CN113214580A - 一种含氟聚合物介电复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种含氟聚合物介电复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含氟聚合物介电复合材料及其制备方法，该复合材料是由含氟聚合物、聚合物相容剂与改性二硫化钼和改性空心玻璃微珠按照一定的比例进行熔融共混制备而成，同时利用该复合材料制备了复合薄膜。本发明所述二硫化钼和空心玻璃微珠都是经过功能化处理，显著增进与聚合物基体相容性。本发明的介电复合材料的介电强度和介电常数得到显著提高的同时，介电损耗并未增加，且该方法工艺简单可靠，成本低，环保性强，易于工业量化。

Description

一种含氟聚合物介电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于介电复合材料技术领域，具体为一种含氟聚合物介电复合材料及其制备方法。
背景技术
随着微电子和电源系统的不断发展，电子器件小型化、节约线路空间以及提供更好的电学性能成为主导发展趋势。电子系统中电容器占60～80％，因此高介电常数的新型介电材料的开发成为电子材料行业的重要发展领域。一般而言，单组分很难同时满足优良的介电性能和可加工性能。大多数聚合物是良好的绝缘体，弹性好且易加工可大面积成膜，但介电常数普遍偏低，介电损耗偏大，无机陶瓷虽然具有很高的介电常数，但存在脆性大，与目前印刷电路板加工技术不相容等缺点，因此聚合物和无机填料复合材料成为目前研究的热点。
聚偏氟乙烯具有良好压电性能、力学性能和高耐热性，已经在水声、超声、换能器以及传感器方面得到广泛应用，但介电常数偏低严重制约了其在高端电子科技领域的应用。研发人员通常采用无机陶瓷、导电填料或者金属粒子填充复合期望得到高介电、低损耗性能的复合材料。CN111892805A公布了一种耐高温和高介电聚合物基复合介电材料及制备方法和应用，提到了采用多巴胺对二硫化钼进行包覆改性后，再与聚醚酰亚胺溶液共混流延成膜，介电常数大大提升。现有技术提升聚合物基复合材料的介电常数仍然存在工艺复杂、成本高、难以连续化生产、填料易团聚所造成的介电损耗偏大、以及溶剂带来的环保问题等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含氟聚合物介电复合材料及其制备方法，通过经过功能化处理二硫化钼和空心玻璃微珠，显著增进与聚合物基体相容性，介电复合材料的介电强度和介电常数得到显著提高的同时，介电损耗并未增加。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种含氟聚合物介电复合材料，其特征在于:所述复合材料是由含氟聚合物、聚合物相容剂与改性二硫化钼和改性空心玻璃微珠进行熔融共混制备而成。
进一步，含氟聚合物为聚偏氟乙烯、聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)共聚物和聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)共聚物的任意一种或混合物。
进一步，改性二硫化钼经过γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂处理。
进一步，改性二硫化钼的质量分数范围为1～10％。
进一步，改性玻璃微珠经过马来酸酐接枝改性。
进一步，改性玻璃微珠的质量分数为0.6～3％。
进一步，聚合物相容剂为马来酸酐改性聚乙烯或马来酸酐改性聚丙烯的任意一种或几种。
一种含氟聚合物介电复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1、改性二硫化钼制备：将二硫化钼加入一定浓度的双氧水溶液中处理后得到表面羟基化的二硫化钼，再加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂超声处理震荡8小时，100℃干燥得到改性过的二硫化钼；
