CN115916917A - 易粘接层形成用组合物和利用其的硬涂膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供包含芳香族(甲基)丙烯酸酯、光引发剂和溶剂的易粘接层形成用组合物、利用其形成的硬涂膜和具备上述硬涂膜的图像显示装置。本发明的易粘接层形成用组合物包含芳香族(甲基)丙烯酸酯，从而能够提高环烯烃聚合物基材与硬涂层间的密合性，由此能够提高硬涂膜的耐弯曲性。

Description

易粘接层形成用组合物和利用其的硬涂膜
技术领域
本发明涉及易粘接层形成用组合物和利用其的硬涂膜，更详细而言，涉及能够提高环烯烃聚合物基材与硬涂层间的密合性、由此能够提高硬涂膜的耐弯曲性的易粘接层形成用组合物、利用其形成的硬涂膜和具备上述硬涂膜的图像显示装置。
背景技术
硬涂膜在液晶显示装置、电致发光(EL)液晶显示装置、等离子体显示器(PD)、场发射显示器(FED：Field Emission Display)等图像显示装置中出于表面保护等目的来使用。
近年来，随着使用如塑料等那样具有柔性的材料来代替传统的没有柔性的玻璃基板从而即使像纸一样弯曲也能够一直维持显示性能的柔性(flexible)显示装置迅速成为新一代显示装置，正在研究不仅硬度(hardness)高且耐擦伤性好，而且在制造工序中或使用中不发生膜边缘的卷曲(curl)现象、具有适当的柔性而不产生裂纹的硬涂膜。
另一方面，环烯烃聚合物(cycloolefin polymer，COP)的透明性、耐热性、尺寸稳定性、低吸湿性、低双折射性和光学各向同性优异，有望用作硬涂膜的基材。但是，环烯烃聚合物膜与丙烯酸类膜或聚酯膜不同，膜表面极性基团的数量少，因此基材膜与硬涂层的密合性差。
为此，韩国公开专利第10-2017-0107995号中曾公开通过含有聚烯烃系树脂与苯乙烯丙烯酸系树脂的混合物的易粘接层而制造的硬涂膜。
但是，上述硬涂膜存在以下问题：由于易粘接层含有树脂成分而交联度低，因此难以在环烯烃聚合物基材与硬涂层之间发挥充分的密合性，应用于硬涂膜时耐弯曲性下降。
发明内容
技术课题
本发明的一个目的在于，提供能够提高环烯烃聚合物基材与硬涂层间的密合性的易粘接层形成用组合物。
本发明的另一个目的在于，提供通过使用上述易粘接层形成用组合物来形成从而耐弯曲性得到提高的硬涂膜。
本发明的又另一个目的在于，提供具备上述硬涂膜的图像显示装置。
解决课题的方法
一方面，本发明提供包含芳香族(甲基)丙烯酸酯、光引发剂和溶剂的易粘接层形成用组合物。
本发明的一实施方式中，相对于易粘接层形成用组合物中固体成分整体100重量％，上述芳香族(甲基)丙烯酸酯含量可以为50至99.9重量％。
本发明的一实施方式的易粘接层形成用组合物可以进一步包含透光性树脂。
本发明的一实施方式的易粘接层形成用组合物可以在环烯烃聚合物基材与硬涂层之间使用。
另一方面，本发明提供一种硬涂膜，其包含：
环烯烃聚合物基材；
形成于上述环烯烃聚合物基材的至少一面的易粘接层；以及
形成于上述易粘接层上的硬涂层，
上述易粘接层利用上述易粘接层形成用组合物而形成。
本发明的一实施方式的硬涂膜的全光线透射率为90％以上，以使硬涂层面朝向内侧折叠的方式、按照曲率半径1mm将硬涂膜反复折叠展开20万次后，不会发生硬涂膜的断裂或硬涂层剥离。
本发明的一实施方式中，上述硬涂层可以利用包含透光性树脂、光引发剂和溶剂的硬涂组合物来形成。
本发明的一实施方式中，上述透光性树脂可以包含选自由光固化型(甲基)丙烯酸酯低聚物和具有(甲基)丙烯酰基的单体所组成的组中的一种以上。
又另一方面，本发明提供具备上述硬涂膜的图像显示装置。
又另一方面，本发明提供具备上述硬涂膜的柔性(flexible)显示装置的视窗。
又另一方面，本发明提供具备上述硬涂膜的偏光板。
又另一方面，本发明提供具备上述硬涂膜的触摸传感器。
发明效果
本发明的易粘接层形成用组合物包含芳香族(甲基)丙烯酸酯，从而能够提高环烯烃聚合物基材与硬涂层间的密合性，由此能够提高硬涂膜的耐弯曲性。
具体实施方式
以下，更加详细地说明本发明。
本发明的一实施方式涉及一种易粘接层形成用组合物，其包含芳香族(甲基)丙烯酸酯、光引发剂和溶剂。
