CN105196634B - 一种层压法制备多层复合可食膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种层压法制备多层复合可食膜的方法。其步骤如下：A、膜Ⅰ的制备：原料玉米磷酸酯淀粉或羧甲基淀粉、玉米秸秆纤维素和柠檬酸、甘油、羧甲基纤维素加入、蒸馏水中，搅拌、充分溶解，在超声‑微波联合改性处理、真空脱气得到膜Ⅰ混合液。将膜Ⅰ混合液均匀涂布于有机玻璃成膜器内，制得膜Ⅰ备用。膜Ⅱ的制备：原料玉米醇溶蛋白、乙醇、羧甲基纤维素、甘油制得膜Ⅱ混合液。将膜Ⅱ混合液均匀涂布于有机玻璃成膜器内制得膜Ⅱ备用。膜Ⅰ、膜Ⅱ的复合：将膜Ⅱ平铺于膜Ⅰ表面，膜Ⅰ膜Ⅱ之间以膜Ⅰ混合液湿基为胶粘剂，经超声波‑微波辅助层压复合，得到多层复合可食膜。其抗拉强度、断裂伸长率、阻湿性、阻气性明显提高。

Description

一种层压法制备多层复合可食膜的方法
技术领域
本发明涉及一种可食膜的制备方法，具体为一种层压法制备多层复合可食膜的方法。
背景技术
在现有技术中，可食膜是以可食性生物大分子物质及其衍生物为主要基质，辅以可食性增塑剂，经过混合、加热、流延、干燥后形成的一种具有一定工程性质和选择透过性的薄膜，用于食品和药品的包装。可食膜作为一种新型包装材料，具有卫生安全、可降解、无污染等优点，同时具有一定机械性能和阻隔性能，主要通过防止气体、水汽和溶质等的迁移来保证食品质量，延长食品的货架期。
现有技术加工的可食膜除了以多糖、蛋白、脂质等单一组分制膜外，还发展了多组分混合制膜，但在加工方法上几乎全部采用多组分混合后干燥成膜，仍然只形成单层膜结构，这使得各组分的特性无法充分发挥，且因受制于膜液组分类型、配比及膜厚度的影响，膜的机械性能、阻隔性能较差，限制了其应用。目前有关层压法制备多层复合可食膜的方法未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种层压法制备多层复合可食膜的方法。该可食膜表面平整、有光泽，安全无毒，具有更好的抗拉强度和断裂伸长率，阻湿、阻气性能优于等厚度的单层可食膜。该膜易溶解、可食用，可应用于即食汤料包、方便面调料包、豆奶粉的分袋包装等，可在不拆包装的情况下直接溶于水中；也可应用于果蔬的涂膜或袋装保鲜包装，在保鲜的同时保证产品的卫生安全性。
发明的技术方案：层压法制备多层复合可食膜是由基体和增强材料等两种或两种以上的不同材料，用适当的方法复合成的一种多层复合可食膜。基体和增强材料通过层压法粘合成整体，并起到承载、均衡和传递应力的作用，产生复合效应，形成多层复合膜结构，与单一材料和共混法制备的单层可食膜相比，其各项性能均得到大幅度提高。
一种层压法制备多层复合可食膜的方法，其步骤如下：
A、膜Ⅰ的制备：
1）按6:100的质量比将玉米变性淀粉加入到60-70℃的蒸馏水中，恒温搅拌20-30min，备用。玉米变性淀粉属于部分结晶的天然高聚物，以其为成膜的基材，主要利用淀粉的凝沉特性，起骨料作用。
本发明所述的玉米变性淀粉优选玉米磷酸酯双淀粉（长春市大华淀粉有限公司商售产品）、羟丙基淀粉和羧甲基淀粉。与玉米淀粉相比玉米变性淀粉的优点是糊化温度降低，粘度和透明性升高，增加了和水的亲和力，具有良好的分散乳化性和抗老化能力，形成的可食膜的综合性能提高。
