CN115920959A - 离子液体触媒及其制法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种离子液体触媒及其制法。离子液体触媒包括一载体，载体的成分包括铁酸镍，载体的外表面改质有一脱色剂与一降解剂；其中，脱色剂接枝于载体的镍原子上，降解剂接枝于载体的铁原子上。离子液体触媒的制法包括：提供一载体，载体的成分为铁酸镍；改质载体，使载体的镍原子上接枝有一脱色剂，并使载体的铁原子上接枝有一降解剂，以获得离子液体触媒。本发明的离子液体触媒具脱色与降解的效果。

Description

离子液体触媒及其制法
技术领域
本发明涉及一种离子液体触媒及其制法，特别是涉及一种具脱色与降解效果的离子液体触媒及其制法。
背景技术
意识抬头，如何回收再利用工业与民生用废弃物已成为现今重要的议题及商机。在众多民生用废弃物中，又以聚对苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate，PET)的塑料制品为大宗。
为了降低塑料废弃物的量，相关技术领域的人员致力于发展闭环式(closed-loop)化学回收技术，例如：溶剂辅助化学降解、生物技术降解或微波辅助化学降解。闭环式化学回收技术着重于供应链的永续性，期许在不产生无法回收的废弃物的情况下制造产品，以因应不断上升的人口数以及逐渐减少的资源。
在各种可回收的塑料制品中，纤维布明显占有一席之地。于纤维布的回收过程中，如何有效地去除染料是一重要课题，若无法完全去除染料，纤维布将无法进行后续的纯化处理。
为了去除纤维布上的染料，一般会添加萃取溶剂及触媒以进行萃取。现有技术中也提供了许多如何提升萃取效果的文献，例如选用特定的溶剂，或是搭配特定的萃取方式。
在脱色过程后，可使纤维布进行降解处理，以获得一单体混合物。接着，去除单体混合物中的杂质或不纯物，以达到纯化的效果，并使纯化后的单体混合物再次聚合，便可获得回收的PET。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，针对现有技术的不足提供一种离子液体触媒及其制法。
为了解决上述的技术问题，本发明所采用的其中一技术方案是提供一种离子液体触媒。离子液体触媒包括一载体，载体的成分包括铁酸镍，载体的一外表面改质有一脱色剂与一降解剂；其中，脱色剂接枝于载体的镍原子上，降解剂接枝于载体的铁原子上。
优选地，脱色剂的成分为碳材。
优选地，碳材相对于载体的重量比值为0.01至0.05。
优选地，脱色剂是一实心碳纤维管。
优选地，降解剂包括一离子液体。
优选地，离子液体相对于载体的重量比值为2至4.5。
优选地，离子液体是一嘧啶化合物、一吡啶化合物、一吡唑化合物、一哌啶化合物、一咪唑化合物或其组合物。
优选地，降解剂通过一架桥结构连接于载体的铁原子上。
优选地，载体的尺寸小于或等于100纳米。
为了解决上述的技术问题，本发明所采用的另外一技术方案是提供一种离子液体触媒的制法。离子液体触媒的制法包括下列步骤：提供一载体，载体的成分包括铁酸镍；表面改质载体，以使一脱色剂接枝于载体的镍原子上，并使一降解剂接枝于载体的铁原子上，以获得离子液体触媒。
优选地，先将脱色剂接枝于载体的镍原子上，以获得一复合粉体材料，再将降解剂接枝于载体的铁原子上，以获得所述离子液体触媒。
优选地，脱色剂的成分为碳材。
优选地，接枝脱色剂的步骤包括：在400℃至800℃的温度下通入二氧化碳，还原二氧化碳并接枝于载体的镍原子上，以获得一复合粉体材料。
优选地，在500℃至800℃的温度下，热处理复合粉体材料。
优选地，降解剂的成分包括一离子液体。
优选地，将一硅氧烷接枝于载体的铁原子，以形成一架桥结构，再使离子液体与架桥结构反应，以使离子液体通过架桥结构接枝于载体的铁原子上。
优选地，离子液体先与一硅氧烷反应形成一中间体，再使中间体与载体反应，以使离子液体通过硅氧烷接枝于载体的铁原子上。