本发明的一实施方式中，上述芳香族(甲基)丙烯酸酯作为赋予环烯烃聚合物基材与硬涂层之间的密合性的成分，是分子内含有芳香族环(ring)和(甲基)丙烯酸酯官能团的化合物。
上述芳香族(甲基)丙烯酸酯的(甲基)丙烯酸酯官能团数没有特别限定，优选为3官能以上。对于1或2官能芳香族(甲基)丙烯酸酯而言，相较于单独使用，更优选与3官能以上的芳香族(甲基)丙烯酸酯混合使用。
具体而言，作为1官能芳香族(甲基)丙烯酸酯，可举出(甲基)丙烯酸苯氧基苄酯、邻苯基苯酚环氧乙烷(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸联苯基甲酯、苯基环氧乙烷(甲基)丙烯酸酯、壬基苯酚环氧乙烷(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯等，作为2官能芳香族丙烯酸酯，可举出双酚A环氧乙烷二(甲基)丙烯酸酯、双酚F环氧乙烷二(甲基)丙烯酸酯、Miramer MU3603等，作为3官能芳香族(甲基)丙烯酸酯，可举出MiramerPU370等，作为6官能芳香族(甲基)丙烯酸酯，可举出Miramer PU640等。
相对于易粘接层形成用组合物中固体成分整体100重量％，上述芳香族(甲基)丙烯酸酯的含量可以为50至99.9重量％。如果上述芳香族(甲基)丙烯酸酯的含量小于50重量％，则无法与环烯烃聚合物基材形成充分的结合，可能发生密合不良。
本发明的一实施方式中，上述光引发剂只要是本技术领域使用的能够通过光照射而形成自由基的物质就可以无限制地使用。例如，可以使用羟基酮类、氨基酮类、夺氢型光引发剂等。
具体而言，作为上述光引发剂，有2-甲基-1-[4-(甲基硫基)苯基]2-吗啉丙酮-1、二苯基酮、苯偶酰二甲基缩酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-酮、2,2-二甲氧基-2-苯基-苯乙酮、蒽醌、芴、三苯基胺、咔唑、3-甲基苯乙酮、4-氯苯乙酮、4,4-二甲氧基苯乙酮、4,4-二氨基二苯甲酮、1-羟基环己基苯基酮、二苯甲酮、二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦等。上述例示的光引发剂可以各自单独使用或将两种以上混合使用。
上述光引发剂的含量没有特别限定，例如，相对于易粘接层形成用组合物中固体成分100重量％，其含量可以为0.1至10重量％，优选可以为1至5重量％。如果上述光引发剂的含量小于0.1重量％，则可能组合物的固化速度慢、发生未固化而涂层的机械物性降低，如果大于10重量％，则可能由于过度固化而使涂膜产生裂纹。
上述溶剂只要是本技术领域中使用的溶剂就可以无限制地使用。具体而言，可以使用醇系(甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、甲基溶纤剂、乙基溶纤剂等)；酮系(甲基乙基酮、甲基丁基酮、甲基异丁基酮、二乙基酮、二丙基酮、环己酮等)；乙酸酯系(乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸正丁酯、乙酸叔丁酯、甲基溶纤剂乙酸酯、乙基溶纤剂乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇单乙基醚乙酸酯、丙二醇单丙基醚乙酸酯、乙酸甲氧基丁酯、乙酸甲氧基戊酯等)；己烷系(己烷、庚烷、辛烷等)；苯系(苯、甲苯、二甲苯等)；醚系(二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇二丙基醚、二乙二醇二丁基醚、丙二醇单甲基醚等)等。上述例示的溶剂可以各自单独使用或将两种以上组合使用。
相对于易粘接层形成用组合物整体100重量％，上述溶剂的含量可以为10至95重量％。上述溶剂的含量小于10重量％时，不仅粘度高而操作性差，而且无法使基材膜充分进行溶胀，大于95重量％时，具有干燥过程中需要大量时间、经济性差的问题。
本发明的一实施方式的易粘接层形成用组合物可以进一步包含透光性树脂。
