TW202315679A - 離子液體觸媒及其製法 - Google Patents

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Abstract

本發明公開一種離子液體觸媒及其製法。離子液體觸媒包括一載體，載體的成分包括鐵酸鎳，載體的外表面改質有一脫色劑與一降解劑；其中，脫色劑接枝於載體的鎳原子上，降解劑接枝於載體的鐵原子上。離子液體觸媒的製法包括：提供一載體，載體的成分為鐵酸鎳；改質載體，使載體的鎳原子上接枝有一脫色劑，並使載體的鐵原子上接枝有一降解劑，以獲得離子液體觸媒。

Description

離子液體觸媒及其製法
本發明涉及一種離子液體觸媒及其製法，特別是涉及一種具脫色與降解效果的離子液體觸媒及其製法。
由於環保意識抬頭，如何回收再利用工業與民生用廢棄物已成為現今重要的議題及商機。在眾多民生用廢棄物中，又以聚對苯二甲酸乙二酯（polyethylene terephthalate，PET）的塑膠製品為大宗。
為了降低塑膠廢棄物的量，相關技術領域的人員致力於發展閉環式（closed-loop）化學回收技術，例如：溶劑輔助化學降解、生物技術降解或微波輔助化學降解。閉環式化學回收技術著重於供應鏈的永續性，期許在不產生無法回收的廢棄物的情況下製造產品，以因應不斷上升的人口數以及逐漸減少的資源。
在各種可回收的塑膠製品中，纖維布明顯佔有一席之地。於纖維布的回收過程中，如何有效地去除染料是一重要課題，若無法完全去除染料，纖維布將無法進行後續的純化處理。
為了去除纖維布上的染料，一般會添加萃取溶劑及觸媒以進行萃取。現有技術中也提供了許多如何提升萃取效果的文獻，例如選用特定的溶劑，或是搭配特定的萃取方式。
在脫色過程後，可使纖維布進行降解處理，以獲得一單體混合物。接著，去除單體混合物中的雜質或不純物，以達到純化的效果，並使純化後的單體混合物再次聚合，便可獲得回收的PET。
然而，在上述脫色及降解的過程中，需添加不同的觸媒以加速脫色或降解的反應，且在進行下一步驟前，需分離前一步驟中使用的觸媒，使得整體纖維布的處理製程耗時較長，而不利於連續式處理。因此，現有技術中仍然具有缺失而需要新的替代方案。
本發明所要解決的技術問題在於，針對現有技術的不足提供一種離子液體觸媒及其製法。
為了解決上述的技術問題，本發明所採用的其中一技術方案是提供一種離子液體觸媒。離子液體觸媒包括一載體，載體的成分包括鐵酸鎳，載體的一外表面改質有一脫色劑與一降解劑；其中，脫色劑接枝於載體的鎳原子上，降解劑接枝於載體的鐵原子上。
於一些實施例中，脫色劑的成分為碳材。
於一些實施例中，碳材相對於載體的重量比值為0.01至0.05。
於一些實施例中，脫色劑是一實心碳纖維管。
於一些實施例中，降解劑包括一離子液體。
於一些實施例中，離子液體相對於載體的重量比值為2至4.5。
於一些實施例中，離子液體是一嘧啶化合物、一吡啶化合物、一吡唑化合物、一哌啶化合物、一咪唑化合物或其組合物。
於一些實施例中，降解劑通過一架橋結構連接於載體的鐵原子上。
於一些實施例中，載體的尺寸小於或等於100奈米。
為了解決上述的技術問題，本發明所採用的另外一技術方案是提供一種離子液體觸媒的製法。離子液體觸媒的製法包括下列步驟：提供一載體，載體的成分包括鐵酸鎳；表面改質載體，以使一脫色劑接枝於載體的鎳原子上，並使一降解劑接枝於載體的鐵原子上，以獲得離子液體觸媒。
