CN103773276A - 一种环保型淀粉卷烟胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种环保型淀粉卷烟胶的制备方法，属于胶粘剂技术领域。按照下述步骤进行：在带有搅拌装置的反应釜中加入水，待温度升至40-50℃，启动搅拌，加入淀粉，搅拌均匀；缓慢加入预处理剂，高速搅拌，升温至70-90℃，反应0.5~2h；缓慢加入改性剂，高速搅拌，保温70-90℃，反应0.5~1.5h；缓慢加入增粘剂，保温70-90℃，反应0.5~2.5h；加入防腐剂，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料。本发明选用天然淀粉为主要原料，并通过对工艺条件的改进，选择少量不含挥发性有机单体的改性剂和增粘剂，与淀粉基料进行反应，达到降低粘度、提高固含、增加固化速度等目的。

Description

一种环保型淀粉卷烟胶的制备方法
技术领域
本发明与一种绿色环保型化工产品有关，具体涉及到一种淀粉卷烟胶的制备方法，属于胶粘剂技术领域。
背景技术
卷烟胶是一种特殊的化工产品，它不仅要求在经过燃烧后仍保持无毒、无害，不影响烟卷口感，还要求产品固化后不能影响烟支的外观（如翘角、翘边）。因此，在工业生产中，卷烟胶的质量严重影响着卷烟的产量、质量和原材料消耗。卷烟胶理化性能的基本要求是无毒、无异味、无污染、不含有机溶剂，初粘性强、快干、流动性能良好，储存稳定性好，并且要适应高速卷烟机发展的需求。
卷烟胶主要有聚合物乳液型和水溶性两种。目前国内使用的聚合物乳液胶主要为PVAc乳液和VAE乳液，在作为搭口胶和接嘴胶使用时，直接参与烟支的燃烧，达到一定的温度时，会释放出有毒气体，对人的身体造成危害，而且还严重影响烟支的口感。而传统的水溶性淀粉胶因其固含量低，干燥速度慢，流动性差，储存稳定性不好等因素也已经不能满足卷烟工业的生产。
随着生活质量的提高，消费者对卷烟质量的要求也越来越高，企业对卷烟原材料卫生安全的要求不断提高，对卷烟胶的卫生安全也越来越重视。淀粉作为胶粘剂使用有着悠久的历史，因其原材料来源丰富、价格低廉、 制备工艺简单、投资少见效快、天然环保等优点受到了人们的高度重视。随着吸烟与健康问题的逐渐深入，通过使用天然的淀粉来制得绿色环保型卷烟用胶粘剂已经成为了人们研究的热点，其发展前景十分广阔。
由于搭口胶和接嘴胶直接参与燃烧，因此卷烟企业对原料和卷烟胶的要求很高。2004年国家烟草专卖局提出适用于高速卷烟胶的行业标准，其中指出残留单体含量最高限量为0.5%。2010年卷烟行业更新标准（MK/JS517-2010），增加了苯、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸酯类、甲醛、乙酸乙烯酯（即醋酸乙烯酯，或醋酸乙烯、乙酸乙烯）含量的指标，其中乙酸乙烯酯单体残留含量应小于1000mg/kg。2012年更有卷烟厂将乙酸乙烯酯单体残留含量要求降至350mg/kg。
 
中国专利CN 101215449 A将植物的块根、块茎、鳞茎或球茎经清洗、干燥、蒸湿、蒸汽干燥、粉碎后，制成粉末，按0.01%~1%的比例添加，与现有的搭口胶产品混合均匀，制得了一种功能卷烟搭口胶。此产品虽然添加了少量的天然改性剂，但是仍以现有的搭口胶产品为主。
中国专利CN 101760148 A以玉米淀粉为主料，加入双氧水溶液进行氧化，制得的玉米淀粉胶粘剂用于纸张、木材、布的粘接等。此产品虽以玉米淀粉为主，但固含量很低，影响了胶粘剂的干燥速度,不能适应卷烟生产的要求。
杨利敏在“玉米淀粉改性高速卷烟搭口胶的研究与开发”一文中提到，将玉米淀粉与次氯酸钠、硼砂氧化，再与PVA接枝反应，然后加入VAE707和乳化剂进行乳化反应，并补加单体和引发剂，保温反应，最后过滤得到卷烟搭口胶。但该方法仍以聚乙酸乙烯酯为主，淀粉含量只占到了5-15%，并非真正的淀粉卷烟用胶；此外，胶液残留单体含量仅小于0.5%，远远不能满足现在的卫生安全标准。   
