CN115943492A - 导热性片材以及导热性片材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种柔软性优异、热阻值的载荷依赖性小的导热性片材。导热性片材(1)含有固化性树脂组合物(2)、鳞片状的导热性填料(3)以及非鳞片状的导热性填料(4)，载荷1kgf/cm2下的热阻值与载荷超过1kgf/cm2且3kgf/cm2以下的范围内的热阻值的变化量为0.4℃·cm2/W以下，载荷3kgf/cm2下的压缩率与载荷1kgf/cm2下的压缩率的变化量为20％以上。

Description

导热性片材以及导热性片材的制造方法
技术领域
本技术涉及一种导热性片材以及导热性片材的制造方法。本申请以2020年8月25日在日本申请的日本专利申请号特愿2020－141833为基础来主张优先权，该申请通过被参照而援引至本申请中。
背景技术
随着电子设备的高性能化，半导体元件的高密度化、高安装化不断发展。与此相伴，进一步高效地对来自构成电子设备的电子部件的发热进行散热是重要的。例如，就半导体装置而言，为了高效地散热，电子部件经由导热性片材安装于散热风扇、散热板等散热器。作为导热性片材，例如广泛使用在有机硅树脂中含有(分散有)无机填料等填充剂的导热性片材。该导热性片材那样的散热构件要求进一步提高导热系数。例如，以导热性片材的高导热性为目的，研究了提高配合在粘合剂树脂等基质内的无机填料的填充率。但是，若提高无机填料的填充率，则导热性片材的柔软性会受损，或发生掉粉，因此提高无机填料的填充率存在极限。
作为无机填料，例如可列举出氧化铝、氮化铝、氢氧化铝等。此外，以高导热系数为目的，有时也将氮化硼、石墨等鳞片状粒子、碳纤维等填充至基质内。这是由于鳞片状粒子等所具有的导热系数的各向异性。例如，已知在碳纤维的情况下，在纤维方向上具有约600～1200W/m·K的导热系数。此外，已知在氮化硼的情况下，在面方向上具有约110W/m·K左右的导热系数，在与面方向垂直的方向上具有约2W/m·K左右的导热系数。如此，通过使碳纤维、鳞片状粒子的面方向与作为热传递方向的片材的厚度方向相同，即，使碳纤维、鳞片状粒子沿片材的厚度方向取向，可以期待导热系数飞跃性地提高。
再者，存在如下问题：若在对成型后固化的固化物进行切片时无法切成均匀的厚度，则片表面的凹凸部大，在凹凸部会卷入空气，无法发挥优异的导热。为了解决该问题，例如，在专利文献1中，提出了利用在与片材的纵向垂直的方向上等间隔地排列的刀进行冲切、切片而成的导热橡胶片材。此外，在专利文献2中，提出了通过利用具有圆形旋转刀的切割装置对反复进行涂布和固化而层叠而成的层叠体进行切片来得到规定的厚度的导热性片材。此外，在专利文献3中，提出了使用金属锯对层叠两层以上包含各向异性石墨粒子的石墨层的层叠体以相对于得到膨胀石墨片材的片材的厚度方向按0°取向(按相对于层叠的面90°的角度)的方式进行切割。然而，在这些提出的切割方法中，切割面的表面粗糙度变大，存在界面处的热阻变大、厚度方向的导热降低的问题。
近年来，期望夹在各种发热体(例如LSI、CPU(Central Processing Unit，中央处理器)、晶体管、LED等各种器件)与散热体之间使用的导热性片材。就这样的导热性片材而言，期待可压缩的柔软的片材，以便填埋各种发热体与散热体之间的高低差并使其密合。
导热性片材通常为了提高片材的导热系数而大量填充导热性的无机填料(例如参照专利文献4、5)。但是，若增加无机填料的填充量，则存在片材变硬、变脆的倾向。此外，例如，若将大量填充有无机填料的有机硅系导热性片材长时间放置在高温环境下，则会观察到导热性片材变硬的现象、导热性片材的厚度变大的现象，可能会使施加载荷时的导热性片材的热阻上升。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010－56299号公报
专利文献2：日本特开2010－50240号公报
专利文献3：日本特开2009－55021号公报
专利文献4：日本特开2007－277406号公报
专利文献5：日本特开2007－277405号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本技术是鉴于这样的现有的实际情况而提出的，提供一种柔软性优异、热阻值的载荷依赖性小的导热性片材。
用于解决问题的方案
本技术的导热性片材含有固化性树脂组合物、鳞片状的导热性填料以及非鳞片状的导热性填料，载荷1kgf/cm2下的热阻值与载荷超过1kgf/cm2且3kgf/cm2以下的范围内的热阻值的变化量为0.4℃·cm2/W以下，载荷3kgf/cm2下的压缩率与载荷1kgf/cm2下的压缩率的变化量为20％以上。
