CN108892751B - 一种羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物的制备方法及应用 - Google Patents

一种羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种羧甲基纤维素钠‑双乙烯酮接枝共聚物的制备方法及应用，其包括，羧甲基纤维素溶解：将羧甲基纤维素溶解于水中；冷凝回流：在惰性气体保护下，进行冷凝回流；加入引发剂：加入引发剂过硫酸钾、亚硫酸氢钠；接枝单体：加入单体双乙烯酮，进行反应。本发明制备改性的羧甲基纤维素钠，其接入的乙酰乙酸基团由于中间的亚甲基受两个羰基的吸电子影响，具有很高的活性，使得本发明可作为多种助剂。本发明制备的羧甲基纤维素钠‑双乙烯酮接枝共聚物能够作为造纸增强剂、施胶剂及涂布胶黏剂。

Description

一种羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物的制备方法及 应用
技术领域
本发明属于羧甲基纤维素改性技术领域，具体涉及一种羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物的制备方法及应用。
背景技术
羧甲基纤维素(CMC)是一种水溶性的纤维素醚类化合物，它是以天然纤维素为基本原料，经过碱化、醚化反应而生成的，是天然纤维素经化学改性得到的一种具有醚结构的衍生物。纤维素经羧甲基化后得到羧甲基纤维素，其水溶液具有增稠、成膜、黏接、水分保持、胶体保护、乳化及悬浮等作用，广泛应用于石油、食品、医药、纺织和造纸等行业，是最重要的纤维素醚类之一。
羧甲基纤维素制备工艺简单，且已工业化生产，因而容易获得原料。其优良的水溶性，很容易的进行水溶液的接枝聚合，保证了反应的均匀性，从而使接枝聚合反应克服了使用其它纤维素而进行的非均相反应，以及使用其它溶剂带来的污染及成本的提高的问题。同时，羧甲基纤维素接枝共聚是高聚物改性技术中重要的一种化学方法，它的优点在于实施接枝时，对技术要求不太苛刻，因而成本也就相对低的多。此外，接枝的技术方案可以变化多端，足以适应多方面的改性目的并使产品满足不同的用途。因此，对羧甲基纤维素接枝共聚的研究具有广阔的发展前景和现实意义。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物的制备方法，其包括，羧甲基纤维素溶解：将羧甲基纤维素溶解于水中；冷凝回流：在惰性气体保护下，进行冷凝回流；加入引发剂：加入引发剂过硫酸钾、亚硫酸氢钠；接枝单体：加入单体双乙烯酮，进行反应。
作为本发明所述的羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物的制备方法的一种优选方案：所述羧甲基纤维素溶解，包括将每2.5g羧甲基纤维素溶于500mL水中，快速搅拌溶解，温度为50～60℃。
作为本发明所述的羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物的制备方法的一种优选方案：所述羧甲基纤维素溶解，还包括将羧甲基纤维素溶解于水中后，将pH值调节为7～8。
作为本发明所述的羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物的制备方法的一种优选方案：所述冷凝回流，其中，所述惰性气体包括氮气。
作为本发明所述的羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物的制备方法的一种优选方案：所述加入引发剂，其中，以质量比计，所述过硫酸钾：亚硫酸氢钠＝2：1～4。
作为本发明所述的羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物的制备方法的一种优选方案：所述加入引发剂，反应温度为35～45℃，所述引发剂的加入量为每2.5g羧甲基纤维素加入0.01g的引发剂。
作为本发明所述的羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物的制备方法的一种优选方案：所述接枝单体，包括每2.5g羧甲基纤维素加入0.5～1.0g的单体双乙烯酮，反应温度为35～45℃，在100～200rpm转速下反应3～4h。