发明内容
本发明的目的在于提出一种绿色环保型卷烟胶的制备方法。该产品以天然淀粉为主要原料，通过加入少量环保型改性剂，使淀粉大分子中的羟基与改性剂反应而赋予淀粉新的官能团，从而使淀粉胶粘剂的性能得到改善。解决了传统淀粉胶粘剂流动性差、初粘性不强、储存稳定性不好等固有缺陷，同时也能满足高速卷烟机的生产要求。该产品不含挥发性有机单体，符合中国卷烟行业胶粘剂的卫生标准，满足了绿色环保要求。
本发明环保型淀粉卷烟胶的具体制备步骤如下：一种环保型淀粉卷烟胶的制备方法，按照下述步骤进行：
（1）在带有搅拌装置的反应釜中加入水，待温度升至40-50℃，启动搅拌，加入淀粉，搅拌均匀；
（2）缓慢加入预处理剂，高速搅拌，升温至70-90℃，反应0.5~2h；
（3）缓慢加入改性剂，高速搅拌，保温70-90℃，反应0.5~1.5h；
（4）缓慢加入增粘剂，保温70-90℃，反应0.5~2.5h；
 (5) 加入防腐剂，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料。
其中步骤(1)所述淀粉包括：玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、糯米粉、木薯淀粉、氧化淀粉、酯化淀粉、醚化淀粉、白糊精、黄糊精、β-环状糊精；优选蜡质玉米淀粉、酯化淀粉。以上淀粉可以一种单独使用也可以两种或两种以上配合使用。
其中步骤(2)所述预处理剂包括：氢氧化钠、苹果酸钠、磷酸氢钠、亚磷酸氢钠，优选氢氧化钠、磷酸氢钠。以上改性剂可以一种单独使用也可以两种或两种以上配合使用，其与淀粉的质量比为：0.03~0.1:1。
其中步骤(3)所述改性剂包括：醋酸酐、富马酸、马来酸酐、过氧化氢、苹果酸，优选马来酸酐和醋酸酐。以上改性剂可以一种单独使用也可以两种或两种以上配合使用，其与淀粉的质量比为：0~0.25:1。
其中步骤(4)所述的增粘剂包括：松香甘油酯、木质素、羧甲基纤维素钠、马来松香(使用前将其配成溶液)，蔗糖。以上增粘剂可以一种单独使用也可以两种或两种以上配合使用，其与淀粉的质量比为：0~0.1:1。
其中步骤(5)所述的防腐剂包括：苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙、丙酸钠、脱氢乙酸钠、乳酸钠、双乙酸钠、对羟基苯甲酸乙酯；优选山梨酸和山梨酸钾。以上防腐剂可以一种单独使用也可以两种或两种以上配合使用，其与淀粉的质量比为：0.001~0.005:1。
本发明的优点
本发明的优点在于选用天然淀粉为主要原料，并通过对工艺条件的改进，选择少量不含挥发性有机单体的改性剂和增粘剂，与淀粉基料进行反应，达到降低粘度、提高固含、增加固化速度等目的。
由于淀粉侧链上含有活泼的羟基，可与许多物质发生化学反应而赋予淀粉新的官能团。淀粉分散系在冷却和老化期间，容易形成凝胶，这与淀粉分子间的缔合有关。酯化作用能够防止或者减弱支链分子外侧的缔合作用，从而减弱结晶或凝胶现象，降低淀粉原胶的粘度，使固含量得以增加，弥补了淀粉卷烟胶流动性差、储存期短的缺陷，从而提高胶粘剂的固化速度；同时加入环保型增粘剂，以提高淀粉胶的初粘性。
用本方法制得的卷烟胶，不仅价格低廉，而且绿色环保，对人体无毒副作用，具有“绿色烟胶”之美誉。
具体实施方式
下列实施例用于对本发明作进一步说明，但决不限制本发明的范围。
实施例1 
（1）在带有搅拌装置的反应釜中加入白糊精150g，按理论固含量（24%）调节加水量，待温度升至50℃，启动搅拌，搅拌均匀；
（2）缓慢加入氢氧化钠4.5g，高速搅拌，升温至90℃，反应2h；
   （3） 加入山梨酸钾0.15g，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料。
实施例2
   （1） 在带有搅拌装置的反应釜中加入β-环状糊精30g，蜡质玉米淀粉120g，按理论固含量（37%)调节加水量，待温度升至50℃，启动搅拌，搅拌均匀；
