CN116144291A - 一种魔芋精粉改性的高速接嘴胶及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供的魔芋精粉改性的高速接嘴胶，由VAE乳液、多官能团丙烯酸酯、引发剂、还原剂、魔芋精粉、聚乙烯醇、添加剂和纯水原料制成，其中，VAE乳液、丙烯酸酯、引发剂、还原剂、魔芋精粉、聚乙烯醇和添加剂的质量比为(70～80)：(0.2～0.5)：0.05：0.025：(0.5～1)：(10～20)：(0.23～0.28)；丙烯酸乳液与魔芋精粉预先反应制成改性魔芋精粉；添加剂主要包括：消泡剂、杀菌剂、pH值调节剂。本发明提供的高速接嘴胶动态流变性能优良，并且粘接力强、胶垢少、无甩胶飞胶等问题，基本上能满足目前所有的高速辊涂型设备的需求。

Description

一种魔芋精粉改性的高速接嘴胶及制备方法

技术领域

本发明属于卷烟胶粘剂技术领域，具体涉及一种魔芋精粉改性的高速接嘴胶及制备方法。

背景技术

接装纸是一种用来外包裹烟支过滤嘴的烟用材料，接嘴胶是在卷烟生产中用于烟支与过滤嘴接装的一种胶粘剂。

烟草行业烟用水基胶原材料许可使用名录推出后，许多具有优良使用性能的水基胶交联剂如硼酸、硼砂等材料被禁用，使得烟用水基胶特别是辊涂型高速卷烟接嘴胶性能受到较大的限制，在高于7000支/分钟卷接机速特别是机速达到12000支/每分钟时容易出现粘接不牢、掉头漏气、甩胶飞胶、胶垢多等问题，本发明产品可以很好的解决该系列问题，适合12000支/分钟的高速接装机使用，能够满足市场需求。

魔芋精粉又称魔芋粉或魔芋甘露聚糖,是魔芋的提取物，主要成分是魔芋葡甘聚糖(KG M)，KGM是由许多D-葡萄糖和D-甘露糖按1：1.6或2：3摩尔比通过β-1，4糖苷键结合成的复合多糖。在主链甘露糖的C-3位上存在着通过β-1，3键结合的支链结构，每32个糖残基上有3个左右的支链，沿葡甘露聚糖主链上平均每隔9-19个糖单位有一个乙酰基，它有助于葡甘露聚糖的溶解。由于魔芋葡甘聚糖独特的结构赋予了其独特的性能，使得它具有优良的粘结性、成膜性、可溶性、胶凝性、增稠性、保水性等特点，使其在食品工业中有着广泛的用途，还可广泛用于医药、印染、建筑涂料、纺织和造纸等领域。利用其结构特点，进一步改性、共混和复配等，可以拓宽其应用领域。

魔芋精粉是一种国际公认安全的食品添加剂，广泛应用于食品、化工、医药等工业中，但在烟用水基胶领域少有应用研究。由于KGM分子量大，水合能力强和不带电荷等特性，使它具有优良的粘结性，同时KGM中含有大量的羟基，在其水溶液中由于氢键相互作用，易形成了三维网络的物理交联结构。特别是魔芋精粉中含有的乙酰基团，能在温和的碱性条件下水解脱乙酰基,脱乙酰基后的葡甘聚糖中羟基进一步键合形成新的活性中心，更有利于分子间羟基的氢键相互交联，大大改善了KGM分子内部的氢键作用，诱发葡甘露聚糖长链与PVA相互作用，形成新的网络空间结构，这种独有的交联体系能很好的解决烟用胶的粘接力差、甩胶飞胶等问题。另一方面，KGM含有的大量的羟基具有良好的吸水保湿性，可以有效减少水分的挥发，同时能增强对接装纸的浸润性及具有适宜的开放时间，使之具备良好的上机适应性，防止胶垢多、掉头漏气等问题。特别是食品级的魔芋精粉安全环保，无VOC,完全符合烟用水基胶的安全卫生要求。有必要利用魔芋精粉的特性，发明一种高速接嘴胶，提供多样化的接嘴胶选择，满足用户及生产应用中的特定需求。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种魔芋精粉改性的高速接嘴胶及制备方法：利用魔芋精粉的特性，通过加入多官能丙烯酸酯对魔芋精粉进行接枝改性，再将改性魔芋精粉与聚乙烯醇共混，由于KGM中含有大量的羟基与PVA分子之间的羟基形成很强的缔合交联作用，在碱的作用下，脱乙酰基后葡甘聚糖中的羟基易进一步键合形成新的活性中心，更有利于分子间羟基的氢键相互作用产生物理交联，从而使得烟用胶粘剂的动态流变性能得到大幅度改善，并且粘接力强、胶垢少、无甩胶飞胶等问题，基本上能满足目前所有的高速辊涂型设备的需求。

