CN103360548A - 一种耐盐性高吸水性树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐盐性高吸水性树脂的制备方法，其主要由以下重量份比例的组分所制成：1-8份壳聚糖、0.1-0.5份丙烯酸酯、50-150份丙烯酸、6-10份顺丁烯二酸酐、4-10份耐盐性调节剂。本发明相对于现有技术，所得的耐盐性高吸水性树脂，保持高吸水性的基础上，耐盐性也显著提高，相比较未加耐盐性调节剂的丙烯酸吸水性树脂，其在0.9%NaCl溶液中的吸水率提高25-30%。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂的制备方法，具体涉及一种耐盐性高吸水性树脂的制备方法，广泛应用于已应用于农、林、医药、卫生材料、建筑、日用化工、食品、和环境保护等各个领域。
背景技术
高吸水性树脂（Super Absorbent Polymer，SAP）又称为超强吸水剂，是一种典型的功能高分子材料，具有一般高分子化合物的基本特性。与水溶性聚合物和吸附性聚合物相比,在分子结构上高吸水树脂含有大量的亲水性很强的诸如羧基、羟基、酰氨基、磺酸基等化学基团，同时又具有一定的交联度而形成了三维网状结构。与传统吸水材料如海绵、纤维素、硅胶相比，它不溶于水，也不溶于有机溶剂，却又有着奇特的吸水性能和保水能力，能够吸收并保持自身质量的数百倍乃至数千倍的水，同时又具有对光、热、酸碱的稳定性，及良好的生物降解性能，已应用于农、林、医药、卫生材料、建筑、日用化工、食品、和环境保护等各个领域。
目前，丙烯酸系高吸水性树脂应用最为广泛，但丙烯酸系高吸水性树脂有许多缺点，尤其是耐盐性能差。吸水能力易受金属离子作用而显著下降，通常从几百倍下降到几十倍。但高吸水性树脂的应用环境中大都含有K+、Ca2+、Na+等无机盐离子，因此，提高高吸水性树脂的耐盐性能具有重要意义。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种耐盐性高吸水性树脂的制备方法。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供的一种耐盐性高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，它是由以下步骤所组成：
（1）取壳聚糖投入到反应容器中，加入去离子水和乙酸，搅拌使壳聚糖充分溶解，得壳聚糖溶液；
（2）将丙烯酸酯溶于丙酮中，缓慢加入到上述壳聚糖溶液中，边加边搅拌，室温反应7-10小时；
（3）向步骤（2）所得产物中加入丙烯酸，混合均匀，加入氢氧化钠溶液中和，使中和度为40%-48%；
（4）再加入顺丁烯二酸酐和耐盐性调节剂，搅拌并加热升温至40-48℃；
（5）加入过硫酸铵作为引发剂，搅拌均匀，在55℃的条件下保温5-8小时；
（6）用蒸馏水浸泡50-60小时，冷冻干燥，即得。
优选地，所述壳聚糖、丙烯酸酯、丙烯酸、顺丁烯二酸酐和耐盐性调节剂的重量份比例为：1-8份壳聚糖、0.1-0.5份丙烯酸酯、50-150份丙烯酸、6-10份顺丁烯二酸酐、4-10份耐盐性调节剂。
进一步优选地，所述壳聚糖、丙烯酸酯、丙烯酸、顺丁烯二酸酐和耐盐性调节剂的重量份比例为：3-5份壳聚糖、0.2-0.4份丙烯酸酯、80-120份丙烯酸、7-9份顺丁烯二酸酐、6-8份耐盐性调节剂。
优选地，所述壳聚糖的分子量为100000-500000。
优选地，所述耐盐性调节剂为聚乙烯醇、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酸丁酯的一种或几种。
有益效果：本发明相对于现有技术，所得的耐盐性高吸水性树脂，保持高吸水性的基础上，耐盐性也显著提高，相比较未加耐盐性调节剂的丙烯酸吸水性树脂，其在0.9%NaCl溶液中的吸水率提高25-30%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1：
