CN106753039B - 一种环保高速淀粉搭口胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种环保高速卷烟搭口胶的制备方法及搭口胶，涉及化学化工领域，包括：在常温下，向高支链含量分子结构的基础原淀粉中加入去离子水进行搅拌处理，再进行预糊化处理，然后加入改性剂后再进行糊化处理，得到完全糊化产物；通过对所述完全糊化产物依次进行增黏、稳定、防腐、消泡和过滤处理，得到所述环保高速淀粉搭口胶。本发明所用主要原料为绿色可再生材料，燃烧产物对人体无害，而且本发明所制得的环保高速淀粉搭口胶具有高固含量(45％～55％)、低黏度(300mPa·s～1200mPa·s)的特点，流动性好，干燥速度快，可应用于15000支/min～20000支/min的卷烟生产设备。

Description

一种环保高速淀粉搭口胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工材料领域，尤其涉及一种用于卷烟燃烧部分黏结的搭口胶。
背景技术
搭口胶是应用于卷烟燃烧部分的黏结。由于搭口胶参与卷烟的燃烧，因此对其成分的安全性能要求比较严格。在卷烟胶黏剂发展的初期，搭口胶一般是用淀粉及其衍生物制成。但是随着卷烟生产工艺及设备的飞速发展，由1000支/min发展到了现在常用的7000支/min～15000支/min。淀粉制得的搭口胶由于干燥时间长，流动性差等缺陷，已不适用于现有卷烟生产设备。
目前制备卷烟搭口胶材料应用范围最广的是醋酸乙烯-乙烯共聚物(VAE)或聚醋酸乙烯(PVAc)等合成聚合物。比如专利CN102181247以VAE和PVA为主要原料，通过加入叔丁基过氧化氢-硫酸亚铁反应，控制原料中的残留乙酸乙烯酯含量在1000mg/Kg以下，使得该搭口胶能达到安全指标及使用要求。中国专利CN103059779以VAE乳液、PVA、乳化剂、马来松香、消泡剂、去离子水等混合制成高速卷烟机的环保搭口胶，不添加增塑剂，残留单体乙酸乙烯酯含量极低。但是由于VAE等合成聚合物是石化产品，其原料来源有一定的局限性。而且VAE搭口胶再燃烧之后会产生小分子的聚合物气体，对人体有一定的影响。淀粉作为植物原料，来源广泛，可再生，燃烧产物对人体无害，近似于卷烟纸张，因此人们重新将淀粉卷烟胶的研制提了出来。
国外从上个世纪八九十年代开始研究淀粉基卷烟胶在高速卷烟设备上的应用，例如美国专利5155140采用阿拉伯胶和白糊精、黄糊精等水溶性淀粉降解物制得淀粉基卷烟胶。欧洲专利458233A2用支链淀粉含量在70％以上的淀粉进行酸变性，然后交联改性，通过高温高压糊化来制得具有优异流动性和黏度的淀粉卷烟胶。美国专利5329004以支链淀粉含量在90％以上的谷物淀粉为主要原料，通过磷酸盐酯化改性，制得固含量在25％～30％的卷烟搭口胶，可用于6000支/min以上的卷接设备。但是上述淀粉搭口胶均未很好的解决淀粉所制得胶黏剂易老化，储存不便，稳定性差的问题。
又例如，中国专利CN103897632以木薯淀粉和羧甲基淀粉为主要原料，通过添加异氰酸酯、三偏磷酸钠、尿酸、聚乙烯醇、膨润土和十二烷基硫酸钠等为助剂来制得卷烟用胶黏剂。其使用的助剂对人体依然存在隐患。
再例如，中国专利CN103773273以酯化类-糊化淀粉和非糊化淀粉为主要原料制得的淀粉基卷烟胶有良好的黏性、流动性为稳定性，可适用于多种机型的卷烟机。但是其黏度适用于搭口胶喷涂设备的产品固含量较低，干燥速度太慢，不能适用于12000支/min以上高速卷接设备。
而申请号为201410018852.3公开一种环保型淀粉卷烟胶，均采用安全无害的材料制备而成，但是由于其只制备过程中是在热水中加入淀粉等成分混合，因而其制备过程中容易产生块状物，而且其制备的卷烟胶性稳定性差，并且其制得的卷烟胶的黏度值达到1000以上，因此其产品会出现喷涂不畅，涂胶不连续，影响生产速度等问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本申请公开了一种搭口胶及其制备方法，本发明制备的搭口胶不但干燥速度快、流动性好、稳定性好，而且不会危害人类健康。本发明提供的搭口胶制备方法简单、材料易得，成本低廉。