为实现发明的技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：

本发明提供的魔芋精粉改性的高速接嘴胶，由VAE乳液、多官能团丙烯酸酯、引发剂、还原剂、魔芋精粉、聚乙烯醇、添加剂和纯水原料制成，其中，VAE乳液、丙烯酸酯、引发剂、还原剂、魔芋精粉、聚乙烯醇和添加剂的质量比为(70～80)：(0.2～0.5)：0.05：0.025：(0.5～1)：(10～20)：(0.23～0.28)；丙烯酸乳液与魔芋精粉预先反应制成改性魔芋精粉；添加剂主要包括：消泡剂、杀菌剂、pH值调节剂。

优选地，本发明提供的魔芋精粉改性的高速接嘴胶，其中，魔芋精粉，纯度大于96％、葡甘聚糖含量大于85％、粘度为27000～30000mPa.s，粒度为50～100目。

优选地，本发明提供的魔芋精粉改性的高速接嘴胶，其中，多官能度丙烯酸酯为酸性丙烯酸酯；更优选地，选自季戊四醇三丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种。

优选地，本发明提供的魔芋精粉改性的高速接嘴胶，其中，VAE乳液的玻璃化转变温度为-5～10℃，固含量为55～60％，pH值：4.0～6.0，粘度：1500～2500mpa.s。

优选地，本发明提供的魔芋精粉改性的高速接嘴胶，其中聚乙烯醇，纯度＞93.5％，醇解度为87～89％，聚合度为1700～2200。

而且，优选地，本发明提供的魔芋精粉改性的高速接嘴胶，其中，引发剂为过硫酸铵，还原剂为亚硫酸氢钠；所述消泡剂为矿物油消泡剂；所述pH值调节剂为碳酸氢钠；所述杀菌剂为异噻唑啉；所述纯水是经过反渗透膜过滤处理的去离子纯净水。

本发明还提供了该魔芋精粉改性的高速接嘴胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)改性魔芋精粉的制备：按质量百分数，称取92～96份水，开动搅拌，缓慢加入0.5～1份特级魔芋精粉，搅拌2小时使之完全分散；加入多官能度酸性丙烯酸酯0.2～0.5份，升温到60℃，调节搅拌速率在100r/min,通过蠕动泵同时滴加由0.05份过硫酸铵配制的20％的水溶液和0.025份亚硫酸氢钠配制的10％的水溶液至反应釜中，控制4小时滴完，滴毕，升温至70℃下保温2小时，降温到室温；

(2)按质量计数，称取10～20份的PVA，加入到60～70份水中，在90℃的水浴中加热搅拌2小时，使其溶解；加入步骤(1)中制备的改性魔芋精粉10～20份、1～5份丙二醇和碱0.03～0.05份，搅拌120分钟，降到室温放置48小时，制得改性魔芋精粉与聚乙烯醇、丙二醇混合液，备用；

(3)取VAE乳液70～80份加入到搅拌釜中，开动搅拌，加入消泡剂0.1份、杀菌剂0.1份，搅拌10分钟，混合均匀，备用；

(4)将步骤(2)制好备用的改性魔芋精粉与聚乙烯醇、丙二醇混合液10～20份加入至步骤(3)制好备用的VAE乳液中，搅拌40min，加入pH值调节剂和纯水，搅拌20min；

(5)将步骤(4)制得的物料粘度调至3000～4000mpa.s，出料，得到高速接嘴胶。

发明人发现，通过加入多官能丙烯酸酯对魔芋精粉进行接枝改性，再将改性魔芋精粉与聚乙烯醇共混，借助于KGM中含有大量的羟基与PVA分子之间的羟基形成很强的缔合交联作用，在碱的作用下，脱乙酰基后葡甘聚糖中的羟基易进一步键合形成新的活性中心，更有利于分子间羟基的氢键相互作用产生物理交联，从而使得烟用胶粘剂的动态流变性能得到大幅度改善，并且粘接力强、胶垢少、无甩胶飞胶，能够制得性能优良的高速接嘴胶。

本发明产生了良好效果：

(1)本发明的高速接嘴胶与接装纸的接触角小，胶水对接装纸有良好的浸润性，从而能够避免泡皱、粘接不良等问题，并且表现了接装纸表面良好的渗透性能和涂布性能，同时具备良好的粘结性能和高速流变稳定性，适应高速辊涂卷烟机的运行要求。