耐盐性高吸水性树脂组方：4份壳聚糖、0.3份丙烯酸酯、100份丙烯酸、8份顺丁烯二酸酐、7份聚乙烯醇，壳聚糖分子量为200000；
上述耐盐性高吸水性树脂的制备方法，其制备包括如下步骤：
（1）按组方配比称取原料组分，将壳聚糖投入到反应容器中，加入去离子水和0.1份乙酸，搅拌使壳聚糖充分溶解；
（2）将丙烯酸酯溶于丙酮中，缓慢加入到上述壳聚糖溶液中，边加边搅拌，室温反应8小时；
（3）向步骤（2）所得产物中加入丙烯酸，混合均匀，用氢氧化钠溶液中和，中和度为45%；
（4）再加入组方量的顺丁烯二酸酐和聚乙烯醇，搅拌加热升温至45℃；
（5）加入0.1份过硫酸铵作为引发剂，搅拌均匀，在55℃的条件下保温7小时；
（6）用过量的蒸馏水浸泡55小时，冷冻干燥，即得。
本实施例中制得的耐盐性高吸水性树脂，保持高吸水性的基础上，耐盐性也显著提高，相比较未加聚乙烯醇的丙烯酸吸水性树脂，其在0.9%NaCl溶液中的吸水率提高27%。
实施例2：
耐盐性高吸水性树脂组方：1份壳聚糖、0.1份丙烯酸酯、50份丙烯酸、6份顺丁烯二酸酐、4份丙烯酰胺，壳聚糖分子量为100000；
上述耐盐性高吸水性树脂的制备方法，其制备包括如下步骤：
（1）按组方配比称取原料组分，将壳聚糖投入到反应容器中，加入去离子水和0.1份乙酸，搅拌使壳聚糖充分溶解；
（2）将丙烯酸酯溶于丙酮中，缓慢加入到上述壳聚糖溶液中，边加边搅拌，室温反应7小时；
（3）向步骤（2）所得产物中加入丙烯酸，混合均匀，用氢氧化钠溶液中和，中和度为40%；
（4）再加入组方量的顺丁烯二酸酐和丙烯酰胺，搅拌加热升温至40℃；
（5）加入0.1份过硫酸铵作为引发剂，搅拌均匀，在55℃的条件下保温8小时；
（6）用过量的蒸馏水浸泡60小时，冷冻干燥，即得。
本实施例中制得的耐盐性高吸水性树脂，保持高吸水性的基础上，耐盐性也显著提高，相比较未加丙烯酰胺的丙烯酸吸水性树脂，其在0.9%NaCl溶液中的吸水率提高25%。
实施例3：
耐盐性高吸水性树脂组方：8份壳聚糖、0.5份丙烯酸酯、150份丙烯酸、10份顺丁烯二酸酐、10份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，壳聚糖分子量为500000；
上述耐盐性高吸水性树脂的制备方法，其制备包括如下步骤：
（1）按组方配比称取原料组分，将壳聚糖投入到反应容器中，加入去离子水和0.1份乙酸，搅拌使壳聚糖充分溶解；
（2）将丙烯酸酯溶于丙酮中，缓慢加入到上述壳聚糖溶液中，边加边搅拌，室温反应10小时；
（3）向步骤（2）所得产物中加入丙烯酸，混合均匀，用氢氧化钠溶液中和，中和度为48%；
（4）再加入组方量的顺丁烯二酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌加热升温至48℃；
（5）加入0.1份过硫酸铵作为引发剂，搅拌均匀，在55℃的条件下保温8小时；
（6）用过量的蒸馏水浸泡50小时，冷冻干燥，即得。
本实施例中制得的耐盐性高吸水性树脂，保持高吸水性的基础上，耐盐性也显著提高，相比较未加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的丙烯酸吸水性树脂，其在0.9%NaCl溶液中的吸水率提高30%。
实施例4：
耐盐性高吸水性树脂组方：3份壳聚糖、0.2份丙烯酸酯、800份丙烯酸、7份顺丁烯二酸酐、6份丙烯酸丁酯，壳聚糖分子量为300000。
上述耐盐性高吸水性树脂的制备方法，其制备包括如下步骤：
（1）按组方配比称取原料组分，将壳聚糖投入到反应容器中，加入去离子水和0.1份乙酸，搅拌使壳聚糖充分溶解；