本发明的其中一有益效果在于，本发明所提供的离子液体触媒及其制法，其能通过“脱色剂接枝于载体的镍原子上”以及“降解剂接枝于载体的铁原子上”的技术方案，达到提升脱色效果及降解效果的功效。
为使能更进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，然而所提供的附图仅用于提供参考与说明，并非用来对本发明加以限制。
附图说明
图1为本发明离子液体触媒的示意图。
图2为本发明离子液体触媒的制法的流程步骤图。
图3为本发明离子液体触媒的制法中步骤S2的反应流程图。
图4为步骤S3时载体及脱色剂的扫描式电子显微镜照片。
图5为图4的局部区域放大图。
图6为图5的局部区域放大图。
图7A、7B为本发明离子液体触媒的制法中步骤S3的反应流程图。
具体实施方式
以下是通过特定的具体实例来说明本发明所公开有关“离子液体触媒及其制法”的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所公开的内容了解本发明的优点与效果。本发明可通过其他不同的具体实施例加以施行或应用，本说明书中的各项细节也可基于不同观点与应用，在不背离本发明的构思下进行各种修改与变更。另外，本发明的附图仅为简单示意说明，并非依实际尺寸的描绘，事先声明。以下的实施方式将进一步详细说明本发明的相关技术内容，但所公开的内容并非用以限制本发明的保护范围。另外，本文中所使用的术语“或”，应视实际情况可能包括相关联的列出项目中的任一个或者多个的组合。
本发明提供一种离子液体触媒(ionic liquid catalyst)，其同时具有脱色以及降解的作用。因此，本发明的离子液体触媒特别适用于处理废弃塑料织物，由于具备了脱色及降解的效果，在处理废弃塑料织物时，可以较简便的制程，达到回收废弃塑料织物的效果。
请参阅图1所示，本发明的离子液体触媒包括一载体10，载体10的一外表面100接枝有一脱色剂20和一降解剂30，因此，本发明的离子液体触媒具有提升脱色效果以及降解效果的功能。
载体10的成分包括铁酸镍(NiFe2O4)。载体10的形状可以是球形或其他不规则的形状，载体10的形状可根据不同需求(例如：表面积)进行调整。载体10的尺寸可以是微米等级或纳米等级。
于一较佳实施例中，载体10的尺寸是纳米等级。当载体10是纳米等级时，载体10与接枝于载体10上的降解剂30之间的空间也会是纳米尺寸，所述空间可帮助染料的吸附，以提升离子液体触媒的脱色效果。据此，纳米尺寸的载体10可使离子液体触媒具有较佳的脱色效果。具体来说，载体10的尺寸为小于或等于500纳米。较佳的，载体10的尺寸为小于或等于300纳米。更佳的，载体10的尺寸为小于或等于200纳米。再更佳的，载体10的尺寸为小于或等于100纳米。
脱色剂20可以是以吸附或键结的方式接枝于载体10的外表面100，具体来说，脱色剂20接枝于载体10的镍原子上。当离子液体触媒与废弃塑料织物接触时，废弃塑料织物上的染料可被脱色剂20吸附，进而达到脱色的效果。
于一较佳实施例中，脱色剂20的成分为一碳材，举例来说，碳材可以是石墨、石墨烯、氧化石墨烯、纳米碳管、碳黑或活性碳，但本发明不限于此。基于载体10的总重为基准，脱色剂20相对于载体10的重量比值为0.01至0.05。另外，脱色剂20可以是由碳材构成的一实心碳纤维管，实心碳纤维管由载体10的外表面100向外延伸，并且，实心碳纤维管是由多层石墨层平行堆叠于载体10的外表面100所形成，关于实心碳纤维管的实际结构，将于后叙述。
为了达到较佳的脱色效果，碳材相对于载体的重量比值为0.01至0.04。更佳的，碳材相对于载体10的重量比值为0.01至0.035。再更佳的，碳材相对于载体10的重量比值为0.01至0.03。然而，本发明不以此为限。
降解剂30可以是以吸附或键结的方式接枝于载体10的外表面100，具体来说，降解剂30接枝于载体10的铁原子上。当离子液体触媒与废弃塑料织物接触时，降解剂30可帮助降解废弃塑料织物，进而达到降解的效果。