本技术的导热性片材的制造方法具有：工序A，通过使鳞片状的导热性填料和非鳞片状的导热性填料分散于固化性树脂组合物中来制备导热性片材形成用的树脂组合物；工序B，由导热性片材形成用的树脂组合物形成成型体块；以及工序C，将成型体块切成片状，得到导热性片材，导热性片材在载荷1kgf/cm2下的热阻值与载荷超过1kgf/cm2且3kgf/cm2以下的范围内的热阻值的变化量为0.4℃·cm2/W以下，载荷3kgf/cm2下的压缩率与载荷1kgf/cm2下的压缩率的变化量为20％以上。
发明效果
根据本技术，能够提供一种柔软性优异、热阻值的载荷依赖性小的导热性片材。
附图说明
图1是表示本技术的导热性片材的一个例子的截面图。
图2是示意性地表示作为鳞片状的导热性填料的一个例子的、晶体形状为六方晶型的鳞片状的氮化硼的立体图。
图3是表示应用了本技术的导热性片材的半导体装置的一个例子的截面图。
图4是表示导热性片材的厚度与压缩率的关系的曲线图。
图5是表示关于实施例1的导热性片材的载荷与热阻值的关系的曲线图。
图6是表示关于实施例2的导热性片材的载荷与热阻值的关系的曲线图。
图7是表示关于实施例3的导热性片材的载荷与热阻值的关系的曲线图。
图8是表示关于比较例1的导热性片材的载荷与热阻值的关系的曲线图。
图9是表示关于实施例1的导热性片材的载荷与压缩率的关系的曲线图。
图10是表示关于实施例2的导热性片材的载荷与压缩率的关系的曲线图。
图11是表示关于实施例3的导热性片材的载荷与压缩率的关系的曲线图。
图12是表示关于比较例1的导热性片材的载荷与压缩率的关系的曲线图。
图13是表示导热性片材的厚度与有效导热系数的关系的曲线图。
图14是表示关于实施例1的导热性片材的压缩率与有效导热系数的关系的曲线图。
图15是表示关于实施例2的导热性片材的压缩率与有效导热系数的关系的曲线图。
图16是表示关于实施例3的导热性片材的压缩率与有效导热系数的关系的曲线图。
图17是表示关于比较例1的导热性片材的压缩率与有效导热系数的关系的曲线图。
具体实施方式
在本说明书中，导热性填料的平均粒径(D50)是指在将导热性填料的粒径分布整体设为100％的情况下，从粒径分布的小粒径侧求出粒径的值的累积曲线时，其累积值为50％时的粒径。需要说明的是，本说明书中的粒度分布(粒径分布)是根据体积基准求出的。作为粒度分布的测定方法，例如可列举出使用激光衍射型粒度分布测定机的方法。
＜导热性片材＞
图1是表示本技术的导热性片材1的一个例子的截面图。导热性片材1含有固化性树脂组合物2、鳞片状的导热性填料3以及非鳞片状的导热性填料4。在导热性片材1中，优选鳞片状的导热性填料3和非鳞片状的导热性填料4分散于固化性树脂组合物2。
就导热性片材1而言，载荷3kgf/cm2下的压缩率与载荷1kgf/cm2下的压缩率的变化量为20％以上。即，导热性片材1具有高柔软性。此外，就导热性片材1而言，载荷1kgf/cm2下的热阻值与载荷超过1kgf/cm2且3kgf/cm2以下的范围内的热阻值的变化量为0.4℃·cm2/W以下。即，导热性片材1的电阻值的载荷依赖性小。如此，本技术的导热性片材1的柔软性优异，可以减小热阻值的载荷依赖性。需要说明的是，载荷1kgf/cm2下的热阻值与载荷超过1kgf/cm2且3kgf/cm2以下的范围内的热阻值的变化量的下限值没有特别限定，例如可以设为0.1℃·cm2/W以上。
此外，导热性片材1优选除了柔软性优异、热阻值的载荷依赖性小以外，还在低载荷区域具有传导率的峰值(最大值)。现有的导热性片材大多随着载荷的增加而有效导热系数上升，另一方面，随着载荷的增加而热阻值降低。如此，在一定程度的载荷区域(高载荷区域)发挥热特性的导热性片材可能会使近年来的小型化的IC破损。
因此，本技术的导热性片材1优选在压缩率为5％～35％的范围内具有7W/m·K以上的有效导热系数的峰值，还优选在15％～25％的范围内具有7W/m·K以上的有效导热系数的峰值。导热性片材1的压缩率为5％～35％的范围是指对导热性片材1施加了低载荷的状态。例如，导热性片材1优选在载荷1kgf/cm2～3kgf/cm2的范围内具有7W/m·K以上的有效导热系数的峰值。作为一个例子，导热性片材1在载荷1kgf/cm2下优选具有7W/m·K以上的有效导热系数的峰值，有效导热系数的峰值可以为7.5W/m·K以上，也可以为8W/m·K以上，也可以为8.5W/m·K以上，也可以为9W/m·K以上，也可以为10W/m·K以上。
以下，对本技术的导热性片材1的构成例进行说明。
＜固化性树脂组合物＞
固化性树脂组合物2用于将鳞片状的导热性填料3和非鳞片状的导热性填料4保持在导热性片材1内。固化性树脂组合物2根据导热性片材1所要求的机械强度、耐热性、电性质等特性来选择。作为固化性树脂组合物2，可以从热塑性树脂、热塑性弹性体、热固性树脂中选择。
