,以乙二醇为溶剂,以固体超强酸和阳离子树脂组合催化剂,水合转化率大于50%,原料碳五未进行加氢处理。该方法的不足之处是存在助溶剂回用这一麻烦问题。
专利CN 1062850C公开一种生产叔戊醇的方法,在装有阳离子树脂催化剂的反应器中,通入由水、沸点高于叔戊醇的沸点的有机溶剂和含有异戊烯的碳五原料组成的反应液进行水合反应,反应后顺序蒸出未反应的烯烃,再蒸出水和叔戊醇混合物,剩余溶剂循环使用,异戊烯转化率最高为48%。
专利CN 1374284 A公开一种生产叔戊醇的方法,其采用催化蒸馏工艺,从汽油中分离出碳五馏分,同时通过二烯烃叠合反应脱除其中的共轭二烯烃等杂质,将分离出的碳五与水和溶剂混合,在固体酸催化剂作用下水合反应,以正丁醇为助溶剂,经环己烷萃取,分离后得到叔戊醇,异戊烯转化率为48.1%。
专利CN 110172013 A公开一种基于碳五馏分催化蒸馏溶剂法水合生成叔戊醇的工艺,其采用催化蒸馏水合工艺,碳五与水和溶剂在催化蒸馏塔反应段逆流接触,反应段具有多个散装型的催化蒸馏结构,以乙二醇丁醚为溶剂,在强酸性阳离子树脂催化剂作用下水合反应,异戊烯转化率为≥80%,选择性≥99%。但该方法仅适用于异戊烯含量较低的碳五物料,且前处理及溶剂回用问题未提及。
综上所述,现有技术所公开的工艺,主要涉及强酸性阳离子交换树脂催化剂,工艺采用固定床反应器、蒸馏、萃取等形式,助溶剂分为正丁醇、乙二醇、乙二醇丁醚等形式。部分专利虽然解决原料中的二烯烃对催化剂的影响,但仍旧存在水合转化率不高、流程复杂、溶剂再生能耗高等问题。
因此,需要开发一种新的工艺方法,使其既具有较高的异戊烯水合反应活性,又具有较高的催化剂使用寿命和工业可实施性。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术中存在的水合催化剂活性低,能耗高、工艺复杂的技术问题,提供一种可以提高异戊烯转化率及溶剂处理的方法。该方法可适用于炼油、乙烯裂解抽余、煤化工等化工过程得到的碳五原料,水合反应时具有转化率高、选择性好的特点,同时水合催化剂的运行周期长可延长。
为解决现有技术中存在的异戊烯水合转化率不高,选择性低及催化活性易降低等问题,通过优化流程设计,开发一种选择加氢反应加水合反应与催化蒸馏组合工艺及催化蒸馏结构,添加选定的溶剂提高异戊烯转化率,同时将部分反应热进行有效利用,提高水合分离装置的经济性。
为此,本发明提供了一种利用催化蒸馏装置来合成叔戊醇的方法,
其中,所述催化蒸馏装置包括加氢反应器、水合反应器、催化蒸馏塔和溶剂分离塔;
所述方法包括以下步骤:
(1)将碳五轻烃与氢气混合后送入加氢反应器,在加氢反应器中,在加氢催化剂的催化作用下,加氢脱除碳五轻烃中的二烯烃和炔烃,部分非活性异戊烯异构为活性异戊烯;
(2)在加氢脱除二烯烃和炔烃后,将碳五物料与循环溶剂混合后送入水合反应器,在水合反应器中,在水合催化剂作用下,一部分异戊烯与水合成叔戊醇;
(3)将水合反应后的混合物料送入催化蒸馏塔的反应段继续反应,其中,在水合反应器中未反应的碳五物料与碳五物料与溶剂及水形成共沸组成,在催化蒸馏塔的反应段与水合催化剂继续深度反应,反应产物叔戊醇以及反应后多余的水和溶剂由催化蒸馏塔塔底采出;
(4)未反应碳五物料与部分溶剂形成共沸组成蒸出催化蒸馏塔的反应段从而进入催化蒸馏塔的精馏段,在精馏段加入脱盐水以对碳五物料进行萃取蒸馏;共沸进入精馏段的溶剂被萃取后重新进入催化蒸馏塔的反应段参与反应,而脱除溶剂后的未反应剩余碳五物料由催化蒸馏塔的塔顶采出;
(5)催化蒸馏塔中反应后多余的水和溶剂以及反应产物叔戊醇落入塔底,由催化蒸馏塔塔底采出送至溶剂分离塔,在溶剂分离塔塔底得到产品叔戊醇,而在溶剂分离塔塔顶通过共沸精馏分离出含水溶剂,分离出的含水溶剂作为循环溶剂返回水合反应器的入口,重新参与反应。