为实现本发明的技术目的，本发明一方面提供一种环保高速卷烟搭口胶的制备方法，包括：
在常温下，向高支链含量分子结构的基础原淀粉中加入去离子水进行搅拌处理，得到淀粉溶液；
对淀粉溶液进行预糊化处理，得到未完全糊化产物；
向未完全糊化产物中加入改性剂，得到低黏度混合物；
对低黏度混合物进行糊化处理，得到完全糊化产物；
通过对所述完全糊化产物依次进行增黏、稳定、防腐、消泡和过滤处理，得到所述环保高速淀粉搭口胶。
其中，所述基础原淀粉中加入去离子水的重量份配比为：30～55份基础原淀粉：45～60份去离子水。
其中，所述基础原淀粉为糯玉米淀粉、糯米淀粉、木薯淀粉、蜡质马铃薯淀粉中的一种或多种，优选糯玉米淀粉。
其中，所述预糊化处理包括：
在45-55℃温度条件下，向淀粉溶液中加入糊化剂搅拌，搅拌速率为1000r/min，搅拌时长为0.5h。
其中，所述糊化处理包括：
在75-85℃温度条件下，向低黏度混合物中加入糊化剂搅拌，搅拌速率为1000r/min，搅拌时长为0.5h。
由于淀粉分子之间是以氢键结合成淀粉颗粒，在常温下加入水可以使淀粉颗粒发生可逆膨胀，使水分子进入淀粉分子，然后升高温度，使分子之间的氢键破坏，使得水能够充分进入淀粉颗粒，淀粉颗粒发生不可逆膨胀，此时，加入糊化剂，加速氢键的破坏，降低了糊化温度。
其中，所述糊化剂与基础原淀粉和去离子水的重量份配比为：1～10份糊化剂：30～55份基础原淀粉：45～60份去离子水。
其中，所述预糊化处理加入的糊化剂的量与糊化处理加入的糊化剂的重量百分比为20-50％：50-80％。
其中，所述改性剂与糊化剂、基础原淀粉、去离子水的重量份配比为：2～5份改性剂：1～10份糊化剂：30～55份基础原淀粉：45～60份去离子水。
其中，所述改性剂为柠檬酸、乙酸、顺丁稀二酸、苹果酸中的一种或多种，优选柠檬酸和顺丁稀二酸中的一种或两种。
其中，所述增黏处理包括，向所述完全糊化产物中加入增黏剂和稳定剂，搅拌均匀后得到黏结性能增加的完全糊化产物。
其中，搅拌速率为800-1200r/min，搅拌时长为0.8-1.5h。
优选地，搅拌速率为1000r/min，搅拌时长为1h。
其中，所述增黏剂与稳定剂的重量份配比为：1～8份增黏剂：2～10份稳定剂。
其中，所述增黏剂为蔗糖、瓜尔胶、果胶、葫芦巴胶、骨胶等一种或多种，优选蔗糖。
其中，所述稳定剂为尿素、十二烷基苯磺酸钠、丙三醇、三乙酸甘油酯、辛癸酸甘油酯中的一种或多种，优选尿素、丙三醇、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
其中，所述稳定处理包括：继续向所述完全糊化产物中加入稳定剂，搅拌使其充分反应，从而抑制胶液体系中凝胶的生成，增加体系的流动性，防止体系沉降分层。
其中，所述增黏剂和稳定剂与改性剂、糊化剂、基础原淀粉和去离子水的重量份配比为：1～8份增黏剂：2～10份稳定剂：2～5份改性剂：1～10份糊化剂：30～55份基础原淀粉：45～60份去离子水。
其中，搅拌速率为800-1200r/min，搅拌时长为0.8-1.5h。
优选地，搅拌速率为1000r/min，搅拌时长为1h。
其中，所述防腐处理与消泡处理同时进行，具体是继续向所述完全糊化产物中加入防腐剂和消泡剂，搅拌使其充分反应。
其中，搅拌速率为800-1200r/min，搅拌时长为0.3-0.7h。
优选地，搅拌速率为1000r/min，搅拌时长为0.5h。
其中，所述防腐剂为苯甲酸、山梨酸、山梨酸钾中的一种或多种，优选山梨酸钾。
其中，所述消泡剂为丙二醇、乙醇、聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