於一些實施例中，先將脫色劑接枝於載體的鎳原子上，以獲得一複合粉體材料，再將降解劑接枝於載體的鐵原子上，以獲得所述離子液體觸媒。
於一些實施例中，脫色劑的成分為碳材。
於一些實施例中，接枝脫色劑的步驟包括：在400°C至800°C的溫度下通入二氧化碳，還原二氧化碳並接枝於載體的鎳原子上，以獲得一複合粉體材料。
於一些實施例中，在500°C至800°C的溫度下，熱處理複合粉體材料。
於一些實施例中，降解劑的成分包括一離子液體。
於一些實施例中，將一矽氧烷接枝於載體的鐵原子，以形成一架橋結構，再使離子液體與架橋結構反應，以使離子液體通過架橋結構接枝於載體的鐵原子上。
於一些實施例中，離子液體先與一矽氧烷反應形成一中間體，再使中間體與載體反應，以使離子液體通過矽氧烷接枝於載體的鐵原子上。
本發明的其中一有益效果在於，本發明所提供的離子液體觸媒及其製法，其能通過“脫色劑接枝於載體的鎳原子上”以及“降解劑接枝於載體的鐵原子上”的技術方案，達到提升脫色效果及降解效果的功效。
為使能更進一步瞭解本發明的特徵及技術內容，請參閱以下有關本發明的詳細說明與圖式，然而所提供的圖式僅用於提供參考與說明，並非用來對本發明加以限制。
以下是通過特定的具體實施例來說明本發明所公開有關“離子液體觸媒及其製法”的實施方式，本領域技術人員可由本說明書所公開的內容瞭解本發明的優點與效果。本發明可通過其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節也可基於不同觀點與應用，在不背離本發明的構思下進行各種修改與變更。另外，本發明的附圖僅為簡單示意說明，並非依實際尺寸的描繪，事先聲明。以下的實施方式將進一步詳細說明本發明的相關技術內容，但所公開的內容並非用以限制本發明的保護範圍。另外，本文中所使用的術語“或”，應視實際情況可能包括相關聯的列出項目中的任一個或者多個的組合。
本發明提供一種離子液體觸媒（ionic liquid catalyst），其同時具有脫色以及降解的作用。因此，本發明的離子液體觸媒特別適用於處理廢棄塑膠織物，由於具備了脫色及降解的效果，在處理廢棄塑膠織物時，可以較簡便的製程，達到回收廢棄塑膠織物的效果。
請參閱圖1所示，本發明的離子液體觸媒包括一載體10，載體10的一外表面100接枝有一脫色劑20和一降解劑30，因此，本發明的離子液體觸媒具有提升脫色效果以及降解效果的功能。
載體10的成分包括鐵酸鎳（NiFe 2O 4）。載體10的形狀可以是球形或其他不規則的形狀，載體10的形狀可根據不同需求（例如：表面積）進行調整。載體10的尺寸可以是微米等級或奈米等級。
於一較佳實施例中，載體10的尺寸是奈米等級。當載體10是奈米等級時，載體10與接枝於載體10上的降解劑30之間的空間也會是奈米尺寸，所述空間可幫助染料的吸附，以提升離子液體觸媒的脫色效果。據此，奈米尺寸的載體10可使離子液體觸媒具有較佳的脫色效果。具體來說，載體10的尺寸為小於或等於500奈米。較佳的，載體10的尺寸為小於或等於300奈米。更佳的，載體10的尺寸為小於或等於200奈米。再更佳的，載體10的尺寸為小於或等於100奈米。
脫色劑20可以是以吸附或鍵結的方式接枝於載體10的外表面100，具體來說，脫色劑20接枝於載體10的鎳原子上。當離子液體觸媒與廢棄塑膠織物接觸時，廢棄塑膠織物上的染料可被脫色劑20吸附，進而達到脫色的效果。