于一较佳实施例中，降解剂30包括一离子液体(ionic liquid)。离子液体是指液态的离子化合物，离子液体通常具有较低的熔点，且是由带电荷的离子与短暂存在的离子对组成。离子液体可以是带正电荷的离子化合物，也可以是带负电的离子化合物，于一较佳实施例中，离子液体是带正电荷的离子化合物。基于载体10的总重为基准，离子液体相对于载体10的重量比值为大于或等于1.8。
当离子液体是带正电荷的离子化合物时，贡献正电荷的阳离子部分可以是咪唑离子、吡啶离子、季鏻离子(phosphonium ion)、季铵离子、胍类离子(guanidinium ion)、锍盐离子(sulfonium ion)、胆碱离子(choline ion)或吗啉离子(morpholinium ion)。
于一较佳实施例中，离子液体相对于载体10的重量比值为2.0至4.5。更佳的，离子液体相对于载体10的重量比值为2.0至4.0。再更佳的，离子液体相对于载体10的重量比值为2.0至3.5。然而，本发明不以此为限。
具体来说，离子液体可以是一芳香杂环化合物。例如：嘧啶化合物(pyrimidine)、吡啶化合物(pyridine)、吡唑化合物(pyrazole)、哌啶化合物(piperidine)、咪唑化合物(imidazole)或其组合物，但本发明不限于此。
于一些实施例中，芳香杂环化合物上可具有一个或多个碳数为1至5的烷基。举例来说，离子液体可以是具有一个或多个碳数为1至5的烷基的咪唑化合物，例如，N-丁基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑。然而，本发明不限于此，离子液体的种类，可依废弃塑料织物的材料种类去选择。
于一些实施例中，离子液体触媒还可包括一架桥结构40，降解剂30可通过架桥结构40接枝于载体10的外表面100。架桥结构40的一端连接于载体10的铁原子，而另一端连接于离子液体，如此便可使离子液体可接枝于载体10的铁原子上。
于一些实施例中，架桥结构40是由低分子量的一硅氧烷所形成，架桥结构40的平均重量分子量为100g/mol至500g/mol，较佳的，架桥结构40的平均重量分子量为100g/mol至300g/mol。具体来说，架桥结构40是由一含卤素的硅氧烷所形成，降解剂30通过含卤素的硅氧烷连接于载体10的铁原子上。例如，架桥结构40可以是由一含氯硅氧烷所形成，或者架桥结构40也可以是由一含溴硅氧烷所形成。
于一些较佳实施例中，架桥结构40是由低碳数的含氯硅氧烷所形成，低碳数的含氯硅氧烷可以由式(I)所表示，在式(I)中，R1、R2及R3各自独立是碳数为1至4的烷基。低碳数的含溴硅氧烷可以由式(II)所表示，在式(II)中，R1、R2及R3各自独立是碳数为1至4的烷基。然而，本发明并不以此为限。
Figure BDA0003421146810000061
本发明的离子液体触媒的制法包括以下步骤：提供载体10，载体10的成分包括铁酸镍；改质载体10，使载体10的镍原子上接枝有脱色剂，并使载体10的铁原子上接枝有降解剂30。
在本发明中，接枝脱色剂20与接枝降解剂30的顺序并不限制。也就是说，可以先在载体10上接枝脱色剂20，再于载体10上接枝降解剂30；也可以先在载体10上接枝降解剂30，再于载体10上接枝脱色剂20。于一较佳实施例中，先在载体10上接枝脱色剂20，再于载体10上接枝降解剂30。
请参阅图2所示，本发明的离子液体触媒的制法包括以下步骤：提供载体(步骤S1)，载体的成分包括铁酸镍。于载体的镍原子上接枝脱色剂，以获得一复合粉体材料(步骤S2)。于载体的铁原子上接枝降解剂，以获得离子液体触媒(步骤S3)。
请参阅图3所示，图3示出步骤S2中的反应流程图。在步骤S2中，为了使脱色剂接枝于载体上，本发明以二氧化碳作为原料，并使二氧化碳还原沉积于载体上，以于载体上接枝脱色剂。
具体来说，本发明是通过固定床还原法(fixed bed reactor reduction)，使二氧化碳与载体在400℃至800℃的温度下反应2至36小时。二氧化碳被还原成碳材后，会接枝于载体的镍原子上，以完成复合粉体材料(C：NiFe2O4)。需特别说明的是，在上述二氧化碳的还原过程中，载体表面的铁原子也可能被还原，而形成些许羟基(如图3中所示)。
