CN115975445A - 一种防霉抗菌除甲醛隔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防霉抗菌除甲醛隔膜的制备方法，将溶质与溶剂搅拌混合制成溶质含量为10wt％的初膜液，其中溶质为聚偏二氟乙烯、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚醋酸乙烯、丙烯酸树脂中的一种或多种；将初膜液与防霉抗菌剂、除醛剂、增稠剂按100：0.5：0.5：0.5的质量比搅拌混合，制成成膜液；采用辊涂法把成膜液涂覆在基材膜上，烘干，完成制备。本发明能够制备出兼具防霉抗菌、除甲醛性能的热交换隔膜，可替代传统纸膜应用于新风系统。
Description
技术领域
本发明涉及交换隔膜技术领域，特别是涉及一种防霉抗菌除甲醛隔膜的制备方法。
背景技术
新风系统是人类生活必备的一种刚需产品，具有广泛的市场前景，不论是国内还是国外，都被广泛采用。新风系统具有高净化、高节能的特点，不仅能解决室内空气品质问题，更能有效提升建筑的节能性，而构成新风系统的核心部件就是交换隔膜。随着室外污染越来越严重，新风系统越来越受人们欢迎，但目前市面上新风机中核心部件热交换芯大多数使用纸膜作为交换隔膜，缺乏杀菌功能，长时间使用还会出现霉菌滋生等现象，同时市面上的纸膜与同等隔膜也不具备除醛效果，长时间使用会引起一系列疾病。因此，市场需要一款除醛杀菌的全热交换隔膜。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种防霉抗菌除甲醛隔膜的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种防霉抗菌除甲醛隔膜的制备方法，将溶质与溶剂搅拌混合制成溶质含量为10wt％的初膜液，其中溶质为聚偏二氟乙烯、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚醋酸乙烯、丙烯酸树脂中的一种或多种；将初膜液与防霉抗菌剂、除醛剂、增稠剂按100：0.5：0.5：0.5的质量比搅拌混合，制成成膜液；采用辊涂法把成膜液涂覆在基材膜上，烘干，完成制备。
所述防霉抗菌剂为改性膨润土抗菌剂、纳米TiO2、纳米ZnO、ZrO2中的一种或多种。
所述改性膨润土抗菌剂的制备方法为：向酸改性膨润土中加入去离子水，在恒温水浴下搅拌混合，然后加入浓度为1.5wt％的十二烷基苯磺酸钠水溶液混合均匀，调节pH至7后，加入0.02moL/L的AgNO3溶液，再调节pH至6.5～7，在紫外光照射下搅拌反应，膨润土、去离子水、十二烷基苯磺酸钠水溶液、AgNO3溶液的用量比为10g：250mL：70mL：100mL；反应后取上层浑浊液离心分离，将分离出来的固体洗涤至无Ag+，再向所得洗净固体中加入无水乙醇并分散均匀，之后经干燥、研磨、过筛分离处理，得到改性膨润土抗菌剂。
制备改性膨润土抗菌剂时，恒温水浴温度为75℃，采用稀硫酸调节pH。
制备改性膨润土抗菌剂时，紫外光的功率为500-1000W，紫外光照射下反应时间为3-5h。
制备初膜液时，溶质与溶剂在85-90℃下搅拌混合。
所述溶剂为水、NMP中的一种或多种。
所述除醛剂为改性沸石、改性硅藻土中的一种；所述增稠剂为水性聚氨酯增稠剂。
成膜液涂布是车速为15m/min，烘箱温度为70-75℃。
成膜液涂覆厚度为5-30μm。
本发明的有益效果是：本发明采用膨润土抗菌剂、纳米TiO2、纳米ZnO、ZrO2为防霉抗菌剂，采用改性沸石、改性硅藻土中为除甲醛剂，通过简便工艺制备出兼具防霉抗菌、除甲醛性能的热交换隔膜，可用于空气净化设备；尤其是通过对膨润土的改性，使其具有很大的比表面积和较强的物理吸附性，有效提升交换隔膜的防霉抗菌性能，通过对沸石、硅藻土的改性进一步提升除甲醛性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1
防霉除甲醛隔膜的制备
(1)将溶质聚偏二氟乙烯与溶剂水在90℃、1200r/min的条件下搅拌混合8h，制成溶质浓度为10wt％的初膜液。
