CN115939665A - 一种阻燃耐高温浆料、制备方法及其涂覆的隔膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂电池隔膜技术领域,尤其涉及一种阻燃耐高温浆料,由以下重量百分比的原料制备而成:陶瓷粉体30~40wt%、羧甲基纤维素钠5~10wt%、分散剂0.2~0.8wt%、粘结剂3~8wt%、润湿剂0.1~0.5wt%,剩余部分为去离子水;陶瓷粉体由改性氢氧化镁粉体和氧化铝粉体组成,氧化铝比例为陶瓷粉体总质量的30~60%。本发明制备的涂覆隔膜,使用聚丙烯酸酯乳液制备改性氢氧化镁,对氢氧化镁粒子表面实现了化学吸附,提高氢氧化镁的亲油性,当温度过高时,粘结剂失去作用,小颗粒的氧化铝也可起到制程作用,提高隔膜的耐高温性能,涂覆隔膜涂层中的氢氧化镁可起到阻燃作用,提高隔膜的阻燃性。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜技术领域,尤其涉及一种阻燃耐高温浆料、制备方法及其涂覆的隔膜。
背景技术
锂离子电池包括正极、负极、隔膜以及电解质,隔膜作为锂离子电池的重要组成部分之一,主要作用包括:防止电池内部短路、作为电解质载体为锂离子移动提供通道等。
隔膜对锂离子电池使用环境、比容量、安全性能、使用寿命等具有极其重要的影响,所以开发具有优异性能且制备工艺简单、适合工业化生产的聚合物隔膜,是拓宽锂离子电池应用范围的重要方向。
隔膜的制备方法主要有湿法和干法,其主要材料主要有聚乙烯、聚丙烯或聚乙烯和聚丙烯的复合物。但是随着电池能量密度的不断提升,对隔膜在高温下和长循环中的稳定性提出了更高的要求。传统聚烯烃隔膜在高温下容易变性和自燃,存在安全隐患。因此,开发具有阻燃性能以及耐高温性能的隔膜材料,是高安全性能锂离子电池发展的迫切需求。
因此,我们提出了一种阻燃耐高温浆料、制备方法及其涂覆的隔膜用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种阻燃耐高温浆料、制备方法及其涂覆的隔膜。
一种阻燃耐高温浆料,由以下重量百分比的原料制备而成:
陶瓷粉体30~40wt%、羧甲基纤维素钠5~10wt%、分散剂0.2~0.8wt%、粘结剂3~8wt%、润湿剂0.1~0.5wt%,剩余部分为去离子水;
陶瓷粉体由改性氢氧化镁粉体和氧化铝粉体组成,氧化铝比例为陶瓷粉体总质量的30~60%;
改性氢氧化镁粉体,由以下重量份的原料制备而成:
MgCl2·6H2O 95~105份、NaOH 35~45份、聚丙烯酸乳液2.9~20.3份。
优选的,所述氧化铝粉体的粒径D50在0.2~0.5μm之间。
优选的,所述粘结剂为聚偏氟乙烯、丁苯橡胶、聚丙烯酸、聚丙烯腈和酚醛树脂中的一种或多种。
优选的,所述分散剂为聚羧酸铵盐或非离子型表面活性剂。
优选的,所述润湿剂为硅氧烷类、脂肪醇类醚类和聚氧乙烯类中的一种或多种。
一种阻燃耐高温浆料的制备方法,包括以下步骤:
S1、改性改性氢氧化镁粉体的制备:
S1-1、称取100.25gMgCl2·6H2O加入200mL去离子水溶解,加入到500mL容量瓶中,配制1mol/L的MgCl2溶液;
S1-2、称取40gNaOH,配制2mol/L的NaOH溶液;
S1-3、将聚丙烯酸酯乳液放置于三口烧瓶中,将MgCl2溶液和NaOH溶液缓慢地加入聚丙烯酸乳液中,反应完成,得Mg(OH)2悬浊液;
S1-4、用去离子水对S1-3步骤中的产物进行离心随后用无水乙醇进行洗涤,干燥,制得改性Mg(OH)2粉体;
S2、阻燃耐高温浆料的制备:
S2-1、将羧甲基纤维素钠完全溶解在去离子水中,搅拌形成具有一定粘度的水溶液,得羧甲基纤维素钠溶液;
S2-2、将分散剂加入去离子水中,搅拌,并向其中加入陶瓷粉体,搅拌;
S2-3、加入羧甲基纤维素钠溶液溶液,通过行星式球磨机均匀分散浆料体系,随后将粘结剂加入上述溶液体系,继续搅拌;
S2-4、加入润湿剂,搅拌,制得阻燃耐高温浆料。