作为本发明所述的羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物的制备方法的一种优选方案：还包括，接枝单体反应结束后将冷却至室温，用乙醇洗涤，真空抽滤，去离子水再次冲洗，烘干。
作为本发明的另一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物的应用。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物的应用，其中：所述羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物能够作为造纸增强剂、施胶剂及涂布胶黏剂。
本发明的有益效果：本发明制备改性的羧甲基纤维素钠，其接入的乙酰乙酸基团由于中间的亚甲基受两个羰基的吸电子影响，具有很高的活性，使得本发明可作为多种助剂。本发明用于造纸工业可作为胶料、增强剂、及增加填料留着率，并且可以与其他施胶剂复配做纸张的表面施胶，可明显的提高纸张的干强度和湿强度及耐油性、吸墨性和抗水性。本发明作造纸增强剂时本产品中由于接入的乙酰醋酸基的架桥能力，大大增加了纤维与纤维的相交面积中氢键的结合数量。由于纤维素中大量羟基可使本产品牢固的吸附在纤维上，纤维素羟基与纤维表面的羟基形成氢键，增加了纤维内部的结合强度。本发明加入浆内与纸浆中的硫酸铝接触沉淀在纤维上，有助于改进纸张干强度，并且提高了细小纤维的留着和纸页脱水。本发明在造纸工业中能够复配松香胶用作纸面施胶，即作为一种辅助乳化剂可以提高松香胶的稳定性，在夏季水温偏高时，使松香胶乳液不会变质沉淀。本产品用作造纸用施胶时，能在纸面上产生一种强韧、不能透过油脂的覆膜，并显著减少纸张的气孔，特别适用于防油纸和蜡纸等的表面施胶。本发明用作造纸涂布粘合剂时，接入的乙酰醋酸基根对颜料颗粒之间和颜料与原纸之间起到粘合作用，改善涂料的流变性和稳定性，控制涂层对油墨的吸收性并改进印刷面光泽。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为按照现有技术方法制备的纸张(左图)与按照本发明方法添加改性CMC制备的纸张(右图)对比图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
在烧杯中加入600mL去离子水，放在磁力搅拌器上快速搅拌，并加热至50～60℃。称取2.5g CMC粉末加入到烧杯中，高速搅拌2.5h，至CMC完全溶解。完全溶解后将溶液冷却至室温，用稀盐酸调节溶液pH＝7.0～8.0。将CMC溶液转移至四口瓶放入油浴锅并加冷凝回流装置，在N2保护下搅拌30分钟。待温度达到35℃后同时加入K2S2O8/NaHSO3氧化还原引发剂0.01g(K2S2O8:NaHSO3＝2:1)。两者都配成水溶液用恒压漏斗缓慢滴加。搅拌10分钟后，加入0.5g的接枝单体双乙烯酮。保持体系在35℃温度，100～200rpm转速下反应3h。结束反应后将液体冷却至室温，用乙醇反复洗涤，真空抽滤，去离子水再次冲洗后，于60℃恒温在烘箱内烘到恒重，得接枝共聚物的粗产品。
实施例2：
在烧杯中加入600mL去离子水，放在磁力搅拌器上快速搅拌，并加热至50～60℃。称取2.5g CMC粉末加入到烧杯中，高速搅拌2.5h，至CMC完全溶解。完全溶解后将溶液冷却至室温，用稀盐酸调节溶液pH＝7.0～8.0。将CMC溶液转移至四口瓶放入油浴锅并加冷凝回流装置，在N2保护下搅拌30分钟。待温度达到45℃后同时加入K2S2O8/NaHSO3氧化还原引发剂0.01g(K2S2O8:NaHSO3＝2:1)。两者都配成水溶液用恒压漏斗缓慢滴加。搅拌10分钟后，加入0.5g的接枝单体双乙烯酮。保持体系在45℃温度，100～200rpm转速下反应4h。结束反应后将液体冷却至室温，用乙醇反复洗涤，真空抽滤，去离子水再次冲洗后，于60℃恒温在烘箱内烘到恒重，得接枝共聚物的粗产品。
实施例3：
在烧杯中加入600mL去离子水，放在磁力搅拌器上快速搅拌，并加热至50～60℃。称取2.5g CMC粉末加入到烧杯中，高速搅拌2.5h，至CMC完全溶解。完全溶解后将溶液冷却至室温，用稀盐酸调节溶液pH＝7.0～8.0。将CMC溶液转移至四口瓶放入油浴锅并加冷凝回流装置，在N2保护下搅拌30分钟。待温度达到45℃后同时加入K2S2O8/NaHSO3氧化还原引发剂0.01g(K2S2O8:NaHSO3＝2:1)。两者都配成水溶液用恒压漏斗缓慢滴加。搅拌10分钟后，加入0.75g的接枝单体双乙烯酮。保持体系在45℃温度，100～200rpm转速下反应4h。结束反应后将液体冷却至室温，用乙醇反复洗涤，真空抽滤，去离子水再次冲洗后，于60℃恒温在烘箱内烘到恒重，得接枝聚合物的粗产品。