其中，所述防腐剂和消泡剂与增黏剂、稳定剂、改性剂、糊化剂、基础原淀粉和去离子水的重量份配比为：0.5～1防腐剂：0.5～1消泡剂：1～8份增黏剂：2～10份稳定剂：2～5份改性剂：1～10份糊化剂：30～55份基础原淀粉：45～60份去离子水。
为实现本发明的技术目的，本发明再一方面提供一种环保高速卷烟搭口胶，其由上述方法制备得到，具有以下重量份配比的成分：
有益效果
1、本发明所用主要原料为绿色可再生材料，其余原材料均是符合《卷烟企业烟用水基胶许可使用物质及使用要求》或国家食品及药用添加剂要求。
2、本发明方法操作简单，对设备的要求低，适用于工业化批量生产。
3、本发明所制得的环保高速淀粉搭口胶具有高固含量(45％～55％)、低黏度(300mPa·s～1200mPa·s)的特点，流动性好，干燥速度快，可应用于15000支/min～20000支/min的卷烟生产设备。
4、本发明制得的淀粉搭口胶具有高固含量、低黏度，可以替代目前常用的VAE乳液制得的搭口胶，避免了VAE乳液制得的搭口胶再燃烧产生的对人体有影响的小分子的聚合物气体，以及克服了VAE来源局限等问题，并且，由于本发明的搭口胶是由淀粉作为原料，来源广泛，可再生，燃烧产物对人体无害，近似于卷烟纸张。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。
在下面的描述中阐述了很多具体的细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
1、配比备料
称取120g的糯玉米淀粉、200g的去离子水、10g的顺丁稀二酸、3.6g的氢氧化钠、2g的磷酸二氢钠、6g的蔗糖、6g的丙三醇、2.4g的尿素、2g的十二烷基苯磺酸钠、2g的丙二醇、2g的山梨酸钾，备用。
2、第一糊化处理
将称量的120g糯玉米淀粉和200g去离子水置于反应容器中进行混合，搅拌均匀后，加热反应容器，使反应容器中的混合物升温到50℃，再向反应容器中加入适量的氢氧化钠对混合物的pH值进行调节，使其pH值达到8-10，然后对反应容器中物质进行搅拌，搅拌速率为1000r/min，搅拌0.5h，得到糊化混合物。
本发明使用冷溶性比较好的蜡质淀粉，在制备过程中不会结块，容易和水混合均匀，降低了生产难度。
3、改性处理
向盛有糊化混合物的反应容器中加入10g顺丁稀二酸，继续搅拌0.5h，并对反应容器加热，使反应容器中的物质升温到80℃，再继续搅拌1h，得到低黏度的糊化混合物。
处理过程中，顺丁稀二酸与淀粉分子链段发生酯化反应，降低了淀粉的分子链，从而使淀粉的黏度降低。
4、第二糊化处理
向盛有低黏度糊化混合物的容器中加入3.6g氢氧化钠和2g磷酸二氢钠，并搅拌0.5h，使氢氧化钠和磷酸二氢钠与低黏度糊化混合物充分反应，使低黏度的糊化混合物的pH达到7-8。
5、增黏处理
继续向反应容器中加入蔗糖6g，丙三醇6g，搅拌1h，搅拌温度80℃、搅拌速度步骤2相同，使蔗糖、丙三醇与反应容器中的物质充分反应，使混合物的黏接性能提高。
6、稳定性处理
继续向反应容器加入尿素2.4g，十二烷基苯磺酸钠2g，搅拌1h，使其充分反应，从而抑制胶液体系中凝胶的生成，增加体系的流动性，防止体系沉降分层。
7、防腐处理
继续向反应容器中加入丙二醇2g，山梨酸钾2g，搅拌0.5h，使其反应充分，然后再进行降温处理，增强胶液的稳定性，使反应容器中的温度降至40℃以下，有效防止高温出料时发生的危险，过滤后得到搭口胶产品。
其中，本实施例中的糯玉米淀粉还可以使用糯米淀粉、木薯淀粉、蜡质马铃薯淀粉等一种或两种以上的混合物替代。
本实施例中的顺丁稀二酸还可以使用柠檬酸、乙酸、苹果酸中的一种或两种以上的混合物替代，均可以实现本发明的技术目的。
本实施例中使用的氢氧化钠还可以使用磷酸一氢钠、磷酸二氢钠中的一种或两种以上的混合物替代。
本实施例中使用的蔗糖还可以使用瓜尔胶、果胶、葫芦巴胶、骨胶中的一种或两种以上的混合物替代。
本实施例中使用的尿素和十二烷基苯磺酸钠还可以使用丙三醇、三乙酸甘油酯、辛癸酸甘油酯等一种或两种以上的混合物替代。