优选的,S1-3步骤中,搅拌反应6h,搅拌速度为3000rpm。
优选的,S2-3步骤中,球磨机参数设置为400rpm/min,50min。
一种阻燃耐高温浆料涂覆的隔膜,包括基膜和涂覆层,基膜为聚乙烯、聚丙烯或聚乙烯和聚丙烯的复合物;涂覆层为阻燃耐高温浆料涂覆在基膜单侧或双侧的涂层。
优选的,涂覆厚度为3μm,涂覆方式为微凹版涂覆、网纹辊涂覆、窄缝式涂覆、点涂、刮涂或喷涂。
本发明的有益效果是:
1、本发明制备的涂覆隔膜,使用聚丙烯酸酯乳液制备改性氢氧化镁,对氢氧化镁粒子表面实现了化学吸附,提高氢氧化镁的亲油性,可提高涂覆隔膜的电解液浸润性。
2、本发明制备的涂覆隔膜,使用小粒径的氧化铝与氢氧化镁混合涂覆,氧化铝可填充在氢氧化镁的缝隙之间,当温度过高时,粘结剂失去作用,小颗粒的氧化铝也可起到制程作用,提高隔膜的耐高温性能。
3、本发明制备的涂覆隔膜涂层中的氢氧化镁可起到阻燃作用,提高隔膜的阻燃性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1:
一种阻燃耐高温浆料,由以下重量百分比的原料制备而成:
陶瓷粉体38wt%、羧甲基纤维素钠7wt%、分散剂0.3wt%、粘结剂6wt%、润湿剂0.2wt%,剩余部分为去离子水;
陶瓷粉体由改性氢氧化镁粉体和氧化铝粉体组成,氧化铝比例为陶瓷粉体总质量的30%,氧化铝粉体的粒径D50在0.2~0.5μm之间。
改性氢氧化镁粉体,由以下重量份的原料制备而成:
MgCl2·6H2O100.25份、NaOH 40份、聚丙烯酸乳液10份。
本实施例中,粘结剂为聚偏氟乙烯;分散剂为聚羧酸铵盐;润湿剂为硅氧烷类。
一种阻燃耐高温浆料的制备方法,包括以下步骤:
S1、改性氢氧化镁粉体的制备:
S1-1、称取100.25gMgCl2·6H2O加入200mL去离子水溶解,加入到500mL容量瓶中,配制1mol/L的MgCl2溶液;
S1-2、称取40gNaOH,配制2mol/L的NaOH溶液;
S1-3、将10g聚丙烯酸酯乳液放置于三口烧瓶中,将MgCl2溶液和NaOH溶液缓慢地加入聚丙烯酸乳液中,搅拌反应6h,搅拌速度为3000rpm,反应完成,得Mg(OH)2悬浊液;
S1-4、用去离子水对S1-3步骤中的产物进行离心随后用无水乙醇进行洗涤,并在70℃温度下干燥,制得改性Mg(OH)2粉体。
S2、阻燃耐高温浆料的制备:
S2-1、将CMC(羧甲基纤维素钠)完全溶解在去离子水中,搅拌形成具有一定粘度的水溶液;
S2-2、将质量分数为0.3%的分散剂加入去离子水中,搅拌20min,向其中加入质量分数为38%的陶瓷粉体,其中氧化铝粉体占比30%,改性氢氧化镁占比70%,搅拌20min;
S2-3、加入质量分数为7%的CMC溶液,通过行星式球磨机均匀分散浆料体系,球磨机参数设置为400rpm/min,50min,随后将质量分数为6%的粘结剂加入上述溶液体系,继续搅拌30min;
S2-4、加入质量分数为0.2%的润湿剂,搅拌15min,制得阻燃耐高温浆料。
一种阻燃耐高温浆料涂覆的隔膜,包括基膜和涂覆层,基膜为聚乙烯、聚丙烯或聚乙烯和聚丙烯的复合物;涂覆层为阻燃耐高温浆料涂覆在基膜上的涂层。将制得的浆料对基膜的一侧进行涂覆,涂覆厚度为3μm,制得陶瓷涂覆隔膜,涂覆方式为微凹版涂覆、网纹辊涂覆、窄缝式涂覆、点涂、刮涂或喷涂。
实施例2:
一种阻燃耐高温浆料,由以下重量百分比的原料制备而成:
陶瓷粉体37wt%、羧甲基纤维素钠8wt%、分散剂0.4wt%、粘结剂7wt%、润湿剂0.3wt%,剩余部分为去离子水;
陶瓷粉体由改性氢氧化镁粉体和氧化铝粉体组成,氧化铝比例为陶瓷粉体总质量的40%,氧化铝粉体的粒径D50在0.2~0.5μm之间。
改性氢氧化镁粉体,由以下重量份的原料制备而成:
MgCl2·6H2O100.25份、NaOH 40份、聚丙烯酸乳液17.4份。
本实施例中,粘结剂为丁苯橡胶;分散剂为非离子型表面活性剂;润湿剂脂肪醇类醚类。
一种阻燃耐高温浆料的制备方法,包括以下步骤:
S1、改性氢氧化镁粉体的制备:
S1-1、称取100.25gMgCl2·6H2O加入200mL去离子水溶解,加入到500mL容量瓶中,配制1mol/L的MgCl2溶液;
S1-2、称取40gNaOH,配制2mol/L的NaOH溶液;
S1-3、将17.4g聚丙烯酸酯乳液放置于三口烧瓶中,将MgCl2溶液和NaOH溶液缓慢地加入聚丙烯酸乳液中,搅拌反应6h,搅拌速度为3500rpm,反应完成后,得Mg(OH)2悬浊液;
S1-4、用去离子水对S1-3步骤中的产物进行离心随后用无水乙醇进行洗涤,并在80℃温度下干燥,制得改性Mg(OH)2粉体。
S2、阻燃耐高温浆料的制备:
S2-1、将CMC(羧甲基纤维素钠)完全溶解在去离子水中,搅拌形成具有一定粘度的水溶液;
S2-2、将质量分数为0.4%的分散剂加入去离子水中,搅拌20min,向其中加入质量分数为37%的陶瓷粉体,其中氧化铝粉体占比40%,改性氢氧化镁占比60%,搅拌20min;
S2-3、加入质量分数为8%的CMC溶液,通过行星式球磨机均匀分散浆料体系,球磨机参数设置为400rpm/min,50min,随后将质量分数为7%的粘结剂加入上述溶液体系,继续搅拌30min;
S2-4、加入质量分数为0.3%的润湿剂,搅拌15min,制得阻燃耐高温浆料。
一种阻燃耐高温浆料涂覆的隔膜,包括基膜和涂覆层,基膜为聚乙烯、聚丙烯或聚乙烯和聚丙烯的复合物;涂覆层为阻燃耐高温浆料涂覆在基膜上的涂层。将制得的浆料对基膜的一侧进行涂覆,涂覆厚度为3μm,制得陶瓷涂覆隔膜,涂覆方式为微凹版涂覆、网纹辊涂覆、窄缝式涂覆、点涂、刮涂或喷涂。
实施例3:
一种阻燃耐高温浆料,由以下重量百分比的原料制备而成:
陶瓷粉体35wt%、羧甲基纤维素钠6wt%、分散剂0.6wt%、粘结剂6wt%、润湿剂0.4wt%,剩余部分为去离子水;
陶瓷粉体由改性氢氧化镁粉体和氧化铝粉体组成,氧化铝比例为陶瓷粉体总质量的45%,氧化铝粉体的粒径D50在0.2~0.5μm之间。
改性氢氧化镁粉体,由以下重量份的原料制备而成:
MgCl2·6H2O100.25份、NaOH 40份、聚丙烯酸乳液19份。
本实施例中,粘结剂为聚丙烯酸;分散剂为聚羧酸铵盐;润湿剂为聚氧乙烯类。
一种阻燃耐高温浆料的制备方法,包括以下步骤:
S1、改性氢氧化镁粉体的制备:
S1-1、称取100.25gMgCl2·6H2O加入200mL去离子水溶解,加入到500mL容量瓶中,配制1mol/L的MgCl2溶液;
S1-2、称取40gNaOH,配制2mol/L的NaOH溶液;
S1-3、将19g聚丙烯酸酯乳液放置于三口烧瓶中,将MgCl2溶液和NaOH溶液缓慢地加入聚丙烯酸乳液中,搅拌反应6h,搅拌速度为4000rpm,反应完成后,得Mg(OH)2悬浊液;
S1-4、用去离子水对S1-3步骤中的产物进行离心随后用无水乙醇进行洗涤,并在80℃温度下干燥,制得改性Mg(OH)2粉体。
S2、阻燃耐高温浆料的制备:
S2-1、将CMC(羧甲基纤维素钠)完全溶解在去离子水中,搅拌形成具有一定粘度的水溶液;
S2-2、将质量分数为0.6%的分散剂加入去离子水中,搅拌20min,向其中加入质量分数为35%的陶瓷粉体,其中氧化铝粉体占比45%,改性氢氧化镁占比55%,搅拌20min;
S2-3、加入质量分数为6%的CMC溶液,通过行星式球磨机均匀分散浆料体系,球磨机参数设置为400rpm/min,40min,随后将质量分数为6%的粘结剂加入上述溶液体系,继续搅拌30min,
S2-4、加入质量分数为0.4%的润湿剂,搅拌15min,制得阻燃耐高温浆料。
一种阻燃耐高温浆料涂覆的隔膜,包括基膜和涂覆层,基膜为聚乙烯、聚丙烯或聚乙烯和聚丙烯的复合物;涂覆层为阻燃耐高温浆料涂覆在基膜上的涂层。将制得的浆料对基膜的一侧进行涂覆,涂覆厚度为3μm,制得陶瓷涂覆隔膜,涂覆方式为微凹版涂覆、网纹辊涂覆、窄缝式涂覆、点涂、刮涂或喷涂。
对比例一:
将质量分数为0.4%的分散剂加入去离子水中,搅拌20min,向其中加入质量分数为37%的氧化铝粉体,氧化铝粒径D50为0.8μm,搅拌20min,加入质量分数为8%的CMC溶液,通过行星式球磨机均匀分散浆料体系,球磨机参数设置为400rpm/min,50min,随后将质量分数为7%的粘结剂加入上述溶液体系,继续搅拌30min,最后加入质量分数为0.3%的润湿剂,搅拌15min。将制得的浆料对聚烯烃隔膜的一侧进行涂覆,涂覆厚度为3μm,制得陶瓷涂覆隔膜。
对比例与实施例二加入陶瓷粉体不同,其余比例相同。
将实施例与对比例制备的涂覆隔膜进行一系列性能检测,所得数据如下表所示:
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种阻燃耐高温浆料,其特征在于,由以下重量百分比的原料制备而成:
陶瓷粉体30~40wt%、羧甲基纤维素钠5~10wt%、分散剂0.2~0.8wt%、粘结剂3~8wt%、润湿剂0.1~0.5wt%,剩余部分为去离子水;
陶瓷粉体由改性氢氧化镁粉体和氧化铝粉体组成,氧化铝比例为陶瓷粉体总质量的30~60%;
改性氢氧化镁粉体,由以下重量份的原料制备而成:
MgCl2·6H2O 95~105份、NaOH 35~45份、聚丙烯酸乳液2.9~20.3份。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃耐高温浆料,其特征在于,所述氧化铝粉体的粒径D50在0.2~0.5μm之间。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃耐高温浆料,其特征在于,所述粘结剂为聚偏氟乙烯、丁苯橡胶、聚丙烯酸、聚丙烯腈和酚醛树脂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃耐高温浆料,其特征在于,所述分散剂为聚羧酸铵盐或非离子型表面活性剂。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃耐高温浆料,其特征在于,所述润湿剂为硅氧烷类、脂肪醇类醚类和聚氧乙烯类中的一种或多种。
6.一种阻燃耐高温浆料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、改性氢氧化镁粉体的制备:
S1-1、将MgCl2·6H2O加入去离子水溶解,配制1mol/L的MgCl2溶液;
S1-2、将NaOH加入去离子水溶解,配制2mol/L的NaOH溶液;
S1-3、将聚丙烯酸酯乳液放置于三口烧瓶中,将MgCl2溶液和NaOH溶液缓慢地加入聚丙烯酸乳液中,反应完成,得Mg(OH)2悬浊液;
S1-4、用去离子水对S1-3步骤中的产物进行离心随后用无水乙醇进行洗涤,干燥,制得改性Mg(OH)2粉体;
S2、阻燃耐高温浆料的制备:
S2-1、将羧甲基纤维素钠完全溶解在去离子水中,搅拌形成具有一定粘度的水溶液,得羧甲基纤维素钠溶液;
S2-2、将分散剂加入去离子水中,搅拌,并向其中加入陶瓷粉体,搅拌;
S2-3、加入羧甲基纤维素钠溶液溶液,通过行星式球磨机均匀分散浆料体系,随后将粘结剂加入上述溶液体系,继续搅拌;
S2-4、加入润湿剂,搅拌,制得阻燃耐高温浆料。
7.根据权利要求6所述的一种阻燃耐高温浆料的制备方法,其特征在于,S1-3步骤中,搅拌反应6h,搅拌速度为3000rpm。
8.根据权利要求6所述的一种阻燃耐高温浆料的制备方法,其特征在于,S2-3步骤中,球磨机参数设置为400rpm/min,50min。
9.一种阻燃耐高温浆料涂覆的隔膜,其特征在于,包括基膜和涂覆层,基膜为聚乙烯、聚丙烯或聚乙烯和聚丙烯的复合物;涂覆层为阻燃耐高温浆料涂覆在基膜单侧或双侧的涂层。
10.根据权利要求9所述的一种阻燃耐高温浆料涂覆的隔膜,其特征在于,涂覆厚度为3μm,涂覆方式为微凹版涂覆、网纹辊涂覆、窄缝式涂覆、点涂、刮涂或喷涂。
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