CN116021855A - 高储能密度的介电复合膜、制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及介电复合膜技术领域，具体涉及一种高储能密度的介电复合膜、制备方法及用途，介电复合膜为三明治结构，三明治结构的中间层为聚丙烯与纤维填料熔融共混制得，三明治结构的上层和下层为超支化聚芳酰胺接枝层，所述超支化聚芳酰胺接枝层的厚度为1.5‑1.8μm。介电复合膜的储能密度最高至2.56J/cm3，与BOPP薄膜相比，储能密度提高了50%。纤维填料的加入也能改善介电复合膜的储能密度和能量效率。
Description
技术领域
本发明涉及介电复合膜技术领域，具体涉及一种高储能密度的介电复合膜、制备方法及用途。
背景技术
双向拉伸聚丙烯薄膜（BOPP）在脉冲功率电子器件中扮演着重要角色，但是BOPP薄膜的介电常数较小，导致其能量密度较低。无机介电陶瓷材料，与聚合物材料相比其介电常数相对较高。但受介电陶瓷材料的击穿强度低，加工条件苛刻与可扩展性差等因素的影响，介电陶瓷材料的应用领域受到极大的限制。为了克服材料的局限性，常常通过在聚合物基体中添加适当比例的介电陶瓷材料的方式，制备出同时具有高介电常数和高击穿强度的复合材料。但通常需要加入大量的介电陶瓷材料来改善聚合物的介电性能。然而，高体积分数的无机填料，会在聚合物基体内部聚集，形成导电通路并大幅降低材料的击穿强度。
发明内容
本发明旨在解决上述技术问题。
本发明的一个发明目的在于提供一种高储能密度的介电复合膜，选用聚丙烯薄膜作为中间层以提供高击穿强度，超支化聚芳酰胺接枝层作为上、下表面层以提高介电常数，超支化聚芳酰胺接枝层的厚度控制在1.5-1.8μm，整个三明治结构的介电复合膜具有更高的极化程度，从而提高了电场下的储能密度。
本发明的另一个发明目的在于提供一种高储能密度的介电复合膜，通过在聚丙烯中添加纤维填料，改进中间层的介电常数和击穿强度，降低可移动载流子的浓度，增加陷阱深度，降低介电损耗，从而提高介电复合膜的储能密度。
本发明提供了一种高储能密度的介电复合膜，所述介电复合膜为三明治结构，三明治结构的中间层为聚丙烯与纤维填料熔融共混制得，三明治结构的上层和下层为超支化聚芳酰胺接枝层，所述超支化聚芳酰胺接枝层的厚度为1.5-1.8μm。超支化聚芳酰胺接枝层的厚度在1.5-1.8μm之间，介电复合膜的介电常数相比BOPP薄膜至多增加了2-3倍，同时介电损耗仍然维持在较低水平，从而具有更高的放电能量密度。
根据本公开的实施例，所述超支化聚芳酰胺接枝层的厚度为1.7μm。超支化聚芳酰胺接枝层的厚度为1.7μm时，在电场强度为400kv/mm时，介电复合膜的放电能量密度高达2.56J/cm3（相比BOPP薄膜增加了约50%），同时充放电效率仍然维持在85%以上。
根据本公开的实施例，所述聚丙烯为等规聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯中的一种或两种。其中，马来酸酐接枝聚丙烯作为中间相，相比纯等规聚丙烯，更够更好地与纤维填料混溶，从而进一步提高介电复合膜的储能密度。
根据本公开的实施例，所述等规聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯的重量比为2-10：1。
根据本公开的实施例，所述纤维填料为锆碳酸钡钙纤维、锆碳酸钡钙-银复合纤维、锆碳酸钡钙-银@三氧化二铝同轴纤维中的一种或几种。
其中，制备锆碳酸钡钙-银复合纤维的步骤是：将无水乙醇，乙酸和乙酰丙酮三种液体试剂充分混合，得到溶剂1。然后将氢氧化钡，氢氧化钙和乙酰丙酮错依次在搅拌的条件下溶于溶剂1中，得到溶液2。待溶液2完全澄清后滴加钛酸四丁酯，然后继续搅拌，得到均一的溶液3。将银颗粒加入溶液3中，超声搅拌，得到悬浮液4。最后将聚乙烯吡咯烷酮加入到悬浮液4中，将其在磁力搅拌器上持续搅拌，最终得到锆碳酸钡钙-银纺丝前驱体。将一定量的锆碳酸钡钙-银纺丝前驱体放在带有金属针头的注射器中，并在针头上施加电压进行静电纺丝。待纺丝完成后放入干燥箱中烘干，再将得到的纺丝纤维煅烧，经过研磨得到锆碳酸钡钙-银复合纤维。