2、改性空心玻璃微珠制备：将空心玻璃微珠加入马来酸酐水溶液中，以过硫酸铵为引发剂，于90℃进行接枝反应6～8小时后，取出超声处理1小时除去表面未接枝的马来酸酐单体或其自聚体，最后真空烘箱干燥100℃，时间为10小时，得到改性空心玻璃微珠；
3、母料制备：在密炼机内加入一部分聚合物相容剂和改性二硫化钼、改性空心玻璃微珠，190～210℃熔融共混10～20分钟，获得母料；
4、复合材料制备：在密炼机内加入含氟聚合物、剩余聚合物相容剂和第三步制备的母料，在190～210℃的条件下10～25分钟，得复合材料。
进一步，还包括如下步骤：
5、复合薄膜制备：使用350um的裁剪边长为120mm的方形模框为模具，称取一定量的复合材料，放在模框里，两面覆有聚酰亚胺膜和两块厚度5mm的不锈钢板，在平板硫化机热压成型，条件为190～210℃，压力为20～50MPa，时间为4～8分钟，冷却脱模即得复合薄膜。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明中，填料二硫化钼和空心玻璃微珠经过功能化处理后，明显改善了与含氟聚合物基体相容性，同时空心玻璃微珠经过改性后，粒子外表面包覆了一层聚合物高分子层，熔融时受到强烈剪切作用，圆形玻璃微珠穿插在硫化钼层间，扩大了层间距，防止二硫化钼聚集，使聚合物基体和填料能混合更均匀，解决了因填料团聚造成的介电损耗偏低的问题。聚合物相容剂带有羧酸基团能够与聚合物基体还有改性填料表面产生强烈的氢键作用，使得聚合物和填料能够在剪切作用下真正实现均匀分散。采用熔融制备复合材料，不使用溶剂，节能环保，工艺稳定且可连续生产。
具体实施方式
下面根据实施例作进一步说明。
实施例1
1、改性二硫化钼制备：
将二硫化钼加入质量浓度为25％的双氧水溶液中，磁力搅拌，转速为45r/min，搅拌16小时，过滤得固体产物，将其置于100℃的烘箱中干燥24小时得到氧化后二硫化钼；再将其加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂超声处理震荡8小时，过滤后置于烘箱干120℃干燥得到改性的二硫化钼，其中二硫化钼的质量与双氧水溶液的比例为4g:80ml。
2、改性空心玻璃微珠制备：
将空心玻璃微珠加入马来酸酐水溶液中，以过硫酸铵为引发剂，于80～90℃进行接枝反应6～8小时后，取出超声处理1小时除去表面未接枝的马来酸酐单体或其自聚体，再用去离子水多次洗涤，过滤后将其置于真空烘箱干燥100℃，10小时，即得改性空心玻璃微珠。
3、母料制备
密炼机内加入部分马来酸酐接枝聚乙烯和改性二硫化钼、改性空心玻璃微珠，190℃熔融共混20分钟，获得母料。
4、复合材料制备
在密炼机内加入聚偏氟乙烯、剩余部分马来酸酐接枝聚乙烯和母料，在200℃的条件下熔融共混20分钟，转速为50r/min。
复合材料总质量为50g，马来酸酐改性聚乙烯占5％，改性二硫化钼占1％，改性空心玻璃微珠占0.6％。
5、复合薄膜制备
使用厚度为350um的裁剪边长为120mm的方形模框为模具。称取上述10g复合材料，放在上述模框里，两面覆有聚酰亚胺膜和两块厚度5mm的不锈钢板，在平板硫化机热压成型，条件为190℃，压力为50MPa，时间为6分钟，冷却脱模制得复合薄膜。
实施例2
步骤1和2同实施例1。
3、母料制备
密炼机内加入部分马来酸酐接枝聚乙烯和改性二硫化钼、改性空心玻璃微珠，210℃熔融共混10分钟，获得母料。
4、复合材料制备
在密炼机内加入聚偏氟乙烯、剩余部分马来酸酐接枝聚乙烯和母料，在200℃的条件下熔融共混20分钟，转速为50r/min。
复合材料总质量为50g，马来酸酐改性聚乙烯占15％，改性二硫化钼占3％，改性空心玻璃微珠占1％。
5、复合薄膜制备
使用厚度为350um的裁剪边长为120mm的方形模框为模具。称取上述10g复合材料，放在上述模框里，两面覆有聚酰亚胺膜和两块厚度5mm的不锈钢板，在平板硫化机热压成型，条件为210℃，压力为20MPa，时间为8分钟，冷却脱模制得复合薄膜。
实施例3
步骤1和2同实施例1。
3、母料制备
密炼机内加入部分马来酸酐接枝聚乙烯和改性二硫化钼、改性空心玻璃微珠，200℃熔融共混15分钟，获得母料。
4、复合材料制备
在密炼机内加入聚偏氟乙烯、剩余部分马来酸酐接枝聚乙烯和母料，在210℃的条件下熔融共混10分钟，转速为50r/min。
复合材料总质量为50g，马来酸酐改性聚乙烯占10％，改性二硫化钼占5％，改性空心玻璃微珠占1.5％。
5、复合薄膜制备
使用厚度为350um的裁剪边长为120mm的方形模框为模具。称取上述10g复合材料，放在上述模框里，两面覆有聚酰亚胺膜和两块厚度5mm的不锈钢板，在平板硫化机热压成型，条件为200℃，压力为30MPa，时间为6分钟，冷却脱模制得复合薄膜。
实施例4
步骤1和2同实施例1。
3、母料制备
密炼机内加入部分马来酸酐接枝聚乙烯和改性二硫化钼、改性空心玻璃微珠，200℃熔融共混15分钟，获得母料。
4、复合材料制备
在密炼机内加入聚偏氟乙烯、剩余部分马来酸酐接枝聚乙烯和母料，在210℃的条件下熔融共混10分钟，转速为50r/min。
复合材料总质量为50g，马来酸酐改性聚乙烯占12％，改性二硫化钼占8％，改性空心玻璃微珠占2％。
5、复合薄膜制备
使用厚度为350um的裁剪边长为120mm的方形模框为模具。称取上述10g复合材料，放在上述模框里，两面覆有聚酰亚胺膜和两块厚度5mm的不锈钢板，在平板硫化机热压成型，条件为200℃，压力为35MPa，时间为6分钟，冷却脱模制得复合薄膜。
实施例5
步骤1和2同实施例1。
3、母料制备
密炼机内加入部分马来酸酐接枝聚乙烯和改性二硫化钼、改性空心玻璃微珠，195℃熔融共混15分钟，获得母料。
4、复合材料制备
在密炼机内加入聚偏氟乙烯、剩余部分马来酸酐接枝聚乙烯和母料，在210℃的条件下熔融共混10分钟，转速为50r/min。
复合材料总质量为50g，马来酸酐改性聚乙烯占10％，改性二硫化钼占10％，改性空心玻璃微珠占3％。
5、复合薄膜制备
使用厚度为350um的裁剪边长为120mm的方形模框为模具。称取上述10g复合材料，放在上述模框里，两面覆有聚酰亚胺膜和两块厚度5mm的不锈钢板，在平板硫化机热压成型，条件为200℃，压力为30MPa，时间为6分钟，冷却脱模制得复合薄膜。
实施例6
与实施例5基本一致，就是聚合物基体不同。
4、复合材料制备：密炼机内加入聚偏氟乙烯-三氟乙烯共聚物、剩余部分马来酸酐接枝聚乙烯和母料，在210℃的条件下10分钟。
实施例7
本实施例中，与实施例5基本一致，就是聚合物基体不同。
4、复合材料制备：密炼机内加入聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、剩余部分马来酸酐接枝聚乙烯和母料，在210℃的条件下10分钟。
实施例8
实施例中，与实施例5基本一致，就是聚合物相容剂不同。
3、母料制备
密炼机内加入部分马来酸酐接枝聚丙烯和改性二硫化钼、改性空心玻璃微珠，195℃熔融共混15分钟，获得母料。
4、复合材料制备：密炼机内加入聚偏氟乙烯、剩余部分马来酸酐接枝聚丙烯和母料，在210℃的条件下10分钟。
对比例1
与实施例5相比，去掉第一步和第二步的步骤，
1、母料制备
在密炼机内直接加入部分马来酸酐接枝聚乙烯和未改性二硫化钼、未改性空心玻璃微珠，195℃熔融共混15分钟，获得母料。
2、复合材料制备
密炼机内加入聚偏氟乙烯、剩余部分马来酸酐接枝聚乙烯和母料，在210℃的条件下10分钟。复合材料总质量为50g，马来酸酐改性聚乙烯占10％，未改性二硫化钼占10％，未改性空心玻璃微珠占0.5％。
3、复合薄膜制备
使用厚度为350um的裁剪边长为120mm的方形模框为模具。称取上述10g复合材料，放在上述模框里，两面覆有聚酰亚胺膜和两块厚度5mm的不锈钢板，在平板硫化机热压成型，条件为200℃，压力为30MPa，时间为6分钟，制得复合薄膜。
对比例2
与实施例5相比，省去第二步骤处理空心玻璃微珠处理过程。
1、改性二硫化钼制备：同实施例1；
2、母料制备
在密炼机内加入部分马来酸酐接枝聚乙烯和改性二硫化钼、未改性空心玻璃微珠，195℃熔融共混15分钟，获得母料。
3、复合材料制备
密炼机内加入聚偏氟乙烯、剩余部分马来酸酐接枝聚乙烯和母料，在210℃的条件下10分钟。复合材料总质量为50g，马来酸酐改性聚乙烯占10％，改性二硫化钼占10％，改性空心玻璃微珠占0.5％。
4、复合薄膜制备
使用厚度为350um的裁剪边长为120mm的方形模框为模具。称取上述10g复合材料，放在上述模框里，两面覆有聚酰亚胺膜和两块厚度5mm的不锈钢板，在平板硫化机热压成型，条件为200℃，压力为30MPa，时间为6分钟，制得复合薄膜。
样品性能测试
对所获得的薄膜样品进行性能测试，分别测试了样品的介电强度和介电系数。
介电强度参照国家标准GB/T1408-2006测试，采用不等直径电极，其中一个电极的直径为25mm，高约25mm，另一个电极直径为75mm，高约15mm，对薄膜进行直流击穿实验，升压速度为100v/s，每种试样至少测试5个有效击穿点。取试验结果的中值作为介电强度的值如果任何一个实验结果偏离中值的15％以上，需要另做5次试验，然后由10次试验的中值为介电强度的值。
介电常数和介质损耗角参照国家标准GB/T1409-2006测试，将试样插入电极系统中测量。电极直径为30mm，室温25℃，20Hz～106Hz频率范围进行测试。
测试结果如表1。
表1：测试数据表
Figure BDA0003009984020000081
Figure BDA0003009984020000091
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种含氟聚合物介电复合材料，其特征在于:所述复合材料是由含氟聚合物、聚合物相容剂与改性二硫化钼和改性空心玻璃微珠进行熔融共混制备而成。
2.根据权利要求1所述一种含氟聚合物介电复合材料，其特征在于：所述含氟聚合物为聚偏氟乙烯、聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)共聚物和聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)共聚物的任意一种或混合物。
3.根据权利要求1所述一种含氟聚合物介电复合材料，其特征在于：所述改性二硫化钼经过γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂处理。
4.根据权利要求1所述一种含氟聚合物介电复合材料，其特征在于：所述改性二硫化钼的质量分数范围为1～10％。
5.根据权利要求1所述一种含氟聚合物介电复合材料，其特征在于：所述改性玻璃微珠经过马来酸酐接枝改性。
6.根据权利要求1所述一种含氟聚合物介电复合材料，其特征在于：所述改性玻璃微珠的质量分数为0.6～3％。
7.根据权利要求1所述一种含氟聚合物介电复合材料，其特征在于：所述聚合物相容剂为马来酸酐改性聚乙烯或马来酸酐改性聚丙烯的任意一种或几种。
8.如权利要求1-7任意一项所述一种含氟聚合物介电复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1、改性二硫化钼制备：将二硫化钼加入一定浓度的双氧水溶液中处理后得到表面羟基化的二硫化钼，再加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂超声处理震荡8小时，100℃干燥得到改性过的二硫化钼；
2、改性空心玻璃微珠制备：将空心玻璃微珠加入马来酸酐水溶液中，以过硫酸铵为引发剂，于90℃进行接枝反应6～8小时后，取出超声处理1小时除去表面未接枝的马来酸酐单体或其自聚体，最后真空烘箱干燥100℃，时间为10小时，得到改性空心玻璃微珠；
3、在密炼机内加入一部分聚合物相容剂和改性二硫化钼、改性空心玻璃微珠，190～210℃熔融共混10～20分钟，获得母料；
4、在密炼机内加入含氟聚合物、剩余聚合物相容剂和第三步制备的母料，在190～210℃的条件下10～25分钟，得复合材料。
9.根据权利要求8所述一种含氟聚合物介电复合材料的制备方法，其特征在于：还包括如下步骤：
5、复合薄膜的制备：使用350um的裁剪边长为120mm的方形模框为模具，称取一定量的复合材料，放在模框里，两面覆有聚酰亚胺膜和两块厚度5mm的不锈钢板，在平板硫化机热压成型，条件为190～210℃，压力为20～50MPa，时间为4～8分钟，冷却脱模即得复合薄膜。
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