CN111269546A - 一种再生无卤阻燃pc-abs材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种再生无卤阻燃PC‑ABS材料及其制备方法,该制备方法包括步骤:(1)将废弃的PC物料浸泡于质量浓度为24~26%的NaCl溶液中,收集上浮的PC物料;(2)将步骤(1)所收集的PC物料浸泡于质量浓度为14~16%的NaCl溶液中,收集下沉的PC物料;(3)使用质量浓度为0.1~10%的CaCl2与NaOH的混合液对PC物料进行清洗;(4)对PC物料进行水洗;(5)干燥,得到PC再生料;(6)将PC再生料与ABS树脂、混合助剂和阻燃剂混合,在220~235℃下塑炼造粒。本发明在回收PC物料过程中采用不同浓度的盐水进行浮选,并结合适当的清洗步骤,所得到的PC回收料可直接用于制备PC‑ABS材料,再生无卤阻燃PC‑ABS材料的阻燃可达到UL94 V‑0级,具有良好的抗冲击性能,不易开裂。
Description
技术领域
本发明属于资源回收技术领域,尤其涉及一种再生无卤阻燃PC-ABS材料及其制备方法。
背景技术
由聚碳酸酯(PC)和聚丙烯腈(ABS)合并而成的热可塑性塑胶PC-ABS,结合了ABS材料的易成型性和PC的强机械性性、高冲击强度和耐高温、抗紫外线(UV)等性质,可广泛使用在汽车内部零件、家电用品等领域。
为了节约能源、降低成本,不少企业尝试对废弃塑料进行回收再利用。不过目前关于PC回收工艺的报道较少,而且利用回收后的PC材料制备的PC-ABS材料冲击强度显然不如新料,同时阻燃性能也受到较大影响。
发明内容
本发明的目的在于解决现有利用PC回收料制备的PC-ABS材料冲击强度和阻燃性能不足的问题,提供一种再生无卤阻燃PC-ABS材料及其制备方法。
本发明所提供的一种再生无卤阻燃PC-ABS材料的制备方法包括如下步骤:
(1)将废弃的PC物料浸泡于质量浓度为24~26%的NaCl溶液中,收集上浮的PC物料;
(2)将步骤(1)所收集的PC物料浸泡于质量浓度为14~16%的NaCl溶液中,收集下沉的PC物料;
(3)使用质量浓度为0.1~10%的CaCl2与NaOH的混合液对PC物料进行清洗;
(4)对PC物料进行水洗;
(5)干燥,得到PC再生料;
(6)将PC再生料与ABS树脂、混合助剂和阻燃剂混合,在220~235℃下塑炼造粒。
进一步,步骤(3)中,所述用浓度为0.1~10%的CaCl2与NaOH的混合液进行清洗的时间不少于0.5h。在一些实施例中,该步骤的清洗时间为1~1.5h。
进一步,步骤(4)中,所述水洗时间不少于0.5h。在一些实施例中,该步骤的清洗时间为1~1.5h。
进一步,所述PC物料粒径≤10mm。
进一步,步骤(5)中,所述干燥温度为100~150℃。在一些实施例中,所述干燥温度为120℃。
进一步,所述PC再生料、混合助剂、ABS树脂和阻燃剂的质量比为(250~350):(20~30):(35~45):(35~45)。在一些实施例中,所述PC再生料、混合助剂、ABS树脂和阻燃剂的质量比为300:25:40:40。
进一步,所述混合助剂包括抗氧剂、润滑剂、抗滴落剂和增韧剂。
进一步,所述抗氧剂、润滑剂、抗滴落剂和增韧剂的质量比为(2~4):(2~4):(1~2):(45~55)。在一些实施例中,所述抗氧剂、润滑剂、抗滴落剂和增韧剂的质量比为3:3:2:50。
进一步,所述ABS树脂为MI为10~20g/10min(220℃,10Kg条件测试),悬臂梁缺口冲击强度在200J/m以上。
进一步,所述阻燃剂选自磷酸酯类阻燃剂RDP和/或磷酸酯类阻燃剂BDP。
进一步,所述抗氧剂选自抗氧剂1076、抗氧剂168和抗氧剂DSTP中的任意一种或几种的组合。较优选地,所述抗氧剂为抗氧剂1076、抗氧剂168和抗氧剂DSTP三种的组合,且三种抗氧剂质量比优选为1:1:1。
进一步,所述润滑剂选自季戊四醇硬脂酸酯PETS。