在接枝脱色剂之后，可进一步对复合粉体材料进行热处理，在500℃至800℃的温度下热处理1至2小时，如此一来，复合粉体材料的晶格会重新排列，而可具有更稳定的特性。
请参阅图4至图6所示，图4至图6为本发明复合粉体材料的扫描式电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)图。由图4至图6可得知，脱色剂接枝于载体的外表面，并由载体的外表面向外延伸形成，呈现实心碳纤维管的外观。具体来说，碳材是以薄层的结构单元，平行堆叠于载体的外表面，而构成实心碳纤维管的形状，并且，实心碳纤维管的轴向垂直于载体的外表面。
请参阅图7A及7B所示，图7A及7B示出步骤S3中的反应流程图。在步骤S3中，含氯硅氧烷(架桥结构)在酸性环境(pH＝4～5)中还原，而具有一羟基。还原后的含氯硅氧烷接着与步骤2中的复合粉体材料反应，含氯硅氧烷会通过羟基接枝于复合粉体材料上。具体来说，含氯硅氧烷接枝于载体的铁原子上。接着，在酸性环境(pH＝4～5)下加入N-丁基咪唑(离子液体)，N-丁基咪唑会与含氯硅氧烷的氯基反应，而接枝于架桥结构上。如此一来，降解剂便可通过架桥结构接枝于复合粉体材料上，并可制得本发明的离子液体触媒。
除了图7A及7B示意的反应流程图之外，也可先使N-丁基咪唑(离子液体)先与含氯硅氧烷反应，形成包含离子液体的一中间体，再使中间体与步骤2中的复合粉体材料反应。如此一来，降解剂也可通过架桥结构接枝于复合粉体材料上。
为了证实本发明离子液体触媒的优点，根据图3及图7A及7B的反应流程制备了实施例1至4的离子液体触媒。也就是说，使用铁酸镍作为载体，以二氧化碳还原后的碳材作为脱色剂，并以架桥结构连接的离子液体作为降解剂。实施例1至4的具体成分含量组成列于表1中，在表1中，碳材含量比值是指碳材相对于载体的重量比值，当碳材含量比值为0.5％时，代表碳材相对于载体的重量比值为0.005。
表1
Figure BDA0003421146810000071
接着，取适量实施例1至4中的离子液体触媒，添加于乙二醇及废弃PET纤维布中，基于乙二醇及废弃PET纤维布的总重为基准，离子液体触媒的添加量为0.2wt％。然后，在180℃至220℃的温度下加热搅拌，使乙二醇及废弃PET纤维布进行脱色/降解反应，反应后可获得经脱色及降解一单体混合物。单体混合物的成分包括对苯二甲酸双羟乙酯(BHET)，对苯二甲酸双羟乙酯是聚对苯二甲酸乙二酯降解后形成的单体。
表2中列出脱色/降解反应进行的时间、降解效率以及单体混合物的色相值，降解效率是指实际降解产生的单体莫耳数除于理论降解产生的单体莫耳数的百分比。
表2
Figure BDA0003421146810000081
由表1、表2的结果可得知，本发明的离子液体触媒，通过载体上的脱色剂(碳材)可达到良好的脱色效果，通过载体上的降解剂(离子液体)可达到良好的降解效果，如此一来，本发明的离子液体触媒可同时提升脱色反应以及降解反应的效果。
请比较实施例1与实施例2至4的结果，当碳材含量比值大于0.5％时，降解后的单体混合物可具有较白的色相，并可符合一定的外观标准。具体来说，经脱色后，体混合物的L值大于80％、a值介于1与-1之间，而b值介于6.5与-6.5之间。
于本发明中，碳材相对于载体的重量比值为大于0.005至0.05。较佳的，碳材相对于载体的重量比值为0.01至0.04。更佳的，碳材相对于载体的重量比值为0.01至0.035。
请比较实施例3与实施例4的结果，当离子液体添加量相对于载体的重量比值为大于2.8(较佳的，离子液体添加量相对于载体的重量比值为3.0至4.0)时，可在较短的反应时间内达到较高的降解效率。
于一较佳实施例中，离子液体相对于载体的重量比值为大于2.8至4.5。更佳的，离子液体相对于载体的重量比值为3.0至4.0。再更佳的，离子液体相对于载体的重量比值为3.2至3.5。