本发明的高速接嘴胶平均粘接力(25℃65％RH)达到1.75～1.86N,明显高于已有市售产品；

本发明的高速接嘴胶具备了良好的流变性能，从流变曲线看，剪切速率达到900倒秒以上时仍然保持粘度稳定，耐剪切性能明显优于已有市售产品；同样胶压条件，高速运行时上胶量比已有市售产品多，更加符合高速耐剪切特性，更能适应高速辊涂卷烟机的运行要求；

(2)本发明的高速接嘴胶能满足ZJ119、Protos90E、Protos70等机型(最高机速12000支/min)辊涂型卷烟机的生产运行，克服了普通的卷烟接嘴胶的使用缺陷，以运行速度12000支/min运行仍具有稳定的上机适应性，表现出了胶垢少、漏气剔除率低等特性，湿粘力强、干燥速度匹配性好及抗流变剪切性能适宜，在运行机速达12000支/min时，能够稳定持续生产8小时以上；与已有的市售接嘴胶相比，本发明粘接更牢固烟支成型更好，设备运行速率提升至12000支/min，长达10小时运行，烟支缺陷率仍保持在低于0.005％的水平，显著地提高了生产效率和烟支成品质量。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明范围不限于这些实施例。

实施例1

一种通过魔芋精粉改性的新型辊涂型高速接嘴胶的制备方法如下：

1.1改性魔芋精粉的制备：

按质量百分数，称取95份水，开动搅拌，缓慢加入0.6份特级魔芋精粉(纯度96.2％、葡甘聚糖含量85.5％、粘度为28000mPa.s，粒度为80目)，搅拌2小时使之完全分散。加入乙二醇二甲基丙烯酸酯0.3份，升温到60℃，调节搅拌速率在100r/min,通过蠕动泵同时滴加由0.05份过硫酸铵配制的20％的水溶液和0.025份亚硫酸氢钠配制的10％的水溶液至搅拌釜中，控制4小时滴完，滴毕，升温至70℃下保温2小时，降温到室温；

1.2按质量百分数，称取15份的PVA(参数为纯度93.8％，醇解度为88％，聚合度为1900)，加入到70份水中，在90℃的水浴中加热搅拌2小时，使其溶解。然后加入步骤1.1制备的改性魔芋精粉12份、丙二醇2份和碳酸氢钠0.03份，搅拌120分钟，降到室温放置48小时，制得改性魔芋精粉与聚乙烯醇、丙二醇混合液备用。

1.3按质量百分数，称取VAE乳液(参数为：玻璃化转变温度为-1℃，固含量为58％，pH值：5.1，粘度：2100mpa.s)82份加入至搅拌釜中，开动搅拌，加入消泡剂0.1份、杀菌剂0.1份，搅拌10分钟；

1.4按质量百分数，将步骤1.2中制好备用的改性魔芋精粉与聚乙烯醇、丙二醇混合液12份加入至步骤1.3制备的VAE乳液中，搅拌40min。

1.5用碳酸氢钠调PH值至5.4～5.6，加水6份，搅拌15分钟出料，粘度3480mpa.s。

实施例2

另一种通过魔芋精粉改性的辊涂型高速接嘴胶的制备方法为：

1.1改性魔芋精粉的制备：

按质量百分数，称取96份水，开动搅拌，缓慢加入0.8份特级魔芋精粉(纯度96.2％、葡甘聚糖含量85.5％、粘度为28000mPa.s，粒度为80目)，搅拌2小时使之完全分散。加入季戊四醇三丙烯酸酯0.4份，升温到60℃，调节搅拌速率在100r/min,通过蠕动泵同时滴加由0.05份过硫酸铵配制的20％的水溶液和0.025份亚硫酸氢钠配制的10％的水溶液至搅拌釜中，控制4小时滴完，滴毕，升温至70℃下保温2小时，降温到室温；

1.2按质量百分数，称取15份的PVA(参数为纯度93.8％，醇解度为88％，聚合度为1900)，加入到64份水中，在90℃的水浴中加热搅拌2小时，使其溶解。然后加入步骤1.1制备的改性魔芋精粉18份、丙二醇3份和碳酸氢钠0.05份，搅拌120分钟，降到室温放置48小时，制得改性魔芋精粉与聚乙烯醇、丙二醇混合液备用。

1.3按质量百分数，称取VAE乳液(参数为：玻璃化转变温度为-1℃，固含量为58％，pH值：5.1，粘度：2100mpa.s)75份加入至搅拌釜中，开动搅拌，加入消泡剂0.1份、杀菌剂0.1份，搅拌10分钟；