实施例4：
在烧杯中加入600mL去离子水，放在磁力搅拌器上快速搅拌，并加热至50～60℃。称取2.5g CMC粉末加入到烧杯中，高速搅拌2h，至CMC完全溶解。完全溶解后将溶液冷却至室温，用稀盐酸调节溶液pH＝7.0～8.0。将CMC溶液转移至四口瓶放入油浴锅并加冷凝回流装置，在N2保护下搅拌30分钟。待温度达到45℃后同时加入K2S2O8/NaHSO3氧化还原引发剂0.01g(K2S2O8:NaHSO3＝1:1)。两者都配成水溶液用恒压漏斗缓慢滴加。搅拌10分钟后，加入0.75g的接枝单体双乙烯酮。保持体系在45℃温度，100～200rpm转速下反应5h。结束反应后将液体冷却至室温，用乙醇反复洗涤，真空抽滤，去离子水再次冲洗后，于60℃恒温在烘箱内烘到恒重，得接枝共聚物的粗产品。
实施例5：
在烧杯中加入600mL去离子水，放在磁力搅拌器上快速搅拌，并加热至50～60℃。称取2.5g CMC粉末加入到烧杯中，高速搅拌2.5h，至CMC完全溶解。完全溶解后将溶液冷却至室温，用稀盐酸调节溶液pH＝7.0～8.0。将CMC溶液转移至四口瓶放入油浴锅并加冷凝回流装置，在N2保护下搅拌30分钟。待温度达到45℃后同时加入K2S2O8/NaHSO3氧化还原引发剂0.01g(K2S2O8:NaHSO3＝1:2)。两者都配成水溶液用恒压漏斗缓慢滴加。搅拌10分钟后，加入0.75g的接枝单体双乙烯酮。保持体系在45℃温度，100～200rpm转速下反应4h。结束反应后将液体冷却至室温，用乙醇反复洗涤，真空抽滤，去离子水再次冲洗后，于60℃恒温在烘箱内烘到恒重，得接枝共聚物的粗产品。
实施例6：
在烧杯中加入600mL去离子水，放在磁力搅拌器上快速搅拌，并加热至50～60℃。称取2.5g CMC粉末加入到烧杯中，高速搅拌2.5h，至CMC完全溶解。完全溶解后将溶液冷却至室温，用稀盐酸调节溶液pH＝7.0～8.0。将CMC溶液转移至四口瓶放入油浴锅并加冷凝回流装置，在N2保护下搅拌30分钟。待温度达到45℃后同时加入K2S2O8/NaHSO3氧化还原引发剂0.01g(K2S2O8:NaHSO3＝1:2)。两者都配成水溶液用恒压漏斗缓慢滴加。搅拌10分钟后，加入1.0g的接枝单体双乙烯酮。保持体系在45℃温度，100～200rpm转速下反应4h。结束反应后将液体冷却至室温，用乙醇反复洗涤，真空抽滤，去离子水再次冲洗后，于60℃恒温在烘箱内烘到恒重，得接枝共聚物的粗产品。
实施例7：
本发明方法在造纸中的应用：
1、作为增强剂
将实施例1～6所制得的样品分别记为样品1～6，抄纸时加入本产品与改性淀粉、阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)等增强剂做对比，加入量均为1％。成纸后测得纸张的部分强度指标如下表所示。
表1.本产品与其他增强剂纸张增强度部分指标
Figure BDA0001685605600000061
纸张定量的测定按照国家标准(GB/T 451.2—1989)进行。
纸张抗张强度采用肖伯尔式摆锤式拉力机测定，抗张强度数据处理按照国家标准(GB/T 453-1989)进行。
纸张撕裂度按照国家标准(GB/T 455.1—1989)规定的爱利门道夫(ElmendorfType)撕裂度仪测定法。
纸张耐破度采用繆伦(Mullen)式耐破度测定仪，耐破度数据处理按照国家标准(GB/T 454—1989)进行。
2、复配表面施胶
将实施例1～6所制得的样品分别记为样品1～6，分别与聚乙烯醇(PVA)复配使用做表面施胶剂，相同条件下和改性淀粉与聚乙烯醇(PVA)复配做对比，相同浓度下进行试验，纸张施胶后的结果如下表所示。
表2.本产品复配施胶剂与改性淀粉复配施胶后纸张的施胶效果
Figure BDA0001685605600000071
纸张施胶度的测试方法采用墨水划线法(GB/T 460—2002)
施胶度：本标准专指用墨水划线宽度衡量纸和纸板的抗水性能，以标准墨水在纸和纸板表面划线时不扩散亦不渗透的最大线条宽度毫米来表示。宽度越小，抗液体渗透性越大，则施胶度就越大。
