CN104356975B - 改性淀粉胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性淀粉胶黏剂的制备方法，其包括步骤：(1)向三口烧瓶中加入去离子水作为溶剂，将玉米淀粉加入到去离子水中，搅拌升温，使玉米淀粉充分溶胀；(2)加入盐酸并升温后加入氧化剂，保温使氧化剂与玉米淀粉充分反应；(3)加入聚乙烯醇并升温；(4)加入硼酸溶液，升温后保温使硼酸与聚乙烯醇充分进行偶联反应；(5)加入甲醛溶液继续保温；(6)加入氢氧化钠终止反应；(7)加入表面活性剂、催干剂以及防腐剂，降温出料，即得到改性淀粉胶黏剂。本发明的改性淀粉胶黏剂的制备方法工艺简单、原料易得、成本低廉，并能获得初黏性好、干燥速率快、黏度高、上机性能良好、便于施胶且性能稳定的改性淀粉胶黏剂。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种改性淀粉胶黏剂的制备方法。
背景技术
在啤酒生产过程中，啤酒瓶贴标胶的好坏不仅直接影响到啤酒的生产效率，而且影响贴标的质量。啤酒瓶贴标胶大致包括以下几类：酪素胶、化学胶、淀粉胶及其改性胶。酪素胶虽然综合性能良好，但其原料价格较贵；化学胶的毒性和高污染性，导致其使用受到限制；而淀粉胶及其改性胶因其原料价廉、易得、无毒和无污染性，故已成为首选的贴标胶。
淀粉是由许多葡萄糖结构单元相互连接而成的多糖类聚合物。通常为粒状，不溶于水，可在冷水中膨胀或溶胀，干燥后又收缩为粒状。淀粉加水加热糊化后，虽然具有黏合性，可以作为贴标胶，但即使浓度或固含量甚低，其黏度也会很高，造成流动性差、易凝胶、不易施胶等现象，影响贴标速度。但淀粉分子经氧化剂氧化后，再与水溶性合成高分子或天然高分子复合或化学接枝后形成的改性淀粉通常具有很好的使用性能。
目前，用于复合改性淀粉胶黏剂的天然高分子主要是酪素蛋白类物质，从目前的研究结果来看，酪素蛋白与淀粉复合能明显提高淀粉胶黏剂的黏结性能，然而酪素蛋白成本较高，抑制了酪素蛋白改性淀粉胶黏剂的使用，其主要在高端啤酒领域使用。用于复合改性淀粉胶黏剂的合成高分子种类很多，如水性乙烯类、聚乙烯醇、丙烯酸酯类、脲醛树脂类、聚苯乙烯类等。赵连成(吉林林学院学报，1999，15(4):203-204)等首先将降解后的玉米淀粉与水性乙烯类不饱和单体进行共聚反应制取高分子水溶液，然后将其与异氰酸酯化合物(MDI)共混制取淀粉胶黏剂，采用该玉米淀粉胶黏剂压制的胶合板，其力学性能符合GB/T 9846-2004的指标要求。龚大春(化学与粘合，2000，37(3):122-123，126)等使用PVF(聚乙烯醇缩甲醛)树脂对玉米淀粉进行改性，制取复合淀粉胶黏剂，发现PVF改性的玉米淀粉胶黏剂具有粘接力强、干燥时间短等特点，可用于纸品粘接和玻璃瓶标签的粘贴。于虎(中国胶粘剂，2009，18(6):31-34)等将玉米淀粉进行氧化反应和糊化反应后，与聚乙烯醇(PVA)和干酪素进行复配，制备出高黏接力、快干型改性淀粉胶黏剂。然而，目前报道的制备工艺存在成本高、工艺复杂或胶黏剂性能不高等缺陷。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种改性淀粉胶黏剂的制备方法，其工艺简单、原料易得、成本低廉，并能获得初黏性好、干燥速率快、黏度高、上机性能良好、便于施胶且性能稳定的改性淀粉胶黏剂。
为了实现上述目的，本发明提供了一种改性淀粉胶黏剂的制备方法，其包括步骤：(1)向三口烧瓶中加入去离子水作为溶剂，将玉米淀粉加入到去离子水中，搅拌升温，使玉米淀粉充分溶胀；(2)加入盐酸并升温后加入氧化剂，保温使氧化剂与玉米淀粉充分反应；(3)加入聚乙烯醇并升温；(4)加入硼酸溶液，升温后保温使硼酸与聚乙烯醇充分进行偶联反应；(5)加入甲醛溶液继续保温；(6)加入氢氧化钠终止反应；(7)加入表面活性剂、催干剂以及防腐剂，降温出料，即得到改性淀粉胶黏剂。