本实施例中使用的山梨酸还可以使用苯甲酸、山梨酸钾等一种或两种以上的混合物替代。
本实施例中使用的丙二醇还可以使用丙二醇、乙醇、聚二甲基硅氧烷等一种或两种的混合物。
以上替代方案均可以实现本发明的技术目的。
本实施例所用的计量单位还包括但不限于kg、t等重量单位。
实施例2
除称取160g的糯玉米淀粉、240g的去离子水、6g氢氧化钠、13.6g的顺丁稀二酸、8g的蔗糖、6g的丙三醇、2.4g的尿素、2g的十二烷基苯磺酸钠、2g的丙二醇、2g的山梨酸钾之外，其它均与实施例1相同。
实施例3
除称取180g的糯玉米淀粉、220g的去离子水、6g氢氧化钠、15.8g的顺丁稀二酸、2g的磷酸二氢钠、6g的蔗糖、6g的丙三醇、3.5g的尿素、2g的十二烷基苯磺酸钠、2g的丙二醇、2g的山梨酸钾之外，其它均与实施例1相同。
实施例4
除称取150g的糯玉米淀粉、200g的去离子水、12g的顺丁稀二酸、4g的氢氧化钠、2g的磷酸二氢钠、6g的蔗糖、6g的丙三醇、3g的尿素、2g的十二烷基苯磺酸钠、2g的丙二醇、2g的山梨酸钾之外，其它均与实施例1相同。
实施例5
除称取120g的糯玉米淀粉、240g的去离子水、12g的顺丁稀二酸、6g的氢氧化钠、6g的蔗糖、6g的丙三醇、2.4g的尿素、2g的十二烷基苯磺酸钠、2g的丙二醇、2g的山梨酸钾之外，其它均与实施例1相同。
实施例6
除称取100g的糯玉米淀粉、50g的木薯淀粉、200g的去离子水、12.8g的顺丁稀二酸、4g的氢氧化钠、2g的磷酸二氢钠、6g的蔗糖、6g的丙三醇、3g的尿素、2g的十二烷基苯磺酸钠、2g的丙二醇、2g的山梨酸钾之外，其它均与实施例1相同。
实施例7
除称取125g的糯米淀粉、40g蜡质马铃薯淀粉、220g的去离子水、15g的顺丁稀二酸、5.4g的氢氧化钠、2g的磷酸二氢钠、6g的蔗糖、6g的丙三醇、3g的尿素、2g的十二烷基苯磺酸钠、2g的丙二醇、2g的山梨酸钾之外，其它均与实施例1相同。
实施例8
除称取90g的糯玉米淀粉、80g木薯淀粉、240g的去离子水、18g的顺丁稀二酸、7g的氢氧化钠、6g的蔗糖、6g的丙三醇、3.5g的尿素、2g的十二烷基苯磺酸钠、2g的丙二醇、2g的山梨酸钾之外，其它均与实施例1相同。
实施例9
除称取160g的蜡质马铃薯淀粉、170g的去离子水、15g的顺丁稀二酸、11g的氢氧化钠、18g的蔗糖、7g的丙三醇、6.5g的尿素、2g的十二烷基苯磺酸钠、2g的丙二醇、2g的山梨酸钾之外，其它均与实施例1相同。
试验例 性能测定
对上述实施例1-9进行性能测定，以市售的VAE乳液制得的搭口胶做对照，测定方法如下：
固含量：按GB/T 11175-2002《合成树脂乳液试验方法》中5.2规定方法进行测定。
黏度：除实验温度控制在25℃±0.5℃以外，其余按GB/T 11175-2002《合成树脂乳液试验方法》中5.4规定方法进行测定。
机械稳定性：在离心机中以3000r/min转速，离心沉降7.5min。
储存稳定性：将胶黏剂放置于密闭透明容器中，在室温下(15～30℃)存放，记录瓶中明显观察到分层或有凝胶沉淀物出现的时间。
pH值：按GB/T 14518-1993《胶黏剂的pH值测定》规定方法进行测定。
测定结果如表1所示。
表1性能测定结果
固含量 黏度 机械稳定性 储存稳定性 pH
实施例1 43.8％ 456mPa·s 不分层 ＞3个月 5.9
实施例2 45.31％ 472mPa·s 不分层 ＞3个月 5.7
实施例3 50.04％ 497mPa·s 不分层 ＞3个月 6.3
实施例4 47.34％ 423mPa·s 不分层 ＞3个月 6.0
实施例5 48.75％ 473mPa·s 不分层 ＞3个月 5.7
实施例6 47.98％ 479mPa·s 不分层 ＞3个月 6.1
实施例7 48.19％ 649mPa·s 不分层 ＞3个月 6.4
实施例8 45.97％ 673mPa·s 不分层 ＞3个月 6.5
