CN103242786A - 一种环保型改性淀粉卷烟胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种环保型改性淀粉卷烟胶的制备方法，属于胶粘剂技术领域。该产品以淀粉为主料，不含有机溶剂，通过加入少量改性剂适度改性，克服纯淀粉粘合剂固含量低、流动性差和储存稳定性不好等固有缺陷，使产品性能大幅度提高，可满足高速卷烟机生产，适用于搭口、接口等各种卷烟胶接。所用辅料不含甲醛、邻苯二甲酸酯类等有害物质，在满足卷烟生产的前提下，卫生安全符合中国卷烟行业胶粘剂的卫生标准，达到真正绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种环保型淀粉卷烟胶的制备方法。
背景技术
胶粘剂是卷烟制造过程中不可缺少的材料，卷烟生产过程中的每一道生产工序都必须使用胶粘剂：如过滤嘴的制作、卷烟和滤嘴的接装（接嘴胶）、卷烟纸卷搭口（搭口胶）、卷烟小盒包装以及卷烟条盒包装等。因此，卷烟胶的质量很大程度上影响着卷烟的质量水平。卷烟胶需要有良好的粘接强度和流动性，其干燥速度也要求适应卷烟机高速生产的标准，并且需有较长的储存期和稳定性，对卷烟设备有较好的适应性。
在卷烟胶中，搭口胶直接参与烟支燃烧，接嘴胶与人的嘴部直接接触，且两者用量都较大，因此，其质量对卷烟产品质量和吸食安全性产生的影响比其它胶种更值得关注。随着人们对卷烟吸食安全性的重视程度的提高，卷烟企业对原料、生产工艺及卷烟胶的要求也越来越高。2004年国家烟草专卖局提出适用于高速卷烟胶的行业标准，其中指出残留单体含量最高限量为0.5%，但除对贵金属（以铅计）和有毒金属（以砷计）有规定外，对其他辅料种类和单体种类并未做出规定。2010年卷烟行业更新标准（MK/JS517-2010），增加了苯、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸酯类、甲醛、乙酸乙烯酯（即醋酸乙烯酯，或醋酸乙烯、乙酸乙烯）含量的指标，其中乙酸乙烯酯单体残留含量应小于1000mg/kg。2012年更有卷烟厂将乙酸乙烯酯单体残留含量要求降至350mg/kg。
随着人们环保意识的增强和对挥发性有机化合物(VOC)在胶粘剂中的含量要求越发严格，利用天然材料制备卷烟胶粘剂成为必然趋势。淀粉来源广泛，绿色环保，作为胶粘剂使用有着悠久的历史，是可再生的天然高分子材料，是替代石化原料最有潜力的天然材料之一。工业上多用作纺织品上浆剂、瓦楞纸板粘合剂和纸张施胶剂。淀粉粘接性能良好，作为卷烟胶粘剂基料已引起人们的关注，但其流动性差，储存稳定性不好是制约其发展的关键因素。随着科技的进步和研究的不断深入，淀粉胶粘剂作为天然可再生环保材料，替代合成胶做为卷烟胶粘剂使用必将成为一种发展趋势。
中国专利CN 102181243 A以乙酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸三元单体，在过硫酸铵-亚硫酸氢钠复合引发剂的作用下，合成三元共聚乳液，最后添加增塑剂并抽真空。此产品可作为接嘴胶使用，为合成聚合物产品，其中乙酸乙烯酯单体残留量较大，并含有塑化剂，口感不佳。
杨利敏在“玉米淀粉改性高速卷烟搭口胶的研究与开发”一文中提到，将玉米淀粉与次氯酸钠、硼砂氧化，再与PVA接枝反应，然后加入VAE707和乳化剂进行乳化反应，并补加单体和引发剂，保温反应，最后过滤得到卷烟搭口胶。但该方法中仍以聚乙酸乙烯酯为主，淀粉含量只占到5-15%，并非真正的淀粉卷烟胶；此外，胶液残留单体含量仅小于0.5%，远远不能满足现在的卫生安全标准。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明介绍了一种适用于卷烟生产的环保型淀粉卷烟胶粘剂。该产品以淀粉为主料，不含有机溶剂，通过加入少量改性剂适度改性，克服纯淀粉粘合剂固含量低、流动性差和储存稳定性不好等固有缺陷，使产品性能大幅度提高，可满足高速卷烟机生产，适用于搭口、接口等各种卷烟胶接。所用辅料不含甲醛、邻苯二甲酸酯类等有害物质，在满足卷烟生产的前提下，卫生安全符合中国卷烟行业胶粘剂的卫生标准，达到真正绿色环保。
本发明一种环保型改性淀粉卷烟胶的制备方法，按照下述步骤进行：
(1) 在带有搅拌装置的反应釜中加入水，待温度升至40-50℃，启动搅拌，加入淀粉，搅拌均匀；
(2) 缓慢加入预处理剂，高速搅拌，升温至70-100℃，反应0.5-2h；
(3) 缓慢加入稳定剂水溶液，搅拌均匀；
(4) 将引发剂、乳化剂和乙酸乙烯酯混合搅拌均匀待用；