上述透光性树脂是光固化型树脂，上述光固化型树脂可以包含光固化型(甲基)丙烯酸酯低聚物和/或单体。
作为上述光固化型(甲基)丙烯酸酯低聚物，通常使用环氧(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯等，优选为氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯。氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯可以通过使分子内具有羟基的(甲基)丙烯酸酯与具有异氰酸酯基的化合物在催化剂存在下反应来制造。作为上述分子内具有羟基的(甲基)丙烯酸酯的具体例，有(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基异丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、己内酯开环羟基丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。此外，作为上述具有异氰酸酯基的化合物的具体例，有1,4-二异氰酸酯基丁烷(1,4-diisocyanatobutane)、1,6-二异氰酸酯基己烷、1,8-二异氰酸酯基辛烷、1,12-二异氰酸酯基十二烷、1,5-二异氰酸酯基-2-甲基戊烷、三甲基-1,6-二异氰酸酯基己烷、1,3-双(异氰酸酯基甲基)环己烷、反式-1,4-环己烯二异氰酸酯、4,4'-亚甲基双(环己基异氰酸酯)、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯、二甲苯-1,4-二异氰酸酯、四甲基二甲苯-1,3-二异氰酸酯、1-氯甲基-2,4-二异氰酸酯、4,4'-亚甲基双(2,6-二甲基苯基异氰酸酯)、4,4'-氧双(苯基异氰酸酯)、来源于六亚甲基二异氰酸酯的3官能异氰酸酯、三甲烷丙醇加成甲苯二异氰酸酯等。
上述单体可以无限制地使用通常使用的单体，作为光固化型官能团，优选为分子内具有(甲基)丙烯酰基、乙烯基、苯乙烯基、烯丙基等不饱和基的单体，其中，优选为具有(甲基)丙烯酰基的单体。
作为具有上述(甲基)丙烯酰基的单体的具体例，可以从新戊二醇丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三(甲基)丙烯酸酯、五甘油三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、双(2-羟基乙基)异氰脲酸酯二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸羟基乙酯、(甲基)丙烯酸羟基丙酯、(甲基)丙烯酸羟基丁酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯和(甲基)丙烯酸异冰片酯所组成的组中选择一种以上。
上述例示的作为透光性树脂的光固化型(甲基)丙烯酸酯低聚物和单体可以各自单独使用或将两种以上组合使用。
例如，在上述光固化型(甲基)丙烯酸酯低聚物和/或单体中，上述透光性树脂可以是属于脂肪族(aliphatic)(甲基)丙烯酸酯的化合物。
上述透光性树脂的含量没有特别限制，相对于上述易粘接层形成用组合物中固体成分整体100重量％，可以为49.9重量％以下。如果上述透光性树脂的含量大于49.9重量％，则芳香族(甲基)丙烯酸酯的含量相对不足而无法与环烯烃聚合物基材形成充分的结合，因而可能发生密合不良。
本发明的一实施方式的易粘接层形成用组合物可以进一步包含流平剂以在涂布时赋予涂膜的平滑性和涂布性。