进一步,所述抗滴落剂选自改性聚四氟乙烯。
进一步,所述增韧剂选自丙烯酸酯类核壳型抗冲改性剂。
相对于现有技术,本发明通过对废弃的PC物料进行回收,在回收过程中采用不同浓度的盐水进行浮选,并结合适当的清洗步骤,所得到的PC回收料可直接用于制备PC-ABS材料,再生无卤阻燃PC-ABS材料的阻燃可达到UL94 V-0级(1.5mm),在常温与低温下均具有良好的抗冲击性能,且不易开裂。
附图说明
图1是再生无卤阻燃PC-ABS材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明提供一种再生无卤阻燃PC-ABS材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将废弃的PC物料浸泡于质量浓度为24~26%的NaCl溶液中,收集上浮的PC物料;
(2)将步骤(1)所收集的PC物料浸泡于质量浓度为14~16%的NaCl溶液中,收集下沉的PC物料;
(3)使用质量浓度为0.1~10%的CaCl2与NaOH的混合液对PC物料进行清洗;
(4)对PC物料进行水洗;
(5)干燥,得到PC再生料;
(6)将PC再生料与ABS树脂、混合助剂和阻燃剂混合,在220~235℃下塑炼造粒。
在实际生产中,该制备方法包括的生产线依次包括:磁辊输送带、湿式破碎机、集料螺旋输送机、涡流式摩擦清洗机、高效离心脱水机、1#盐水槽、螺旋输送机、2#盐水槽、高效离心脱水机、2#摩擦清洗机、高效离心脱水机、过滤罐、热风螺旋输送机、高速搅拌机、双螺杆挤出机。
更具体地,本发明的一种再生无卤阻燃PC-ABS材料的制备方法包括如下步骤:
(1)首先使用磁辊输送将废弃的PC物料(例如PC水桶料)进行传输至湿式破碎机中进行破碎。其中所用磁辊输送带磁场强度可选10000~15000GS,磁辊速度可设置为30~60r/min,以最大限度的将废弃的PC物料中夹杂的铁屑等可吸附的金属杂质进行处理。所述湿式破碎机内有一层过滤网,网孔直径为10mm,破碎后小于10mm的块状或者片状物料可以通过过滤网进入输送机,大于10mm的块状或者片状物料会循环破碎。通过湿式破碎机得到粒径≤10mm的PC物料。
然后利用螺旋输送机将PC物料传送至涡流式摩擦清洗机进行摩擦清洗,结束后再用高效离心脱水机进行清洗和脱水。其中螺旋输送机的叶片直径为150~600mm,转速为30~90r/min。
接着将PC物料输入1#盐水槽中,1#盐水槽盛有浓度为24~26%的NaCl溶液,密度高于PC物料的密度,PC物料在1#盐水槽中呈悬浮状态,密度高于1#盐水的有色金属和高密度塑料的会下沉,收集上浮的PC物料,从而进行初步分离。
(2)接着通过螺旋输送机将PC物料输入2#盐水槽中,2#盐水槽盛有浓度为14~16%的NaCl溶液,盐水密度低于PC物料,PC物料在2#盐水槽中呈下沉状态,密度较低的塑料会上浮而进行分离。
收集下沉的PC物料,然后通过高效离心脱水机进行脱水。
(3)接着使PC物料进入2#摩擦清洗机。在2#摩擦清洗机中,PC物料首先使用CaCl2和NaOH的混合液(混合液质量浓度为0.1~10%,混合液中CaCl2和NaOH主要以离子形式存在,同时存在少量微溶的Ca(OH)2)清洗0.5h以上,优选地清洗时间为1~1.5h。
CaCl2和NaOH的混合液具有强腐蚀性,可以去除PC物料表面的胶水和油墨等,同时CaCl2和NaOH混合产生的热量可加速清洗。
(4)接着在2#摩擦清洗机中对PC物料进行水洗,水洗时间不少于0.5h,优选为1~1.5h。
(5)干燥,得到PC再生料。具体地,使PC物料依次经过高效离心脱水机、过滤罐、热风螺旋输送机,其中热风螺旋输送机的温度设置为100~150℃,使PC物料干燥,输送效率为5~10Kg/min。
(6)最后将PC再生料与ABS树脂、混合助剂和阻燃剂混合,在220~235℃下塑炼造粒。