(2)将初膜液100g、改性膨润土抗菌剂0.5g、除醛剂改性沸石0.5份、水性聚氨酯增稠剂0.5份充分搅拌混合，制成成膜液；采用辊涂法把成膜液涂覆在基材膜上(控制涂布车速15m/min，涂膜厚度为20μm)，并在70℃下干燥，制得防霉除甲醛隔膜。
改性沸石为将沸石浸泡在乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、十二烷基磺酸钠质量比为1:1:1的混合溶液中(沸石与混合溶液的固液比为1g：50ml)，90℃加热浸泡3h，而后经除盐水冲洗、烘干、冷却制得。
改性膨润土抗菌剂采用以下方法制备：将10g酸改性膨润土放入三口烧瓶中，加入250mL去离子水，在75℃的水浴中搅拌，然后加入70mL浓度为1.5wt％的十二烷基苯磺酸钠水溶液，搅拌混合30min后用稀硫酸调节pH值至7，加入0.02moL/L的AgNO3溶液100mL，再用稀硫酸调节pH值至6.5；调节搅拌转速为800r/min，在1000W紫外光照射下，搅拌反应3h后，取上层浑浊液离心分离，将分离出来的膨润土用去离子水洗涤至无Ag+。向洗净的上述固体产物中加入无水乙醇中并分散均匀，置于60℃烘箱中干燥，然后研磨、过300目筛分离，得到改性膨润土抗菌剂。其中，酸改性膨润土为5g膨润土与220mL
1.5mol/L的稀硫酸混合后在95℃水浴中加热搅拌3h制得。
实施例2
防霉除甲醛隔膜的制备
(1)将溶质聚乙烯醇与溶剂水在85℃、1200r/min的条件下搅拌混合8.5h，制成溶质浓度为10wt％的初膜液。
(2)将初膜液100g、改性膨润土抗菌剂0.5g、除醛剂改性沸石0.5份、水性聚氨酯增稠剂0.5份充分搅拌混合，制成成膜液；采用辊涂法把成膜液涂覆在基材膜上(控制涂布车速15m/min，涂膜厚度为15μm)，并在70℃下干燥，制得防霉除甲醛隔膜。
改性沸石为将沸石浸泡在乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、十二烷基磺酸钠质量比为1:1:1的混合溶液中(沸石与混合溶液的固液比为1g：50ml)，90℃加热浸泡3h，而后经除盐水冲洗、烘干、冷却制得。
改性膨润土抗菌剂采用以下方法制备：将10g酸改性膨润土放入三口烧瓶中，加入250mL去离子水，在75℃的水浴中搅拌，然后加入70mL浓度为1.5wt％的十二烷基苯磺酸钠水溶液，搅拌混合30min后用稀硫酸调节pH值至7，加入0.02moL/L的AgNO3溶液100mL，再用稀硫酸调节pH值至7；调节搅拌转速为800r/min，在500W紫外光照射下，搅拌反应5h后，取上层浑浊液离心分离，将分离出来的膨润土用去离子水洗涤至无Ag+。向洗净的上述固体产物中加入无水乙醇中并分散均匀，置于60℃烘箱中干燥，然后研磨、过300目筛分离，得到改性膨润土抗菌剂。其中，酸改性膨润土为5g膨润土与220mL
1.5mol/L的稀硫酸混合后在95℃水浴中加热搅拌3h制得。
实施例3
防霉除甲醛隔膜的制备
(1)将质量比为1:1的聚偏二氟乙烯与聚乙烯醇、体积比1:1的水与NMP在85℃、1200r/min的条件下搅拌混合8h，制成溶质浓度为10wt％的初膜液。
(2)将初膜液100g、防霉抗菌剂0.5g(含改性膨润土抗菌剂0.1g、ZrO2 0.4g)、除醛剂改性硅藻土0.5份、水性聚氨酯增稠剂0.5份充分搅拌混合，制成成膜液；采用辊涂法把成膜液涂覆在基材膜上(控制涂布车速15m/min，涂膜厚度为20μm)，并在70℃下干燥，制得防霉除甲醛隔膜。
改性硅藻土为将硅藻土浸泡在乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、十二烷基磺酸钠质量比为1:1:1的混合溶液中(沸石与混合溶液的固液比为1g：60ml)，80℃加热浸泡3.5h，而后经除盐水冲洗、烘干、冷却制得。
