CN115928257A - 一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，首先将经过清洗的废旧回收餐盒聚丙烯与含硅基团的烯烃单体共混并作为芯层，将含有硅氧烷末端的阻燃聚酯作为皮层，通过复合纺丝制备初生复合纤维，然后将初生复合纤维进行热处理制得所述阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维；含有硅氧烷末端的阻燃聚酯为具有硅氧烷末端的聚酯与和环状磷酸酯的混合物；热处理包括两个阶段，第一阶段在水槽中进行，水槽温度为100～110℃，水槽中的pH值为7.5±0.1，第二阶段通过加热辊完成并发生交联反应，拉伸倍数为3.5～4.5倍，一辊温度为80～95℃，二辊温度为120～140℃。本发明的方法有效解决了因两相界面结合力差、不持久而导致的纤维机械强度不足的性能缺陷。
Description
技术领域
本发明属于聚丙烯回收技术领域，涉及一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法。
背景技术
随着网络订餐外卖配送市场日渐壮大，每天消耗的一次性餐盒超过约1亿个，也产生了大量餐盒废料。一次性餐盒多为聚丙烯(PP)塑料制品，因其处理洗涤困难、回收价格低、再生利用成本高且附加值低，绝大多数会进行焚烧和填埋处理，对环境造成严重影响。
目前聚丙烯塑料制品回收再利用的主要途径是将其同新料或其它材料共混，制成编织袋、复合地板以及低端日用塑料产品。近些年，将废旧聚丙烯制备成聚丙烯纤维也逐渐成为解决聚丙烯回收再利用的新方向。CN201110095807公开了一种再生聚丙烯纤维的直纺工艺，具体包括对原料的水洗和抽气前处理，通过过滤装置过滤后进行纺丝并冷却、上油并牵伸得到纤维，但该专利中针对的原料为泛指的常规废旧聚丙烯塑料。然而现有废旧聚丙烯回收制备的制品产品性能较差，附加值较低，缺乏功能化废旧聚丙烯制品。
废旧餐盒聚丙烯与常规废旧聚丙烯相比，废旧餐盒聚丙烯内部会存在比较多的残留C＝C双键，部分残留C＝C双键在餐盒使用和回收的过程中进一步氧化引入含氧基团，餐盒聚丙烯仅仅通过简单的水洗纯化操作回收再利用的产品机械性能较差，强度较低韧性不足。文献1(玻纤增强再生餐盒聚丙烯性能研究[J].再生资源与循环经济,2021,14(10):28-31)中公开了一种玻纤增强餐盒聚丙烯树脂材料，通过共混玻纤来提高了树脂材料的机械性能，但该树脂体系不适合熔融纺丝。
复合纤维作为纤维中较为复杂的种类，也是附加值较高的产品。其中，聚丙烯制备复合纤维虽然有较多报道，但由于其无极性基团，因此与常见熔体加工聚合物聚酯、聚酰胺的相容性均较差，往往需要添加相容剂来避免性能的下降。文献2(可染改性聚丙烯复合纤维的制备及性能分析[J].浙江理工大学学报(自然科学版),2021,45(6):724-729.)公开了一种聚丙烯/聚酯的皮芯复合纤维，比起纯聚丙烯纤维，复合纤维的机械性能明显降低，而添加相容剂之后纤维的机械强度勉强和纯聚丙烯纤维接近，但由于相容剂会发生迁移导致效果难以长久。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，首先将经过清洗的废旧回收餐盒聚丙烯与含硅基团的烯烃单体(硅基团用于形成交联结构)共混并作为芯层，将含有硅氧烷末端的阻燃聚酯作为皮层，通过复合纺丝制备初生复合纤维，然后将初生复合纤维进行热处理制得所述阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维；
含有硅氧烷末端的阻燃聚酯为具有硅氧烷末端的聚酯与和环状磷酸酯(CAS:170836-68-7)的混合物。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，废旧回收餐盒聚丙烯的熔融指数为30～60g/10min(熔融指数参照GB/T 3682.1-2018标准进行测试，测试条件是温度230℃、负荷2.16kg)。
如上所述的一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，含硅基团的烯烃单体的化学结构式为
其中，R为(CH2)n，n为1～9；该结构简单，比较适合熔融纺丝要求，同时也能满足形成交联结构的要求。
如上所述的一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，含硅基团的烯烃单体的添加量为废旧回收餐盒聚丙烯质量的2～15％。
如上所述的一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，含有硅氧烷末端的阻燃聚酯中硅元素含量为0.5～5wt％；含有硅氧烷末端的阻燃聚酯的数均分子量为10～15万，分子量分布指数为2.5～4.5。
如上所述的一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，含有硅氧烷末端的阻燃聚酯中环状磷酸酯的含量为5wt％。
如上所述的一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，芯层占皮层和芯层总质量的10～40％。
如上所述的一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，芯层熔融温度为220～240℃，皮层熔融温度为240～260℃；纺丝温度为240～250℃，纺丝速度为1000～2500m/min。