纸张透气度采用我国标准(GB/T 458—1989)规定采用的仪器是肖伯尔透气度仪。
3、涂布胶黏剂
铜版纸作为涂布加工纸的重要品种，生产铜版纸时涂布加工时，在涂料中加入本产品作为胶黏剂，与颜料、无机填料及其他添加剂相混合用作涂布，采用刮刀涂布机将其均匀涂敷于纸张表面上，在经过烘干即可。与未添加本产品的涂料涂布后的纸张相比，可以看到涂料中加入本产品涂布后的纸张油墨光泽平衡，纸张平滑度高，光泽更好，无掉毛掉粉，以及涂层剥落现象，很大的提高了其适印性，放置长时间后不泛黄，纸张仍有光亮外观。
综上，本发明制备改性的羧甲基纤维素钠，其接入的乙酰乙酸基团由于中间的亚甲基受两个羰基的吸电子影响，具有很高的活性，使得本发明可作为多种助剂。本发明中，亚硫酸氢钠作为还原剂能够降低过硫酸钾的活化能，先加入利用其水解、电离等反应生成的S04 2—和·OH自由基引发羧甲基纤维素产生初级自由基，然后再与双乙烯酮接枝共聚。本发明用于造纸工业可作为胶料、增强剂、及增加填料留着率，并且可以与其他施胶剂复配做纸张的表面施胶，可明显的提高纸张的干强度和湿强度及耐油性、吸墨性和抗水性。
本发明制备时由于其接枝率不同，再加上CMC本身取代度的不同，通过对其分子量的调节，使得改性的CMC可广泛应用于各行各业。本发明制备的相对较小级别分子量(15000～20000)的改性CMC，特别是在造纸工业中有很好的应用效果。
本发明作造纸增强剂时本产品中由于接入的乙酰醋酸基的架桥能力，大大增加了纤维与纤维的相交面积中氢键的结合数量。由于纤维素中大量羟基可使本产品牢固的吸附在纤维上，纤维素羟基与纤维表面的羟基形成氢键，增加了纤维内部的结合强度。
本发明加入浆内与纸浆中的硫酸铝接触沉淀在纤维上，有助于改进纸张干强度，并且提高了细小纤维的留着和纸页脱水。
本发明在造纸工业中能够复配松香胶用作纸面施胶，即作为一种辅助乳化剂可以提高松香胶的稳定性，在夏季水温偏高时，使松香胶乳液不会变质沉淀。
本发明用作造纸用施胶时，能在纸面上产生一种强韧、不能透过油脂的覆膜，并显著减少纸张的气孔，特别适用于防油纸和蜡纸等的表面施胶。
本发明用作造纸涂布粘合剂时，接入的乙酰醋酸基根对颜料颗粒之间和颜料与原纸之间起到粘合作用，改善涂料的流变性和稳定性，控制涂层对油墨的吸收性并改进印刷面光泽。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物的制备方法，其特征在于：包括，
羧甲基纤维素溶解：将羧甲基纤维素溶解于水中；
冷凝回流：在惰性气体保护下，进行冷凝回流；
加入引发剂：加入引发剂过硫酸钾、亚硫酸氢钠，其中，以质量比计，所述过硫酸钾：亚硫酸氢钠＝2：1～4；
接枝单体：加入单体双乙烯酮，进行反应；
其中，所述加入引发剂，反应温度为35～45℃，所述引发剂的加入量为每2.5g羧甲基纤维素加入0.01g的引发剂；
所述接枝单体，包括每2.5g羧甲基纤维素加入0.5～1.0g的单体双乙烯酮，反应温度为35～45℃，在100～200rpm转速下反应3～4h。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述羧甲基纤维素溶解，包括将每2.5g羧甲基纤维素溶于500mL水中，快速搅拌溶解，温度为50～60℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述羧甲基纤维素溶解，还包括将羧甲基纤维素溶解于水中后，将pH值调节为7～8。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述冷凝回流，其中，所述惰性气体包括氮气。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还包括，接枝单体反应结束后将冷却至室温，用乙醇洗涤，真空抽滤，去离子水再次冲洗，烘干。
6.权利要求1～5中任一所述制备方法制得的羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物的应用，其特征在于：所述羧甲基纤维素钠-双乙烯酮接枝共聚物能够作为造纸增强剂、施胶剂及涂布胶黏剂。
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