上述流平剂可以使用市售的有机硅型流平剂、氟型流平剂、丙烯酸高分子型流平剂等，例如，可以使用毕克化学公司的BYK-306、BYK-307、BYK-310、BYK-313、BYK-323、BYK-331、BYK-333、BYK-337、BYK-371、BYK-373、BYK-375、BYK-377、BYK-378、BYK-3440、BYK-3570、BYK-UV3500、BYK-UV3530、BYK-UV3570，迪高公司的TEGO Glide 410、TEGO Glide411、TEGO Glide 415、TEGO Glide 420、TEGO Glide 432、TEGO Glide 435、TEGO Glide440、TEGO Glide 450、TEGO Glide 455、TEGO Rad 2100、TEGO Rad 2200N、TEGO Rad 2250、TEGO Rad 2300、TEGO Rad 2500、3M公司的FC-4430、FC-4432等。相对于上述易粘接层形成用组合物整体100重量％，上述流平剂的含量可以为0.1至3重量％范围。
本发明的一实施方式的易粘接层形成用组合物可以在环烯烃聚合物基材与硬涂层之间使用。本发明的一实施方式的易粘接层形成用组合物包含芳香族(甲基)丙烯酸酯，从而能够由于环烯烃聚合物基材表面的CH基与芳香族基团之间的结合力而确保与基材的密合性，与此同时，在形成硬涂层时未反应丙烯酸酯基参与UV固化反应而能够确保与硬涂层的密合力。因此，能够将本发明的一实施方式的易粘接层形成用组合物应用于环烯烃聚合物基材与硬涂层之间来提供耐弯曲性优异的硬涂膜。
由此，本发明的一实施方式涉及利用上述易粘接层形成用组合物形成的硬涂膜。
本发明的一实施方式的硬涂膜包含：
环烯烃聚合物基材；
形成于上述环烯烃聚合物基材的至少一面的易粘接层；以及
形成于上述易粘接层上的硬涂层，
上述易粘接层是利用上述易粘接层形成用组合物来形成的。
本发明的一实施方式的硬涂膜具有优异的透射率特性和耐弯曲性。具体而言，本发明的一实施方式的硬涂膜的全光线透射率为90％以上，以使硬涂层面朝向内侧折叠的方式、按照曲率半径1mm将硬涂膜反复折叠展开20万次后，不会发生硬涂膜的断裂或硬涂层剥离。
上述全光线透射率(Tt，％)是测定对于硬涂膜的入射光强度(T0)和透过硬涂膜的全透射光强度(T1)并利用以下数学式1计算得到的。
[数学式1]
全光线透射率(Tt，％)＝(T1/T0)×100
上述全光线透射率比如可以根据后述的实验例中记载的方法利用雾度计(村上公司)来测定。
本发明的一实施方式中，上述环烯烃聚合物基材起到硬涂膜的基础基材的作用，包含环烯烃聚合物(Cyclo Olefin Polymer，COP)而透明性优异。
上述COP是对于通过作为单体的环状烯烃的聚合而制造的树脂的一般术语，其具体例包括：环状烯烃的开环(共)聚合物；环状烯烃的加聚物；环状烯烃与乙烯或丙烯等α-烯烃的共聚物(通常为无规共聚物)；由不饱和羧酸或其衍生物分别改性而成的接枝改性物；及其氢化物。环状烯烃的具体例包括降冰片烯系单体。
具体而言，上述COP可以是通过使以下化学式1至3所表示的单体中的一种以上进行开环聚合反应(ring-opening metathesis polymerization)并选择性氢化而获得的聚合物。
[化学式1]
Figure BDA0003971757070000071
[化学式2]
Figure BDA0003971757070000081
[化学式3]
Figure BDA0003971757070000082
由上述化学式1至3所表示的单体中的一种以上的开环聚合反应来制造COP的工序可以容易地根据通常的方法实施。
例如，可以使用乙酰丙酮钯(II)[Pd(acac)2]和三环己基膦作为聚合催化剂且使用二甲基苯铵四(五氟苯基)硼酸盐[dimethylanilinium tetrakiss(pentafluorophenyl)borate]作为助催化剂来实施聚合工序。
本发明的一实施方式中，上述COP可以在不阻碍本发明的目的的同时通过混用降冰片烯系单体以外的其他开环聚合性环状烯烃来制造。这样的环状烯烃的具体例包括具有一个反应性双键的化合物，例如，环戊烯、环辛烯和5,6-二氢二环戊二烯等。
上述COP在开环聚合反应之后可以进一步被氢化。上述氢化可以根据本技术领域公知的方法在氢化催化剂的存在下与氢气反应来实施。氢化率优选为90％以上，更优选为95％以上，更进一步优选为99％以上。上述范围内的氢化率能够提供优异的耐热降解性(heat degradation resistance)、耐光降解性(light degradation resistance)等。