具体地,使PC再生料通过1#自动计量秤进入中间储料仓,使包括抗氧剂、润滑剂、抗滴落剂和增韧剂的混合助剂通过2#自动计量称进入中间储料仓,使ABS树脂通过3#自动计量称进入中间储料仓,然后上述各种物料经过高速搅拌机的浆叶搅拌后进入双螺杆挤出机喂料口。另外,通过液体添加装置使液体磷酸酯类阻燃剂从双螺杆挤出机中段排气口加入到双螺杆挤出机中,与PC再生料、ABS树脂、混合助剂进行混合,进行塑炼造粒。
其中所用双螺杆挤出机的螺杆直径为75mm、长径比为44:1,最大主机转速为600r/min,加工温度(塑炼造粒温度)为220~235℃。挤出成型后,冷却切粒,并且包装即可。
所述液体磷酸酯类阻燃剂液体添加装置包括依次连接的无卤磷酸酯类阻燃剂原料罐、气泵加油管、中间罐、计量装置、输出管道和雾化气枪。且无卤磷酸酯类阻燃剂原料罐外设有加热袋,温度设定为110~130℃(更优选为120℃),可以使无卤磷酸酯类阻燃剂粘度降低,便于输送。中间罐设有红外探测仪,中间罐内设有标线,超过标线,暂停输油;中间罐内设有控温系统,温度设定为110℃~130℃(更优选为120℃)。计量装置由计量罐、计量称、控制阀门和PLC控制系统组成,通过PLC控制系统设定液体阻燃剂添加量,计量称精确计量,控制阀门进行差量调整。
所述PC再生料、混合助剂、ABS树脂和阻燃剂的质量比为(250~350):(20~30):(35~45):(35~45)。所述混合助剂包括抗氧剂、润滑剂、抗滴落剂和增韧剂,所述抗氧剂、润滑剂、抗滴落剂和增韧剂的质量比为(2~4):(2~4):(1~2):(45~55)。
所述ABS树脂为MI为10~20g/10min(220℃,10Kg条件测试),悬臂梁缺口冲击强度在200J/m以上。
所述阻燃剂选自磷酸酯类阻燃剂RDP和/或磷酸酯类阻燃剂BDP。
所述抗氧剂选自抗氧剂1076、抗氧剂168和抗氧剂DSTP中的任意一种或几种的组合
所述润滑剂选自季戊四醇硬脂酸酯PETS。
所述抗滴落剂选自改性聚四氟乙烯。
所述增韧剂选自丙烯酸酯类核壳型抗冲改性剂。
上述工艺流程可参见图1。
本发明通过对废弃的PC物料进行回收,在回收过程中采用不同浓度的盐水进行浮选,并结合适当的清洗步骤,所得到的PC回收料可直接用于制备PC-ABS材料。且在制备过程中,以磷酸酯阻燃剂RDP或BDP为阻燃剂,磷酸酯阻燃剂RDP或BDP是一种无卤芳基磷酸酯,具有无色或浅黄色液体无刺激气味,在常温下黏度较高,具有耐高温、耐水解、热稳定性好、挥发性低、迁移性小的优点,在本发明的配方中具有良好的吸附性,提高了PC-ABS材料的阻燃性能。同时,以改性四氟乙烯作为抗滴落剂,有助于成炭,避免熔滴。使用丙烯酸酯类冲击改性剂作为增韧剂,丙烯酸酯类冲击改性剂是一种MBS类核壳型抗冲改性剂,具有热稳定性好、容易分散吸收的特点,可有效改善常温与低温抗冲击性能。通过对PC物料的回收工艺和PC-ABS原料的科学选取,本发明可利用回收的PC物料制备具有良好阻燃性能、和抗冲击强度的PC-ABS材料。
以下结合实施例进一步说明本发明的技术方案。下述实施例中所用的其他原料,如无特殊说明,均为可从常规商业途径得到的原料。所用的试验方法如无特殊说明,均为常规方法或者依照相关标准要求所进行。
实施例1
本实施例提供一种再生无卤阻燃PC-ABS材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)首先使用磁辊输送将废弃的PC物料(例如PC水桶料)进行传输至湿式破碎机中进行破碎。其中所用磁辊输送带磁场强度为10000GS,磁辊速度为30r/mi。所述湿式破碎机内有一层过滤网,网孔直径为10mm,破碎后小于10mm的块状或者片状物料可以通过过滤网进入输送机,大于10mm的块状或者片状物料会循环破碎。通过湿式破碎机得到粒径≤10mm的PC物料。
然后利用螺旋输送机将PC物料传送至涡流式摩擦清洗机进行摩擦清洗,结束后再用高效离心脱水机进行清洗和脱水。其中螺旋输送机的叶片直径为600mm,转速为90r/min。