作为热塑性树脂，可列举出：聚乙烯、聚丙烯、乙烯－丙烯共聚物等乙烯－α烯烃共聚物、聚甲基戊烯、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、乙烯－乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩醛、聚偏氟乙烯以及聚四氟乙烯等氟系聚合物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、苯乙烯－丙烯腈共聚物、丙烯腈－丁二烯－苯乙烯共聚物(ABS)树脂、聚亚苯基－醚共聚物(PPE)树脂、改性PPE树脂、脂肪族聚酰胺类、芳香族聚酰胺类、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸甲酯等聚甲基丙烯酸酯类、聚丙烯酸类、聚碳酸酯、聚苯硫醚、聚砜、聚醚砜、聚醚腈、聚醚酮、聚酮、液晶聚合物、有机硅树脂、离聚物等。
作为热塑性弹性体，可列举出：苯乙烯－丁二烯嵌段共聚物或其氢化物、苯乙烯－异戊二烯嵌段共聚物或其氢化物、苯乙烯系热塑性弹性体、烯烃系热塑性弹性体、氯乙烯系热塑性弹性体、聚酯系热塑性弹性体、聚氨酯系热塑性弹性体以及聚酰胺系热塑性弹性体等。
作为热固性树脂，可列举出：交联橡胶、环氧树脂、酚醛树脂、聚酰亚胺树脂、不饱和聚酯树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂等。作为交联橡胶的具体例子，可列举出：天然橡胶、丙烯酸橡胶、丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯－丁二烯共聚橡胶、丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶、氯丁橡胶、乙烯－丙烯共聚橡胶、氯化聚乙烯橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶、丁基橡胶、卤化丁基橡胶、氟橡胶、聚氨酯橡胶以及有机硅橡胶。
作为固化性树脂组合物2，例如，若考虑到电子部件的发热面与散热器面的密合性，则优选有机硅树脂。作为有机硅树脂，例如可以使用由以具有烯基的有机硅为主要成分且含有固化催化剂的主剂和具有氢化硅烷基(Si－H基)的固化剂构成的二液型的加成反应型有机硅树脂。作为具有烯基的有机硅，例如可以使用具有乙烯基的聚有机硅氧烷。固化催化剂是用于促进具有烯基的有机硅中的烯基与具有氢化硅烷基的固化剂中的氢化硅烷基的加成反应的催化剂。作为固化催化剂，可列举出作为氢化硅烷化反应中使用的催化剂而公知的催化剂，例如可以使用铂族系固化催化剂，例如铂、铑、钯等铂族金属单质、氯化铂等。作为具有氢化硅烷基的固化剂，例如可以使用具有氢化硅烷基的聚有机硅氧烷。固化性树脂组合物2可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
作为固化性树脂组合物2，在使用有机硅主剂与固化剂的二液型的加成反应型液态有机硅树脂的情况下，通过使有机硅主剂与固化剂的质量比(有机硅主剂∶固化剂)为5∶5～7∶3，能进一步提高导热性片材1的压缩率。
导热性片材1中的固化性树脂组合物2的含量没有特别限定，可以根据目的适当选择。例如，导热性片材1中的固化性树脂组合物2的含量的下限值可以为20体积％以上，也可以为25体积％以上，也可以为30体积％以上。此外，导热性片材1中的固化性树脂组合物2的含量的上限值可以为70体积％以下，也可以为60体积％以下，也可以为50体积％以下，也可以为40体积％以下，也可以为37体积％以下。从导热性片材1的柔软性、热阻值的载荷依赖性的观点考虑，导热性片材1中的固化性树脂组合物2的含量优选为32～40体积％。此外，从导热性片材1的柔软性、热阻值的载荷依赖性以及低载荷区域中的导热性的观点考虑，导热性片材1中的固化性树脂组合物2的含量优选为33～37体积％。此外，从导热性片材1的形成性的观点考虑，导热性片材1中的固化性树脂组合物2的含量优选为29～40体积％。
＜鳞片状的导热性填料＞
鳞片状的导热性填料3为高纵横比且在面方向上具有各向同性的有效导热系数。鳞片状的导热性填料3只要是鳞片状就没有特别限定，优选能够确保导热性片材1的绝缘性的材料。例如，鳞片状的导热性填料3可以使用氮化硼(BN)、云母、氧化铝、氮化铝、碳化硅、二氧化硅、氧化锌、二硫化钼等。