关于上述COP，有各种市售品。上述COP的具体例包括由瑞翁公司(ZEONCORPORATION)分别制造的商品名“ZF-16”、“ZEONEX”和“ZEONOR”，由JSR公司(JSRCorporation)制造的商品名“Arton”，由泰科纳公司(TICONA Corporation)制造的商品名“TOPAS”，以及由三井化学株式会社制造的商品名“APEL”。
作为由上述COP形成基材膜的方法，可以采用任意合适的成型法。其具体例包括压缩成型法、转印成型法、注射成型法、挤出成型法、吹塑成型法、粉末成型法、FRP成型法以及流平法等。挤出成型法和流平法由于所获得的膜可以具备改善的平滑性和良好的光学均匀性，因此优选。成型条件可以根据所使用的树脂的组合物或种类、对于光学膜期待的特性等适当选择。
上述环烯烃聚合物基材的厚度没有特别限制，可以为10至1000μm，具体可以为20至150μm。如果上述透明基材的厚度小于10μm，则膜的强度降低而加工性变差，如果大于1000μm，则透明性降低而发生硬涂膜的重量变大的问题。
本发明的一实施方式中，在上述环烯烃聚合物基材的至少一面涂布上述易粘接层形成用组合物并使其固化而形成易粘接层。
本发明的一实施方式的易粘接层形成用组合物可以通过适当使用模涂机、气刀、反向辊、喷涂、刮刀、流延、凹版印刷、微凹版印刷、旋涂等公知的方式而涂装(CoatingProcess)在基材上。
将上述易粘接层形成用组合物涂布于基材后，使溶剂蒸发、干燥之后，照射UV光使其固化。上述UV光的照射量具体可以为约10至500mJ/cm2，更具体可以为50至400mJ/cm2。
此时，所形成的易粘接层的厚度具体可以为0.1至5μm，更具体可以为0.3至3μm。在上述易粘接层的厚度处于上述范围内的情况下，可以获得优异的密合性和耐弯曲性。
本发明的一实施方式中，上述硬涂层可以利用包含透光性树脂、光引发剂和溶剂的硬涂组合物来形成。
上述透光性树脂是光固化型树脂，上述光固化型树脂可以包含光固化型(甲基)丙烯酸酯低聚物和/或单体。从与易粘接层的密合性方面考虑，上述透光性树脂优选包含选自由光固化型(甲基)丙烯酸酯低聚物和具有(甲基)丙烯酰基的单体所组成的组中的一种以上。
关于上述光固化型(甲基)丙烯酸酯低聚物和具有(甲基)丙烯酰基的单体的具体种类，可以使用与上述易粘接层形成用组合物中使用的种类相同的种类。
此外，作为上述具有(甲基)丙烯酰基的单体，可以使用具有(甲基)丙烯酸酯末端基的树枝状化合物。
上述具有(甲基)丙烯酸酯末端基的树枝状化合物具有如下结构特征：分支结构的末端被(甲基)丙烯酸酯基取代而用于紫外线固化，其中心完全是脂肪族且由三维酯键构成。因此，上述具有(甲基)丙烯酸酯末端基的树枝状化合物与一般的多官能性丙烯酸酯单体相比，具有随着代数增加相比于分子量会具有更多官能团的结构特征，且在末端分布官能团，因而固化时核部分能够有助于提高弯曲特性。由此，能够获得卷曲(Curl)和柔性提高了的高硬度硬涂膜。
上述具有(甲基)丙烯酸酯末端基的树枝状化合物可以购买市售品，也可以根据本技术领域公知的方法来制造。例如，以特定的多元醇作为中心骨架，使其与二羟甲基丙酸进行缩合反应而形成1代树枝状结构后，作为分子结构，使上述二羟甲基丙酸反复进行缩合反应而生长为2代以上的结构，然后使丙烯酸与末端基发生缩合反应，由此可以获得高度支化且末端取代有大量(甲基)丙烯酸酯基的树枝状化合物。
上述透光性树脂的含量没有特别限制，相对于上述硬涂组合物整体100重量％，可以为1至80重量％。如果小于1重量％，则难以实现充分的硬度提高，在大于80重量％时，存在卷曲加重的问题。
作为上述光引发剂，可以使用与上述易粘接层形成用组合物中使用的光引发剂相同的光引发剂。
相对于上述硬涂组合物整体100重量％，上述的光引发剂的含量可以为0.1至10重量％，优选可以为1至5重量％。在上述光引发剂的含量小于0.1重量％时，可能组合物的固化速度慢、发生未固化而涂层的机械物性降低，在大于10重量％时，可能由于过度固化而使涂膜产生裂纹。