如上所述的一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，热处理包括两个阶段：第一阶段在水槽中进行，水槽温度为100～110℃(该温度指的是水槽设备设置的温度，水槽内部实际温度会小于该温度)，水槽中的pH值为7.5±0.1，以中和生成的酸类物质，为含硅基团烯烃单体的交联反应做好准备，同时也保证PET皮层不受到酸环境侵蚀；第二阶段通过加热辊完成并发生交联反应，拉伸倍数为3.5～4.5倍，一辊温度为80～95℃，二辊温度为120～140℃。
本发明的原理如下：
本发明目的是充分利用回收餐盒聚丙烯的结构特点上存在可反应双键的优势，通过引入了简单的硅烷结构，结合同样带硅烷结构的阻燃聚酯，通过复合纺丝技术以及重新针对结构设计的热处理方法，得到两相界面交联的聚丙烯/聚酯复合纤维，从而解决了因两相界面结合力差、不持久而导致的纤维机械强度不足的性能缺陷，并且本发明也很好地利用了回收餐盒的原料持续可循环，同时设计的结构和热处理工艺均对较为简单高效。
有益效果：
(1)本发明提供了解决废旧餐盒聚丙烯回收再利用困难且产品附加值低的问题；
(2)本发明利用废旧餐盒聚丙烯的结构特点，开创性的利用界面交联的方式充分将阻燃皮层与芯层聚丙烯结合起来；
(3)本发明的方法简单，通过引入水浴热处理工艺的优化实现了具有交联结构的聚丙烯复合纤维。
附图说明
图1为回收餐盒聚丙烯复合纤维示意图；
图2为热处理第一阶段反应示意图；
图3为热处理第二阶段交联反应示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明采用的测试方法为：
(1)熔融指数：采用GB/T 3682.1-2018标准测试，测试条件是温度230℃、负荷2.16kg；
(2)断裂强度：采用GB/T 14344-2022标准测试阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的断裂强度，其中隔距长度控制为500mm、拉伸速率为500mm/min；
(3)断裂伸长率：采用GB/T 14344-2022标准测试阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的断裂伸长率，其中隔距长度控制为500mm、拉伸速率为500mm/min；
(4)初始分解温度：采用热失重分析仪，取3mg样品，在空气气氛下以10℃/min的升温速率从50℃至650℃，在仪器中读取初始分解温度；
(5)极限氧指数LOI：将纤维织成100mm×10mm×3.2mm，布条按GB/T 2406.2-2009进行极限氧指数测试；
(6)UL-94等级：将纤维织成125mm×12.5mm×3.2mm，按照GB/T 2408-2008进行垂直燃烧测试进行等级判断。
实施例1
一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料准备：熔融指数为45g/10min的废旧回收餐盒聚丙烯；化学结构式为
的含硅基团的烯烃单体，其中R为(CH2)4；硅元素含量为3.2wt％、的含有硅氧烷末端的阻燃聚酯(数均分子量为12万，分子量分布指数为3.2)，其中，含有硅氧烷末端的阻燃聚酯为具有硅氧烷末端的聚酯与和环状磷酸酯(CAS:170836-68-7)的混合物，且环状磷酸酯的含量为5wt％；
(2)将经过清洗的废旧回收餐盒聚丙烯与含硅基团的烯烃单体共混并作为芯层，将含有硅氧烷末端的阻燃聚酯作为皮层，通过复合纺丝制备初生复合纤维；
其中，含硅基团的烯烃单体的添加量为废旧回收餐盒聚丙烯质量的10％；芯层占皮层和芯层总质量的20％；
芯层熔融温度为235℃，皮层熔融温度为255℃；纺丝温度为245℃，纺丝速度为1800m/min；
(3)将初生复合纤维进行两个阶段的热处理，第一阶段在水槽中进行(如图2所示)，水槽温度为110℃，水槽中的pH值为7.5，第二阶段通过加热辊完成并发生交联反应(如图3所示)，拉伸倍数为4倍，一辊温度为90℃，二辊温度为130℃，制得阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维(如图1所示)。
制得的阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的断裂强度为3.52cN/dtex，断裂伸长率为25％，初始分解温度为280℃，极限氧指数LOI为29.5％，UL-94等级为V-0级。
对比例1
一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(3)为：将初生复合纤维进行热处理，通过加热辊完成并发生交联反应，拉伸倍数为4倍，一辊温度为90℃，二辊温度为130℃，制得阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维。
制得的阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的断裂强度为2.85cN/dtex，断裂伸长率为35％，初始分解温度为274℃，极限氧指数LOI为29.0％，UL-94等级为V-1级。
将对比例1与实施例1进行对比，可以发现实施例1的断裂强度、初始分解温度、极限氧指数LOI、UL-94等级均优于对比例1，这是因为引入的交联结构使纤维的机械性能和热稳定性提升，并在燃烧过程中迅速形成碳层阻止进一步燃烧。
实施例2
一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料准备：熔融指数为30g/10min的废旧回收餐盒聚丙烯；化学结构式为