本发明的有益效果如下：
本发明的改性淀粉胶黏剂的制备方法工艺简单、原料易得、成本低廉，得到的改性淀粉胶黏剂的初黏性好、干燥速率快、黏度高、上机性能良好、便于施胶且性能稳定。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的改性淀粉胶黏剂的制备方法以及实施例。
首先说明根据本发明的改性淀粉胶黏剂的制备方法。
根据本发明的改性淀粉胶黏剂的制备方法包括步骤：(1)向三口烧瓶中加入去离子水作为溶剂，将玉米淀粉加入到去离子水中，搅拌升温，使玉米淀粉充分溶胀；(2)加入盐酸并升温后加入氧化剂，保温使氧化剂与玉米淀粉充分反应；(3)加入聚乙烯醇并升温；(4)加入硼酸溶液，升温后保温使硼酸与聚乙烯醇充分进行偶联反应；(5)加入甲醛溶液继续保温；(6)加入氢氧化钠终止反应；(7)加入表面活性剂、催干剂以及防腐剂，降温出料，即得到改性淀粉胶黏剂。
本发明的改性淀粉胶黏剂的制备方法与传统工艺的区别在于：
第一，在传统工艺中淀粉被氧化后即立即进行加碱糊化，由于体系的黏度较大，导致反应效率较低，本发明则是在第(2)步完成氧化而在第(6)步才进行加碱糊化，这是因为聚乙烯醇与甲醛的反应需要在酸性环境中进行，形成的聚乙烯醇缩甲醛能有效改善淀粉胶黏剂的耐高低温性能及贮存稳定性，此外，产品的流动性也能得到改善，因此在第(6)步加入氢氧化钠除了能进行糊化外还能起到中和酸以控制pH的作用。
第二，传统工艺多采用硼砂进行交联，而本发明采用硼酸在酸性条件下进行交联，之后再通过甲醛的交联作用控制产品的黏度，通过氢氧化钠进行糊化和pH的控制，采用硼砂交联后的体系黏度相对较小，因此要达到同等黏度，硼砂的用量一般要比硼酸多，此外，硼酸还具有一定的防腐能力。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(1)中，玉米淀粉与去离子水的质量比可为1:(10～15)。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(1)中，升温温度可为50℃。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(2)中，盐酸的用量可用以保证该步体系的pH为2～3。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(2)中，升温温度可为55℃～60℃。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(2)中，氧化剂可为高锰酸钾。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(2)中，玉米淀粉与高锰酸钾的质量比可为1:(0.001～0.01)。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(2)中，保温时间可为1h～4h。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(3)中，聚乙烯醇的醇解度可为88％或99％。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(3)中，聚乙烯醇与玉米淀粉的质量比可为(1～4):1。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(3)中，升温温度可为80℃。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(4)中，硼酸的浓度可为0.1％～0.4％。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(4)中，硼酸与玉米淀粉的质量比可为1:(500～1000)。