改性膨润土抗菌剂采用以下方法制备：将10g酸改性膨润土放入三口烧瓶中，加入250mL去离子水，在75℃的水浴中搅拌，然后加入70mL浓度为1.5wt％的十二烷基苯磺酸钠水溶液，搅拌混合30min后用稀硫酸调节pH值至7，加入0.02moL/L的AgNO3溶液100mL，再用稀硫酸调节pH值至6.5；调节搅拌转速为800r/min，在1000W紫外光照射下，搅拌反应3h后，取上层浑浊液离心分离，将分离出来的膨润土用去离子水洗涤至无Ag+。向洗净的上述固体产物中加入无水乙醇中并分散均匀，置于60℃烘箱中干燥，然后研磨、过300目筛分离，得到改性膨润土抗菌剂。其中，酸改性膨润土为5g膨润土与220mL
1.5mol/L的稀硫酸混合后在95℃水浴中加热搅拌3h制得。
实施例4
防霉除甲醛隔膜的制备
(1)将聚乙烯醇与聚环氧乙烷按质量比为2:1、溶剂水在90℃、1200r/min的条件下搅拌混合8h，制成溶质浓度为10wt％的初膜液。
(2)将初膜液100g、纳米TiO2 0.5g、改性沸石0.5份、水性聚氨酯增稠剂0.5份充分搅拌混合，制成成膜液；采用辊涂法把成膜液涂覆在基材膜上(控制涂布车速15m/min，涂膜厚度为5μm)，并在75℃下干燥，制得防霉除甲醛隔膜。
改性沸石为将沸石浸泡在乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、十二烷基磺酸钠质量比为1:1:1的混合溶液中(沸石与混合溶液的固液比为1g：50ml)，90℃加热浸泡3h，而后经除盐水冲洗、烘干、冷却制得。
实施例5
防霉除甲醛隔膜的制备
(1)将聚偏二氟乙烯、聚醋酸乙烯按质量比1.5:1、溶剂NMP在90℃、1200r/min的条件下搅拌混合8h，制成溶质浓度为10wt％的初膜液。
(2)将初膜液100g、防霉抗菌剂剂0.5g(包括纳米TiO2 0.3g、纳米ZnO 0.2g)、除醛剂改性沸石0.5份、水性聚氨酯增稠剂0.5份充分搅拌混合，制成成膜液；采用辊涂法把成膜液涂覆在基材膜上(控制涂布车速15m/min，涂膜厚度为30μm)，并在70℃下干燥，制得防霉除甲醛隔膜。
改性沸石为将沸石浸泡在乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、十二烷基磺酸钠质量比为1:1:1的混合溶液中(沸石与混合溶液的固液比为1g：50ml)，90℃加热浸泡3h，而后经除盐水冲洗、烘干、冷却制得。
实施例6
防霉除甲醛隔膜的制备
(1)将聚偏二氟乙烯与聚甲基丙烯酸甲酯按质量比1.5:1、水与NMP体积比为1:3的溶剂在90℃、1200r/min的条件下搅拌混合8h，制成溶质浓度为10wt％的初膜液。
聚甲基丙烯酸甲酯为丙烯酸树脂中的一种，所述的丙烯酸酯树脂为丙烯酸酯化合物聚合得到，丙烯酸酯化合物选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸已酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸已酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸环己酯中的至少一种。
(2)将初膜液100g、改性膨润土抗菌剂0.5g、除醛剂改性沸石0.5份、水性聚氨酯增稠剂0.5份充分搅拌混合，制成成膜液；采用辊涂法把成膜液涂覆在基材膜上(控制涂布车速15m/min，涂膜厚度为20μm)，并在70℃下干燥，制得防霉除甲醛隔膜。
改性沸石为将沸石浸泡在乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、十二烷基磺酸钠质量比为1:1:1的混合溶液中(沸石与混合溶液的固液比为1g：50ml)，90℃加热浸泡3h，而后经除盐水冲洗、烘干、冷却制得。
改性膨润土抗菌剂采用以下方法制备：将10g酸改性膨润土放入三口烧瓶中，加入250mL去离子水，在75℃的水浴中搅拌，然后加入70mL浓度为1.5wt％的十二烷基苯磺酸钠水溶液，搅拌混合30min后用稀硫酸调节pH值至7，加入0.02moL/L的AgNO3溶液100mL，再用稀硫酸调节pH值至6.5；调节搅拌转速为800r/min，在1000W紫外光照射下，搅拌反应3h后，取上层浑浊液离心分离，将分离出来的膨润土用去离子水洗涤至无Ag+。向洗净的上述固体产物中加入无水乙醇中并分散均匀，置于60℃烘箱中干燥，然后研磨、过300目筛分离，得到改性膨润土抗菌剂。其中，酸改性膨润土为5g膨润土与220mL