请比较实施例2与实施例3的结果，当碳材相对于载体的重量比值较高时，离子液体触媒的降解速率会稍微下降。由此可知，本发明同时控制碳材相对于载体的重量比值以及离子液体相对于载体的重量比值，可使离子液体触媒具有良好的脱色及降解效果。
于一较佳实施例中，碳材相对于载体的重量比值大于0.005，离子液体相对于载体的重量比值大于或等于2.8。较佳的，碳材相对于载体的重量比值大于0.008，离子液体相对于载体的重量比值大于或等于2.9。
[实施例的有益效果]
本发明的其中一有益效果在于，本发明所提供的离子液体触媒及其制法，其能通过“脱色剂接枝于载体的镍原子上”以及“降解剂接枝于载体的铁原子上”的技术方案，达到提升脱色效果及降解效果的功效。
更进一步来说，通过“碳材相对于载体的重量比值为0.01至0.05”的技术方案，本发明的离子液体触媒可具有较佳的脱色效果。
更进一步来说，通过“离子液体相对于载体的重量比值为2至4.5”的技术方案，本发明的离子液体触媒可具有较佳的降解效果。
更进一步来说，通过“所述载体的尺寸小于或等于100纳米”的技术方案，本发明的离子液体触媒可具有较佳的脱色效果。
以上所公开的内容仅为本发明的优选可行实施例，并非因此局限本发明的权利要求书的保护范围，所以凡是运用本发明说明书及附图内容所做的等效技术变化，均包含于本发明的权利要求书的保护范围内。

Claims (17)

1.一种离子液体触媒，其特征在于，所述离子液体触媒包括：一载体，所述载体的成分包括铁酸镍，所述载体的一外表面改质有一脱色剂与一降解剂；其中，所述脱色剂接枝于所述载体的镍原子上，所述降解剂接枝于所述载体的铁原子上。
2.根据权利要求1所述的离子液体触媒，其特征在于，所述脱色剂的成分为碳材。
3.根据权利要求2所述的离子液体触媒，其特征在于，所述碳材相对于所述载体的重量比值为0.01至0.05。
4.根据权利要求2所述的离子液体触媒，其特征在于，所述脱色剂是一实心碳纤维管。
5.根据权利要求1所述的离子液体触媒，其特征在于，所述降解剂包括一离子液体。
6.根据权利要求5所述的离子液体触媒，其特征在于，所述离子液体相对于所述载体的重量比值为2至4.5。
7.根据权利要求5所述的离子液体触媒，其特征在于，所述离子液体是一嘧啶化合物、一吡啶化合物、一吡唑化合物、一哌啶化合物、一咪唑化合物或其组合物。
8.根据权利要求1所述的离子液体触媒，其特征在于，所述降解剂通过一架桥结构连接于所述载体的铁原子上。
9.根据权利要求1所述的离子液体触媒，其特征在于，所述载体的尺寸小于或等于100纳米。
10.一种离子液体触媒的制法，其特征在于，所述制法包括：
提供一载体，所述载体的成分包括铁酸镍；以及
表面改质所述载体，以使一脱色剂接枝于所述载体的镍原子上，并使一降解剂接枝于所述载体的铁原子上，而获得所述离子液体触媒。
11.根据权利要求10所述的制法，其特征在于，先将所述脱色剂接枝于所述载体的镍原子上，以获得一复合粉体材料，再将所述降解剂接枝于所述载体的铁原子上，以获得所述离子液体触媒。
12.根据权利要求10所述的制法，其特征在于，所述脱色剂的成分为碳材。
13.根据权利要求12所述的制法，其特征在于，接枝所述脱色剂的步骤包括：在400℃至800℃的温度下通入二氧化碳，还原二氧化碳并接枝于所述载体的镍原子上，以获得一复合粉体材料。
14.根据权利要求13所述的制法，其特征在于，在500℃至800℃的温度下，热处理所述复合粉体材料。
15.根据权利要求10所述的制法，其特征在于，所述降解剂的成分包括一离子液体。
16.根据权利要求15所述的制法，其特征在于，将一硅氧烷接枝于所述载体的铁原子，以形成一架桥结构，再使所述离子液体与所述架桥结构反应，以使所述离子液体通过所述架桥结构接枝于所述载体的铁原子上。
17.根据权利要求15所述的制法，其特征在于，所述离子液体先与一硅氧烷反应形成一中间体，再使所述中间体与所述载体反应，以使所述离子液体通过所述硅氧烷接枝于所述载体的铁原子上。
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