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(4)中，升温温度可为90℃～100℃，保温时间可为0.5h～4h。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(5)中，甲醛的浓度可为10％～40％。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(5)中，甲醛与玉米淀粉的质量比可为1:(10～100)。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(5)中，保温时间可为0.5h～2h。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(6)中，氢氧化钠的用量可用以保证该步体系的pH为6～8。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(7)中，表面活性剂可为磷酸三丁酯。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(7)中，催干剂可为氯化钙或膨润土。催干剂对产品的干燥速率有影响，催干剂的用量较多时可使产品的干燥速率加快，但催干剂的用量过多会导致产品的黏度增大。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(7)中，防腐剂可为苯甲酸钠。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(7)中，还可加入香精，香精可为希芬复合型香精。
在根据本发明所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法中，在步骤(7)中，降温温度可为50℃～75℃。
下面给出根据本发明的改性淀粉胶黏剂的制备方法的实施例。
实施例1
将10g玉米淀粉加入到盛有100g去离子水的三口烧瓶中，搅拌升温到50℃，使玉米淀粉充分溶胀；加入适量的盐酸，以控制溶液pH为2～3，升温至55℃，加入0.01g氧化剂高锰酸钾，保温1h，使高锰酸钾与玉米淀粉充分反应；加入10g聚乙烯醇(醇解度为88％)，并升温至80℃；加入10g事先配制好的浓度为0.1％的硼酸溶液，升温至95℃并保温0.5h，使硼酸与聚乙烯醇充分进行偶联反应；加入10g浓度为10％的甲醛溶液，继续保温1h；加入氢氧化钠终止反应，氢氧化钠的量用以控制溶液pH为6～8；最后加入磷酸三丁酯、氯化钙、苯甲酸钠、希芬复合型香精，降温至75℃出料，即得到改性淀粉胶黏剂。
实施例2
将10g玉米淀粉加入到盛有150g去离子水的三口烧瓶中，搅拌升温到50℃，使玉米淀粉充分溶胀；加入适量的盐酸，以控制溶液pH为2～3，升温至55℃，加入0.1g氧化剂高锰酸钾，保温4h，使高锰酸钾与玉米淀粉充分反应；加入40g聚乙烯醇(醇解度为88％)，并升温至80℃；加入10g事先配制好的浓度为0.1％的硼酸溶液，升温至90℃并保温1h，使硼酸与聚乙烯醇充分进行偶联反应；加入10g浓度为10％的甲醛溶液，继续保温1h；加入氢氧化钠终止反应，氢氧化钠的量用以控制溶液pH为6～8；最后加入磷酸三丁酯、氯化钙、苯甲酸钠、希芬复合型香精，降温至75℃出料，即得到改性淀粉胶黏剂。
实施例3
将10g玉米淀粉加入到盛有120g去离子水的三口烧瓶中，搅拌升温到50℃，使玉米淀粉充分溶胀；加入适量的盐酸，以控制溶液pH为2～3，升温至60℃，加入0.01g氧化剂高锰酸钾，保温2h，使高锰酸钾与玉米淀粉充分反应；加入20g聚乙烯醇(醇解度为88％)，并升温至80℃；加入10g事先配制好的浓度为0.1％的硼酸溶液，升温至100℃并保温2h，使硼酸与聚乙烯醇充分进行偶联反应；加入5g浓度为10％的甲醛溶液，继续保温1h；加入氢氧化钠终止反应，氢氧化钠的量用以控制溶液pH为6～8；最后加入磷酸三丁酯、膨润土、苯甲酸钠、希芬复合型香精，降温至50℃出料，即得到改性淀粉胶黏剂。