图2是示意性地表示作为鳞片状的导热性填料3的一个例子的、晶体形状为六方晶型的鳞片状的氮化硼3A的立体图。作为鳞片状的导热性填料3，从导热性片材1的有效导热系数的观点考虑，如图2所示，优选使用晶体形状为六方晶型的鳞片状的氮化硼3A。鳞片状的导热性填料3可以单独使用一种，也可以并用两种以上。作为鳞片状的导热性填料3，通过使用比球状的导热性填料(例如球状的氮化硼)低价的鳞片状的导热性填料(例如鳞片状的氮化硼3A)，能够兼顾低成本和优异的热特性。此外，作为鳞片状的导热性填料3，通过使用鳞片状的氮化硼，能够使导热性片材更低密度，进一步减轻导热性片材对IC施加的负担。
鳞片状的导热性填料3的平均粒径(D50)没有特别限定，可以根据目的适当选择。例如，鳞片状的导热性填料的平均粒径的下限值可以设为10μm以上，也可以为20μm以上，也可以为30μm以上，也可以为35μm以上。此外，鳞片状的导热性填料的平均粒径的上限值可以设为150μm以下，也可以为100μm以下，也可以为90μm以下，也可以为80μm以下，也可以为70μm以下，也可以为50μm以下，也可以为45μm以下。从导热性片材1的柔软性、热阻值的载荷依赖性的观点考虑，鳞片状的导热性填料3的平均粒径优选设为20～100μm，更优选设为20～50μm。
鳞片状的导热性填料3的纵横比(平均长径/平均短径)没有特别限定，可以根据目的适当选择。例如，鳞片状的导热性填料3的纵横比可以设为10～100的范围。鳞片状的导热性填料3的平均长径和平均短径例如可以通过显微镜、扫描型电子显微镜(SEM)、粒度分布计等来测定。作为一个例子，作为鳞片状的导热性填料3，在使用如图2所示的晶体形状为六方晶型的鳞片状的氮化硼3A的情况下，从利用SEM拍摄的图像中任意选择200个以上的氮化硼3A，求出各自的长径a与短径b的比(a/b)来计算平均值即可。
导热性片材1中的鳞片状的导热性填料3的含量没有特别限定，可以根据目的适当选择。例如，导热性片材1中的鳞片状的导热性填料3的含量的下限值可以设为15体积％以上，也可以为20体积％以上，也可以为25体积％以上。此外，导热性片材1中的鳞片状的导热性填料3的含量的上限值可以设为45体积％以下，也可以为40体积％以下，也可以为35体积％以下，也可以为30体积％以下。从导热性片材1的柔软性、热阻值的载荷依赖性的观点考虑，导热性片材1中的鳞片状的导热性填料3的含量优选为20～28体积％，更优选为20～27体积％。此外，从导热性片材1的柔软性、热阻值的载荷依赖性以及低载荷区域中的导热性的观点考虑，导热性片材1中的鳞片状的导热性填料3的含量优选为21～27体积％，更优选为23～27体积％。
＜非鳞片状的导热性填料＞
非鳞片状的导热性填料4是上述鳞片状的导热性填料3以外的导热性填料。非鳞片状的导热性填料4例如可列举出：球状、粉末状、颗粒状、扁平状等的导热性填料。非鳞片状的导热性填料4的材质优选为能够确保导热性片材1的绝缘性的材料，例如可列举出：氧化铝(氧化铝、蓝宝石)、氮化铝、氮化硼、氧化锆、碳化硅等。非鳞片状的导热性填料4可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
特别是，作为非鳞片状的导热性填料4，从导热性片材1的柔软性、热阻值的载荷依赖性的观点考虑，优选并用氮化铝粒子和球状的氧化铝粒子。从热固化前的导热性片材1的粘度降低的观点考虑，氮化铝粒子的平均粒径(D50)优选设为1～5μm，可以为1～3μm，也可以为1～2μm。此外，从热固化前的导热性片材1的粘度降低的观点考虑，球状的氧化铝粒子的平均粒径(D50)优选设为1～3μm，也可以为1.5～2.5μm。
导热性片材1中的非鳞片状的导热性填料4的含量的合计量没有特别限定，可以根据目的适当选择。导热性片材1中的非鳞片状的导热性填料4的含量的下限值可以设为10体积％以上，也可以为15体积％以上，也可以为20体积％以上。此外，导热性片材1中的非鳞片状的导热性填料4的含量的上限值可以设为50体积％以下，也可以为40体积％以下，也可以为30体积％以下，也可以为25体积％以下。导热性片材1中的非鳞片状的导热性填料4的含量的合计例如可以设为30～60体积％。
作为非鳞片状的导热性填料4，在单独使用球状的氧化铝粒子的情况下，从热固化前的导热性片材1的粘度的观点考虑，在导热性片材1中，球状的氧化铝粒子的含量优选为10～45体积％。此外，如上所述，作为非鳞片状的导热性填料4，在并用氮化铝粒子和球状的氧化铝粒子的情况下，从热固化前的导热性片材1的粘度的观点考虑，在导热性片材1中，球状的氧化铝粒子的含量优选设为10～25体积％，氮化铝粒子的含量的合计优选设为10～25体积％。