接着将PC物料输入1#盐水槽中,1#盐水槽盛有浓度为25%的NaCl溶液,密度高于PC物料的密度,PC物料在1#盐水槽中呈悬浮状态,密度高于1#盐水的有色金属和高密度塑料的会下沉,收集上浮的PC物料,从而进行初步分离。
(2)接着通过螺旋输送机将PC物料输入2#盐水槽中,2#盐水槽盛有浓度为16%的NaCl溶液,盐水密度低于PC物料,PC物料在2#盐水槽中呈下沉状态,密度较低的塑料会上浮而进行分离。
然后PC物料通过高效离心脱水机进行脱水。
(3)接着使PC物料进入2#摩擦清洗机。在2#摩擦清洗机中,PC物料首先使用浓度为10%的CaCl2和NaOH的混合液清洗1h。
(4)接着在2#摩擦清洗机中对PC物料进行水洗,水洗时间为1h。
(5)干燥,得到PC再生料。具体地,使PC物料依次经过高效离心脱水机、过滤罐、热风螺旋输送机、高速搅拌机和双螺杆挤出机。其中热风螺旋输送机的温度设置为120℃,使物料干燥,输送效率为6Kg/min。
(6)使PC再生料通过1#自动计量秤进入中间储料仓,使包括抗氧剂、润滑剂、抗滴落剂和增韧剂的混合助剂通过2#自动计量称进入中间储料仓,使ABS树脂通过3#自动计量称进入中间储料仓,然后上述各种物料经过浆叶搅拌后进入双螺杆挤出机喂料口。另外,通过液体添加装置使液体磷酸酯类阻燃剂从双螺杆挤出机中段排气口加入到双螺杆挤出机中,与PC再生料、ABS树脂、混合助剂进行混合,进行塑炼造粒。
其中所用双螺杆挤出机的螺杆直径为75mm、长径比为44:1,最大主机转速为600r/min,加工温度(塑炼造粒温度)为230℃。挤出成型后,冷却切粒,并且包装即可。
所述PC再生料、混合助剂、ABS树脂和阻燃剂的质量比为300:25:40:40。所述混合助剂包括抗氧剂、润滑剂、抗滴落剂和增韧剂,所述抗氧剂、润滑剂、抗滴落剂和增韧剂的质量比为3:3:3:50。为方便使用,按照1份抗氧剂1076、1份抗氧剂168、1份抗氧剂DSTP、3份润滑剂、2份抗滴落剂、50份增韧剂的比例复配好后搅拌混合均匀,制成25Kg/件的助剂包。
所述ABS树脂为MI为20g/10min(220℃,10Kg条件测试),悬臂梁缺口冲击强度在200J/m以上。
所述阻燃剂选自磷酸酯类阻燃剂RDP;所述润滑剂选自季戊四醇硬脂酸酯PETS;所述抗滴落剂选自改性聚四氟乙烯;所述增韧剂选自丙烯酸酯类核壳型抗冲改性剂。
实施例2
本实施例与实施例1相似,不同之处在于:将步骤(3)中CaCl2和NaOH混合液清洗时间改成1.5h。
实施例3
本实施例与实施例1相似,不同之处在于:将步骤(4)中的水洗时间改成1.5h。
对比例1
本实施例与实施例1相似,不同之处在于:将步骤(3)中CaCl2和NaOH混合液清洗时间改成0.5h。
对比例2
本实施例与实施例1相似,不同之处在于:将步骤(4)中的水洗时间改成0.5h。
对比例3
本实施例与实施例1相似,不同之处在于:不添加增韧剂,2#自动计量称的喂料量设置为5Kg/h。
对比例4
本对比例与实施例1相似,不同之处在于:省去步骤(1)。
对比例5
本对比例与实施例1相似,不同之处在于:省去步骤(2)。
对比例6
本对比例与实施例1相似,不同之处在于:省去步骤(1)和(2)。
对实施例1的PC回收料进行红外检测,结果发现PC回收料与原料PC的红外光谱对比度>97%,具有极高的纯度。
对实施例1~3和对比例1~6制备所得的再生无卤阻燃PC-ABS材料进行性能检测。采用CG110E卧式注射机注射成型标准试样,烘料条件为100℃、3h,注塑成型工艺条件:注射温度(加料口)220/225/235/235℃(喷嘴),注射压力55MPa,保压时间8s;冷却时间8s。
各性能的测试标准如下:
熔融指数:按照ASTM D1238标准进行,260℃/3.8Kg。
悬臂粱缺口冲击强度:按照ASTM D-256标准进行。
应力开裂试验:拉伸样条浸泡冰醋酸3min看样条开裂情况,目视。
阻燃性能:按照UL 94标准进行。