1.5mol/L的稀硫酸混合后在95℃水浴中加热搅拌3h制得。
对比例1
按实施例1的方法制备隔膜，不同之处在于改性膨润土抗菌剂改为市售未改性膨润土。
对比例2
按实施例1的方法制备隔膜，不同之处在于改性沸石改为市售未改性沸石。
对比例3
按实施例3的方法制备隔膜，不同之处在于改性硅藻土改为市售未改性硅藻土。
对各实施例、对比例制备的隔膜进行防霉抗菌性能测试。防霉试验菌种为黑曲霉、球毛壳霉、绳状青霉、宛氏拟青霉、长枝木霉，经测试各实施例所制备的防霉除甲醛隔膜均未生长霉菌，说明本发明材料具有抗霉菌侵蚀性能。抗菌性能如表1所示。
表1
本发明中，改性膨润土抗菌剂为层状结构，构成片层的这些基本颗粒是由纵横尺寸比很大的薄片构成，直径为100～200nm，单层厚度为1～2nm，5～10层这样的薄片通过层间阳离子作用结合在一起，这些基本颗粒又构成了更大的不规则的集团(直径为0.2～13μm)，这些不规则的集团一片一片重叠结合在一起，形成更大的层间距和孔隙，具有很大的比表面积和较强的物理吸附性能。
对各实施例制备的防霉除甲醛隔膜进行除甲醛性能、水蒸气透过量测试，结果如表2所示。
表2
除甲醛效果主要依靠的是改性沸石、硅藻土等，经过改性，孔径偏小，便于甲醛吸附。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种防霉抗菌除甲醛隔膜的制备方法，其特征在于，将溶质与溶剂搅拌混合制成溶质含量为10wt％的初膜液，其中溶质为聚偏二氟乙烯、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚醋酸乙烯、丙烯酸树脂中的一种或多种；将初膜液与防霉抗菌剂、除醛剂、增稠剂按100：0.5：0.5：0.5的质量比搅拌混合，制成成膜液；采用辊涂法把成膜液涂覆在基材膜上，烘干，完成制备。
2.如权利要求1所述一种防霉抗菌除甲醛隔膜的制备方法，其特征在于，所述防霉抗菌剂为改性膨润土抗菌剂、纳米TiO2、纳米ZnO、ZrO2中的一种或多种。
3.如权利要求2所述一种防霉抗菌除甲醛隔膜的制备方法，其特征在于，所述改性膨润土抗菌剂的制备方法为：向酸改性膨润土中加入去离子水，在恒温水浴下搅拌混合，然后加入浓度为1.5wt％的十二烷基苯磺酸钠水溶液混合均匀，调节pH至7后，加入0.02moL/L的AgNO3溶液，再调节pH至6.5～7，在紫外光照射下搅拌反应，膨润土、去离子水、十二烷基苯磺酸钠水溶液、AgNO3溶液的用量比为10g：250mL：70mL：100mL；反应后取上层浑浊液离心分离，将分离出来的固体洗涤至无Ag+，再向所得洗净固体中加入无水乙醇并分散均匀，之后经干燥、研磨、过筛分离处理，得到改性膨润土抗菌剂。
4.如权利要求3所述一种防霉抗菌除甲醛隔膜的制备方法，其特征在于，制备改性膨润土抗菌剂时，恒温水浴温度为75℃，采用稀硫酸调节pH。
5.如权利要求3所述一种防霉抗菌除甲醛隔膜的制备方法，其特征在于，制备改性膨润土抗菌剂时，紫外光的功率为500-1000W，紫外光照射下反应时间为3-5h。
6.如权利要求1所述一种防霉抗菌除甲醛隔膜的制备方法，其特征在于，制备初膜液时，溶质与溶剂在85-90℃下搅拌混合。
7.如权利要求1所述一种防霉抗菌除甲醛隔膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、NMP中的一种或多种。
8.如权利要求1所述一种防霉抗菌除甲醛隔膜的制备方法，其特征在于，所述除醛剂为改性沸石、改性硅藻土中的一种；所述增稠剂为水性聚氨酯增稠剂。
9.如权利要求1所述一种防霉抗菌除甲醛隔膜的制备方法，其特征在于，成膜液涂布是车速为15m/min，烘箱温度为70-75℃。
10.如权利要求1所述一种防霉抗菌除甲醛隔膜的制备方法，其特征在于，成膜液涂覆厚度为5-30μm。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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