此外，在导热性片材1中，从导热性片材1的片形成性、柔软性、热阻值的载荷依赖性以及低载荷区域中的导热性的观点考虑，鳞片状的导热性填料3和非鳞片状的导热性填料4的总含量优选小于70体积％，更优选设为67体积％以下。此外，在导热性片材1中，从导热性片材1的柔软性、热阻值的载荷依赖性的观点考虑，鳞片状的导热性填料3和非鳞片状的导热性填料4的总含量的下限值优选为60体积％以上，从导热性片材1的柔软性、热阻值的载荷依赖性以及低载荷区域中的导热性的观点考虑，优选为63体积％以上。
在不损害本技术的效果的范围内，导热性片材1也可以进一步含有上述成分以外的其他成分。作为其他成分，例如可列举出：分散剂、固化促进剂、延迟剂、增粘剂、增塑剂、阻燃剂、抗氧化剂、稳定剂、着色剂等。
如上所述，导热性片材1含有固化性树脂组合物2、鳞片状的导热性填料3以及非鳞片状的导热性填料4。此外，就导热性片材1而言，载荷1kgf/cm2下的热阻值与载荷超过1kgf/cm2且3kgf/cm2以下的范围内的热阻值的变化量为0.4℃·cm2/W以下，例如，载荷3kgf/cm2下的压缩率为20％以上。而且，就导热性片材1而言，载荷3kgf/cm2下的压缩率与载荷1kgf/cm2下的压缩率的变化量为20％以上。如此，导热性片材1的柔软性优异，热阻值的载荷依赖性小。
导热性片材1中，鳞片状的导热性填料3沿导热性片材1的厚度方向B(参照图1)取向。例如，导热性片材1在鳞片状的导热性填料3的取向方向(例如，导热性片材1的厚度方向B)上的有效导热系数可以为鳞片状的导热性填料3的非取向方向(例如，导热性片材1的面方向A)上的有效导热系数的2倍以上。
导热性片材1的平均厚度没有特别限定，可以根据目的适当选择。例如，导热性片材的平均厚度的下限值可以设为0.05mm以上，也可以设为0.1mm以上。此外，导热性片材的平均厚度的上限值可以为5mm以下，也可以为4mm以下，也可以为3mm以下。从导热性片材1的操作性的观点考虑，导热性片材1的平均厚度优选设为0.1～4mm，也可以设为0.5～3mm。导热性片材1的平均厚度例如可以在任意的五处测定导热性片材的厚度，根据其算术平均值求出。
＜导热性片材的制造方法＞
本技术的导热性片材的制造方法例如具有下述工序A、工序B以及工序C。
＜工序A＞
在工序A中，通过使鳞片状的导热性填料3和非鳞片状的导热性填料4分散于固化性树脂组合物2中来制备导热性片材形成用组合物。导热性片材形成用组合物除了鳞片状的导热性填料3、非鳞片状的导热性填料4以及固化性树脂组合物2以外，还可以根据需要通过公知的方法将各种添加剂、挥发性溶剂均匀地混合来制备。
＜工序B＞
在工序B中，由制备的导热性片材形成用组合物形成成型体块。作为成型体块的形成方法，可列举出：挤出成型法、模具成型法等。作为挤出成型法、模具成型法，没有特别限制，可以根据导热性片材形成用组合物的粘度、导热性片材所要求的特性等，从公知的各种挤出成型法、模具成型法中适当采用。
例如，在挤出成型法中，将导热性片材形成用组合物从模头挤出时，或者在模具成型法中，将导热性片材形成用组合物压入模具时，粘合剂树脂流动，鳞片状的导热性填料3沿其流动方向取向。
成型体块的大小/形状可以根据所要求的导热性片材1的大小来决定。例如，可列举出截面的纵向大小为0.5～15cm且横向大小为0.5～15cm的长方体。长方体的长度根据需要决定即可。在挤出成型法中，容易形成由导热性片材形成用的树脂组合物的固化物构成且鳞片状的导热性填料3沿挤出方向取向的柱状的成型体块。
＜工序C＞
在工序C中，将成型体块切成片状，得到导热性片材1。在通过切片得到的片材的表面(切片面)露出鳞片状的导热性填料3。作为切片的方法，没有特别限制，可以根据成型体块的大小、机械强度从公知的切片装置(优选超声波切割器)中适当选择。作为成型体块的切片方向，在成型方法为挤出成型法的情况下，也有沿挤出方向取向的成型体块，因此相对于挤出方向优选为60～120度，更优选为70～100度的方向，进一步优选为90度(垂直)的方向。在工序B中通过挤出成型法形成柱状的成型体块的情况下，在工序C中，优选沿与成型体块的长度方向大致垂直的方向进行切片。
如此，根据具有工序A、工序B以及工序C的导热性片材的制造方法，能得到上述导热性片材1。
本技术的导热性片材的制造方法并不限于上述的例子，例如，可以在工序C之后进一步具有对切片面进行压制的工序D。通过导热性片材的制造方法具有进行压制的工序D，在工序C中得到的片材的表面进一步平滑化，能够进一步提高与其他构件的密合性。作为压制的方法，可以使用由平盘和表面平坦的压头构成的一对压制装置。此外，也可以用夹送辊进行压制。作为压制时的压力，例如可以设为0.1～100MPa。为了进一步提高压制的效果、缩短压制时间，压制优选在固化性树脂组合物2的玻璃化转变温度(Tg)以上进行。例如，压制温度可以设为0～180℃，可以在室温(例如25℃)～100℃的温度范围内，也可以为30～100℃。
＜电子设备＞