(5) 降温65℃，取1/10体积的步骤(4)混合液加入反应釜中，滴加剩余混合液，滴加时间0.5-2h，保温65℃反应1-3h；
(6) 分段升温至80℃，补加引发剂，反应1-3h；
(7) 加入防腐剂，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料。
其中步骤(1)所述淀粉为玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、糯米粉、木薯淀粉、氧化淀粉、酯化淀粉、醚化淀粉、白糊精、黄糊精；优选蜡质玉米淀粉、酯化淀粉、白糊精。
其中步骤(2)所述预处理剂为氢氧化钠、磷酸氢钠、亚磷酸氢钠、过氧化氢、苹果酸；优选氢氧化钠、磷酸氢钠、过氧化氢；以上预处理剂可以一种单独使用也可以两种或两种以上配合使用，其与淀粉的质量比为：0.03~0.15:1。
其中步骤(3)所述的稳定剂为羟甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、甲基丙烯酸酯、乙基纤维素、聚乙烯醇（PVA-1788，PVA-1799，PVA-0588）；优选乙基纤维素、聚乙烯醇PVA-1788和PVA-1799，使用前将其配成质量浓度为5-10%的水溶液；其水溶液与淀粉的质量比为0~1:1。
其中步骤(4)和(6)所述的引发剂为：过硫酸钾、过硫酸铵，过氧化氢；优选过硫酸钾和过硫酸铵。其中步骤(4)所述引发剂与淀粉的质量比为：0~0.002:1；其中步骤(6)所述引发剂与淀粉的质量比为：0~0.00031:1。
其中步骤(4)所述的乳化剂为：十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、辛基苯酚聚氧乙醚(OP-10)、吐温；优选十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和辛基苯酚聚氧乙醚(OP-10)。以上乳化剂可以一种单独使用也可以两种或两种以上配合使用，其与淀粉的质量比为：0~0.01:1。
其中步骤(4)所述的乙酸乙烯酯与淀粉的质量比为：0~0.2:1。
其中步骤(7)所述的防腐剂为：苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙、丙酸钠、脱氢乙酸钠、乳酸钠、双乙酸钠、对羟基苯甲酸乙酯；优选三梨酸和山梨酸钾。以上防腐剂可以一种单独使用也可以两种或两种以上配合使用，其与淀粉的质量比为：0.001~0.005:1。
本发明的优点：
本发明通过对原料进行严格筛选，工艺过程优化。选用淀粉为主料，天然环保，而且淀粉与卷烟纸中纤维素结构相似，两者结合力强；选用少量不含苯、甲苯、二甲苯的改性剂，对淀粉的流动性进行改善，从而大大提高了胶液固含量；添加食用级防腐剂延长淀粉胶粘剂的储存期。选用最佳工艺条件，制备得到性能稳定的淀粉胶粘剂。
本发明合成的环保型改性淀粉卷烟胶固含量在25-45%，粘度可调范围较大，干燥速度快，能够满足卷烟搭口胶的使用标准，乙酸乙烯酯残留单体含量低于300mg/kg，符合搭口胶的使用标准和卫生标准。成本低廉，实用性强，绿色环保，可取代乳白胶用于中高速卷烟机卷烟生产使用。
具体实施方式：
下列实施例用于对本发明作进一步说明，但决不限制本发明的范围。
实施例1
(1) 在带有搅拌装置的反应釜中加入水500g，待温度升至50℃，启动搅拌，加入蜡质玉米淀粉150g，搅拌均匀；
(2) 缓慢加入氢氧化钠5g，高速搅拌，升温至100℃，反应2h；
(3) 加入山梨酸钾0.7g，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料（理论固含量为23.74%）。
实施例2
(1) 在带有搅拌装置的反应釜中加入水500g，待温度升至40℃，启动搅拌，加入酯化淀粉200g，搅拌均匀；
(2) 缓慢加入氢氧化钠1g和磷酸氢钠9g，高速搅拌，升温至80℃，反应0.5h；
(3) 缓慢加入5%乙基纤维素水溶液200g，搅拌均匀；
(4) 将过硫酸钾0.4g、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)2g和乙酸乙烯酯40g混合搅拌均匀待用；
(5) 降温65℃，取1/10步骤(4)混合液加入反应釜中，滴加剩余混合液，滴加时间2h，保温65℃反应2h；
(6) 分段升温至80℃，补加过硫酸钾0.05g，反应1h；
