CN115991812A - 高分子量乙烯-醋酸乙烯共聚乳液 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚醋酸乙烯酯技术领域，具体涉及一种高分子量乙烯‑醋酸乙烯共聚乳液。所述乙烯‑醋酸乙烯共聚乳液的重均分子量为200‑260万，粘均分子量为40‑60万。本发明的乳液拉伸剪切强度高，可广泛应用于粘接、防水涂料等领域。
Description
技术领域
本发明属于聚醋酸乙烯酯技术领域，具体涉及一种高分子量乙烯-醋酸乙烯共聚乳液。
背景技术
乙烯-醋酸乙烯共聚物是以乙烯共聚物中的重要产品，一般而言，醋酸乙烯含量＜40%的乙烯-醋酸乙烯共聚物称为VAE树脂，醋酸乙烯含量为40-70%的乙烯-醋酸乙烯共聚物称为EVA橡胶，其柔韧性和弹性优异，醋酸乙烯含量在70%-95%的乙烯-醋酸乙烯共聚物通常情况下呈乳液状态，称为VAE乳液（“VAE乳液的现状与发展”，卢爱连，金山油化纤，2000年第4期，第31页左栏第1段第1-7行，公开日2000年12月31日）。
VAE乳液无毒、无臭、、不燃、不爆、无环境污染、无健康危害、无火灾危险，VAE乳液及其胶粘剂具有干燥速度快、胶膜柔韧性好、拉伸剪切强度高、耐水性优异、耐酸碱、耐油、耐磨、耐磨等优点，且易于改性，广泛用于无纺布、静电植绒、PVC膜、建筑材料、地毯背衬、纸塑复合、商品标签、家具制造、食品包装、热熔封装、迟效胶粘剂等领域（“VAE乳液及其胶粘剂”，李子东等，粘接，2001年第22卷第6期，第27页左栏第1段第1行至第2段第6行，公开日2001年12月31日）。
然而，采用现有的乙烯-醋酸乙烯共聚乳液粘接木材/木材，强度较低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种乙烯-醋酸乙烯共聚乳液。
除特别说明外，本发明所述份是指质量份。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
乙烯-醋酸乙烯共聚乳液，其重均分子量为200-260万。
进一步，所述乳液的粘均分子量为40-60万。
本发明的目的还在于保护降低聚合温度在提高乙烯-醋酸乙烯共聚乳液分子量中的应用。
发明人在实际研发过程中意外发现，降低聚合温度能够提高乙烯-醋酸乙烯共聚乳液的分子量。
本发明的目的还在于保护提高乙烯-醋酸乙烯共聚乳液分子量的方法，以醋酸乙烯和乙烯为单体，经共聚而得，共聚温度为68-75℃。
进一步，共聚温度为70-72℃。
本发明的目的还在于保护所述乙烯-醋酸乙烯共聚乳液在胶粘剂领域中的应用。
本发明的有益效果在于：
本发明巧妙地降低了聚合反应温度，提高了乙烯-醋酸乙烯共聚乳液的分子量。
本发明的乳液粘均分子量高，拉伸剪切强度高。
本发明的乳液可广泛应用于粘接、防水涂料等领域。
本发明的方法工艺简单，便于工业化生产。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
本发明中，粘均分子量的检测方法为：称取25g待测样品于100ml烧杯中，加入浓度为10wt%的硫酸钾溶液50g，搅拌均匀；待乳胶粒破乳后，静置15min，抽滤，用100mL去离子水清洗滤饼，重复清洗3次，然后将滤饼移入500ml三角瓶，并加入300ml水，在 90℃水浴中抽提24h；将上述液体抽滤，称取1g滤饼加入100g丙酮，在索氏萃取管中回流72h；提取液过滤后，在25℃下，采用乌氏粘度计用多点法测试粘均分子量。
本发明中，重均分子量的检测方法为凝胶色谱法。测试仪器为凝胶渗透色谱仪（GPC），色谱条件为：溶剂为四氢呋喃，温度为50℃，流速为1ml/min，流动相为四氢呋喃，标准样品为聚苯乙烯；将VAE配成2.5ug/ml四氢呋喃溶液。
实施例1
乙烯-醋酸乙烯共聚乳液，其制备步骤如下：
A.原料准备
1）配制氧化剂溶液：向氧化剂槽中加入3.4份去离子水和3.46份浓度为1.8wt%的双氧水，搅拌使溶解；
2）配制保护胶体溶液：将2.0份PVA（所述聚乙烯醇为聚合度1700，醇解度为85-90%mol/mol）和30份去离子水于常温下搅拌15min后，随后升温至80℃再搅拌30min，使溶解；
B. 投料生产
将配好的保护胶体溶液、0.2份甲醛次硫酸钠和10份去离子水泵入反应釜内，接着将12.5份醋酸乙烯（占总量的1/4）泵入反应釜并搅拌均匀，加入乙烯升压至2.0MPa；
加热，当温度升至50℃时，开始滴加氧化剂溶液，待温度达70℃，压力达3.00MPa时，于2h内匀速滴加剩余的醋酸乙烯，保温；