制备锆碳酸钡钙-银@三氧化二铝同轴纤维的步骤是：将硝酸铝溶于去离子水中得到溶液1，将聚乙烯吡咯烷酮溶于无水乙醇中，得到溶液2。在搅拌的条件下将溶液1添加到溶液2中，在持续搅拌，最终得到壳层Al2O3前驱体。取两个注射器分别抽取一定量的核层锆碳酸钡钙-银纺丝前驱体和Al2O3前驱体，并同轴纺丝针头连接。核壳前驱体溶液在同轴针尖处相遇，同时在外电场的作用下形成泰勒锥，并在两种溶液混合前形成同轴电纺丝，在接收器上被收集。待纺丝完成后放入干燥箱中烘干，再将得到的纺丝纤维在煅烧，经过研磨得到锆碳酸钡钙-银@三氧化二铝同轴纤维。
根据本公开的实施例，所述锆碳酸钡钙纤维、锆碳酸钡钙-银复合纤维、锆碳酸钡钙-银@三氧化二铝同轴纤维的重量比为0-2：1-4：6-8。
本发明还提供了一种如上述任一项所述的高储能密度的介电复合膜的制备方法，包括如下步骤：
将聚丙烯与纤维填料放入模具内熔融、热压成型制得聚丙烯薄膜；
在聚丙烯薄膜的上、下表面引入2-异丙基硫杂蒽酮基团，然后与单体丙烯酸溶液通过可见光引发反应，构筑丙烯酸接枝层；
在丙烯酸接枝层上构筑超支化聚芳酰胺接枝层。具体地，将构筑丙烯酸接枝层的聚丙烯薄膜加入到N-甲基吡咯烷酮中，超声处理30min~60min，然后加入3，5-二氨基苯甲酸，搅拌至3，5-二氨基苯甲酸溶解，再加入吡啶、亚磷酸三苯酯和LiC1，得到介电复合膜。
根据本公开的实施例，所述超支化聚芳酰胺接枝层的厚度通过控制单体丙烯酸溶液的浓度进行调整。
本发明还提供了一种如上述任一项所述的高储能密度的介电复合膜在薄膜电容器中的用途。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本发明实施例提供的介电复合膜为三明治结构，三明治结构的中间层为聚丙烯与纤维填料熔融共混制得，三明治结构的上层和下层为超支化聚芳酰胺接枝层，所述超支化聚芳酰胺接枝层的厚度为1.5-1.8μm。介电复合膜的储能密度最高至2.56J/cm3，与BOPP薄膜相比，储能密度提高了50%。纤维填料的加入也能改善介电复合膜的储能密度和能量效率。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但可以理解的是，这些具体实例将不以任何方式限制本发明的范围。需要说明的是，如无特别提及，在下述实施例中使用的原料均为市售商品，且其质量符合国家标准。
本发明中各实施例和对比例中采用的化学物品来源或测试手段如下所述，在各个实施例中不再赘述。
储能密度与储能效率：通过Sawyer-Tower电路法来测试D-E曲线计算得到，即将标准电容Co与测试电容并联（其中标准电容的电容值远大于测试电容），并与示波器相连，对样品施加交流电压（三角波或正弦波），收集测试电容上的电压与标准电容Co上的电压关系即可得到D-E曲线。测量D-E曲线可以简单直观地表征电介质材料的充、放电能量密度。储能效率表示释放的能量密度与充入的能量密度的比值。
实施例1
聚丙烯薄膜的制备：转矩流变仪内加入聚丙烯和纤维填料，聚丙烯中等规聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯的重量比为2:1，纤维填料的添加量占聚丙烯体积的2%，纤维填料选用锆碳酸钡钙纤维，在转矩平稳后，在50r/min，150-160℃的条件下进行20-30分钟的熔融复合。使用平板硫化机，在180-190℃，预热一段时间、排气，然后在15-20MPa下热压成型，获得聚丙烯薄膜。
构筑丙烯酸接枝层：在聚丙烯薄膜中央滴加约100ul的40wt%的2-异丙基硫杂蒽酮溶液（丙酮为溶剂），在紫外灯下，辐射时间设定为4min，反应后的聚丙烯薄膜的另一面重复相同的操作，从而在聚丙烯薄膜的上、下表面引入2-异丙基硫杂蒽酮基团。之后在薄膜中央滴加0.2ml质量分数为20%的单体丙烯酸溶液（40wt%丙酮溶液为溶剂），在氩灯下，辐照45min，反应后的薄膜的另一面重复相同的操作，从而在聚丙烯薄膜的上、下表面构筑丙烯酸接枝层。