(7) 加入山梨酸0.2g，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料（理论固含量为27.57%）。
实施例 3
(1) 在带有搅拌装置的反应釜中加入水500g，待温度升至40℃，启动搅拌，加入蜡质玉米淀粉230g，搅拌均匀；
(2) 缓慢加入过氧化氢20g，高速搅拌，升温至70℃，反应0.5h；
(3) 缓慢加入8%PVA-1799水溶液184g，搅拌均匀；
(4) 将过硫酸铵0.3g、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)0.9g、基苯酚聚氧乙醚(OP-10)0.6g和乙酸乙烯酯36g混合搅拌均匀待用；
(5) 降温65℃，取1/10步骤(4)混合液加入反应釜中，滴加剩余混合液，滴加时间1.5h，保温65℃反应3h；
(6) 分段升温至80℃，补加过硫酸铵0.05g，反应1.5h；
(7) 加入山梨酸钾0.3g，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料（理论固含量为30.58%）。
实施例4
(1) 在带有搅拌装置的反应釜中加入水500g，待温度升至50℃，启动搅拌，加入酯化淀粉260g，搅拌均匀；
(2) 缓慢加入氢氧化钠2g和磷酸氢钠18g，高速搅拌，升温至80℃，反应1h；
(3) 缓慢加入6%PVA-0588水溶液182g，搅拌均匀；
(4) 将过硫酸钾0.2g、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)1g和乙酸乙烯酯32g混合搅拌均匀待用；
(5) 降温65℃，取1/10步骤(4)混合液加入反应釜中，滴加剩余混合液，滴加时间1.5h，保温65℃反应1h；
(6) 分段升温至80℃，补加过硫酸钾0.08g，反应3h；
(7) 加入山梨酸0.5g，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料（理论固含量为32.42%）。
实施例5
(1) 在带有搅拌装置的反应釜中加入水500g，待温度升至50℃，启动搅拌，加入白糊精300g，搅拌均匀；
(2) 缓慢加入氢氧化钠30g，高速搅拌，升温至70℃，反应0.8h；
(3) 缓慢加入9%PVA-0588水溶液150g，搅拌均匀；
(4) 将过硫酸铵0.2g、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)0.5g、辛基苯酚聚氧乙醚(OP-10)0.3g和乙酸乙烯酯28g混合搅拌均匀待用；
(5) 降温65℃，取1/10步骤(4)混合液加入反应釜中，滴加剩余混合液，滴加时间0.5h，保温65℃反应1h；
(6) 分段升温至80℃，补加过硫酸铵0.08g反应1h；
(7) 加入山梨酸钾0.9g，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料（理论固含量为36.38%）。
实施例6
(1) 在带有搅拌装置的反应釜中加入水500g，待温度升至45℃，启动搅拌，加入蜡质玉米淀粉330g，搅拌均匀；
(2) 缓慢加入磷酸氢钠40g，高速搅拌，升温至90℃，反应0.5h；
(3) 缓慢加入10%PVA-1788水溶液132g，搅拌均匀；
(4) 将过硫酸铵0.1g、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)0.3g和乙酸乙烯酯15g混合搅拌均匀待用；
(5) 降温65℃，取1/10步骤(4)混合液加入反应釜中，滴加剩余混合液，滴加时间1.5h，保温65℃反应2.5h；
(6) 分段升温至80℃，补加过硫酸铵0.1g，反应1.5h；
(7) 加入山梨酸1g，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料（理论固含量为37.98%）。
实施例7
(1) 在带有搅拌装置的反应釜中加入水500g，待温度升至50℃，启动搅拌，加入酯化淀粉400g，搅拌均匀；
(2) 缓慢加入过氧化氢60g，高速搅拌，升温至95℃，反应1h；
(3) 缓慢加入7%PVA-1799水溶液80g，搅拌均匀；
(4) 将过硫酸钾0.1g、基苯酚聚氧乙醚(OP-10)0.2g和乙酸乙烯酯20g混合搅拌均匀待用；
(5) 降温65℃，取1/10步骤(4)混合液加入反应釜中，滴加剩余混合液，滴加时间0.5h，保温65℃反应1.5h；
(6) 分段升温至80℃，补加过硫酸钾0.1 g，反应1h；