醋酸乙烯加完后，切断乙烯；
控制剩余的氧化剂溶液于40min内匀速滴完；
降温至60℃，经脱泡、过滤、冷却，加入0.3份碳酸氢钾,出料。
经检测，本实施例制得的产品呈乳液状，其粘均分子量为60万，重均分子量为236万。
按照GB/T33333-2617《木材胶粘剂拉伸剪切强度的试验方法》测试，胶接面积25mm×25mm，室温23±2℃，相对湿度65±5%，涂胶量100g/m2,测得拉伸剪切强度为7.2MPa。
实施例2
乙烯-醋酸乙烯共聚乳液，制备步骤如下：
A.原料准备
1）配制氧化剂溶液：向氧化剂槽中加入4份去离子水和3.96份浓度为1.8wt%的双氧水，搅拌使溶解；
2）配制保护胶体溶液：将3.3份PVA（所述聚乙烯醇为聚合度2000，醇解度为85-90%mol/mol）和35份去离子水于常温下搅拌15min后，随后升温至80℃再搅拌30min，使溶解；
B. 投料生产
将配好的保护胶体溶液、0.2份甲醛次硫酸钠和6份去离子水泵入反应釜内，接着将13份醋酸乙烯（占总量的1/4）泵入反应釜并搅拌均匀，加入乙烯升压至2.5MPa；
加热，当温度升至55℃时，开始滴加氧化剂溶液，待温度达70℃，压力达4.0MPa时，于2.5h内匀速滴加剩余的醋酸乙烯，保温；
醋酸乙烯加完后，切断乙烯；
控制剩余的氧化剂溶液于45min内匀速滴完；
降温至60℃，经脱泡、过滤、冷却，加入0.4份醋酸钾，出料。
经检测，本实施例制得的产品呈乳液状，其粘均分子量为52万，重均分子量为202万。
按照GB/T33333-2617《木材胶粘剂拉伸剪切强度的试验方法》测试，胶接面积25mm×25mm，室温23±2℃，相对湿度65±5%，涂胶量100g/m2,测得拉伸剪切强度为7.0MPa。
实施例3
乙烯-醋酸乙烯共聚乳液，制备步骤如下：
A.原料准备
1）配制氧化剂溶液：向氧化剂槽中加入4.4份去离子水和4.48份浓度为1.8wt%的双氧水，搅拌使溶解；
2）配制保护胶体溶液：将3.6份PVA（所述聚乙烯醇为聚合度3000，醇解度为85-90%mol/mol）和40份去离子水于常温下搅拌15min后，随后升温至80℃再搅拌30min，使溶解；
B. 投料生产
将配好的保护胶体溶液、0.3份异抗坏血酸钠和5.6份去离子水泵入反应釜内，接着将13.75份醋酸乙烯（占总量的1/4）泵入反应釜并搅拌均匀，加入乙烯升压至3.0MPa；
加热，当温度升至60℃时，开始滴加氧化剂溶液，待温度达72℃，压力达5.0MPa时，于3h内匀速滴加剩余的醋酸乙烯，保温；
醋酸乙烯加完后，切断乙烯；
控制剩余的氧化剂溶液于45min内匀速滴完；
降温至60℃，经脱泡、过滤、冷却，加入0.4份醋酸钾，出料。
经检测，本实施例制得的产品呈乳液状，其粘均分子量为40万，重均分子量为200万。
按照GB/T33333-2617《木材胶粘剂拉伸剪切强度的试验方法》测试，胶接面积25mm×25mm，室温23±2℃，相对湿度65±5%，涂胶量100g/m2,测得拉伸剪切强度为6.8MPa。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：当温度升至50℃时，开始滴加氧化剂溶液，待温度达80℃，压力达3.00MPa时，于2h内匀速滴加剩余的醋酸乙烯，保温。
经检测，本对比例制得的产品呈乳液状，其粘均分子量为20万，重均分子量为90万。按照GB/T33333-2617《木材胶粘剂拉伸剪切强度的试验方法》测试，胶接面积25mm×25mm，室温23±2℃，相对湿度65±5%，涂胶量100g/m2,测得拉伸剪切强度为6.0MPa。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.乙烯-醋酸乙烯共聚乳液，其特征在于，重均分子量为200-260万。
2.如权利要求1所述的乙烯-醋酸乙烯共聚乳液，其特征在于，粘均分子量为40-60万。
3.降低聚合温度在提高乙烯-醋酸乙烯共聚乳液分子量中的应用。
4.乙烯-醋酸乙烯共聚乳液的制备方法，以醋酸乙烯和乙烯为单体，经共聚而得，其特征在于，共聚温度为68-75℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，共聚温度为70-72℃。
6.权利要求1-2所述乙烯-醋酸乙烯共聚乳液在胶粘剂领域中的应用。
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