（2）缓慢加入15g磷酸氢钠，高速搅拌，升温至85℃，反应1.5h；
（3）加入0.3g苯甲酸钠，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料。
   实施例3
（1）在带有搅拌装置的反应釜中加入酯化淀粉180g，按理论固含量（28%）调节加水量，待温度升至45℃，启动搅拌，搅拌均匀；
（2）缓慢加入磷酸氢钠5.4g，高速搅拌，升温至80℃，反应 1h；
（3）缓慢加入醋酸酐36g，在70℃的条件下保温，反应0.5h；
 （4）加入对羟基苯甲酸乙酯0.40g，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料。
实施例4
（1）在带有搅拌装置的反应釜中加入加入蜡质玉米淀粉230g,按理论固含量（34%）调节加水量,待温度升至50℃，启动搅拌，搅拌均匀；
（2）缓慢加入10g氢氧化钠和8.4g磷酸氢钠，高速搅拌，升温至80℃，反应2h;
（3）缓慢加入27.6g马来酸酐,搅拌均匀，在80℃的条件下反应1.5h；
(4) 加入4%的马来松香水溶液62g,搅拌均匀，保温80℃，反应1h；
    (5) 加入11.5g蔗糖，搅拌均匀，反应1h；
(6) 加入0.69g山梨酸，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料。
实施例5
   （1）在带有搅拌装置的反应釜中加入加入氧化淀粉210g，羧甲基纤维素钠4g，按理论固含量（32%）调节加水量,待温度升至40℃，启动搅拌，搅拌均匀；
   （2）缓慢加入氢氧化钠10g，再加入4.7g磷酸氢钠，高速搅拌，升温至70℃，反应0.5h；
(3) 加入21g马来酸酐，升温至90℃，在此条件下反应1.5h；
(4) 加入0.42g苯甲酸钠，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料。
   实施例6
（1）在带有搅拌装置的反应釜中加入酯化淀粉260g，按理论固含量（36%）调节加水量，待温度升至45℃，启动搅拌，搅拌均匀；
（2）缓慢加入13g氢氧化钠，高速搅拌，升温至80℃，反应1h；
   （3） 缓慢加入33.8g富马酸,搅拌均匀，在70℃的条件下反应4min；
（4）加入蔗糖26g,搅拌均匀，保温80℃，反应1.5h;
（5）加入山梨酸钾1.3g,搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料。
 实施例7
（1）在带有搅拌装置的反应釜中加入蜡质玉米淀粉330g,羧甲基纤维素钠4g,按理论固含量（38%）调节加水量，待温度升至50℃，启动搅拌，搅拌均匀；
（2）缓慢加入20g氢氧化钠，高速搅拌，升温至80℃，反应2h；
(3) 缓慢加入82.5g马来酸酐，搅拌均匀，在80℃的条件下反应4min；
(4) 加入3%的马来松香水溶液55g,搅拌均匀，保温80℃，反应1h；
（5）加入苯甲酸钠1.65g，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料。
 实施例8
（1）在带有搅拌装置的反应釜中加入蜡质玉米淀粉360g,按固含量(40%)调节加水量,待温度升至50℃，启动搅拌，搅拌均匀；
（2）缓慢加入18.8g氢氧化钠和10g磷酸氢钠，高速搅拌，升温至90℃，反应1.5h;
（3）缓慢加入36g马来酸酐，搅拌均匀，在90℃的条件下反应5min；
(4) 加入6%的马来松香溶液24g，搅拌均匀，保温90℃，反应1h；
   （5）加入蔗糖20g，搅拌均匀，保温80℃，反应1h；
（6）加入1.5g山梨酸，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料。
性能测试：
粘度：用NDJ-1型旋转粘度计对乳液进行测定，按GB/T 2794-1995测定。测试温度为25±0.5℃。