（2）将丙烯酸酯溶于丙酮中，缓慢加入到上述壳聚糖溶液中，边加边搅拌，室温反应9小时；
（3）向步骤（2）所得产物中加入丙烯酸，混合均匀，用氢氧化钠溶液中和，中和度为46%；
（4）再加入组方量的顺丁烯二酸酐和丙烯酸丁酯，搅拌加热升温至45℃；
（5）加入0.1份过硫酸铵作为引发剂，搅拌均匀，在55℃的条件下保温7小时；
（6）用过量的蒸馏水浸泡58小时，冷冻干燥，即得。
本实施例中制得的耐盐性高吸水性树脂，保持高吸水性的基础上，耐盐性也显著提高，相比较未加丙烯酸丁酯的丙烯酸吸水性树脂，其在0.9%NaCl溶液中的吸水率提高27%。
实施例5：
耐盐性高吸水性树脂组方：5份壳聚糖、0.4份丙烯酸酯、120份丙烯酸、9份顺丁烯二酸酐、8份丙烯酰胺。
上述耐盐性高吸水性树脂的制备方法，其制备包括如下步骤：
（1）按组方配比称取原料组分，将壳聚糖投入到反应容器中，加入去离子水和0.1份乙酸，搅拌使壳聚糖充分溶解；
（2）将丙烯酸酯溶于丙酮中，缓慢加入到上述壳聚糖溶液中，边加边搅拌，室温反应8小时；
（3）向步骤（2）所得产物中加入丙烯酸，混合均匀，用氢氧化钠溶液中和，中和度为42%；
（4）再加入组方量的顺丁烯二酸酐和丙烯酰胺，搅拌加热升温至47℃；
（5）加入0.1份过硫酸铵作为引发剂，搅拌均匀，在55℃的条件下保温6小时；
（6）用过量的蒸馏水浸泡52小时，冷冻干燥，即得。
本实施例中制得的耐盐性高吸水性树脂，保持高吸水性的基础上，耐盐性也显著提高，相比较未加丙烯酰胺的丙烯酸吸水性树脂，其在0.9%NaCl溶液中的吸水率提高28%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种耐盐性高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，它是由以下步骤所组成：
（1）取壳聚糖投入到反应容器中，加入去离子水和乙酸，搅拌使壳聚糖充分溶解，得壳聚糖溶液；
（2）将丙烯酸酯溶于丙酮中，缓慢加入到上述壳聚糖溶液中，边加边搅拌，室温反应7-10小时；
（3）向步骤（2）所得产物中加入丙烯酸，混合均匀，加入氢氧化钠溶液中和，使中和度为40%-48%；
（4）再加入顺丁烯二酸酐和耐盐性调节剂，搅拌并加热升温至40-48℃；
（5）加入过硫酸铵作为引发剂，搅拌均匀，在55℃的条件下保温5-8小时；
（6）用蒸馏水浸泡50-60小时，冷冻干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种耐盐性高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖、丙烯酸酯、丙烯酸、顺丁烯二酸酐和耐盐性调节剂的重量份比例为：1-8份壳聚糖、0.1-0.5份丙烯酸酯、50-150份丙烯酸、6-10份顺丁烯二酸酐、4-10份耐盐性调节剂。
3.根据权利要求2所述的一种耐盐性高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖、丙烯酸酯、丙烯酸、顺丁烯二酸酐和耐盐性调节剂的重量份比例为：3-5份壳聚糖、0.2-0.4份丙烯酸酯、80-120份丙烯酸、7-9份顺丁烯二酸酐、6-8份耐盐性调节剂。
4.根据权利要求1所述的一种耐盐性高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖的分子量为100000-500000。
5.根据权利要求1所述的一种耐盐性高吸水性树脂的制备方法，其特征在于：所述耐盐性调节剂为聚乙烯醇、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酸丁酯的一种或几种。
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