构筑超支化聚芳酰胺接枝层：将构筑丙烯酸接枝层的聚丙烯薄膜加入到5ml的N-甲基吡咯烷酮中，超声处理30min~60min，然后加入0.5g的3，5-二氨基苯甲酸，搅拌至3，5-二氨基苯甲酸溶解，再加入2.5ml吡啶、2.5ml的亚磷酸三苯酯和0.021g干燥的LiC1，接着将上述混合物加热至100℃并在氮气气氛下搅拌3h，反应结束后，将混合溶液冷却至室温，并用镊子在混合溶液中取出反应后的薄膜，放在真空烘箱中室温下干燥72h，得到介电复合膜。
实施例2
聚丙烯薄膜的制备：转矩流变仪内加入聚丙烯和纤维填料，聚丙烯中等规聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯的重量比为5:1，纤维填料的添加量占聚丙烯体积的5%，纤维填料选用重量比为2:1的锆碳酸钡钙纤维、锆碳酸钡钙-银复合纤维，在转矩平稳后，在50r/min，150-160℃的条件下进行20-30分钟的熔融复合。使用平板硫化机，在180-190℃，预热一段时间、排气，然后在15-20MPa下热压成型，获得聚丙烯薄膜。
构筑丙烯酸接枝层：在聚丙烯薄膜中央滴加约100ul的40wt%的2-异丙基硫杂蒽酮溶液（丙酮为溶剂），在紫外灯下，辐射时间设定为4min，反应后的聚丙烯薄膜的另一面重复相同的操作，从而在聚丙烯薄膜的上、下表面引入2-异丙基硫杂蒽酮基团。之后在薄膜中央滴加0.2ml质量分数为30%的单体丙烯酸溶液（40wt%丙酮溶液为溶剂），在氩灯下，辐照45min，反应后的薄膜的另一面重复相同的操作，从而在聚丙烯薄膜的上、下表面构筑丙烯酸接枝层。
构筑超支化聚芳酰胺接枝层：将构筑丙烯酸接枝层的聚丙烯薄膜加入到5ml的N-甲基吡咯烷酮中，超声处理30min~60min，然后加入0.5g的3，5-二氨基苯甲酸，搅拌至3，5-二氨基苯甲酸溶解，再加入2.5ml吡啶、2.5ml的亚磷酸三苯酯和0.021g干燥的LiC1，接着将上述混合物加热至100℃并在氮气气氛下搅拌3h，反应结束后，将混合溶液冷却至室温，并用镊子在混合溶液中取出反应后的薄膜，放在真空烘箱中室温下干燥72h，得到介电复合膜。
实施例3
聚丙烯薄膜的制备：转矩流变仪内加入聚丙烯和纤维填料，聚丙烯中等规聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯的重量比为6:1，纤维填料的添加量占聚丙烯体积的6%，纤维填料选用重量比为1:6的锆碳酸钡钙-银复合纤维、锆碳酸钡钙-银@三氧化二铝同轴纤维，在转矩平稳后，在50r/min，150-160℃的条件下进行20-30分钟的熔融复合。使用平板硫化机，在180-190℃，预热一段时间、排气，然后在15-20MPa下热压成型，获得聚丙烯薄膜。
构筑丙烯酸接枝层：在聚丙烯薄膜中央滴加约100ul的40wt%的2-异丙基硫杂蒽酮溶液（丙酮为溶剂），在紫外灯下，辐射时间设定为4min，反应后的聚丙烯薄膜的另一面重复相同的操作，从而在聚丙烯薄膜的上、下表面引入2-异丙基硫杂蒽酮基团。之后在薄膜中央滴加0.2ml质量分数为30%的单体丙烯酸溶液（40wt%丙酮溶液为溶剂），在氩灯下，辐照45min，反应后的薄膜的另一面重复相同的操作，从而在聚丙烯薄膜的上、下表面构筑丙烯酸接枝层。
构筑超支化聚芳酰胺接枝层：将构筑丙烯酸接枝层的聚丙烯薄膜加入到5ml的N-甲基吡咯烷酮中，超声处理30min~60min，然后加入0.5g的3，5-二氨基苯甲酸，搅拌至3，5-二氨基苯甲酸溶解，再加入2.5ml吡啶、2.5ml的亚磷酸三苯酯和0.021g干燥的LiC1，接着将上述混合物加热至100℃并在氮气气氛下搅拌3h，反应结束后，将混合溶液冷却至室温，并用镊子在混合溶液中取出反应后的薄膜，放在真空烘箱中室温下干燥72h，得到介电复合膜。
实施例4