1.4按质量百分数，将步骤1.2中制好备用的改性魔芋精粉与聚乙烯醇、丙二醇混合液18份加入至步骤1.3制备的VAE乳液中，搅拌40min。

1.5用碳酸氢钠调PH值至5.4～5.6，加水7份，搅拌15分钟出料，粘度3480mpa.s。

比较例1

外购已有市场卷烟接嘴胶产品(名称：高速接嘴胶)，应用于卷烟接装纸，同样进行性能检测和上机适用性能测评。

比较例2

和实施例1相比，区别是未加采用魔芋精粉改性，其余配方及工艺均相同，制得的高速接嘴胶，即：

1.1丙烯酸乳液的调制：

按质量百分数，称取95份水，开动搅拌，缓慢加入乙二醇二甲基丙烯酸酯0.3份，升温到70℃，调节搅拌速率在100r/min,保温2小时，降温到室温；

1.2按质量百分数，称取15份的PVA(参数为纯度93.8％，醇解度为88％，聚合度为1900)，加入到70份水中，在90℃的水浴中加热搅拌2小时，使其溶解。然后加入步骤1.1制备的丙烯酸乳液12份、丙二醇2份和碳酸氢钠0.03份，搅拌120分钟，降到室温放置48小时，制得丙烯酸与聚乙烯醇、丙二醇混合液备用。

1.3按质量百分数，称取VAE乳液(参数为：玻璃化转变温度为-1℃，固含量为58％，pH值：5.1，粘度：2100mpa.s)82份加入至搅拌釜中，开动搅拌，加入消泡剂0.1份、杀菌剂0.1份，搅拌10分钟；

1.4按质量百分数，将步骤1.2中制好备用的丙烯酸与聚乙烯醇、丙二醇混合液12份加入至步骤1.3制备的VAE乳液中，搅拌40min。

1.5用碳酸氢钠调PH值至5.4～5.6，加水6份，搅拌15分钟出料，粘度3550mpa.s。

以下通过实验测试数据进一步说明本发明的有益效果：

各实施例及比较例的指标检测数据如下表1所示：

表1各实施例及比较例的指标检测数据

上机适应性指标的对比：

上机适应性是指通过对开放时间、粘结力、接触角、流变的测试，为卷烟生产企业提供预先判定烟用胶粘剂上机使用效果的评价体系及评价方法。其中开放时间为在规定的干燥条件下，烟用水基胶粘剂成膜所需的时间；粘结力是指粘结剂与被粘结物体界面上分子间的结合力，表征胶粘剂的粘接强度和剥离强度；接触角主要表征的是胶粘剂在纸张上的浸润性，从而判定出胶与烟用纸的匹配适应性。

各实施例及比较例的上机适应性指标如下表2：

表2各实施例及比较例的上机适应性测试数据

从上机适应性指标表中数据可看出，实施例1和实施例2粘结力强，开放时间适宜，同时在接装纸上接触角小，表明胶水对接装纸有良好的浸润性，避免泡皱、粘接不良等问题。比较例2开放时间短，接触角大，浸润性差，上机容易出现胶垢多、泡皱等问题，从而导致烟支缺陷率高。

利用HAAKE MARS 60流变仪对各实施例及比较例进行流变测试，其中不同剪切速率下的粘度变化如下表3：

表3各实施例及比较例流变数据

从上表3可看出，实施例1与实施例2随着剪切速率的增加，粘度下降幅度较小，相对于比较例2来说，表明采用魔芋精粉改性的高速接嘴胶在高速辊涂下动态流变性能得到大幅度改善。比较例2在达到900/s高速运转时剪切变稀程度大，导致带胶量少，且在接装纸上开放时间快，由此带来胶垢多，粘接差等问题。

各接嘴胶产品通过在ZJ119机型(机速12000支/min)上机测试结果如下表4：

表4各实施例及比较例上机运行情况

可见：

(1)本发明的高速接嘴胶与接装纸的接触角小，胶水对接装纸有良好的浸润性，从而能够避免泡皱、粘接不良等问题，并且表现了接装纸表面良好的渗透性能和涂布性能，同时具备良好的粘结性能和高速流变稳定性，适应高速辊涂卷烟机的运行要求。

本发明的高速接嘴胶平均粘接力(25℃65％RH)达到1.75～1.86N,明显高于已有市售产品；

本发明的高速接嘴胶具备了良好的流变性能，从流变曲线看，剪切速率达到900倒秒以上时仍然保持粘度稳定，耐剪切性能明显优于已有市售产品；同样胶压条件，高速运行时上胶量比已有市售产品多，更加符合高速耐剪切特性，更能适应高速辊涂卷烟机的运行要求；