本技术的导热性片材例如可以采用通过配置于发热体与散热体之间来用于将发热体中产生的热释放到散热体而配置于它们之间的结构的电子设备(热设备：thermaldevice)。电子设备至少具有发热体、散热体以及导热性片材，根据需要还可以具有其他构件。
作为发热体没有特别限定，例如可列举出：CPU、GPU(Graphics Processing Unit，图形处理单元)、DRAM(Dynamic Random Access Memory，动态随机存储器)、闪存等集成电路元件、晶体管、电阻器等在电路中发热的电子部件等。此外，发热体还包括通信设备中的光收发器等接收光信号的部件。
作为散热体没有特别限定，例如可列举出：散热器、热扩散件(heat spreader)等与集成电路元件、晶体管、光收发器壳体等组合使用的散热体。作为散热体，除了热扩散件、散热器以外，只要是传导从热源产生的热而使其向外部扩散的散热体即可，例如可列举出：散热器、冷却器、芯片焊盘、印刷基板、冷却风扇、帕尔帖元件、热管、金属罩、框体等。
图3是表示应用了本技术的导热性片材1的半导体装置50的一个例子的截面图。例如，如图3所示，导热性片材1安装于在各种电子设备中内置的半导体装置50，被夹持于发热体与散热体之间。图3所示的半导体装置50具备电子部件51、热扩散件52以及导热性片材1，导热性片材1被夹持于热扩散件52与电子部件51之间。导热性片材1被夹持于热扩散件52与散热器53之间，由此与热扩散件52一同构成对电子部件51的热进行散热的散热构件。导热性片材1的安装场所并不限于热扩散件52与电子部件51之间、热扩散件52与散热器53之间，可以根据电子设备、半导体装置的构成来适当选择。
实施例
以下，对本技术的实施例进行说明。在实施例中，制作导热性片材，对导热性片材的压缩率、热阻值的变化、压缩率的变化以及有效导热系数进行测定。需要说明的是，本技术并不限定于这些实施例。
＜实施例1＞
将有机硅树脂33体积％、晶体形状为六方晶型的鳞片状的氮化硼(D50为40μm)27体积％、氮化铝(D50为1.2μm)20体积％以及球状氧化铝粒子(D50为2μm)20体积％均匀混合，由此制备导热性片材形成用的树脂组合物。通过挤出成型法，使导热性片材形成用的树脂组合物流入具有长方体状的内部空间的模具(开口部：50mm×50mm)中，在60℃的烘箱中加热4小时，形成成型体块。需要说明的是，在模具的内表面以剥离处理面为内侧的方式粘贴有剥离聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。将得到的成型体块用超声波切割器切片成0.5mm厚、1mm厚、2mm厚、3mm厚的片状，由此得到鳞片状的氮化硼沿片材的厚度方向取向的导热性片材。
＜实施例2＞
将有机硅树脂37体积％、晶体形状为六方晶型的鳞片状的氮化硼(D50为40μm)23体积％、氮化铝(D50为1.2μm)20体积％以及球状氧化铝粒子(D50为2μm)20体积％均匀混合，由此制备导热性片材形成用的树脂组合物，除此以外，通过与实施例1同样的方法得到导热性片材。
<实施例3>
将有机硅树脂40体积％、晶体形状为六方晶型的鳞片状的氮化硼(D50为40μm)20体积％、氮化铝(D50为1.2μm)20体积％以及球状氧化铝粒子(D50为2μm)20体积％均匀混合，由此制备导热性片材形成用的树脂组合物，除此以外，通过与实施例1同样的方法得到导热性片材。
＜比较例1＞
将有机硅树脂31体积％、晶体形状为六方晶型的鳞片状的氮化硼(D50为40μm)29体积％、氮化铝(D50为1.2μm)20体积％以及球状氧化铝粒子(D50为2μm)20体积％均匀混合，由此制备导热性片材形成用的树脂组合物，除此以外，通过与实施例1同样的方法得到导热性片材。
＜比较例2＞
将有机硅树脂28体积％、晶体形状为六方晶型的鳞片状的氮化硼(D50为40μm)32体积％、氮化铝(D50为1.2μm)20体积％以及球状氧化铝粒子(D50为2μm)20体积％均匀混合，由此制备导热性片材形成用的树脂组合物，除此以外，与实施例1同样地进行。
＜压缩率＞
就导热性片材的压缩率(％)而言，对各实施例和比较例中得到的导热性片材施加3kgf/cm2的载荷，测定稳定后的导热性片材的厚度，根据施加载荷前后的导热性片材的厚度来计算出。将结果示于表1和图4。图4是表示导热性片材的厚度与压缩率的关系的曲线图。在图4中，横轴表示导热性片材的厚度(mm)，纵轴表示压缩率(％)。在图4中，▲表示实施例1的导热性片材的结果，◆表示实施例2的导热性片材的结果，■表示实施例3的导热性片材的结果，●表示比较例1的导热性片材的结果。
此外，由表1和图4的结果可知，实施例1～3的导热性片材在厚度0.5～3mm的范围内，载荷3kgf/cm2下的压缩率为20％以上。