实施例1~3和对比例1~6的再生无卤阻燃PC-ABS材料测试结果如表1所示。
表1再生无卤阻燃PC-ABS材料的性能对比
由表1可知,实施例1~3在制备过程中使用CaCl2和NaOH的混合液对PC物料清洗1~1.5h,再使用清水清洗1~1.5h后,所得PC-ABS材料在23℃下的悬臂梁缺口冲击强度在622J/m及以上,在-35℃下的悬臂梁缺口冲击强度在415J/m及以上,且阻燃性能均达到UL94V-0等级(1.5mm),不易开裂。若将回收工艺中CaCl2和NaOH混合液清洗时间减少至0.5h(对比例1),或将水洗时间减少至0.5h(对比例2),最终PC-ABS材料的冲击强度显著下降,且阻燃性能无法达到UL94 V-0等级。若不使用CaCl2和NaOH混合液进行清洗,仅进行水洗,或者在CaCl2和NaOH混合液清洗后不进行水洗,甚至CaCl2和NaOH混合液清洗和水洗的步骤都省去,则最终PC-ABS材料的冲击强度显著下降,且阻燃性能无法达到UL94 V-0等级,还容易开裂(对比例4~6)。另外,若去掉增韧剂(对比例3),则PC-ABS材料冲击强度严重下降,23℃下的悬臂梁缺口冲击强度仅为224J/m,在-35℃下的悬臂梁缺口冲击强度仅为40J/m,而泡冰醋酸3min即出现开裂。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种再生无卤阻燃PC-ABS材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将废弃的PC物料浸泡于质量浓度为24~26%的NaCl溶液中,收集上浮的PC物料;
(2)将步骤(1)所收集的PC物料浸泡于质量浓度为14~16%的NaCl溶液中,收集下沉的PC物料;
(3)使用质量浓度为0.1~10%的CaCl2与NaOH的混合液对PC物料进行清洗;
(4)对PC物料进行水洗;
(5)干燥,得到PC再生料;
(6)将PC再生料与ABS树脂、混合助剂和阻燃剂混合,在220~235℃下塑炼造粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述用质量浓度为0.1~10%的CaCl2与NaOH的混合液进行清洗的时间不少于0.5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述水洗时间不少于0.5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述PC物料粒径≤10mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述PC再生料、混合助剂、ABS树脂和阻燃剂的质量比为(250~350):(20~30):(35~45):(35~45)。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述混合助剂包括抗氧剂、润滑剂、抗滴落剂和增韧剂,所述抗氧剂、润滑剂、抗滴落剂和增韧剂的质量比为(2~4):(2~4):(1~2):(45~55)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述ABS树脂为MI为10~20g/10min,悬臂梁缺口冲击强度在200J/m以上。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述阻燃剂选自磷酸酯类阻燃剂RDP和/或磷酸酯类阻燃剂BDP。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述增韧剂选自丙烯酸酯类核壳型抗冲改性剂。
10.一种由权利要求1~9任一项所述制备方法得到的再生无卤阻燃PC-ABS材料。
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