(2)本发明的高速接嘴胶能满足ZJ119机型(机速12000支/min)辊涂型卷烟机的生产运行，克服了普通的卷烟接嘴胶的使用缺陷，以运行速度12000支/min运行仍具有稳定的上机适应性，表现出了胶垢少、漏气剔除率低等特性，湿粘力强、干燥速度匹配性好及抗流变剪切性能适宜，在运行机速达12000支/min时，能够稳定持续生产10小时以上；与已有的市售接嘴胶相比，本发明粘接更牢固烟支成型更好，设备运行速率提升至12000支/min，长达10小时运行，烟支缺陷率仍保持在低于0.005％的水平，显著地提高了生产效率和烟支成品质量。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种魔芋精粉改性的高速接嘴胶，由VAE乳液、多官能团丙烯酸酯、引发剂、还原剂、魔芋精粉、聚乙烯醇、添加剂和纯水原料制成，其特征在于，所述VAE乳液、丙烯酸酯、引发剂、还原剂、魔芋精粉、聚乙烯醇和添加剂的质量比为(70～80)：(0.2～0.5)：0.05：0.025：(0.5～1)：(10～20)：(0.23～0.28)；所述丙烯酸乳液与所述魔芋精粉预先反应制成改性魔芋精粉；所述添加剂包括：消泡剂、杀菌剂、pH值调节剂。

2.根据权利要求1所述的一种魔芋精粉改性的高速接嘴胶，其特征在于，所述魔芋精粉，纯度大于96％、葡甘聚糖含量大于85％、粘度为27000～30000mPa.s，粒度为50～100目。

3.根据权利要求1或2所述的一种魔芋精粉改性的高速接嘴胶，其特征在于，所述的多官能度丙烯酸酯为酸性丙烯酸酯，选自季戊四醇三丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种。

4.根据权利要求1或2所述的一种魔芋精粉改性的高速接嘴胶，其特征在于，所述VAE乳液的玻璃化转变温度为-5～10℃，固含量为55～60％，pH值：4.0～6.0，粘度：1500～2500mpa.s。

5.根据权利要求1或2所述的一种魔芋精粉改性的高速接嘴胶，其特征在于，所述聚乙烯醇，纯度＞93.5％，醇解度为87～89％，聚合度为1700～2200。

6.根据权利要求1或2所述的一种魔芋精粉改性的高速接嘴胶，其特征在于，加入的引发剂为过硫酸铵，还原剂为亚硫酸氢钠。

7.根据权利要求1或2所述的一种魔芋精粉改性的高速接嘴胶，其特征在于，所述消泡剂为矿物油消泡剂；所述pH值调节剂为碳酸氢钠；所述杀菌剂为异噻唑啉；所述纯水是经过反渗透膜过滤处理的去离子纯净水。

8.根据权利要求1至7任一项所述的魔芋精粉改性的高速接嘴胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)改性魔芋精粉的制备：按质量百分数，称取92～96份水，开动搅拌，缓慢加入0.5～1份特级魔芋精粉，搅拌2小时使之完全分散；加入多官能度酸性丙烯酸酯0.2～0.5份，升温到60℃，调节搅拌速率在100r/min,通过蠕动泵同时滴加由0.05份过硫酸铵配制的20％的水溶液和0.025份亚硫酸氢钠配制的10％的水溶液至反应釜中，控制4小时滴完，滴毕，升温至70℃下保温2小时，降温到室温；

(2)按质量计数，称取10～20份的PVA，加入到60～70份水中，在90℃的水浴中加热搅拌2小时，使其溶解；加入步骤(1)中制备的改性魔芋精粉10～20份、1～5份丙二醇和碱0.03～0.05份，搅拌120分钟，降到室温放置48小时，制得改性魔芋精粉与聚乙烯醇、丙二醇混合液，备用；

(3)取VAE乳液70～80份加入到搅拌釜中，开动搅拌，加入消泡剂0.1份、杀菌剂0.1份，搅拌10分钟，混合均匀，备用；

(4)将步骤(2)制好备用的改性魔芋精粉与聚乙烯醇、丙二醇混合液10～20份加入至步骤(3)制好备用的乳液中，搅拌40min，加入pH值调节剂和纯水，搅拌20min；

(5)将步骤(4)制得的物料粘度调至3000～4000mpa.s，出料，得到高速接嘴胶。