其中,所述步骤(1)中,在加氢反应器中添加有加氢催化剂。
所述加氢催化剂的载体以氧化铝或氧化硅为主体成分,优选是以δ相为主相、同时含有少量θ相的混相氧化铝载体;其中,所述混相氧化铝载体中,δ相占80~95%、θ相5~20%。所述载体比表面积为20~300㎡/g,优选50~150㎡/g;比孔容为0.2~0.8ml/g,孔半径为5.0~15nm(氮吸附法)。载体可以可按要求加工成条形、三叶草形、球形、圆柱形或其他任意形状,以满足不同工艺的要求。
所述加氢催化剂的活性组分为第Ⅷ族金属元素中的一种或多种,优选为Pd。以载体为100质量%计,活性组分在载体上的含量为0.05~0.5%(m/m),优选0.1~0.3%(m/m)。
助活性组分为第ⅠB或ⅣA族金属元素中的一种或多种,优选为Ag或Sn。以载体为100质量%计,助活性组分的含量在0.05~3.0%(m/m),最好为0.1~2.0%(m/m)。
所述加氢催化剂优选是在以δ相为主相、同时含有少量θ相的混相氧化铝载体上负载有以第Ⅷ族金属元素Pd为活性组分、以第ⅠB或ⅣA族金属元素Ag或Sn为助活性组分的加氢催化剂。所述加氢催化剂工业品型号为QSH-06或与此性指标相近的其他催化剂。
所述加氢催化剂可以由以下方法制备:将载体浸渍在在含有活性组分的盐溶液中,浸渍温度为常温-100℃,浸渍后使活性组分在载体上的含量为0.05~0.5%(m/m),然后将浸渍后的载体在100~300℃干燥,优选再将载体在300~600℃下焙烧3~6小时;其中,活性组分的盐优选为活性组分的硝酸盐或氯化盐;活性组分的盐溶液中含有0.1~10.0质量%的有机酸(例如,甲酸、乙酸、草酸)或无机酸(例如,硝酸、盐酸),使溶液呈酸性。
其中,所述步骤(2)和(3)中,所述水合催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂,其以苯乙烯和二乙烯基苯为主要单体原料聚合而成。催化剂牌号为QRE-01或Amberlyst A35。粒度为0.3-1.1mm,交联度约为10-20%,交换容量大于5.0mmolH+/g(干)以上。
其中,所述溶剂为异丙醇、叔丁醇或其他沸点低于叔戊醇的醇类。所述水为脱除金属离子的脱盐水、蒸馏水。溶剂与水的质量比例为7-8:1(优选7.2~7.3:1)。
其中,所述催化蒸馏塔中含有多个催化剂筐,催化剂散堆在筐中。其中,催化蒸馏塔的反应段的催化剂筐中设有单独的气相通道,两相邻催化剂筐间设分馏塔盘。塔内向上流动的气相物料经气相通道绕过催化剂筐,向下流动的液相物料直接穿过催化剂筐并在催化剂的作用下进行水合反应,气、液两相物料在催化剂筐间的分馏塔盘上进行热质传递,反应热可用于部分物料的汽化,反应后的物料在分馏塔盘上分离。在催化蒸馏塔的反应段中交错进行反应与产物的分离,高沸点的反应产物不断移出反应区,打破了平衡反应,提高了反应物的转化率及选择性,使得叔戊烯深度转化。这种反应结构简单,催化剂装卸方便,反应物与催化剂直接接触,更有利于反应的进行,具体结构见图2。
催化蒸馏塔的结构参数为:精馏段为理论板数5~10块,反应段为理论板数10-15块,提馏段为理论板数10~15块,催化蒸馏塔中的催化剂筐为5~15个。
其中,所述步骤(3)中,将水合反应后的混合物料送入催化蒸馏塔的反应段的第2-8层催化剂筐位置继续反应。
其中,所述步骤(3)中,碳五物料与部分溶剂共沸保持了在反应段的均相以利于水合反应的继续进行。
其中,所述步骤(4)中,在精馏段的中间塔盘加入脱盐水。
其中,所述步骤(4)中,共沸的溶剂被萃取后通过催化蒸馏塔的反应段,增大了水烯比。
其中,本发明所述合成叔戊醇的方法的适宜的操作参数如下:
加氢反应器:压力1.0~2.0MPaG,温度40~80℃,氢二烯比1.2~3.0mol/mol,液相空速5~15h-1;
水合反应器:压力0.4~1.5MPaG,温度40~80℃,液相空速0.5~5.0h-1,水烯比=2.0~5.0mol/mol;
催化蒸馏塔:压力0.2~0.5MPaG,反应段温度为50~75℃,回流比1~4,水烯比=2.0~6.0mol/mol;
溶剂分离塔:压力0.01~0.10MPaG,塔顶温度为79~85℃,回流比0.5~2.0。
本发明具有以下有益技术效果:
根据本发明的方法:
(1)先将碳五中的二烯烃和炔烃加以脱除,减少聚合物在水合树脂催化剂表面的黏附,延长使用寿命;
(2)加入循环溶剂有利于碳五与水形成均相,可促使水合转化率提高,并保持较高的选择性;
(3)自催化蒸馏塔精馏段加入脱盐水在减少剩余碳五带走的溶剂的同时,又可在催化反应段保持较高的水烯比,提高了反应推动力;
(4)溶剂分离塔利用溶剂与水共沸将塔底叔戊醇中的水分出,重新返回到水合反应器催化剂床层进行循环反应利用。由于催化蒸馏塔塔底采出的混合叔戊醇的溶剂温度较高,热量全部用于溶剂分离,因此减少了蒸汽能量消耗。
附图简要说明
图1是本发明所述利用催化蒸馏装置来合成叔戊醇的方法的示意图。
图2是本发明的催化蒸馏塔的结构示意图。
图3是对比例1的合成叔戊醇的方法的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
图1是本发明所述利用催化蒸馏装置来合成叔戊醇的方法的示意图;其中,各附图标记含义为:1加氢反应器;2水合反应器;3催化蒸馏塔;4溶剂分离塔;5脱盐水;6未反剩余碳五物料;7循环溶剂;8叔戊醇。
根据本发明所述的合成叔戊醇的方法:
来自罐区的碳五轻烃与氢气混合后进入加氢反应器1,以加氢脱除二烯烃和炔烃;
然后,将脱除二烯烃和炔烃后的碳五物料与含有水的溶剂混合后进入水合反应器2,一部分异戊烯与水合成叔戊醇;
水合后的物料进入催化蒸馏塔,碳五与部分溶剂和水形成共沸组成,在催化蒸馏塔的反应段与催化剂继续深度反应,未反应碳五物料与部分溶剂形成共沸组成蒸出反应区,在催化蒸馏塔的精馏段与加入的脱盐水接触,经萃取后的溶剂重新进入催化蒸馏塔的反应段参与反应,脱除溶剂后的未反应剩余碳五物料由塔顶采出叔戊醇与溶剂由催化蒸馏塔塔底采出;
催化蒸馏塔塔底采出的含有溶剂、水和叔戊醇的混合物不经冷却进入溶剂分离塔4,通过共沸精馏将溶剂与水由塔顶分出,含水的共沸混合物作为循环溶剂7返回到水合反应器2入口,重新参与反应。在溶剂分离塔的塔底得到不含水的叔戊醇8。
图2显示了本发明的催化蒸馏塔的结构示意图;其中,各附图标记含义为:1分离塔盘;2液体分布器;3气相通道;4水合催化剂;5催化剂筐。
如图2所示,在催化蒸馏塔中,自上层分离塔盘1流下的液体经液体分布器2均匀分布后,流入催化剂筐5,与水合催化剂4接触进行水合反应,反应热由反应物料自催化剂筐底部带出,与上升蒸汽换热后部分轻组分重新汽化为气相,催化剂筐内设有独立的气相通道3,气体经通道穿过反应段,进入上床层;遇上床层液体冷凝后,高沸点的组分重新冷凝为液体,进入催化剂筐5,经多次汽化、冷凝过程,实现碳五与溶剂、产物叔戊醇的分离,高沸点的叔戊醇、溶剂和大部分水经提馏段落入塔底;轻组分碳五和少量水由塔顶蒸出。
下面通过实施例和比较例进一步描述本发明的技术方案,但本发明的保护范围不受实施例的限制。
实施例1