聚丙烯薄膜的制备：转矩流变仪内加入聚丙烯和纤维填料，聚丙烯中等规聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯的重量比为8:1，纤维填料的添加量占聚丙烯体积的8%，纤维填料选用重量比为4:8的锆碳酸钡钙-银复合纤维、锆碳酸钡钙-银@三氧化二铝同轴纤维，在转矩平稳后，在50r/min，150-160℃的条件下进行20-30分钟的熔融复合。使用平板硫化机，在180-190℃，预热一段时间、排气，然后在15-20MPa下热压成型，获得聚丙烯薄膜。
构筑丙烯酸接枝层：在聚丙烯薄膜中央滴加约100ul的40wt%的2-异丙基硫杂蒽酮溶液（丙酮为溶剂），在紫外灯下，辐射时间设定为4min，反应后的聚丙烯薄膜的另一面重复相同的操作，从而在聚丙烯薄膜的上、下表面引入2-异丙基硫杂蒽酮基团。之后在薄膜中央滴加0.2ml质量分数为40%的单体丙烯酸溶液（40wt%丙酮溶液为溶剂），在氩灯下，辐照45min，反应后的薄膜的另一面重复相同的操作，从而在聚丙烯薄膜的上、下表面构筑丙烯酸接枝层。
构筑超支化聚芳酰胺接枝层：将构筑丙烯酸接枝层的聚丙烯薄膜加入到5ml的N-甲基吡咯烷酮中，超声处理30min~60min，然后加入0.5g的3，5-二氨基苯甲酸，搅拌至3，5-二氨基苯甲酸溶解，再加入2.5ml吡啶、2.5ml的亚磷酸三苯酯和0.021g干燥的LiC1，接着将上述混合物加热至100℃并在氮气气氛下搅拌3h，反应结束后，将混合溶液冷却至室温，并用镊子在混合溶液中取出反应后的薄膜，放在真空烘箱中室温下干燥72h，得到介电复合膜。
实施例5
聚丙烯薄膜的制备：转矩流变仪内加入聚丙烯和纤维填料，聚丙烯中等规聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯的重量比为10:1，纤维填料的添加量占聚丙烯体积的8%，纤维填料选用重量比为2:3:7的锆碳酸钡钙纤维、锆碳酸钡钙-银复合纤维、锆碳酸钡钙-银@三氧化二铝同轴纤维，在转矩平稳后，在50r/min，150-160℃的条件下进行20-30分钟的熔融复合。使用平板硫化机，在180-190℃，预热一段时间、排气，然后在15-20MPa下热压成型，获得聚丙烯薄膜。
构筑丙烯酸接枝层：在聚丙烯薄膜中央滴加约100ul的40wt%的2-异丙基硫杂蒽酮溶液（丙酮为溶剂），在紫外灯下，辐射时间设定为4min，反应后的聚丙烯薄膜的另一面重复相同的操作，从而在聚丙烯薄膜的上、下表面引入2-异丙基硫杂蒽酮基团。之后在薄膜中央滴加0.2ml质量分数为40%的单体丙烯酸溶液（40wt%丙酮溶液为溶剂），在氩灯下，辐照45min，反应后的薄膜的另一面重复相同的操作，从而在聚丙烯薄膜的上、下表面构筑丙烯酸接枝层。
构筑超支化聚芳酰胺接枝层：将构筑丙烯酸接枝层的聚丙烯薄膜加入到5ml的N-甲基吡咯烷酮中，超声处理30min~60min，然后加入0.5g的3，5-二氨基苯甲酸，搅拌至3，5-二氨基苯甲酸溶解，再加入2.5ml吡啶、2.5ml的亚磷酸三苯酯和0.021g干燥的LiC1，接着将上述混合物加热至100℃并在氮气气氛下搅拌3h，反应结束后，将混合溶液冷却至室温，并用镊子在混合溶液中取出反应后的薄膜，放在真空烘箱中室温下干燥72h，得到介电复合膜。
实施例6
聚丙烯薄膜的制备：转矩流变仪内加入聚丙烯和纤维填料，聚丙烯中等规聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯的重量比为10:1，纤维填料的添加量占聚丙烯体积的8%，纤维填料选用重量比为2:4:8的锆碳酸钡钙纤维、锆碳酸钡钙-银复合纤维、锆碳酸钡钙-银@三氧化二铝同轴纤维，在转矩平稳后，在50r/min，150-160℃的条件下进行20-30分钟的熔融复合。使用平板硫化机，在180-190℃，预热一段时间、排气，然后在15-20MPa下热压成型，获得聚丙烯薄膜。