＜热阻值的变化＞
导热性片材的热阻值(℃·cm2/W)如下求出。将导热性片材夹在热源与散热构件之间，施加规定的载荷(1kgf/cm2、2kgf/cm2、3kgf/cm2)，在使导热性片材的厚度恒定的状态下测定了热阻。根据得到的测定结果求出载荷1kgf/cm2下的热阻值与载荷超过1kgf/cm2且3kgf/cm2以下的范围(2kgf/cm2或3kgf/cm2)下的热阻值的变化量。将结果示于表1和图5～图8。
在图5～图8中，横轴表示载荷(kgf/cm2)，纵轴表示热阻值(℃·cm2/W)。图5是表示关于实施例1的导热性片材的载荷与热阻值的关系的曲线图。图6是表示关于实施例2的导热性片材的载荷与热阻值的关系的曲线图。图7是表示关于实施例3的导热性片材的载荷与热阻值的关系的曲线图。图8是表示关于比较例1的导热性片材的载荷与热阻值的关系的曲线图。在图5～图8中，■表示厚度0.5mm的导热性片材的结果，◆表示厚度1.0mm的导热性片材的结果，▲表示厚度2.0mm的导热性片材的结果，●表示厚度3.0mm的导热性片材的结果。表1中的热阻值的变化量的数值表示载荷1kgf/cm2下的热阻值与载荷3kgf/cm2下的热阻值的变化量。
由表1和图5～图8的结果可知，实施例1～3的导热性片材在厚度0.5～3mm的范围内，载荷1kgf/cm2下的热阻值与载荷超过1kgf/cm2且3kgf/cm2以下的范围(载荷2kgf/cm2或载荷3kgf/cm2)下的热阻值的变化量为0.4℃·cm2/W以下。
＜压缩率的变化＞
导热性片材的压缩率的变化(％)如下求出。将导热性片材的初始厚度(0.5mm、1mm、2mm或3mm)设为100％，对施加规定的载荷(1kgf/cm2、2kgf/cm2或3kgf/cm2)时的导热性片材的压缩率进行了测定。根据得到的测定结果求出载荷3kgf/cm2下的压缩率与载荷1kgf/cm2下的压缩率的变化量。将结果示于表1和图9～图12。
在图9～图12中，横轴表示载荷(kgf/cm2)，纵轴表示压缩率(％)。图9是表示关于实施例1的导热性片材的载荷与压缩率的关系的曲线图。图10是表示关于实施例2的导热性片材的载荷与压缩率的关系的曲线图。图11是表示关于实施例3的导热性片材的载荷与压缩率的关系的曲线图。图12是表示关于比较例1的导热性片材的载荷与压缩率的关系的曲线图。在图9～图12中，■表示厚度0.5mm的导热性片材的结果，◆表示厚度1.0mm的导热性片材的结果，▲表示厚度2.0mm的导热性片材的结果，●表示厚度3.0mm的导热性片材的结果。表1中的压缩率的变化量的数值表示载荷3kgf/cm2下的压缩率与载荷1kgf/cm2下的压缩率的变化量。
由表1和图9～图12的结果可知，实施例1～3的导热性片材在厚度0.5～3mm的范围内，载荷3kgf/cm2下的压缩率与载荷1kgf/cm2下的压缩率的变化量为20％以上。
＜有效导热系数＞
导热性片材的有效导热系数(W/m·K)使用依据ASTM－D5470的热阻测定装置，施加1kgf/cm2的载荷来测定。将结果示于表1和图13。图13是表示导热性片材的厚度与有效导热系数的关系的曲线图。在图13中，▲表示实施例1的导热性片材的结果，◆表示实施例2的导热性片材的结果，■表示实施例3的导热性片材的结果，●表示比较例1的导热性片材的结果。
图14～图17是表示关于导热性片材的压缩率与有效导热系数的关系的曲线图。图14是表示关于实施例1的导热性片材的压缩率与有效导热系数的关系的曲线图。图15是表示关于实施例2的导热性片材的压缩率与有效导热系数的关系的曲线图。图16是表示关于实施例3的导热性片材的压缩率与有效导热系数的关系的曲线图。图17是表示关于比较例1的导热性片材的压缩率与有效导热系数的关系的曲线图。在图14～图17中，■表示厚度为0.5mm的导热性片材的结果，◆表示厚度为1.0mm的导热性片材的结果，▲表示厚度为2.0mm的导热性片材的结果，●表示厚度为3.0mm的导热性片材的结果。
由表1和图13～图17的结果可知，实施例1、2的导热性片材在压缩率为5％～35％的范围内具有7W/m·K以上的有效导热系数的峰值。特别是，可知实施例1的导热性片材在厚度为0.5～3mm时，在压缩率为15％～25％的范围内，具有7W/m·K以上的有效导热系数的峰值。此外，可知实施例2的导热性片材在厚度为0.5mm、1mm、3mm时，在压缩率为15％～25％的范围内，具有7W/m·K以上的有效导热系数的峰值。
＜评价判定＞
按以下的基准进行实施例和比较例的导热性片材的评价判定。
A：满足下述(i)～(iii)的情况。
(i)载荷1kgf/cm2下的热阻值与载荷超过1kgf/cm2且3kgf/cm2以下的范围内的热阻值的变化量为0.4℃·cm2/W以下。