作为上述溶剂，可以使用与上述易粘接层形成用组合物中使用的溶剂相同的溶剂。
另外，作为上述溶剂，可以包含氟系溶剂。上述氟系溶剂可以起到如下作用：使后述的含氟系UV固化型官能团化合物的溶解度增加，由此不仅将所制造的硬涂膜的润湿性和膜的涂膜状态维持得优异，还在涂布以及干燥过程中使上述氟系UV固化型官能团定向形成在硬涂层的表面而在所制造的硬涂层表面形成高浓度的氟成分层。
作为上述氟系溶剂，可以使用全氟己基乙基醇、全氟醚、全氟己烷等，作为市售品，可以举出3M公司的HFE-7100、HFE-7300、HFE-7500、FC-3283、FC-40、FC-770，日华公司的C6FOH-BF等，但不限定于此。
相对于上述硬涂组合物整体100重量％，上述溶剂的含量可以为5至90重量％，优选可以为7至85重量％。在小于5重量％时，粘度高而操作性差，在大于90重量％时，存在不易调整涂膜厚度，发生干燥纹路而产生外观不良的缺点。
本发明的一实施方式中，上述硬涂组合物可以进一步包含含氟系UV固化型官能团的化合物。
上述含氟系UV固化型官能团的化合物是赋予防污性和耐磨性的成分，只要含有氟且同时具有UV固化型官能团就没有特别限定。
上述含氟系UV固化型官能团的化合物可以使用选自由含全氟烷基的(甲基)丙烯酸酯、含全氟聚醚基的(甲基)丙烯酸酯、含全氟环脂肪族基团的(甲基)丙烯酸酯和含全氟芳香族基团的(甲基)丙烯酸酯所组成的组中的一种以上，该情况下，具有在显示出优异的防污性能的同时由于与硬涂层形成化学键而在反复使用后也长期维持防污性能的耐久性优异的优点，因此优选。
相对于上述硬涂组合物中固体成分整体100重量％，上述含氟系UV固化型官能团的化合物的含量可以为0.01至30重量％，优选可以为0.01至20重量％，更优选可以为0.01至10重量％。在上述含氟系UV固化型官能团的化合物的含量为上述范围内的情况下，能够赋予优异的耐磨性和防污性效果，因此优选。在上述含UV固化型官能团的化合物的含量小于上述范围的情况下，可能不易充分实现耐磨性或防污性，在大于上述范围的情况下，膜硬度或耐划伤特性可能降低。
除了上述成分以外，上述硬涂组合物可以进一步包含本技术领域中一般使用的成分，例如，流平剂、紫外线稳定剂、热稳定剂、抗氧化剂、表面活性剂、润滑剂、防污剂等。
本发明的一实施方式的硬涂膜可以通过在形成于环烯烃聚合物基材的至少一面的易粘接层上涂布上述硬涂组合物并使其固化来形成硬涂层进行制造。
上述硬涂组合物可以通过适当使用模涂机、气刀、反向辊、喷涂、刮刀、流延、凹版印刷、微凹版印刷、旋涂等公知的方式而涂装(Coating Process)在易粘接层上。
将上述硬涂组合物涂布于易粘接层后，在30至150℃的温度下干燥10秒至1小时、更具体地干燥30秒至30分钟而使挥发物蒸发，然后照射UV光使其固化。上述UV光的照射量具体可以为约0.01至10J/cm2，更具体可以为0.1至2J/cm2。
此时，所形成的硬涂层的厚度具体可以为2至30μm，更具体可以为3至20μm。在上述硬涂层的厚度处于上述范围内时，能够获得优异的硬度和耐弯曲性。
本发明的一实施方式涉及具备上述硬涂膜的图像显示装置。例如，本发明的硬涂膜可以用作图像显示装置、特别是柔性显示装置或可折叠显示装置的视窗。另外，本发明的硬涂膜也可以附着于偏光板、触摸传感器等来使用。
本发明的一实施方式的硬涂膜可以用于反射型、透射型、半透射型LCD或TN型、STN型、OCB型、HAN型、VA型、IPS型等各种驱动方式的LCD。另外，本发明的一实施方式的硬涂膜也可以用于等离子体显示器、场发射显示器、有机EL显示器、无机EL显示器、电子纸等各种图像显示装置。
以下，通过实施例、比较例和实验例来更加具体地说明本发明。对于本领域的技术人员而言，显而易见的是，这些实施例、比较例和实验例只是用于说明本发明，本发明的范围不受它们的限制。
制造例1：易粘接层形成用组合物的制造
将19.2重量份的6官能芳香族丙烯酸酯(美源，Miramer PU640)、80重量份的甲基乙基酮、0.5重量份的1-羟基环己基苯基酮和0.3重量份的流平剂(毕克公司，BYK UV-3530)利用搅拌机进行配合，利用PP材质的过滤器进行过滤，制造易粘接层形成用组合物。