(7) 加入山梨酸2g，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料（理论固含量为45.26%）。
性能测试：
粘度：用NDJ-1型旋转粘度计对乳液进行测定，按GB/T 2794-1995测定。测试温度为25±0.5℃。
单体残留含量：按照GB/T20623-2006，用顶空气相色谱法测试。
贮存稳定性：将制得的聚合物乳液产品置于聚酯瓶中，密闭，放于室温内见光处，记录瓶中明显观察到分层或有凝胶沉淀物出现所存放的时间。
pH值：按照GB/T14518-1993规定进行测试。
上述实施例所得产品主要性能列于下表：
该卷烟胶产品检验结果表明，产品不含苯、甲苯、二甲苯，乙酸乙烯酯单体残留含量极低，完全符合卷烟胶卫生标准。
Claims (8)
1.一种环保型改性淀粉卷烟胶的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：
(1) 在带有搅拌装置的反应釜中加入水，待温度升至40-50℃，启动搅拌，加入淀粉，搅拌均匀；
(2) 缓慢加入预处理剂，高速搅拌，升温至70-100℃，反应0.5-2h；
(3) 缓慢加入稳定剂水溶液，搅拌均匀；
(4) 将引发剂、乳化剂和乙酸乙烯酯混合搅拌均匀待用；
(5) 降温65℃，取1/10体积的步骤(4)混合液加入反应釜中，滴加剩余混合液，滴加时间0.5-2h，保温65℃反应1-3h；
(6) 分段升温至80℃，补加引发剂，反应1-3h；
(7) 加入防腐剂，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料。
2.根据权利要求1所述的一种环保型改性淀粉卷烟胶的制备方法，其特征在于其中步骤(1)所述淀粉为玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、糯米粉、木薯淀粉、氧化淀粉、酯化淀粉、醚化淀粉、白糊精、黄糊精；优选蜡质玉米淀粉、酯化淀粉、白糊精。
3.根据权利要求1所述的一种环保型改性淀粉卷烟胶的制备方法，其特征在于其中步骤(2)所述预处理剂为氢氧化钠、磷酸氢钠、亚磷酸氢钠、过氧化氢、苹果酸；优选氢氧化钠、磷酸氢钠、过氧化氢；以上预处理剂可以一种单独使用也可以两种或两种以上配合使用，其与淀粉的质量比为0.03~0.15:1。
4.根据权利要求1所述的一种环保型改性淀粉卷烟胶的制备方法，其特征在于其中步骤(3)所述的稳定剂为羟甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、甲基丙烯酸酯、乙基纤维素、聚乙烯醇PVA-1788或聚乙烯醇PVA-1799；优选乙基纤维素、聚乙烯醇PVA-1788或聚乙烯醇PVA-1799，使用前将其配成质量浓度为5-10%的水溶液；其水溶液与淀粉的质量比为0~1:1。
5.根据权利要求1所述的一种环保型改性淀粉卷烟胶的制备方法，其特征在于其中步骤(4)和(6)所述的引发剂为：过硫酸钾、过硫酸铵，过氧化氢；优选过硫酸钾和过硫酸铵；其中步骤(4)所述引发剂与淀粉的质量比为0~0.002:1；其中步骤(6)所述引发剂与淀粉的质量比为0~0.00031:1。
6.根据权利要求1所述的一种环保型改性淀粉卷烟胶的制备方法，其特征在于其中步骤(4)所述的乳化剂为：十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、辛基苯酚聚氧乙醚(OP-10)、吐温；优选十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和辛基苯酚聚氧乙醚(OP-10)；以上乳化剂可以一种单独使用也可以两种或两种以上配合使用，其与淀粉的质量比为：0~0.01:1。
7.根据权利要求1所述的一种环保型改性淀粉卷烟胶的制备方法，其特征在于其中步骤(4)所述的乙酸乙烯酯与淀粉的质量比为0~0.2:1。
8.根据权利要求1所述的一种环保型改性淀粉卷烟胶的制备方法，其特征在于其中步骤(7)所述的防腐剂为：苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙、丙酸钠、脱氢乙酸钠、乳酸钠、双乙酸钠、对羟基苯甲酸乙酯；优选三梨酸和山梨酸钾;
以上防腐剂可以一种单独使用也可以两种或两种以上配合使用，其与淀粉的质量比为0.001~0.005:1。
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