(ii)载荷3kgf/cm2下的压缩率与载荷1kgf/cm2下的压缩率的变化量为20％以上。
(iii)在压缩率为5％～35％的范围内，具有7W/m·K以上的有效导热系数的峰值。
B：仅不满足上述(i)～(iii)中的(iii)的情况。
C：不符合上述A或B的情况。
[表1]
Figure BDA0004082719050000171
由以上的结果可知，实施例1～3的导热性片材含有固化性树脂组合物、鳞片状的导热性填料以及非鳞片状的导热性填料，载荷1kgf/cm2下的热阻值与载荷超过1kgf/cm2且3kgf/cm2以下的范围内的热阻值的变化量为0.4℃·cm2/W以下，载荷3kgf/cm2下的压缩率与载荷1kgf/cm2下的压缩率的变化量为的变化量为20％以上。即，可知实施例1～3的导热性片材的柔软性优异，热阻值的载荷依赖性小。
特别是，可知实施例1、2的导热性片材在压缩率为5％～35％的范围内具有7W/m·K以上的有效导热系数的峰值。即，可知实施例1、2的导热性片材除了柔软性优异、热阻值的载荷依赖性小以外，还在低载荷区域具有传导率的峰值。
可知比较例1的导热性片材在厚度为0.5～2mm时，载荷3kgf/cm2下的压缩率与载荷1kgf/cm2下的压缩率的变化量小于20％。即，可知比较例1的导热性片材的柔软性不良好。
在比较例2中，难以形成导热性片材，无法进行上述各评价。可认为其原因在于导热性填料相对于固化性树脂组合物的量过多。
附图标记说明
1：导热性片材；2：固化性树脂组合物；3：鳞片状的导热性填料；3A：鳞片状的氮化硼；4：非鳞片状的导热性填料；50：半导体装置；51：电子部件；52：热扩散件；53：散热器。

Claims (11)

1.一种导热性片材，其中，
含有固化性树脂组合物、鳞片状的导热性填料以及非鳞片状的导热性填料，
载荷1kgf/cm2下的热阻值与载荷超过1kgf/cm2且3kgf/cm2以下的范围内的热阻值的变化量为0.4℃·cm2/W以下，
载荷3kgf/cm2下的压缩率与载荷1kgf/cm2下的压缩率的变化量为20％以上。
2.根据权利要求1所述的导热性片材，其中，
所述固化性树脂组合物是有机硅主剂与固化剂的二液型的加成反应型液态有机硅树脂，
所述有机硅主剂与所述固化剂的质量比即有机硅主剂∶固化剂为5∶5～7∶3。
3.根据权利要求1或2所述的导热性片材，其中，
所述鳞片状的导热性填料的平均粒径即D50为20～50μm。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的导热性片材，其中，
在压缩率为5％～35％的范围内，具有7W/m·K以上的有效导热系数的峰值。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的导热性片材，其中，
所述鳞片状的导热性填料和所述非鳞片状的导热性填料的总含量小于70体积％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的导热性片材，其中，
厚度为0.5～3mm。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的导热性片材，其中，
载荷3kgf/cm2下的压缩率为20％以上。
8.一种导热性片材的制造方法，具有：
工序A，通过使鳞片状的导热性填料和非鳞片状的导热性填料分散于固化性树脂组合物中来制备导热性片材形成用的树脂组合物；
工序B，由所述导热性片材形成用的树脂组合物形成成型体块；以及
工序C，将所述成型体块切成片状，得到导热性片材，
载荷1kgf/cm2下的热阻值与载荷超过1kgf/cm2且3kgf/cm2以下的范围内的热阻值的变化量为0.4℃·cm2/W以下，
载荷3kgf/cm2下的压缩率与载荷1kgf/cm2下的压缩率的变化量为20％以上。
9.根据权利要求8所述的导热性片材的制造方法，其中，
在所述工序B中，利用挤出成型法或模具成型法，由所述导热性片材形成用的树脂组合物形成成型体块。
10.根据权利要求8或9所述的导热性片材的制造方法，其中，
在所述工序B中，利用挤出成型法，由所述导热性片材形成用的树脂组合物形成柱状的成型体块，所述柱状的成型体块由所述导热性片材形成用的树脂组合物的固化物构成，
在所述工序C中，沿与所述成型体块的长度方向大致垂直的方向对所述成型体块进行切片，得到导热性片材。
11.一种电子设备，其具备：
发热体；
散热体；以及
配置于发热体与散热体之间的如权利要求1～7中任一项所述的导热性片材。
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