参见图1所示的工艺流程,选用本发明催化剂或QSH-06选择加氢催化剂,装填量20ml。裂解抽余碳五为原料,加氢空速为5h-1,氢二烯比为2.0mol/mol,温度50℃,压力1.3MPaG,脱除原料中的二烯烃,反应后物料中二烯烃含量<100ppm。以树脂催化剂QRE-01为水合反应的催化剂,装填量200ml。以异丙醇为溶剂,加氢后的抽余碳五其液相空速0.50h-1,与含水的循环异丙醇混合,保持异丙醇:水(m/m)=7.2:1,水:异戊烯(mol/mol)=5:1,混合液体进入水合反应器,反应段温度65℃,压力0.6MPaG,反应后的物料进入催化蒸馏塔反应段第2层位置,未反应的异戊烯与水在异丙醇的存在下,在催化剂筐内继续进行水合反应,精馏段进水量为3.6g,催化蒸馏塔压力保持0.2MPaG,塔顶温度为56℃,催化蒸馏塔塔顶蒸出未反碳五,异戊烯含量<6%,另含有4.6%的水和<0.5%的醇,在回流罐中沉降后作为回流液返回塔顶。塔底采出溶剂异丙醇、多余的水和叔戊醇,进入溶剂分离塔,溶剂分离塔压力保持微正压,塔顶为80℃,采出异丙醇和水,异丙醇与水的比值为7.2:1(m/m),一部分作为回流液返回塔内,其余部分作为循环溶剂返至水合反应器入口,塔底得到纯度99%以上的无水叔戊醇。叔戊烯的转化率81.5%,叔戊醇选择性99.2%。
实施例2
参见图1所示的工艺流程,选用本发明催化剂或QSH-06选择加氢催化剂,装填量20ml。裂解抽余碳五为原料,加氢空速为5h-1,氢二烯比为2.0mol/mol,温度50℃,压力1.3MPaG,脱除原料中的二烯烃。以树脂催化剂QRE-01为水合反应的催化剂,装填量200ml。以叔丁醇为溶剂,加氢后的抽余碳五其液相空速0.50h-1,与含水的循环叔丁醇混合,保持叔丁醇:水(m/m)=7.3:1,水:异戊烯(mol/mol)=3:1,混合液体进入水合反应器,反应段温度65℃,压力0.6MPaG,反应后的物料进入催化蒸馏塔反应段第4层位置,未反应的异戊烯与水在叔丁醇的存在下,在催化剂筐内继续进行水合反应,精馏段进水量为2.6g,催化蒸馏塔保持0.2MPaG,塔顶蒸出未反碳五,异戊烯含量<7%,另含有2.6%的水和<0.5%的醇,在回流罐中沉降后作为回流液返回塔顶。塔底采出溶剂叔丁醇、多余的水和叔戊醇,进入溶剂分离塔,塔顶采出为叔丁醇和水,叔丁醇与水的比值为7.3:1(m/m),一部分作为回流液返回塔内,其余部分作为循环溶剂返至水合反应器入口,塔底得到纯度99%以上的无水叔戊醇,叔戊烯的转化率79.6%,叔戊醇选择性99.0%。
对比例1-根据中国专利CN1062850 C
以蒸汽裂解制乙烯装置得到的碳五经抽提二烯烃以后的抽余碳五为原料,其组分如表1所示:
表1对比例1的碳五原料组分
组分 | 含量,wt% |
碳四 | 0.01 |
3-甲基-1-丁烯 | 0.01 |
异戊烷 | 7.11 |
1,4-戊二烯 | 1.27 |
1-戊烯 | 12.18 |
2-甲基-1-丁烯 | 18.97 |
正戊烷 | 36.66 |
异戊二烯 | 0.55 |
反-2-戊烯 | 9.30 |
顺-2-戊烯 | 5.56 |
2-甲基-2-丁烯 | 8.30 |
反-1,3-戊二烯 | 0.01 |
环戊二烯 | 0.03 |
其他 | 0.01 |
采用如图3所示的工艺流程,其中,图3的附图标记含义为:1水合反应器;2蒸馏塔;3未反应剩余碳五物料;4溶剂+叔戊醇。
如图3所示,以正丁醇为溶剂,以树脂催化剂QRE-01为水合反应的催化剂,其液相空速0.50h-1,正丁醇:水(m/m)=9.2:1,水:异戊烯(mol/mol)=5:1,反应段温度65℃,压力0.55MPaG,反应稳定后产物经气相色谱分析,测得异戊烯转化率为50.8%,蒸馏分离碳五馏分中异戊烯含量为13.6%(m/m),塔釜产品中叔戊醇含量为8.83%(m/m)。叔戊醇的选择性为99.2%。
对比例2-根据中国专利申请CN1508108 A
参见图3所示的工艺流程,对比例2增加了叔丁醇蒸馏塔,乙二醇为溶剂,以阳离子树脂催化剂为水合反应的催化剂,其反应液相空速1.0h-1,水:异戊烯(mol/mol)=1.25:1,反应段温度65℃,压力0.6MPaG,反应稳定后产物取样经气相色谱分析,测得异戊烯转化率为56.6%,选择性98.8%。