制造例2：易粘接层形成用组合物的制造
将14.2重量份的6官能芳香族丙烯酸酯(美源，Miramer PU640)、5重量份的6官能脂肪族丙烯酸酯(美源，Miramer PU620)、80重量份的甲基乙基酮、0.5重量份的1-羟基环己基苯基酮和0.3重量份的流平剂(毕克公司，BYK UV-3530)利用搅拌机进行配合，利用PP材质的过滤器进行过滤，制造易粘接层形成用组合物。
制造例3：易粘接层形成用组合物的制造
将5重量份的6官能芳香族丙烯酸酯(美源，Miramer PU640)、14.2重量份的6官能脂肪族丙烯酸酯(美源，Miramer PU620)、80重量份的甲基乙基酮、0.5重量份的1-羟基环己基苯基酮和0.3重量份的流平剂(毕克公司，BYK UV-3530)利用搅拌机进行配合，利用PP材质的过滤器进行过滤，制造易粘接层形成用组合物。
制造例4：易粘接层形成用组合物的制造
将19.2重量份的6官能脂肪族丙烯酸酯(美源，Miramer PU620)、80重量份的甲基乙基酮、0.5重量份的1-羟基环己基苯基酮和0.3重量份的流平剂(毕克公司，BYK UV-3530)利用搅拌机进行配合，利用PP材质的过滤器进行过滤，制造易粘接层形成用组合物。
制造例5：硬涂组合物的制造
将23重量份的6官能氨基甲酸酯丙烯酸酯(新中村化学，U-6LPA)、23重量份的14官能丙烯酸酯(大阪有机化学，VISCOAT#1000)、5重量份的氟系溶剂(日华，C6FOH-BF)、45重量份的甲基乙基酮、3.5重量份的1-羟基环己基苯基酮和0.5重量份的含氟系UV固化型官能团的化合物(信越公司，KY-1203)利用搅拌机进行配合，利用PP材质的过滤器进行过滤，制造硬涂组合物。
实施例1：易粘接膜的制造
在将环烯烃膜(瑞翁公司COP，ZF-16，40μm)进行电晕处理而将表面的水接触角调整为65度水平的膜上，以固化后厚度成为0.5μm的方式涂布上述制造例1的易粘接层形成用组合物，将溶剂干燥后，在氮气氛下照射UV累积光量300mJ/cm2，制造易粘接膜。
实施例2：易粘接膜的制造
使用制造例2的易粘接层形成用组合物来代替上述制造例1的易粘接层形成用组合物，除此以外，通过与上述实施例1相同的方法来制造易粘接膜。
实施例3：硬涂膜的制造
在上述实施例1中制造的易粘接膜的易粘接层上以固化后厚度成为5μm的方式涂布上述制造例5的硬涂组合物，将溶剂干燥后，在氮气氛下照射UV累积光量600mJ/cm2，制造硬涂膜。
实施例4：硬涂膜的制造
使用实施例2中制造的易粘接膜来代替上述实施例1中制造的易粘接膜，除此以外，通过与上述实施例3相同的方法来制造硬涂膜。
比较例1：易粘接膜的制造
使用制造例3的易粘接层形成用组合物来代替上述制造例1的易粘接层形成用组合物，除此以外，通过与上述实施例1相同的方法来制造易粘接膜。
比较例2：易粘接膜的制造
使用制造例4的易粘接层形成用组合物来代替上述制造例1的易粘接层形成用组合物，除此以外，通过与上述实施例1相同的方法来制造易粘接膜。
比较例3：硬涂膜的制造
使用比较例1中的制造的易粘接膜来代替上述实施例1中制造的易粘接膜，除此以外，通过与上述实施例3相同的方法来制造硬涂膜。
比较例4：硬涂膜的制造
使用比较例2中制造的易粘接膜来代替上述实施例1中制造的易粘接膜，除此以外，通过与上述实施例3相同的方法来制造硬涂膜。
实验例1：
利用后述方法来测定上述实施例和比较例中制造的膜的物性，其结果如以下表示1所示。
(1)密合性
以涂布面成为上部的方式利用透明粘着剂将基材膜与玻璃接合后，利用切割刀以1mm间隔在横向纵向上按照100个正四边形的形态在涂布面上形成切痕后，利用Nichiban胶带实施3次密合性测试。
评价结果由“密合性测试后残留(OK)的四边形的个数/100”来表示。
(2)全光线透射率(Tt)和雾度
利用村上公司的雾度计HM-150测定涂膜的全光线透射率(％)和雾度(％)。
(3)水接触角
利用克吕士(KRUSS)公司的接触角测定仪DSA100测定水的接触角。常温下液滴量设为3μl。
(4)耐磨性