於一較佳實施例中，脫色劑20的成分為一碳材，舉例來說，碳材可以是石墨、石墨烯、氧化石墨烯、奈米碳管、碳黑或活性碳，但本發明不限於此。基於載體10的總重為基準，脫色劑20相對於載體10的重量比值為0.01至0.05。另外，脫色劑20可以是由碳材構成的一實心碳纖維管，實心碳纖維管由載體10的外表面100向外延伸，並且，實心碳纖維管是由多層石墨層平行堆疊於載體10的外表面100所形成，關於實心碳纖維管的實際結構，將於後敘述。
為了達到較佳的脫色效果，碳材相對於載體的重量比值為0.01至0.04。更佳的，碳材相對於載體10的重量比值為0.01至0.035。再更佳的，碳材相對於載體10的重量比值為0.01至0.03。然而，本發明不以此為限。
降解劑30可以是以吸附或鍵結的方式接枝於載體10的外表面100，具體來說，降解劑30接枝於載體10的鐵原子上。當離子液體觸媒與廢棄塑膠織物接觸時，降解劑30可幫助降解廢棄塑膠織物，進而達到降解的效果。
於一較佳實施例中，降解劑30包括一離子液體（ionic liquid）。離子液體是指液態的離子化合物，離子液體通常具有較低的熔點，且是由帶電荷的離子與短暫存在的離子對組成。離子液體可以是帶正電荷的離子化合物，也可以是帶負電的離子化合物，於一較佳實施例中，離子液體是帶正電荷的離子化合物。基於載體10的總重為基準，離子液體相對於載體10的重量比值為大於或等於1.8。
當離子液體是帶正電荷的離子化合物時，貢獻正電荷的陽離子部分可以是咪唑離子、吡啶離子、季鏻離子（phosphonium ion）、季銨離子、胍類離子（guanidinium ion）、鋶鹽離子（sulfonium ion）、膽鹼離子（choline ion）或嗎啉離子（morpholinium ion）。
於一較佳實施例中，離子液體相對於載體10的重量比值為2.0至4.5。更佳的，離子液體相對於載體10的重量比值為2.0至4.0。再更佳的，離子液體相對於載體10的重量比值為2.0至3.5。然而，本發明不以此為限。
具體來說，離子液體可以是一芳香雜環化合物。例如：嘧啶化合物（pyrimidine）、吡啶化合物（pyridine）、吡唑化合物（pyrazole）、哌啶化合物（piperidine）、咪唑化合物（imidazole）或其組合物，但本發明不限於此。
於一些實施例中，芳香雜環化合物上可具有一個或多個碳數為1至5的烷基。舉例來說，離子液體可以是具有一個或多個碳數為1至5的烷基的咪唑化合物，例如，N-丁基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑。然而，本發明不限於此，離子液體的種類，可依廢棄塑膠織物的材料種類去選擇。
於一些實施例中，離子液體觸媒還可包括一架橋結構40，降解劑30可通過架橋結構40接枝於載體10的外表面100。架橋結構40的一端連接於載體10的鐵原子，而另一端連接於離子液體，如此便可使離子液體可接枝於載體10的鐵原子上。
於一些實施例中，架橋結構40是由低分子量的一矽氧烷所形成，架橋結構40的平均重量分子量為100至500，較佳的，架橋結構40的平均重量分子量為100至300。具體來說，架橋結構40是由一含鹵素的矽氧烷所形成，降解劑30通過含鹵素的矽氧烷連接於載體10的鐵原子上。例如，架橋結構40可以是由一含氯矽氧烷所形成，或者架橋結構40也可以是由一含溴矽氧烷所形成。
於一些較佳實施例中，架橋結構40是由低碳數的含氯矽氧烷所形成，低碳數的含氯矽氧烷可以由式(I)所表示，在式(I)中，R 1、R 2及R 3各自獨立是碳數為1至4的烷基。低碳數的含溴矽氧烷可以由式(II)所表示，在式(II)中，R 1、R 2及R 3各自獨立是碳數為1至4的烷基。然而，本發明並不以此為限。
   