的含硅基团的烯烃单体(其中R为(CH2)n，n为1)；硅元素含量为0.5wt％的含有硅氧烷末端的阻燃聚酯(数均分子量为10万，分子量分布指数为2.5)，其中，含有硅氧烷末端的阻燃聚酯为具有硅氧烷末端的聚酯与和环状磷酸酯(CAS:170836-68-7)的混合物，且环状磷酸酯的含量为5wt％；
(2)将经过清洗的废旧回收餐盒聚丙烯与含硅基团的烯烃单体共混并作为芯层，将含有硅氧烷末端的阻燃聚酯作为皮层，通过复合纺丝制备初生复合纤维；
其中，含硅基团的烯烃单体的添加量为废旧回收餐盒聚丙烯质量的2％；芯层占皮层和芯层总质量的10％；
芯层熔融温度为240℃，皮层熔融温度为240℃；纺丝温度为250℃，纺丝速度为1000m/min；
(3)将初生复合纤维进行两个阶段的热处理，第一阶段在水槽中进行，水槽温度为105℃，水槽中的pH值为7.4，第二阶段通过加热辊完成并发生交联反应，拉伸倍数为4倍，一辊温度为95℃，二辊温度为140℃，制得阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维。
制得的阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的断裂强度为3.94cN/dtex，断裂伸长率为29％，初始分解温度为282℃，极限氧指数LOI为28.4％，UL-94等级为V-0级。
实施例3
一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料准备：熔融指数为60g/10min的废旧回收餐盒聚丙烯；化学结构式为
的含硅基团的烯烃单体(其中R为(CH2)n，n为9)；硅元素含量为5wt％的含有硅氧烷末端的阻燃聚酯(数均分子量为15万，分子量分布指数为4.5)，其中，含有硅氧烷末端的阻燃聚酯为具有硅氧烷末端的聚酯与和环状磷酸酯(CAS:170836-68-7)的混合物，且环状磷酸酯的含量为5wt％；
(2)将经过清洗的废旧回收餐盒聚丙烯与含硅基团的烯烃单体共混并作为芯层，将含有硅氧烷末端的阻燃聚酯作为皮层，通过复合纺丝制备初生复合纤维；
其中，含硅基团的烯烃单体的添加量为废旧回收餐盒聚丙烯质量的15％；芯层占皮层和芯层总质量的40％；
芯层熔融温度为220℃，皮层熔融温度为260℃；纺丝温度为240℃，纺丝速度为2500m/min；
(3)将初生复合纤维进行两个阶段的热处理，第一阶段在水槽中进行，水槽温度为100℃，水槽中的pH值为7.6，第二阶段通过加热辊完成并发生交联反应，拉伸倍数为4倍，一辊温度为80℃，二辊温度为120℃，制得阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维。
制得的阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的断裂强度为3.20cN/dtex，断裂伸长率为32％，初始分解温度为274℃，极限氧指数LOI为28.0％，UL-94等级为V-0级。
Claims (9)
1.一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，其特征在于：首先将经过清洗的废旧回收餐盒聚丙烯与含硅基团的烯烃单体共混并作为芯层，将含有硅氧烷末端的阻燃聚酯作为皮层，通过复合纺丝制备初生复合纤维，然后将初生复合纤维进行热处理制得所述阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维；
含有硅氧烷末端的阻燃聚酯为具有硅氧烷末端的聚酯和环状磷酸酯的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，废旧回收餐盒聚丙烯的熔融指数为30～60g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，含硅基团的烯烃单体的化学结构式为
其中，R为(CH2)n，n为1～9。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，含硅基团的烯烃单体的添加量为废旧回收餐盒聚丙烯质量的2～15％。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，含有硅氧烷末端的阻燃聚酯中硅元素含量为0.5～5wt％；含有硅氧烷末端的阻燃聚酯的数均分子量为10～15万，分子量分布指数为2.5～4.5。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，含有硅氧烷末端的阻燃聚酯中环状磷酸酯的含量为5wt％。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，芯层占皮层和芯层总质量的10～40％。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，芯层熔融温度为220～240℃，皮层熔融温度为240～260℃；纺丝温度为240～250℃，纺丝速度为1000～2500m/min。
9.根据权利要求1所述的一种阻燃回收餐盒聚丙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，热处理包括两个阶段：第一阶段在水槽中进行，水槽温度为100～110℃，水槽中的pH值为7.5±0.1；第二阶段通过加热辊完成并发生交联反应，拉伸倍数为3.5～4.5倍，一辊温度为80～95℃，二辊温度为120～140℃。
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