2）玉米秸秆纤维素和柠檬酸等质量混合后，按4:100的质量比将其混合物加入到蒸馏水中，磁力搅拌10-30min，然后在10000-22000r/min条件下均质5-10min，使其充分溶胀，备用。在复合膜中，玉米秸秆纤维素可与变性淀粉交织成网络骨架，纤维之间、纤维与淀粉的化学作用力（化学键、氢键）增强，形成交联结构，提高了复合膜的强度。柠檬酸可促进玉米秸秆纤维素充分溶胀，使复合膜的表面更加平整、有光泽，同时使复合膜的结构更加致密稳定。
3）按3:100的质量比将甘油加入到蒸馏水中，充分搅拌均匀，备用。甘油起到乳化和增塑的作用，其存在可削弱淀粉分子间的次价键，强化体系中的氢键与分子间作用力，减少了邻近聚合链间的相互作用，避免膜产生裂纹或孔洞，使复合可食膜具有更好的韧性，增加其断裂伸长率。
4）按2:100的质量比将羧甲基纤维素加入到60-65℃的蒸馏水中，恒温搅拌10-30min使其充分溶解，备用。羧甲基纤维素起到增稠和稳定剂的作用，羧甲基纤维素与变性淀粉复合可形成高粘度的胶体，有利于可食膜成型，保证其稳定性，同时可增加可食膜的抗拉强度，提高可食膜的阻气性能。
5）按质量份数计，将10-30份糊化后的玉米变性淀粉与3-5份玉米秸秆纤维素和柠檬酸混合液混合，磁力搅拌10-30min。
6）向混合液中加入2-5份甘油溶液和4-8份羧甲基纤维素溶液，10000-22000r/min均质5-10min，然后在超声波功率180-900W，微波功率100-300W，超声波-微波协同改性处理5-15min，-0.08～-0.09MPa条件下真空脱气20-30min，得到膜Ⅰ混合液。采用超声波-微波协同改性可食膜混合液，可以使膜液充分均质乳化，增强分子间的作用力，形成组织状态更加稳定的膜液。与均质机、机械搅拌等相比，超声波均质可实现分子级别的微混合，能产生微米至纳米级的乳化分散粒子，均化液极其稳定,长时间无分层现象。此法还可将超声波的空化效应和波导管引出的微波热效应直接作用于混合膜液，进行共同的耦合、协同，产生了叠加强化的作用。此外，微波辐射使得极性分了高速运动造成物质大分了氢键的断裂，同时辅以超声波的机械震荡使得体系加热均匀，从而加速基质中目标化合物吸附和解吸过程，增强分子间的作用力，使其成膜性能更好。
7）将膜Ⅰ混合液均匀涂布于有机玻璃成膜器内，50-60℃条件下，干燥4-8h，使其含水量为12-15%，取出揭膜，制得膜Ⅰ，膜Ⅰ厚度0.03-0.05mm，存放于湿度60-70%、20-25℃条件下，备用。
B、膜Ⅱ的制备：
1）按5:100的质量比将玉米醇溶蛋白溶于体积分数为55-80%的乙醇溶液中，磁力搅拌10-30min，得到玉米醇溶蛋白溶液，备用。
2）按质量分数计，取50-100份玉米醇溶蛋白溶液，加入2-5份羧甲基纤维素和1-5份甘油，在10000-22000r/min均质5-10min，得到膜Ⅱ混合液。
3）将膜Ⅱ混合液均匀涂布于有机玻璃成膜器内，50-55℃条件下，干燥2-4h，使其含水量为12-15%，取出揭膜，制得膜Ⅱ，膜Ⅱ厚度0.03-0.05mm，存放于湿度60-70%、20-25℃条件下备用。
C、膜Ⅰ、膜Ⅱ的复合：
将膜Ⅱ平铺于膜Ⅰ表面，膜Ⅰ膜Ⅱ之间以膜Ⅰ混合液湿基为胶粘剂（①膜Ⅰ混合液湿基具有很好的胶粘特性，能与膜Ⅰ及膜Ⅱ更好的溶合，形成良好的胶粘强度；②可以在不引入其它化学胶粘剂的情况下，完成了膜Ⅰ膜Ⅱ的粘合，充分保证了多层复合可食膜的卫生安全性）。经超声波-微波辅助层压复合，超声功率180W-900W，微波功率100W-300W，得到多层复合可食膜。经超声波-微波辅助层压复合工艺，可充分利用超声波空化效应，有效打破边界层，促进分子穿过滤膜和多孔物质表面；微波所产生的电磁场加速胶粘剂向膜Ⅰ及膜Ⅱ部分的扩散速率。经超声波-微波辅助层压复合，可使膜Ⅰ、膜Ⅱ粘合更加紧密牢固，提高制品稳定性和加工效率，改善多层复合膜的综合性能。
膜Ⅰ是淀粉基膜，膜Ⅱ是蛋白膜，淀粉基膜具有较好的机械强度，但是阻湿、阻气性能不好。蛋白膜可提高其阻湿、阻气性能，同时膜Ⅱ可使膜表面更加光滑、平整、美观。这样可充分发挥各自的有点，最大限度的提高可食膜的使用性能。
在步骤C中，超声功率800-900W，微波功率200W-300W。
在于步骤B、2）中，取60-80份玉米醇溶蛋白溶液，加入3-4份羧甲基纤维素和2-3份甘油，在15000-18000r/min均质8-10min，得到膜Ⅱ混合液。
优选：一种层压法制备多层复合可食膜的方法，其步骤如下：
A、膜Ⅰ的制备:
1）按6:100的质量比将玉米变性淀粉加入到68℃的蒸馏水中，恒温并充分搅拌30min，备用。
2）玉米秸秆纤维素和柠檬酸等质量混合后，按4:100的质量比将其混合物加入到蒸馏水中，磁力搅拌15min，然后在15000r/min条件下均质10min，使其充分溶胀，备用。
3）按3:100的质量比将甘油加入到蒸馏水中，充分搅拌均匀，备用。
4）按2:100的质量比将羧甲基纤维素加入到65℃的蒸馏水中，搅拌30min使其充分溶解，备用。
5）按质量份数计，将20份糊化后的玉米变性淀粉与3份玉米秸秆纤维素和柠檬酸混合液混合，磁力搅拌20min。
6）向混合液中加入4份甘油溶液和4份羧甲基纤维素溶液，15000r/min均质10min，然后在超声波功率600W，微波功率100W，超声波-微波协同改性处理10min，-0.085MPa条件下真空脱气30min，得到膜Ⅰ混合液。
7）将膜Ⅰ混合液均匀涂布于有机玻璃成膜器内，55℃条件下，干燥5h，使其含水量为14%，取出揭膜，制得膜Ⅰ，膜Ⅰ厚度0.045mm，存放于湿度60%、25℃条件下，备用。
B、膜Ⅱ的制取：
1）按5:100的质量比将玉米醇溶蛋白溶于体积分数为60%的食用乙醇溶液中，磁力搅拌30min，得到玉米醇溶蛋白溶液，备用。
2）按质量分数计，取80份玉米醇溶蛋白溶液，加入4份羧甲基纤维素和3份甘油，在15000r/min均质10min，得到膜Ⅱ混合液。
3）将膜Ⅱ混合液均匀涂布于有机玻璃成膜器内，55℃条件下，干燥3h，使其含水量为13%，取出揭膜，制得膜Ⅱ，膜Ⅱ厚度0.04mm，存放于湿度60%、25℃条件下备用。
C、膜Ⅰ、膜Ⅱ的复合：
将膜Ⅱ平铺于膜Ⅰ表面，膜Ⅰ与膜Ⅱ之间以膜Ⅰ混合液湿基为胶粘剂，经超声波-微波辅助层压复合，超声功率900W，微波功率200W，得到多层复合可食膜。
其中，膜Ⅰ层具有良好的稳定性、粘合性和较好的机械强度，膜Ⅱ层具有良好的光泽和阻隔性，同时可提高膜Ⅰ的抗拉强度，并使多层复合可食膜的表面更加光滑、平整、美观，最大限度的提高可食膜的使用性能。经超声波-微波辅助层压复合工艺，可使膜Ⅰ、膜Ⅱ粘合更加紧密牢固，提高制品稳定性和加工效率。该方法具有操作简单、能源耗费少、效率高、适于工业化生产等特点。该发明能克服单层可食膜的缺点，填补多层复合可食膜领域的空白。
本发明的优点是：1. 本发明将层压法应用于多层复合可食膜的加工中。通过配方和工艺创新，利用层压法制得的多层复合可食膜表面平整、有光泽，安全无毒，具有更好的抗拉强度和断裂伸长率，阻湿、阻气性能优于等厚度的单层可食膜。膜Ⅰ层具有良好的稳定性、粘合性和较好的机械强度。膜Ⅱ层具有良好的光泽和阻隔性，同时可提高膜Ⅰ的抗拉强度，并使多层复合可食膜的表面更加光滑、平整、美观，最大限度的提高可食膜的使用性能。膜Ⅰ是淀粉基膜，膜Ⅱ是蛋白膜，淀粉基膜具有较好的机械强度，但是阻湿、阻气性能不好。蛋白膜可提高其阻湿、阻气性能，同时膜Ⅱ可使膜表面更加光滑、平整、美观。这样可充分发挥各自的有点，最大限度的提高可食膜的使用性能。2.经超声波-微波辅助层压复合工艺，有助于改善膜的性能，可使膜Ⅰ、膜Ⅱ粘合更加紧密牢固，提高制品稳定性和加工效率。3.本发明主要以玉米及其副产物，如：玉米磷酸酯双淀粉、羟丙基淀粉、羧甲基淀粉、玉米秸秆、玉米醇溶蛋白为主要原料加工复合可食膜，其原料成本低廉、易得，成膜性能好，可根据不同包装要求调整膜的配比及厚度。配方中无常规复合塑料膜所使用的树脂成分，安全无污染、完全可降解，对人体健康无害并符合绿色环保要求。4.与现有技术相比，该方法具有操作简单、能源耗费少、效率高、投资少等优点，适于工业化生产。该发明能克服单层可食膜的缺点，填补多层复合可食膜领域的空白。
具体实施方式
实施例1：
膜Ⅰ的制备
1）按6:100的质量比将玉米变性淀粉加入到68℃的蒸馏水中，恒温并充分搅拌30min，备用。
2）玉米秸秆纤维素和柠檬酸等质量混合后，按4:100的质量比将其混合物加入到蒸馏水中，磁力搅拌15min，然后在15000r/min条件下均质10min，使其充分溶胀，备用。
3）按3:100的质量比将甘油加入到蒸馏水中，充分搅拌均匀，备用。
4）按2:100的质量比将羧甲基纤维素加入到65℃的蒸馏水中，搅拌30min使其充分溶解，备用。
5）按质量份数计，将20份糊化后的玉米变性淀粉与3份玉米秸秆纤维素和柠檬酸混合液混合，磁力搅拌20min；
6）向混合液中加入4份甘油溶液和4份羧甲基纤维素溶液，15000r/min均质10min，然后在超声波功率600W，微波功率100W，超声波-微波协同改性处理10min，-0.085MPa条件下真空脱气30min，得到膜Ⅰ混合液。
7）将膜Ⅰ混合液均匀涂布于有机玻璃成膜器内，55℃条件下，干燥5h，使其含水量为14%，取出揭膜，制得膜Ⅰ，膜Ⅰ厚度0.045mm，存放于湿度60%、25℃条件下，备用。
膜Ⅱ的制备
1）按5:100的质量比将玉米醇溶蛋白溶于体积分数为55%的食用乙醇溶液中，磁力搅拌30min，得到玉米醇溶蛋白溶液，备用；
2）按质量分数计，取50份玉米醇溶蛋白溶液，加入3份羧甲基纤维素和2份甘油，在15000r/min均质10min，得到膜Ⅱ混合液；
3）将膜Ⅱ混合液均匀涂布于有机玻璃成膜器内，50℃条件下，干燥2.5h，使其含水量为14%，取出揭膜，制得膜Ⅱ，膜Ⅱ厚度0.03mm，存放于湿度60%、25℃条件下备用。
膜Ⅰ、膜Ⅱ的复合
将膜Ⅱ平铺于膜Ⅰ表面，膜Ⅰ膜Ⅱ之间以膜Ⅰ混合液湿基为胶粘剂，经超声波-微波辅助层压复合，超声功率900W，微波功率200W，得到多层复合可食膜。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：所述膜Ⅰ的制取：按质量份数计，将30份糊化后的玉米变性淀粉与3份玉米秸秆纤维素和柠檬酸混合液混合，磁力搅拌20min；向混合液中加入5份甘油溶液和5份羧甲基纤维素溶液，20000r/min均质10min，然后在超声波功率800W，微波功率150W，超声波-微波协同改性处理10min，-0.090MPa条件下真空脱气30min，得到膜Ⅰ混合液。将膜Ⅰ混合液均匀涂布于成膜器内， 60℃条件下，干燥5h，使其含水量为12%，取出揭膜，制得膜Ⅰ，膜Ⅰ厚度0.05mm，存放于湿度60%、25℃条件下，备用。
实施例3：
与实施例1基本相同，不同之处在于：膜Ⅱ的制取，按5:100的质量比将玉米醇溶蛋白溶于体积分数为60%的食用乙醇溶液中，磁力搅拌30min，得到玉米醇溶蛋白溶液，备用；按质量分数计，取80份玉米醇溶蛋白溶液，加入4份羧甲基纤维素和3份甘油，在15000r/min均质10min，得到膜Ⅱ混合液；将膜Ⅱ混合液均匀涂布于有机玻璃成膜器内，55℃条件下，干燥3h，使其含水量为13%，取出揭膜，制得膜Ⅱ，膜Ⅱ厚度0.04mm，存放于湿度60%、25℃条件下备用。
实施例4：
与实施例1基本相同，不同之处在于：膜Ⅰ、膜Ⅱ的复合，将膜Ⅱ平铺于膜Ⅰ表面，膜Ⅰ膜Ⅱ之间以膜Ⅰ混合液湿基为胶粘剂，经超声波-微波辅助层压复合，超声功率720W，微波功率300W，得到多层复合可食膜。
将实施例1、2、3、4的产品进行性能测定，结果表明，其拉伸强度和断裂伸长率明显高于同厚度的单层共混膜，其阻湿、阻气性能也得到较大的提高。
与等厚度玉米磷酸酯双淀粉/玉米秸秆纤维/玉米醇溶蛋白共混单层膜相关性能测试对比情况：
项目 抗拉强度 断裂伸长率 阻湿性 阻气性
实施例1 提高52% 提高28% 提高19% 提高7%
实施例2 提高47% 提高37% 提高10% 提高9%
实施例3 提高69% 提高25% 提高22% 提高6%
实施例4 提高43% 提高44% 提高6% 提高12%

Claims (4)

1.一种层压法制备多层复合可食膜的方法，其特征在于步骤如下：
A、膜Ⅰ的制备：
1）按6:100的质量比将玉米变性淀粉加入到60-70℃的蒸馏水中，恒温搅拌20-30min，备用；
2）玉米秸秆纤维素和柠檬酸等质量混合后，按4:100的质量比将其混合物加入到蒸馏水中，磁力搅拌10-30min，然后在10000-22000r/min条件下均质5-10min，使其充分溶胀，备用；
3）按3:100的质量比将甘油加入到蒸馏水中，充分搅拌均匀，备用；
4）按2:100的质量比将羧甲基纤维素加入到60-65℃的蒸馏水中，恒温搅拌10-30min使其充分溶解，备用；
5）按质量份数计，将10-30份糊化后的玉米变性淀粉与3-5份玉米秸秆纤维素和柠檬酸混合液混合，磁力搅拌10-30min；
6）向混合液中加入2-5份甘油溶液和4-8份羧甲基纤维素溶液，10000-22000r/min均质5-10min，然后在超声波功率180-900W，微波功率100-300W，超声波-微波协同改性处理5-15min，-0.08～-0.09MPa条件下真空脱气20-30min，得到膜Ⅰ混合液；
7）将膜Ⅰ混合液均匀涂布于有机玻璃成膜器内，50-60℃条件下，干燥4-8h，使其含水量为12-15%，取出揭膜，制得膜Ⅰ，膜Ⅰ厚度0.03-0.05mm，存放于湿度60-70%、20-25℃条件下，备用；
B、膜Ⅱ的制备：
1）按5:100的质量比将玉米醇溶蛋白溶于体积分数为55-80%的乙醇溶液中，磁力搅拌10-30min，得到玉米醇溶蛋白溶液，备用；
2）按质量分数计，取50-100份玉米醇溶蛋白溶液，加入2-5份羧甲基纤维素和1-5份甘油，在10000-22000r/min均质5-10min，得到膜Ⅱ混合液；
3）将膜Ⅱ混合液均匀涂布于有机玻璃成膜器内，50-55℃条件下，干燥2-4h，使其含水量为12-15%，取出揭膜，制得膜Ⅱ，膜Ⅱ厚度0.03-0.05mm，存放于湿度60-70%、20-25℃条件下备用；
C、膜Ⅰ、膜Ⅱ的复合：
将膜Ⅱ平铺于膜Ⅰ表面，膜Ⅰ膜Ⅱ之间以膜Ⅰ混合液湿基为胶粘剂，经超声波-微波辅助层压复合，超声功率180W-900W，微波功率100W-300W，得到多层复合可食膜。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤C中超声功率800-900W，微波功率200W-300W。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B、2）中，取60-80份玉米醇溶蛋白溶液，加入3-4份羧甲基纤维素和2-3份甘油，在15000-18000r/min均质8-10min，得到膜Ⅱ混合液。
4.按照权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于步骤如下：
A、膜Ⅰ的制备:
1）按6:100的质量比将玉米变性淀粉加入到68℃的蒸馏水中，恒温并充分搅拌30min，备用；
2）玉米秸秆纤维素和柠檬酸等质量混合后，按4:100的质量比将其混合物加入到蒸馏水中，磁力搅拌15min，然后在15000r/min条件下均质10min，使其充分溶胀，备用；
3）按3:100的质量比将甘油加入到蒸馏水中，充分搅拌均匀，备用；
4）按2:100的质量比将羧甲基纤维素加入到65℃的蒸馏水中，搅拌30min使其充分溶解，备用；
5）按质量份数计，将20份糊化后的玉米变性淀粉与3份玉米秸秆纤维素和柠檬酸混合液混合，磁力搅拌20min；
6）向混合液中加入4份甘油溶液和4份羧甲基纤维素溶液，15000r/min均质10min，然后在超声波功率600W，微波功率100W，超声波-微波协同改性处理10min，-0.085MPa条件下真空脱气30min，得到膜Ⅰ混合液；
7）将膜Ⅰ混合液均匀涂布于有机玻璃成膜器内，55℃条件下，干燥5h，使其含水量为14%，取出揭膜，制得膜Ⅰ，膜Ⅰ厚度0.045mm，存放于湿度60%、25℃条件下，备用；
B、膜Ⅱ的制取：
1）按5:100的质量比将玉米醇溶蛋白溶于体积分数为60%的食用乙醇溶液中，磁力搅拌30min，得到玉米醇溶蛋白溶液，备用；
2）按质量分数计，取80份玉米醇溶蛋白溶液，加入4份羧甲基纤维素和3份甘油，在15000r/min均质10min，得到膜Ⅱ混合液；
3）将膜Ⅱ混合液均匀涂布于有机玻璃成膜器内，55℃条件下，干燥3h，使其含水量为13%，取出揭膜，制得膜Ⅱ，膜Ⅱ厚度0.04mm，存放于湿度60%、25℃条件下备用；
C、膜Ⅰ、膜Ⅱ的复合：
将膜Ⅱ平铺于膜Ⅰ表面，膜Ⅰ与膜Ⅱ之间以膜Ⅰ混合液湿基为胶粘剂，经超声波-微波辅助层压复合，超声功率900W，微波功率200W，得到多层复合可食膜。
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