初粘率：取一块25cm2大小的毛纸，均匀涂胶后与另一块同样大小、品种的纸张粘合，25℃恒温，1min后检查粘接情况，凡没有出现拉毛处为未粘接，
     初粘率=（M－M 1 ）/M×100%
式中M为涂胶总面积，M 1 为未粘接纸张面积。
同一组试样同时测试，一种样品重复五次，取平均值，初粘率大于90%视为合格。
机械稳定性：在离心机中以3000r/min转速，离心沉降7.5min。
储存稳定性：胶液置于密闭容器中，放于室温（15~30℃）内见光处，记录瓶中明显观察到分层或有凝胶沉淀物出现所存放的时间。
    pH值：按照GB/T14518-1993规定进行测试。
上述实施例所得产品主要性能列于下表：
编号 理论固含量（%） 粘度（mPa·s） 初粘率（%） 机械稳定性 储存稳定性 pH值
实施例1 24 950 合格 不分层 <2个月 8
实施例2 28 2000 不合格 不分层 >2个月 6
实施例3 32 760  不合格 不分层 <2个月 4
实施例4 34 800 合格 不分层 >2个月 4
实施例5 36 1800 不合格 不分层 <2个月 5
实施例6 37 540 不合格 不分层 <2个月 9
实施例7 38 690 合格 不分层 >2个月 6
实施例8 40 850 合格 不分层 >2个月 5

Claims (7)

1.一种环保型淀粉卷烟胶的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：
（1）在带有搅拌装置的反应釜中加入水，待温度升至40-50℃，启动搅拌，加入淀粉，搅拌均匀；
（2）缓慢加入预处理剂，高速搅拌，升温至70-90℃，反应0.5~2h；
（3）缓慢加入改性剂，高速搅拌，保温70-90℃，反应0.5~1.5h；
（4）缓慢加入增粘剂，保温70-90℃，反应0.5~2.5h；
 (5) 加入防腐剂，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料。
2.根据权利要求1所述的一种环保型淀粉卷烟胶的制备方法，其特征在于其中步骤(1)所述淀粉为玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、糯米粉、木薯淀粉、氧化淀粉、酯化淀粉、醚化淀粉、白糊精、黄糊精、β-环状糊精；优选蜡质玉米淀粉、酯化淀粉；以上淀粉可以一种单独使用也可以两种或两种以上配合使用。
3.根据权利要求1所述的一种环保型淀粉卷烟胶的制备方法，其特征在于其中步骤(2)所述预处理剂为氢氧化钠、苹果酸钠、磷酸氢钠、亚磷酸氢钠，优选氢氧化钠、磷酸氢钠。
4.以上改性剂可以一种单独使用也可以两种或两种以上配合使用，其与淀粉的质量比为：0.03~0.1:1。
5.根据权利要求1所述的一种环保型淀粉卷烟胶的制备方法，其特征在于其中步骤(3)所述改性剂为醋酸酐、富马酸、马来酸酐、过氧化氢、苹果酸，优选马来酸酐和醋酸酐；以上改性剂可以一种单独使用也可以两种或两种以上配合使用，其与淀粉的质量比为：0~0.25:1。
6.根据权利要求1所述的一种环保型淀粉卷烟胶的制备方法，其特征在于其中步骤(4)所述的增粘剂为松香甘油酯、木质素、羧甲基纤维素钠、马来松香，蔗糖；以上增粘剂可以一种单独使用也可以两种或两种以上配合使用，其与淀粉的质量比为：0~0.1:1。
7.根据权利要求1所述的一种环保型淀粉卷烟胶的制备方法，其特征在于其中步骤(5)所述的防腐剂为苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙、丙酸钠、脱氢乙酸钠、乳酸钠、双乙酸钠、对羟基苯甲酸乙酯；优选山梨酸和山梨酸钾；以上防腐剂可以一种单独使用也可以两种或两种以上配合使用，其与淀粉的质量比为：0.001~0.005:1。
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