Figure 02_image001
    
Figure 02_image003
式(I)； 式(II)。
本發明的離子液體觸媒的製法包括以下步驟：提供載體10，載體10的成分包括鐵酸鎳；改質載體10，使載體10的鎳原子上接枝有脫色劑，並使載體10的鐵原子上接枝有降解劑30。
在本發明中，接枝脫色劑20與接枝降解劑30的順序並不限制。也就是說，可以先在載體10上接枝脫色劑20，再於載體10上接枝降解劑30；也可以先在載體10上接枝降解劑30，再於載體10上接枝脫色劑20。於一較佳實施例中，先在載體10上接枝脫色劑20，再於載體10上接枝降解劑30。
請參閱圖2所示，本發明的離子液體觸媒的製法包括以下步驟：提供載體（步驟S1），載體的成分包括鐵酸鎳。於載體的鎳原子上接枝脫色劑，以獲得一複合粉體材料（步驟S2）。於載體的鐵原子上接枝降解劑，以獲得離子液體觸媒（步驟S3）。
請參閱圖3所示，圖3示出步驟S2中的反應流程圖。在步驟S2中，為了使脫色劑接枝於載體上，本發明以二氧化碳作為原料，並使二氧化碳還原沉積於載體上，以於載體上接枝脫色劑。
具體來說，本發明是通過固定床還原法（fixed bed reactor reduction），使二氧化碳與載體在400°C至800°C的溫度下反應2至36小時。二氧化碳被還原成碳材後，會接枝於載體的鎳原子上，以完成複合粉體材料（C：NiFe 2O 4）。需特別說明的是，在上述二氧化碳的還原過程中，載體表面的鐵原子也可能被還原，而形成些許羥基（如圖3中所示）。
在接枝脫色劑之後，可進一步對複合粉體材料進行熱處理，在500°C至800°C的溫度下熱處理1至2小時，如此一來，複合粉體材料的晶格會重新排列，而可具有更穩定的特性。
請參閱圖4至圖6所示，圖4至圖6為本發明複合粉體材料的掃描式電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）圖。由圖4至圖6可得知，脫色劑接枝於載體的外表面，並由載體的外表面向外延伸形成，呈現實心碳纖維管的外觀。具體來說，碳材是以薄層的結構單元，平行堆疊於載體的外表面，而構成實心碳纖維管的形狀，並且，實心碳纖維管的軸向垂直於載體的外表面。
請參閱圖7A及7B所示，圖7A及7B示出步驟S3中的反應流程圖。在步驟S3中，含氯矽氧烷（架橋結構）在酸性環境（pH=4~5）中還原，而具有一羥基。還原後的含氯矽氧烷接著與步驟2中的複合粉體材料反應，含氯矽氧烷會通過羥基接枝於複合粉體材料上。具體來說，含氯矽氧烷接枝於載體的鐵原子上。接著，在酸性環境（pH=4~5）下加入N-丁基咪唑（離子液體），N-丁基咪唑會與含氯矽氧烷的氯基反應，而接枝於架橋結構上。如此一來，降解劑便可通過架橋結構接枝於複合粉體材料上，並可製得本發明的離子液體觸媒。
除了圖7A及7B示意的反應流程圖之外，也可先使N-丁基咪唑（離子液體）先與含氯矽氧烷反應，形成包含離子液體的一中間體，再使中間體與步驟2中的複合粉體材料反應。如此一來，降解劑也可通過架橋結構接枝於複合粉體材料上。
為了證實本發明離子液體觸媒的優點，根據圖3及圖7A及7B的反應流程製備了實施例1至4的離子液體觸媒。也就是說，使用鐵酸鎳作為載體，以二氧化碳還原後的碳材作為脫色劑，並以架橋結構連接的離子液體作為降解劑。實施例1至4的具體成分含量組成列於表1中，在表1中，碳材含量比值是指碳材相對於載體的重量比值，當碳材含量比值為0.5%時，代表碳材相對於載體的重量比值為0.005。