构筑丙烯酸接枝层：在聚丙烯薄膜中央滴加约100ul的40wt%的2-异丙基硫杂蒽酮溶液（丙酮为溶剂），在紫外灯下，辐射时间设定为4min，反应后的聚丙烯薄膜的另一面重复相同的操作，从而在聚丙烯薄膜的上、下表面引入2-异丙基硫杂蒽酮基团。之后在薄膜中央滴加0.2ml质量分数为50%的单体丙烯酸溶液（40wt%丙酮溶液为溶剂），在氩灯下，辐照45min，反应后的薄膜的另一面重复相同的操作，从而在聚丙烯薄膜的上、下表面构筑丙烯酸接枝层。
构筑超支化聚芳酰胺接枝层：将构筑丙烯酸接枝层的聚丙烯薄膜加入到5ml的N-甲基吡咯烷酮中，超声处理30min~60min，然后加入0.5g的3，5-二氨基苯甲酸，搅拌至3，5-二氨基苯甲酸溶解，再加入2.5ml吡啶、2.5ml的亚磷酸三苯酯和0.021g干燥的LiC1，接着将上述混合物加热至100℃并在氮气气氛下搅拌3h，反应结束后，将混合溶液冷却至室温，并用镊子在混合溶液中取出反应后的薄膜，放在真空烘箱中室温下干燥72h，得到介电复合膜。
对比例
取实施例1制得的聚丙烯薄膜。
对本发明实施例1-6以及对比例的储能密度以及储能效率进行评价，具体评价结果如下表所示。
由上表可以看出，三明治结构的介电复合膜的储能密度与超支化聚芳酰胺接枝层厚度相关，储能密度最高至2.56J/cm3，比BOPP薄膜的储能密度提高了50%。纤维填料的加入也能改善介电复合膜的储能密度和能量效率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种高储能密度的介电复合膜，其特征在于，所述介电复合膜为三明治结构，三明治结构的中间层为聚丙烯与纤维填料熔融共混制得，三明治结构的上层和下层为超支化聚芳酰胺接枝层，所述超支化聚芳酰胺接枝层的厚度为1.5-1.8μm。
2.根据权利要求1所述的高储能密度的介电复合膜，其特征在于，所述超支化聚芳酰胺接枝层的厚度为1.7μm。
3.根据权利要求1或2所述的高储能密度的介电复合膜，其特征在于，所述聚丙烯为等规聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的高储能密度的介电复合膜，其特征在于，所述等规聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯的重量比为2-10：1。
5.根据权利要求1或2所述的高储能密度的介电复合膜，其特征在于，以体积百分比计，所述纤维填料的添加量为2%-8%。
6.根据权利要求5所述的高储能密度的介电复合膜，其特征在于，所述纤维填料为锆碳酸钡钙纤维、锆碳酸钡钙-银复合纤维、锆碳酸钡钙-银@三氧化二铝同轴纤维中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的高储能密度的介电复合膜，其特征在于，所述锆碳酸钡钙纤维、锆碳酸钡钙-银复合纤维、锆碳酸钡钙-银@三氧化二铝同轴纤维的重量比为0-2：1-4：6-8。
8.如权利要求1-7任一项所述的高储能密度的介电复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚丙烯与纤维填料放入模具内熔融、热压成型制得聚丙烯薄膜；
在聚丙烯薄膜的上、下表面引入2-异丙基硫杂蒽酮基团，然后与单体丙烯酸溶液通过可见光引发反应，构筑丙烯酸接枝层；
在丙烯酸接枝层上构筑超支化聚芳酰胺接枝层。
9.根据权利要求8所述的高储能密度的介电复合膜的制备方法，其特征在于，所述超支化聚芳酰胺接枝层的厚度通过控制单体丙烯酸溶液的浓度进行调整。
10.如权利要求1-7任一项所述的高储能密度的介电复合膜在薄膜电容器中的用途。
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2023
- 2023-03-29 CN CN202310314739.9A patent/CN116021855A/zh active Pending
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