CN107987390A - 一种高储能密度聚丙烯-马来酸酐接枝聚丙烯-纳米氧化锆复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高储能密度聚丙烯-马来酸酐接枝聚丙烯-纳米氧化锆复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高储能密度聚丙烯‑马来酸酐接枝聚丙烯‑纳米氧化锆复合材料及其制备方法。将纯聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯与纳米氧化锆按照一定比例进行熔融共混，其中聚丙烯为等规聚丙烯；马来酸酐接枝聚丙烯的接枝率为1％；纳米氧化锆粒子直径为10～30nm，且表面经过KH570硅烷耦合处理。并利用该复合材料制备了复合材料薄膜。本发明获得的三元体系复合介质的介电常数和击穿场强同时得到显著提高，当取本发明的聚丙烯/马来酸酐介质聚丙烯/纳米氧化锆的重量比时，储能密度提升最大，且介电损耗与纯聚丙烯相比保持不变。该技术为薄膜电容器储能密度的提升提供了技术基础。

Description

一种高储能密度聚丙烯-马来酸酐接枝聚丙烯-纳米氧化锆复 合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电力电容器领域，具体涉及一种高储能密度聚丙烯-马来酸酐接枝聚丙烯-纳米氧化锆复合材料。
背景技术
聚丙烯是电力电容器中运用最多的介质材料，它有击穿场强高、介电损耗低、来源广等有点，但是它的介电常数低，限制了聚丙烯的储能，更限制了其进一步更广泛的应用。
向聚丙烯中掺杂无机纳米粒子，构成纳米复合材料提高聚合物的储能特性研究很多：如Lisa A.Fredin等(《Adv.Mater.》2012)研究了将纳米氧化锆外包覆氧化铝，形成核壳结构纳米粒子然后对聚丙烯进行掺杂改性，并未使用马来酸酐介质聚丙烯作为相容剂构筑三元体系。A.M.Magerramov等(SURF ENG APPL ELECT+，Vol.49，No.5，2013)将纳米氧化锆直接与聚丙烯共混，获得了介电常数有所提高的复合聚丙烯，并未使用马来酸酐接枝聚丙烯作为相容剂构筑三元体系，并且介电损耗明显增大。伍玉娇等(塑料，2007年36卷第2期)研究了聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯与纳米氧化硅的三元复合体系，且仅报道了其机械性能，并非针对电学性能、储能性能的提升。Yao Zhou等(J.Phys.D：Appl.Phys.49(2016))该文章中所述成果是马来酸酐接枝聚丙烯相比纯聚丙烯的性能改善，并非纳米复合电介质。
当前的研究多是局限在低介电常数纳米粒子(纳米二氧化硅、纳米氧化铝等，介电常数小于10)提高聚丙烯基复合材料的击穿场强或是高介电常数纳米粒子(纳米钛酸钡、纳米氧化钛等，介电常数大于100甚至更大)提高聚丙烯基体的介电进而提高其储能特性，效果都有一定的局限性。而对介电常数处在两种纳米粒子(高、低介电常数之间)的纳米二氧化锆和聚丙烯复合材料的研究几乎没有。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高储能密度聚丙烯-马来酸酐接枝聚丙烯-纳米氧化锆复合材料。
本发明的复合材料为将纯聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯与纳米氧化锆按照一定比例进行熔融共混获得。
优选的，所述聚丙烯为等规聚丙烯。
优选的，所述马来酸酐接枝聚丙烯的接枝率为1％。
优选的，所述纯聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯与纳米氧化锆的重量比为：(40～60)∶(60～40)∶(0.3～1.5)，优选的，重量比为50∶50∶0.5。
优选的，所述纳米氧化锆粒子直径为10～30nm，且表面经过KH570硅烷耦合处理。
本发明还提供了一种纯聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯与纳米氧化锆复合材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步：母料制备：
转矩流变仪内加入部分马来酸酐接枝聚丙烯和纳米氧化锆，质量分数占比为0.2-0.4％的抗氧剂1010，175-185℃熔融共混5-15分钟，获得母料，其中马来酸酐接枝聚丙烯与纳米二氧化锆的质量比为5∶1-15∶1；
第二步：复合材料制备：
转矩流变仪内加入聚丙烯、剩余部分马来酸酐接枝聚丙烯和母料，在转矩平稳后，加入总质量0.2-0.4％抗氧剂1010，在35-45r/min，175-185℃的条件下进行15-25分钟的熔融复合。
优选的，相对于聚丙烯和马来酸酐接枝聚丙烯的混合物总重量，马来酸酐接枝聚丙烯质量占比分别为0-70％，氧化锆纳米粒子质量占比分别为0-5％。
本发明还提供了一种复合材料薄膜的制备方法，具体步骤如下：
1)在厚度为110-130μm的聚酰亚胺薄膜上裁剪直径为50mm的圆孔作为模具；
2)在模具的每个圆孔中放入0.26g的复合材料，使用平板硫化机，在190℃，预热一段时间、排气，然后在20MPa下热压成型，获得聚丙烯-马来酸酐接枝聚丙烯-纳米氧化锆复合材料薄膜。
优选的，在190℃预热的时间设置为280-320s之间，优选为300s，在20MPa下热压成型时间也设置为280-320s之间，优选为300s。
优选的，排气次数设置为10-15次，每次9-11s，更优选的，排气次数设置为10次，每次10s。
本发明的技术效果和优点：
本发明获得的三元体系复合介质的介电常数和击穿场强同时得到显著提高，当聚丙烯/马来酸酐介质聚丙烯/纳米氧化锆的重量比为50∶50∶0.5时，储能密度提升最大，提升了30％，且介电损耗与纯聚丙烯相比保持不变。该技术为薄膜电容器储能密度的提升提供了技术基础。
附图说明
图1为本发明的复合材料击穿测试结果；
图2为本发明的复合材料介电常数测试结果；
图3为本发明的复合材料马来酸酐接枝聚丙烯和纳米二氧化锆含量图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进一步说明，但并不因此限制本发明。
实施例1：高储能密度聚丙烯-马来酸酐接枝聚丙烯-纳米氧化锆复合材料的制备
第一步(母料制备)：
转矩流变仪内加入马来酸酐接枝聚丙烯和纳米氧化锆，质量分数占比为0.3％的抗氧剂1010，180℃熔融共混10分钟，获得母料。
第二步(复合材料制备)：
转矩流变仪内加入聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯和母料，在转矩平稳后，加入0.12g抗氧剂1010(占总质量的0.3％)。在40r/min，180℃的条件下进行20分钟的熔融复合。
混料中，聚丙烯和马来酸酐接枝聚丙烯总质量40g，马来酸酐接枝聚丙烯质量占比分别为0，10％，30％，50％，70％，纳米粒子质量占比分别为0，0.5％，1％，3％，5％；共计25组成分复合材料。抗氧剂的作用是防止介质在熔融共混的过程中氧化。
实施例2：一种高储能密度聚丙烯-马来酸酐接枝聚丙烯-纳米氧化锆复合材料薄膜的制备
1)在厚度为120μm左右的聚酰亚胺薄膜上裁剪直径为50mm的圆孔作为模具。
2)在模具的每个圆孔中放入0.26g的复合材料，使用平板硫化机，在190℃，预热一段时间、排气，然后在20MPa下热压成型，获得聚丙烯-马来酸酐接枝聚丙烯-纳米氧化锆复合材料薄膜。
其中，在190℃预热的时间可设置为280-320s之间，例如可设置为300s，排气次数可设置为10-15次、每次9-11s，例如设置为排气10次，每次10s；在20MPa下热压成型时间可设置为280-320s，例如可设置为300s，薄膜试样的直径为50mm，厚度为130μm左右。
样品性能测试
对实施例2所获得的样品进行性能测试，分别测试了样品的击穿性能和介电性能。
击穿测试根据ASTM-D149和ASTM-D3755，采用直径为12.7mm的半球型电极，在硅油中对薄膜进行直流击穿试验，升压速度为500V/s。每种试样至少获得30个有效击穿点，对这至少30个击穿场强数据进行威布尔统计分析，选取威布尔分布的尺度参数，即击穿概率为63.2％时的击穿场强作为特征击穿场强进行评判。