表1
  離子液體觸媒的成分含量
碳材含量比值(%) 載體重量(g) 離子液體添加量(g)
實施例1 0.5 1 2.8
實施例2 1 1 2.8
實施例3 3 1 2.8
實施例4 3 1 3.6
接著，取適量實施例1至4中的離子液體觸媒，添加於乙二醇及廢棄PET纖維布中，基於乙二醇及廢棄PET纖維布的總重為基準，離子液體觸媒的添加量為0.2wt%。然後，在180°C至220°C的溫度下加熱攪拌，使乙二醇及廢棄PET纖維布進行脫色/降解反應，反應後可獲得經脫色及降解一單體混合物。單體混合物的成分包括對苯二甲酸雙羥乙酯（BHET），對苯二甲酸雙羥乙酯是聚對苯二甲酸乙二酯降解後形成的單體。
表2中列出脫色/降解反應進行的時間、降解效率以及單體混合物的色相值，降解效率是指實際降解產生的單體莫耳數除於理論降解產生的單體莫耳數的百分比。
表2
  脫色/降解反應 降解效率(%) 單體混合物的色相
反應時間(h) L a b
實施例1 3 91 78 2.4 16.5
實施例2 2 93 80 0.16 6.46
實施例3 2 83 83 -0.65 5.7
實施例4 ＜2 93 85 -0.73 4.1
由表1、表2的結果可得知，本發明的離子液體觸媒，通過載體上的脫色劑（碳材）可達到良好的脫色效果，通過載體上的降解劑（離子液體）可達到良好的降解效果，如此一來，本發明的離子液體觸媒可同時提升脫色反應以及降解反應的效果。
請比較實施例1與實施例2至4的結果，當碳材含量比值大於0.5%時，降解後的單體混合物可具有較白的色相，並可符合一定的外觀標準。具體來說，經脫色後，體混合物的L值大於80%、a值介於1與-1之間，而b值介於6.5與-6.5之間。
於本發明中，碳材相對於載體的重量比值為大於0.005至0.05。較佳的，碳材相對於載體的重量比值為0.01至0.04。更佳的，碳材相對於載體的重量比值為0.01至0.035。
請比較實施例3與實施例4的結果，當離子液體添加量相對於載體的重量比值為大於2.8（較佳的，離子液體添加量相對於載體的重量比值為3.0至4.0）時，可在較短的反應時間內達到較高的降解效率。
於一較佳實施例中，離子液體相對於載體的重量比值為大於2.8至4.5。更佳的，離子液體相對於載體的重量比值為3.0至4.0。再更佳的，離子液體相對於載體的重量比值為3.2至3.5。
請比較實施例2與實施例3的結果，當碳材相對於載體的重量比值較高時，離子液體觸媒的降解速率會稍微下降。由此可知，本發明同時控制碳材相對於載體的重量比值以及離子液體相對於載體的重量比值，可使離子液體觸媒具有良好的脫色及降解效果。
於一較佳實施例中，碳材相對於載體的重量比值大於0.005，離子液體相對於載體的重量比值大於或等於2.8。較佳的，碳材相對於載體的重量比值大於0.008，離子液體相對於載體的重量比值大於或等於2.9。
[實施例的有益效果]
本發明的其中一有益效果在於，本發明所提供的離子液體觸媒及其製法，其能通過“脫色劑接枝於載體的鎳原子上”以及“降解劑接枝於載體的鐵原子上”的技術方案，達到提升脫色效果及降解效果的功效。
更進一步來說，通過“碳材相對於載體的重量比值為0.01至0.05”的技術方案，本發明的離子液體觸媒可具有較佳的脫色效果。
更進一步來說，通過“離子液體相對於載體的重量比值為2至4.5”的技術方案，本發明的離子液體觸媒可具有較佳的降解效果。