实施例9 48.3％ 580mPa·s 不分层 ＞3个月 6.5
对照例 40.3％ 400mPa·s 不分层 ＞3个月 5.3
根据表1所示的测定结果可知，本发明制得的搭口胶固含量均在40％以上，，根据本领域公知常识可知，固含量越高，含水率越低，干燥速度越快，越有利于高速卷接过程。可见本发明制得的搭口胶有利于高速卷接过程。
本发明通过对淀粉的糊化改性，使其能在高固含量的基础上，黏度尽可能的低，达到或接近现在卷烟搭口胶使用的黏度水平。根据表1中的数据可知，本发明制得的搭口胶黏度均在400-600之间，符合高速卷接设备的适用黏度范围，根据本领域公知常识可知，黏度是对于高速喷涂的使用很重要，如果黏度过高，喷头会断胶，喷涂不畅，影响使用。
pH值对于胶黏剂的存储有重要的作用，特别是淀粉胶黏剂。如果pH值过高，会影响储存寿命，会加速凝胶产生。但是使用的时候机器设备都是金属的，要求pH值又不能过低，不然会腐蚀机台，影响设备的使用寿命。如表1所示的检测数据可知，本发明制得的搭口胶酸碱度均在4.0～6.5之间，符合搭口胶的使用标准。
而且本发明制得的搭口胶的机械稳定性较好，储存稳定性均长于3个月，表本发明的淀粉胶黏剂可以进行商品化生产和使用。
由于本发明所用的原料主要是淀粉以及环保无害其他成分，因此燃烧裂解不会产生有害于人体的有机小分子，更不会产生杂味而影响卷烟抽吸的品质，因此不会对人类健康的造成影响。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之类。

Claims (9)

1.一种环保高速卷烟搭口胶的制备方法，其特征在于，包括：
在常温下，向高支链含量分子结构的基础原淀粉中加入去离子水进行搅拌处理，得到淀粉溶液；
对常温下处理得到的淀粉溶液进行预糊化处理，得到未完全糊化产物；
向预糊化处理后的未完全糊化产物中加入改性剂，得到低黏度混合物；
对加入改性剂后得到的低黏度混合物进行糊化处理，得到完全糊化产物；
通过对糊化处理后的所述完全糊化产物依次进行增黏、稳定、防腐、消泡和过滤处理，得到所述环保高速淀粉搭口胶；
其中，所述基础原淀粉中加入去离子水的重量份配比为：30～55份基础原淀粉：45～60份去离子水。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预糊化处理包括：
在45-55℃温度条件下，向淀粉溶液中加入糊化剂搅拌，搅拌速率为1000r/min，搅拌时长为0.5h。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述糊化处理包括：
在75-85℃温度条件下，向低黏度混合物中加入糊化剂搅拌，搅拌速率为1000r/min，搅拌时长为0.5h。
4.如权利要求2或3任一所述的方法，其特征在于，所述糊化剂与基础原淀粉和去离子水的重量份配比为：1～10份糊化剂：30～55份基础原淀粉：45～60份去离子水。
5.如权利要求2或3任一所述的方法，其特征在于，所述预糊化处理加入的糊化剂的量与糊化处理加入的糊化剂的重量百分比为20-50％：50-80％。
6.如权利要求1、2或3任一所述的方法，其特征在于，所述改性剂与糊化剂、基础原淀粉、去离子水的重量份配比为：2～5份改性剂：1～10份糊化剂：30～55份基础原淀粉：45～60份去离子水。
7.如权利要求1所的方法，其特征在于，所述高支链含量分子结构的基础原淀粉为蜡质马铃薯淀粉。
8.一种按照权利要求1所述的方法制备的环保高速卷烟搭口胶。
9.如权利要求8所述的环保高速卷烟搭口胶，其特征在于，其由以下重量份配比的成分制备而成：
基础原淀粉 30-55；
去离子水 45-60；
糊化剂 1-10；
改性剂 2-5；
增黏剂 1-8；
稳定剂 2-10；
防腐剂 0.5-1；
消泡剂 0.5-1。
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