由对比例与实施例可以看出,本发明工艺具有异戊烯水合转化率高、选择性好的特点。通过对原料碳五的选择加氢,脱除了二烯烃和炔烃,有利于延长催化剂的使用寿命。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种利用催化蒸馏装置来合成叔戊醇的方法,
其中,所述催化蒸馏装置包括加氢反应器、水合反应器、催化蒸馏塔和溶剂分离塔;
所述方法包括以下步骤:
(1)将碳五轻烃与氢气混合后送入加氢反应器,在加氢反应器中,在加氢催化剂的作用下,加氢脱除碳五轻烃中的二烯烃和炔烃;
(2)在加氢脱除二烯烃和炔烃后,将碳五物料与循环溶剂混合后送入水合反应器,在水合催化剂作用下,一部分异戊烯与水合成叔戊醇;
(3)将水合反应后的混合物料送入催化蒸馏塔的反应段继续反应,其中,在水合反应器中未反应的碳五物料与溶剂及水形成共沸组成,在催化蒸馏塔的反应段与水合催化剂继续深度反应,反应产物叔戊醇以及反应后多余的水和溶剂由催化蒸馏塔塔底采出;
(4)未反应碳五物料与部分溶剂形成共沸组成蒸出催化蒸馏塔的反应段从而进入催化蒸馏塔的精馏段,在精馏段加入脱盐水以进行萃取蒸馏;共沸进入精馏段的溶剂被萃取后重新进入催化蒸馏塔的反应段参与反应,而脱除溶剂后的未反应剩余碳五物料由催化蒸馏塔的塔顶采出;
(5)催化蒸馏塔中反应后多余的水和溶剂以及反应产物叔戊醇落入塔底,由催化蒸馏塔塔底采出送至溶剂分离塔,在溶剂分离塔塔底得到产品叔戊醇,而在溶剂分离塔塔顶通过共沸精馏分离出的含水溶剂,分离出的含水溶剂作为循环溶剂返回水合反应器的入口,重新参与反应;
其中,所述加氢催化剂是在以δ相为主相、同时含有少量θ相的混相氧化铝载体上负载有以第Ⅷ族金属元素Pd为活性组分、以Ag或Sn为助活性组分的加氢催化剂;
所述溶剂为异丙醇、叔丁醇或其他沸点低于叔戊醇的醇类中的一种或多种;
催化蒸馏塔的结构参数为:精馏段为理论板数5~10块,反应段为理论板数10-15块,提馏段为理论板数10~15块,催化蒸馏塔中的催化剂筐为5~15层。
2.如权利要求1所述的利用催化蒸馏装置来合成叔戊醇的方法,其中,所述水合催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂,其以苯乙烯和二乙烯基苯为主要单体原料聚合而成。
3.如权利要求1所述的利用催化蒸馏装置来合成叔戊醇的方法,其中,所述催化蒸馏塔中含有多个催化剂筐,催化蒸馏塔的反应段的催化剂筐中设有单独的气相通道,两相邻催化剂筐间设分馏塔盘。
4.如权利要求1所述的利用催化蒸馏装置来合成叔戊醇的方法,其中,所述步骤(3)中,将水合反应后的混合物料送入催化蒸馏塔的反应段的第2-8层催化剂筐位置继续反应。
5.如权利要求1所述的利用催化蒸馏装置来合成叔戊醇的方法,其中,所述步骤(4)中,在精馏段的中间塔盘加入脱盐水。
6.如权利要求1所述的利用催化蒸馏装置来合成叔戊醇的方法,其中,各工序的操作参数如下:
加氢反应器中:压力1.0~2.0MPaG,温度40~80℃,氢二烯比1.2~3.0mol/mol,液相空速5~15h-1;
水合反应器中:压力0.4~1.5MPaG,温度40~80℃,液相空速0.5~5.0h-1,水烯比=2.0~5.0mol/mol;
催化蒸馏塔中:压力0.2~0.5MPaG,反应段温度为50~75℃,回流比1~4,水烯比=2.0~6.0mol/mol;
溶剂分离塔中:压力0.01~0.10MPaG,塔顶温度为79~85℃,回流比0.5~2.0。
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