通过大成精密公司的耐磨测定设备进行测定。对于涂层表面利用耐磨测试用橡皮和500g重锤擦拭3000次后，测定接触角。此时，作为评价基准，将水的接触角为100°以上的情况选定为耐磨性合格基准。
<评价基准>
○：接触角为100°以上
×：接触角小于100°
(5)耐试剂性
通过大成精密公司的耐磨测定设备进行测定。在涂层表面滴加99.9％乙醇后，对于滴有乙醇的部位利用耐磨测试用橡皮和500g重锤擦拭3000次后，测定接触角。评价中持续滴加乙醇以不使乙醇挥发进行评价。评价结束后，将乙醇去除，测定水接触角。此时，作为评价基准，将水的接触角为95°以上的情况选定为耐试剂性合格基准。
<评价基准>
○：接触角为95°以上
×：接触角小于95°
(6)耐划伤性
以涂布面成为上部的方式利用透明粘着剂将基材膜与玻璃粘接后，利用钢丝球(#0000)以500g/cm2的载荷往返摩擦10次后，通过三波长灯透射和反射测定部来观察划痕。根据以下评价基准来评价耐划伤性。
<评价基准>
○：未看到划痕或看到10个以下的划痕
×：看到大于10个的划痕
(7)耐弯曲性
以使硬涂层面朝向内侧折叠的方式、按照曲率半径1mm将膜反复折叠展开20万次来实施测试，观察膜的断裂与否以及硬涂层的剥离与否。根据以下评价基准来评价耐弯曲性。
<评价基准>
○：未发生膜断裂和硬涂层剥离
×：发生膜断裂或硬涂层剥离
[表1]
Figure BDA0003971757070000161
如上述表1所示，可知使用发包含本发明的芳香族(甲基)丙烯酸酯的制造例1至2的易粘接层形成用组合物制造的实施例1至2的易粘接膜的涂布面的密合性优异，全光线透射率(Tt)和雾度也良好。另外，可以确认到在实施例1至2的易粘接膜上形成硬涂层的实施例3至4的硬涂膜不仅密合性优异，水接触角、耐磨性、耐试剂性、耐划伤性以及耐弯曲性也都优异。
另一方面，可知使用不包含芳香族(甲基)丙烯酸酯的制造例3至4的易粘接层形成用组合物制造的比较例1至2的易粘接膜的涂布面的密合性差。另外，可以确认到在比较例1至2的易粘接膜上形成硬涂层的比较例3至4的硬涂膜不仅涂布面的密合性下降，耐弯曲性也降低。
以上，详细描述了本发明的特定部分，对于本发明所属技术领域的一般技术人员而言显而易见的是，这样的具体描述只是优选的实施方式，本发明的范围不受此限制。只要是本发明所属技术领域的一般技术人员，就应当能够以上述内容为基础在本发明的范畴内进行多种应用和变形。
因此，本发明的实际范围将由随附的权利要求范围及其等同物来定义。

Claims (12)

1.一种易粘接层形成用组合物，其包含芳香族(甲基)丙烯酸酯、光引发剂和溶剂。
2.根据权利要求1所述的易粘接层形成用组合物，相对于易粘接层形成用组合物中固体成分整体100重量％，所述芳香族(甲基)丙烯酸酯的含量为50至99.9重量％。
3.根据权利要求1所述的易粘接层形成用组合物，其进一步包含透光性树脂。
4.根据权利要求1所述的易粘接层形成用组合物，所述易粘接层形成用组合物是在环烯烃聚合物基材与硬涂层之间使用。
5.一种硬涂膜，其包含：
环烯烃聚合物基材；
形成于所述环烯烃聚合物基材的至少一面的易粘接层；以及
形成于所述易粘接层上的硬涂层，
所述易粘接层是利用权利要求1至4中任一项所述的易粘接层形成用组合物来形成的。
6.根据权利要求5所述的硬涂膜，其全光线透射率为90％以上，
以使硬涂层面朝向内侧折叠的方式、按照曲率半径1mm将硬涂膜反复折叠展开20万次后，不发生硬涂膜的断裂或硬涂层剥离。
7.根据权利要求5所述的硬涂膜，所述硬涂层是利用包含透光性树脂、光引发剂和溶剂的硬涂组合物来形成的。
8.根据权利要求7所述的硬涂膜，所述透光性树脂包含选自由光固化型(甲基)丙烯酸酯低聚物和具有(甲基)丙烯酰基的单体所组成的组中的一种以上。
9.一种图像显示装置，其具备权利要求5所述的硬涂膜。
10.一种柔性显示装置的视窗，其具备权利要求5所述的硬涂膜。
11.一种偏光板，其具备权利要求5所述的硬涂膜。
12.一种触摸传感器，其具备权利要求5所述的硬涂膜。
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