更進一步來說，通過“所述載體的尺寸小於或等於100奈米”的技術方案，本發明的離子液體觸媒可具有較佳的脫色效果。
以上所公開的內容僅為本發明的優選可行實施例，並非因此侷限本發明的申請專利範圍，所以凡是運用本發明說明書及圖式內容所做的等效技術變化，均包含於本發明的申請專利範圍內。
10:載體 100:外表面 20:脫色劑 30:降解劑 40:架橋結構 S1~S3:步驟
圖1為本發明離子液體觸媒的示意圖。
圖2為本發明離子液體觸媒的製法的流程步驟圖。
圖3為本發明離子液體觸媒的製法中步驟S2的反應流程圖。
圖4為步驟S3時載體及脫色劑的掃描式電子顯微鏡照片。
圖5為圖4的局部區域放大圖。
圖6為圖5的局部區域放大圖。
圖7A、7B為本發明離子液體觸媒的製法中步驟S3的反應流程圖。
10:載體
100:外表面
20:脫色劑
30:降解劑
40:架橋結構

Claims (17)

  1. 一種離子液體觸媒，其包括一載體，所述載體的成分包括鐵酸鎳，所述載體的一外表面改質有一脫色劑與一降解劑；其中，所述脫色劑接枝於所述載體的鎳原子上，所述降解劑接枝於所述載體的鐵原子上。
  2. 如請求項1所述的離子液體觸媒，其中，所述脫色劑的成分為碳材。
  3. 如請求項2所述的離子液體觸媒，其中，所述碳材相對於所述載體的重量比值為0.01至0.05。
  4. 如請求項2所述的離子液體觸媒，其中，所述脫色劑是一實心碳纖維管。
  5. 如請求項1所述的離子液體觸媒，其中，所述降解劑包括一離子液體。
  6. 如請求項5所述的離子液體觸媒，其中，所述離子液體相對於所述載體的重量比值為2至4.5。
  7. 如請求項5所述的離子液體觸媒，其中，所述離子液體是一嘧啶化合物、一吡啶化合物、一吡唑化合物、一哌啶化合物、一咪唑化合物或其組合物。
  8. 如請求項1所述的離子液體觸媒，其中，所述降解劑通過一架橋結構連接於所述載體的鐵原子上。
  9. 如請求項1所述的離子液體觸媒，其中，所述載體的尺寸小於或等於100奈米。
  10. 一種離子液體觸媒的製法，其包括： 提供一載體，所述載體的成分包括鐵酸鎳；以及 表面改質所述載體，以使一脫色劑接枝於所述載體的鎳原子上，並使一降解劑接枝於所述載體的鐵原子上，而獲得所述離子液體觸媒。
  11. 如請求項10所述的製法，其中，先將所述脫色劑接枝於所述載體的鎳原子上，以獲得一複合粉體材料，再將所述降解劑接枝於所述載體的鐵原子上，以獲得所述離子液體觸媒。
  12. 如請求項10所述的製法，其中，所述脫色劑的成分為碳材。
  13. 如請求項12所述的製法，其中，接枝所述脫色劑的步驟包括：在400°C至800°C的溫度下通入二氧化碳，還原二氧化碳並接枝於所述載體的鎳原子上，以獲得一複合粉體材料。
  14. 如請求項13所述的製法，其中，在500°C至800°C的溫度下，熱處理所述複合粉體材料。
  15. 如請求項10所述的製法，其中，所述降解劑的成分包括一離子液體。
  16. 如請求項15所述的製法，其中，將一矽氧烷接枝於所述載體的鐵原子，以形成一架橋結構，再使所述離子液體與所述架橋結構反應，以使所述離子液體通過所述架橋結構接枝於所述載體的鐵原子上。
  17. 如請求項15所述的製法，其中，所述離子液體先與一矽氧烷反應形成一中間體，再使所述中間體與所述載體反應，以使所述離子液體通過所述矽氧烷接枝於所述載體的鐵原子上。
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