实施例4
将10g玉米淀粉加入到盛有130g去离子水的三口烧瓶中，搅拌升温到50℃，使玉米淀粉充分溶胀；加入适量的盐酸，以控制溶液pH为2～3，升温至55℃，加入0.01g氧化剂高锰酸钾，保温2h，使高锰酸钾与玉米淀粉充分反应；加入25g聚乙烯醇(醇解度为88％)，并升温至80℃；加入5g事先配制好的浓度为0.4％的硼酸溶液，升温至100℃并保温4h，使硼酸与聚乙烯醇充分进行偶联反应；加入5g浓度为10％的甲醛溶液，继续保温1h；加入氢氧化钠终止反应，氢氧化钠的量用以控制溶液pH为6～8；最后加入磷酸三丁酯、氯化钙、苯甲酸钠、希芬复合型香精，降温至60℃出料，即得到改性淀粉胶黏剂。
实施例5
将10g玉米淀粉加入到盛有120g去离子水中的三口烧瓶，搅拌升温到50℃，使玉米淀粉充分溶胀；加入适量的盐酸，以控制溶液pH为2～3，升温至55℃，加入0.01g氧化剂高锰酸钾，保温3h，使高锰酸钾与玉米淀粉充分反应；加入30g聚乙烯醇(醇解度为88％)，并升温至80℃；加入10g事先配制好的浓度为0.1％的硼酸溶液，升温至90℃并保温4h，使硼酸与聚乙烯醇充分进行偶联反应；加入1g浓度为40％的甲醛溶液，继续保温1h；加入氢氧化钠终止反应，氢氧化钠的量用以控制溶液pH为6～8；最后加入磷酸三丁酯、氯化钙、苯甲酸钠、希芬复合型香精，降温至75℃出料，即得到改性淀粉胶黏剂。
实施例6
将10g玉米淀粉加入到盛有110g去离子水中的三口烧瓶，搅拌升温到50℃，使玉米淀粉充分溶胀；加入适量的盐酸，以控制溶液pH为2～3，升温至55℃，加入0.01g氧化剂高锰酸钾，保温2h，使高锰酸钾与玉米淀粉充分反应；加入25g聚乙烯醇(醇解度为88％)，并升温至80℃；加入10g事先配制好的浓度为0.1％的硼酸溶液，升温至95℃并保温2h，使硼酸与聚乙烯醇充分进行偶联反应；加入1g浓度为40％的甲醛溶液，继续保温1h；加入氢氧化钠终止反应，氢氧化钠的量用以控制溶液pH为6～8；最后加入磷酸三丁酯、氯化钙、苯甲酸钠、希芬复合型香精，降温至50℃出料，即得到改性淀粉胶黏剂。
实施例7
将10g玉米淀粉加入到盛有120g去离子水中的三口烧瓶，搅拌升温到50℃，使玉米淀粉充分溶胀；加入适量的盐酸，以控制溶液pH为2～3，升温至55℃，加入0.01g氧化剂高锰酸钾，保温2h，使高锰酸钾与玉米淀粉充分反应；加入30g聚乙烯醇(醇解度为88％)，并升温至80℃；加入10g事先配制好的浓度为0.1％的硼酸溶液，升温至90℃并保温3h，使硼酸与聚乙烯醇充分进行偶联反应；加入2g浓度为30％的甲醛溶液，继续保温1h；加入氢氧化钠终止反应，氢氧化钠的量用以控制溶液pH为6～8；最后加入磷酸三丁酯、膨润土、苯甲酸钠、希芬复合型香精，降温至50℃出料，即得到改性淀粉胶黏剂。
实施例8
将10g玉米淀粉加入到盛有100g去离子水的三口烧瓶中，搅拌升温到50℃，使玉米淀粉充分溶胀；加入适量的盐酸，以控制溶液pH为2～3，升温至55℃，加入0.01g氧化剂高锰酸钾，保温2h，使高锰酸钾与玉米淀粉充分反应；加入30g聚乙烯醇(醇解度为99％)，并升温至80℃；加入5g事先配制好的浓度为0.4％的硼酸溶液，升温至95℃并保温4h，使硼酸与聚乙烯醇充分进行偶联反应；加入5g浓度为20％的甲醛溶液，继续保温1h；加入氢氧化钠终止反应，氢氧化钠的量用以控制溶液pH为6～8；最后加入磷酸三丁酯、氯化钙、苯甲酸钠、希芬复合型香精，降温至50℃出料，即得到改性淀粉胶黏剂。
接下来说明根据本发明的改性淀粉胶黏剂的制备方法的测试过程以及测试结果。
(1)改性淀粉胶黏剂的黏度测试：采用NDJ-79型旋转粘度计，按GB/T2794-1995标准进行测试，水浴温度为30℃±1℃。