介电测试是对薄膜试样进行测试，首先在试样表面喷金(金离子溅射)，电极直径是30mm。在室温(25℃)、0.1Hz-105Hz频率范围进行测试，获得试样的介电常数和介电损耗。
如图3所示，本发明对复合材料中马来酸酐接枝聚丙烯和纳米二氧化锆含量做了不同的测试实验，从上向下，每个符号分别代表70％、50％、30％、10％、0％占比的马来酸酐接枝聚丙烯情况下，不同质量分数的纳米二氧化锆，经过测试得到了不同的测试结果。
测试结果如附图1和图2所示。
结果显示，聚丙烯：马来酸酐接枝聚丙烯：纳米二氧化锆的重量比范围在(40～60)∶(60～40)∶(0.3～1.5)时，本发明的复合材料的储能密度有了明显的改善，即聚丙烯和马来酸酐接枝聚丙烯含量在40∶60～60∶40的范围，纳米二氧化锆的含量在0.3～1.5(即纳米二氧化锆的含量为相对聚丙烯和马来酸酐接枝聚丙烯的总质量占比的0.3％-1.5％，)的范围，复合材料的储能密度有了明显的改善。特别的，当聚丙烯：马来酸酐接枝聚丙烯：纳米氧化锆比例在50∶50∶0.5时，储能密度相比纯聚丙烯提高了30％，介电损耗基本不变(0.0055，相对于纯聚丙烯0.004)，得到了较优的结果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种高储能密度聚丙烯-马来酸酐接枝聚丙烯-纳米氧化锆复合材料，所述复合材料为将纯聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯与纳米氧化锆按照一定比例进行熔融共混获得。
2.根据权利要求1所述的复合材料，优选的，所述聚丙烯为等规聚丙烯。
3.根据权利要求1所述的复合材料，所述马来酸酐接枝聚丙烯的接枝率为1％。
4.根据权利要求1所述的复合材料，所述纯聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯与纳米氧化锆的重量比为：(40～60)∶(60～40)∶(0.3～1.5)，优选的，重量比为50∶50∶0.5。
5.根据权利要求1所述的复合材料，所述纳米氧化锆粒子直径为10～30nm，且表面经过KH570硅烷耦合处理。
6.权利要求1-5任一项所述复合材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步：母料制备：
转矩流变仪内加入部分马来酸酐接枝聚丙烯和纳米氧化锆，质量分数占比为0.2-0.4％的抗氧剂1010，175-185℃熔融共混5-15分钟，获得母料，其中马来酸酐接枝聚丙烯与纳米二氧化锆的质量比为5∶1-15∶1；
第二步：复合材料制备：
转矩流变仪内加入聚丙烯、剩余部分马来酸酐接枝聚丙烯和母料，在转矩平稳后，加入总质量0.2-0.4％抗氧剂1010，在35-45r/min，175-185℃的条件下进行15-25分钟的熔融复合。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，相对于聚丙烯和马来酸酐接枝聚丙烯的混合物总重量，马来酸酐接枝聚丙烯质量占比分别为0-70％，氧化锆纳米粒子质量占比分别为0-5％。
8.一种复合材料薄膜的制备方法，使用权利要求1-6任一项所述的复合材料，具体步骤如下：
1)在厚度为110-130μm的聚酰亚胺薄膜上裁剪直径为50mm的圆孔作为模具；
2)在模具的每个圆孔中放入0.26g的复合材料，使用平板硫化机，在190℃预热一段时间、排气，然后在20MPa下热压成型，获得聚丙烯-马来酸酐接枝聚丙烯-纳米氧化锆复合材料薄膜。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：在190℃预热的时间设置为280-320s之间，优选为300s，在20MPa下热压成型时间也设置为280-320s之间，优选为300s。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：排气次数设置为10-15次，每次9-11s，优选为，排气次数设置为10次，每次10s。
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