(2)改性淀粉胶黏剂的初黏时间测试：将数张面积、厚度相等的纸条用改性淀粉胶黏剂粘贴于玻璃瓶的表面，每隔5s撕一次纸条，直到纸条被粘住当向下撕扯时纸条会被破坏时的时间即为初黏时间。
(3)改性淀粉胶黏剂的贮存期测试：按GB/T 7751-1987标准进行测试。
(4)改性淀粉胶黏剂的耐常温水性：将改性淀粉胶黏剂以30g/m2涂布量均匀涂布在标签上，之后将标签贴在预先洗净的玻璃瓶上并压平，将贴有标签的玻璃瓶在常温、相对湿度低于65％的环境中放置3天后，垂直浸在25℃的水中，每隔12h旋转玻璃瓶数次，看标签有无翘边或脱落，以3个平行样品中至少有1个翘边或脱落前的时间表示耐水时间。
(5)改性淀粉胶黏剂的耐冷水性：将改性淀粉胶黏剂以30g/m2涂布量均匀涂布在标签上，之后将标签贴在预先洗净的玻璃瓶上并压平，将贴有标签的玻璃瓶在常温、相对湿度低于65％的环境中放置3天后，垂直浸在0℃的冰水中，每隔12h旋转玻璃瓶数次，看标签有无翘边或脱落，以3个平行样品中至少有1个翘边或脱落前的时间表示耐水时间。
表1给出实施例1-8的性能测试结果。
表1实施例1-8的性能测试结果
Claims (10)
1.一种改性淀粉胶黏剂的制备方法，包括步骤：
(1)向三口烧瓶中加入去离子水作为溶剂，将玉米淀粉加入到去离子水中，搅拌升温，使玉米淀粉充分溶胀；
(2)加入盐酸并升温后加入氧化剂，保温使氧化剂与玉米淀粉充分反应；
(3)加入聚乙烯醇并升温；
(4)加入硼酸溶液，升温后保温使硼酸与聚乙烯醇充分进行偶联反应；
(5)加入甲醛溶液继续保温；
(6)加入氢氧化钠终止反应；
(7)加入表面活性剂、催干剂以及防腐剂，降温出料，即得到改性淀粉胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，玉米淀粉与去离子水的质量比为1:(10～15)，升温温度为50℃。
3.根据权利要求1所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，盐酸的用量用以保证该步体系的pH为2～3，升温温度为55℃～60℃。
4.根据权利要求1所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，氧化剂为高锰酸钾，玉米淀粉与高锰酸钾的质量比为1:(0.001～0.01)。
5.根据权利要求1所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，保温时间为1h～4h。
6.根据权利要求1所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，聚乙烯醇的醇解度为88％或99％，聚乙烯醇与玉米淀粉的质量比为(1～4):1，升温温度为80℃。
7.根据权利要求1所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，硼酸的浓度为0.1％～0.4％，硼酸与玉米淀粉的质量比为1:(500～1000)，升温温度为90℃～100℃，保温时间为0.5h～4h。
8.根据权利要求1所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，甲醛的浓度为10％～40％，甲醛与玉米淀粉的质量比为1:(10～100)，保温时间为0.5h～2h。
9.根据权利要求1所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，氢氧化钠的用量用以保证该步体系的pH为6～8。
10.根据权利要求1所述的改性淀粉胶黏剂的制备方法，其特征在于，在步骤(7)中，表面活性剂为磷酸三丁酯，催干剂为氯化钙或膨润土，防腐剂为苯甲酸钠，降温温度为50℃～75℃。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |