JP2017214553A - ハードコーティングフィルム及びこれを備えたフレキシブルディスプレイ - Google Patents
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Abstract
【課題】基材レスであるにも関わらず、耐衝撃性やカール特性に優れ且つ耐曲げ性にも優れる、ハードコーティングフィルムを提供する。【解決手段】数式1で定義される架橋曲げ剛性値の範囲が0.5〜10N・mm・%である、単一層の基材レスのハードコーティングフィルム。及び前記ハードコーティングフィルムが備えられたフレキシブルディスプレイ。〔数1〕架橋曲げ剛性=曲げ剛性(N)×コーティング厚さ(mm)×架橋密度(%)。延伸率が50〜350%であるオリゴマー、光開始剤及び溶剤を含むハードコーティング組成物から形成されるハードコーティングフィルム。前記オリゴマーがウレタンアクリレートオリゴマー、好ましくは2官能ウレタンクレアクリレートオリゴマーを含むハードコーティングフィルム。【選択図】なし
Description
本発明は、ハードコーティングフィルム及びこれを備えたフレキシブルディスプレイに係り、より詳しくは、基材レスであるにも関わらず耐衝撃性やカール特性に優れ且つ耐曲げ性にも優れるハードコーティングフィルム及び前記ハードコーティングフィルムを備えたフレキシブルディスプレイに関する。
ハードコーティングフィルムは、液晶表示装置、エレクトロルミネセンス(EL)表示装置、プラズマディスプレイ(PD)、電界放出ディスプレイ(FED:Field Emission Display)などの画像表示装置に表面保護などの目的から利用されている。
近年は、既存の柔軟性のないガラス基板の代わりに、プラスチックなどのように柔軟性のある材料を用いて紙のように曲がっても表示性能をそのまま保持できるフレキシブル(flexible)ディスプレイが次世代の表示装置として急浮上するにつれ、硬度(hardness)が高く且つ耐衝撃性に優れるのみならず、製造工程や使用中にフィルム端のカール(curl)現象が生じることなく、適当な柔軟性を備えたハードコーティングフィルムが要求されている。
韓国公開特許第2014−0027023号では、支持基材;前記基材の一方の面に形成され、第1光硬化性架橋共重合体を含む第1ハードコーティング層;及び前記基材の他方の面に形成され、第2光硬化性架橋共重合体、及び前記第2光硬化性架橋共重合体中に分散している無機微粒子を含む第2ハードコーティング層を含むハードコーティングフィルムが開示されており、前記ハードコーティングフィルムは、高硬度、耐衝撃性、耐擦傷性、及び高透明度を示すことが記載されている。
しかし、支持基材レスであるにも関わらず耐衝撃性やカール特性に優れるハードコーティングフィルムは未だ開発できていない。
本発明は、前記したような問題点を解決するためのものであって、その一目的は、支持基材レスであるにも関わらず耐衝撃性やカール特性に優れ且つ耐曲げ性にも優れるハードコーティングフィルムを提供することである。
本発明の他の目的は、前記ハードコーティングフィルムが備えられたフレキシブルディスプレイを提供することである。
一方で、本発明は、延伸率が50〜350%の範囲であるオリゴマーの架橋重合体を含み、下記の数式1で定義される架橋曲げ剛性値の範囲が0.5〜10N・mm・%の範囲である、単一層の基材レスのハードコーティングフィルムを提供する。
〔数1〕
架橋曲げ剛性=曲げ剛性(N)×コーティング厚さ(mm)×架橋密度(%)
本発明の一実施形態において、前記ハードコーティングフィルムは、延伸率が50〜350%の範囲であるオリゴマー、光開始剤、及び溶剤を含むハードコーティング組成物から形成されるものであってよい。
〔数1〕
架橋曲げ剛性=曲げ剛性(N)×コーティング厚さ(mm)×架橋密度(%)
本発明の一実施形態において、前記ハードコーティングフィルムは、延伸率が50〜350%の範囲であるオリゴマー、光開始剤、及び溶剤を含むハードコーティング組成物から形成されるものであってよい。
本発明の一実施形態において、前記延伸率が50〜350%の範囲であるオリゴマーは、ウレタンアクリレートオリゴマーを含んでいてよい。
本発明の一実施形態において、前記延伸率が50〜350%の範囲であるオリゴマーは、2官能ウレタンアクリレートオリゴマーを含んでいてよい。
他方で、本発明は、前記ハードコーティングフィルムが備えられたフレキシブルディスプレイを提供する。
本発明に係るハードコーティングフィルムは、支持基材レスであって単一層フィルムにも関わらず耐衝撃性やカール特性に優れ、且つ耐曲げ性にも優れるため、フレキシブルディスプレイに効果的に使用することができる。
以下、本発明をより詳細に説明する。
本発明の一実施形態は、延伸率が50〜350%の範囲であるオリゴマーの架橋重合体を含み、下記の数式1で定義される架橋曲げ剛性値の範囲が0.5〜10N・mm・%の範囲である、単一層の基材レス(substrate−less)のハードコーティングフィルムに関する。
〔数1〕
架橋曲げ剛性=曲げ剛性(N)×コーティング厚さ(mm)×架橋密度(%)
前記架橋曲げ剛性は、一定の速度でハードコーティングフィルムを曲げる際に、ハードコーティングフィルムから生じる最大の強度であるハードコーティングフィルムの曲げ剛性(bending stiffness)、ハードコーティングフィルムの重合体ネットワークがどれくらい稠密に相互連結されているかを示すハードコーティングフィルムの架橋密度、及びハードコーティングフィルムの硬化後の厚さによって決められる値であって、ハードコーティングフィルムの厚さ、架橋密度、及び曲げ剛性を測定する方法は特に制限されず、当業界において周知の任意の方法によって測定すればよい。例えば、曲げ剛性は、ハードコーティングフィルムの両端を一定の距離離間した二つの地点にそれぞれ載置し、フィルムの破壊が発生するまで一定の速度でフィルムが載置された方向に対して垂直方向に荷重を加えて押圧して応力と歪みを測定して決定することができ、架橋密度は、膨潤による架橋密度を計算するフローリー−レーナー(Flory−Rehner)の式または応力−変形の測定から架橋密度を計算するムーニィ−リブリン(Mooney−Rivlin)の式などによって測定することができる。
本発明の一実施形態は、延伸率が50〜350%の範囲であるオリゴマーの架橋重合体を含み、下記の数式1で定義される架橋曲げ剛性値の範囲が0.5〜10N・mm・%の範囲である、単一層の基材レス(substrate−less)のハードコーティングフィルムに関する。
〔数1〕
架橋曲げ剛性=曲げ剛性(N)×コーティング厚さ(mm)×架橋密度(%)
前記架橋曲げ剛性は、一定の速度でハードコーティングフィルムを曲げる際に、ハードコーティングフィルムから生じる最大の強度であるハードコーティングフィルムの曲げ剛性(bending stiffness)、ハードコーティングフィルムの重合体ネットワークがどれくらい稠密に相互連結されているかを示すハードコーティングフィルムの架橋密度、及びハードコーティングフィルムの硬化後の厚さによって決められる値であって、ハードコーティングフィルムの厚さ、架橋密度、及び曲げ剛性を測定する方法は特に制限されず、当業界において周知の任意の方法によって測定すればよい。例えば、曲げ剛性は、ハードコーティングフィルムの両端を一定の距離離間した二つの地点にそれぞれ載置し、フィルムの破壊が発生するまで一定の速度でフィルムが載置された方向に対して垂直方向に荷重を加えて押圧して応力と歪みを測定して決定することができ、架橋密度は、膨潤による架橋密度を計算するフローリー−レーナー(Flory−Rehner)の式または応力−変形の測定から架橋密度を計算するムーニィ−リブリン(Mooney−Rivlin)の式などによって測定することができる。
一例として、曲げ剛性や架橋密度は、後述する実験例に提示された方法で測定することができる。前記架橋曲げ剛性の値が0.5N・mm・%未満であると、ハードコーティングフィルムの十分な耐衝撃性が得られ難く、10N・mm・%を超えるときも、ハードコーティングフィルムの耐衝撃性や耐曲げ性が低下する結果を示すことがある。
本発明の一実施形態に係るハードコーティングフィルムは、延伸率が50〜350%の範囲であるオリゴマーの架橋重合体を含み、架橋曲げ剛性値の範囲を0.5〜10N・mm・%の範囲に調節することによって、支持基材レスの単一層のフィルムであるにも関わらず優れた耐衝撃性やカール特性を有し且つ耐曲げ性にも優れる。
本発明の一実施形態において、前記基材レス(substrate−less)の基材(substrate)とは、ハードコーティング層を形成するためのハードコーティング組成物を塗布する支持手段になり、前記ハードコーティング組成物の硬化後でも剥離することなく残し続けておく支持基材(support substrate)を意味し、したがって、前記基材レスとは、このような支持基材を含まないことを意味する。
本発明に係るハードコーティングフィルムは、通常のハードコーティングフィルムとは異なり、基材レスのフィルムであり、すなわち、ハードコーティング層の支持手段になり硬化後でも剥離しない、プラスチック樹脂フィルムのような支持基材を含まない。
本発明の一実施形態に係るハードコーティングフィルムは、一つのハードコーティング層からなる単一層の基材レスのフィルムである。しかし、前記ハードコーティングフィルム上に他の膜、層、またはフィルムが付着される場合までを排除することではない。
本発明に係るハードコーティングフィルムは、支持基材レスであるにも関わらずカール特性に優れ且つ高い耐衝撃性を示す。
本発明の一実施形態に係るハードコーティングフィルムは、延伸率が50〜350%の範囲であるオリゴマー、光開始剤、及び溶剤を含むハードコーティング組成物を硬化させて形成していてよい。
前記延伸率が50〜350%の範囲であるオリゴマーは、ウレタンアクリレートオリゴマーを含んでいてよい。
前記ウレタンアクリレートオリゴマーとしては、延伸率が50〜350%の範囲であれば当該分野において用いられるものを特に制限されることなく用いていてよいが、好ましくは、分子内に2個以上のイソシアネート基を持つイソシアネート化合物と分子内に1個以上のヒドロキシ基を持つアクリレート化合物とをウレタン反応させて製造されたものを用いていてよい。
前記イソシアネート化合物としては、具体的に、4,4'−ジシクロヘキシルジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、1,4−ジイソシアナートブタン、1,6−ジイソシアナートヘキサン、1,8−ジイソシアナートオクタン、1,12−ジイソシアナートドデカン、1,5−ジイソシアナート−2−メチルペンタン、トリメチル−1,6−ジイソシアナートヘキサン、1,3−ビス(イソシアナートメチル)シクロヘキサン、トランス−1,4−シクロヘキセンジイソシアネート、4,4'−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)、イソホロンジイソシアネート、トルエン−2,4−ジイソシアネート、トルエン−2,6−ジイソシアネート、キシレン−1,4−ジイソシアネート、テトラメチルキシレン−1,3−ジイソシアネート、1−クロロメチル−2,4−ジイソシアネート、4,4'−メチレンビス(2,6−ジメチルフェニルイソシアネート)、4,4'−オキシビス(フェニルイソシアネート)、ヘキサメチレンジイソシアネートから誘導される3官能イソシアネート、トリメタンプロパノールアダクトトルエンジイソシアネートなどが挙げられ、これらは単独でまたは2種以上を組み合わせて用いていてよい。
前記ヒドロキシ基を持つアクリレート化合物としては、具体的に、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシイソプロピルアクリレート、4−ヒドロキシブチルアクリレート、カプロラクトン開環ヒドロキシアクリレート、ペンタエリスリトールトリ/テトラアクリレート混合物、及びジペンタエリスリトールペンタ/ヘキサアクリレート混合物などが挙げられ、これらは単独でまたは2種以上を組み合わせて用いていてよい。
前記ウレタンアクリレートオリゴマーは、例えば、2官能ウレタンアクリレートオリゴマーであってよい。2官能ウレタンアクリレートオリゴマーとしては、例えば、市販中のCN9002、CN910A70、CN9167、CN9170A86、CN9200、CN963B80、CN964A85、CN965、CN966H90、CN9761、CN9761A75、CN981、CN991、CN996(以上、サートマーアルケマ社製)、UF8001G及びDAUA−167(以上、共栄化学社製)などを用いていてよい。
前記ウレタンアクリレートオリゴマーは、ハードコーティング組成物の硬化時に重合されて架橋重合体を形成していてよい。
前記延伸率が50〜350%の範囲であるオリゴマーは、前記ハードコーティング組成物の全体100重量%に対し、1〜90重量%の範囲、好ましくは、5〜85重量%の範囲で含まれていてよい。1重量%未満であると十分な耐衝撃性が得られ難く、また90重量%を超えると高粘度によって均一な硬化塗膜の形成が難しくなることがある。
前記光開始剤は、前記ハードコーティング組成物の光硬化のために用いられ、当該技術分野において用いられ得るものであれば特に制限されることなく用いていてよい。前記光開始剤は、化学構造または分子結合エネルギーの差による分子の分解でラジカルが生成されるI型光開始剤と、三級アミンと共存して水素奪還型のII型光開始剤と、がある。前記I型光開始剤の具体的な例としては、4−フェノキシジクロロアセトフェノン、4−t−ブチルジクロロアセトフェノン、4−t−ブチルトリクロロアセトフェノン、ジエトキシアセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、1−(4−ドデシルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル(2−ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンなどのアセトフェノン類、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンジルジメチルケタールなどのベンゾイン類、アシルホスフィンオキサイド類、チタノセン化合物などが挙げられる。II型光開始剤の具体的な例としては、ベンゾフェノン、ベンゾイル安息香酸、ベンゾイル安息香酸メチルエーテル、4−フェニルベンゾフェノン、ヒドロキシベンゾフェノン、4−ベンゾール−4’−メチルジフェニルサルファイド、3,3’−メチル−4−メトキシベンゾフェノンなどのベンゾフェノン類、チオキサントン、2−クロロチオキサントン、2−メチルチオキサントン、2,4−ジメチルチオキサントン、イソプロピルチオキサントンなどのチオキサントンなどが挙げられる。前記光開始剤は、単独でまたは2種以上を組み合わせて用いていてよい。また、I型光開始剤とII型光開始剤とを併用していてよい。
前記光開始剤は、光重合を十分に進行させ得る含量で用いられ、ハードコーティング組成物の全体100重量%に対し、0.1〜5重量%の範囲、例えば、1〜3重量%の範囲で用いられていてよい。光開始剤の含量が0.1重量%未満であると、硬化が十分に進行せず、最終得られたハードコーティングフィルムにおいて所望の機械的物性や密着力が得られ難くなり、また5重量%を超えると、過度な硬化によってハードコーティングフィルムにクラックが生じることがある。
前記溶剤は、当該技術分野において用いられるものであれば特に制限されることなく用いていてよい。具体的に、アルコール系(メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノールなど)、セロソルブ系(メチルセロソルブ、エチルセロソルブなど)、ケトン系(メチルエチルケトン、メチルブチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジエチルケトン、ジプロピルケトン、シクロヘキサノンなど)、ヘキサン系(ヘキサン、ヘプタン、オクタンなど)、ベンゼン系(ベンゼン、トルエン、キシレンなど)などが用いられていてよい。前記溶剤は、それぞれ単独でまたは2以上を組み合わせて用いていてよい。
前記溶剤は、ハードコーティング組成物の全体100重量%に対し、5〜90重量%、好ましくは、10〜85重量%の範囲で含まれていてよい。溶剤が5重量%未満であると粘度が高くて作業性が劣り、また90重量%を超えるとコーティング膜の膜厚の調整が難しく且つ乾燥むらが発生して外観不良が生じるという不具合がある。
前記ハードコーティング組成物は、更に、前記組成物のコーティングに際する塗膜の平滑性やコーティング性を与えるためにレベリング剤を含んでいてよい。
レベリング剤は、市販中のシリコン形態のレベリング剤、フッ素形態のレベリング剤、アクリル高分子形態のレベリング剤を選択して用いていてよく、例えば、BYKケミー社製のBYK−323、BYK−331、BYK−333、BYK−337、BYK−373、BYK−375、BYK−377、BYK−378、テゴケミー社製のTEGO Glide 410、TEGO Glide 411、TEGO Glide 415、TEGO Glide 420、TEGO Glide 432、TEGO Glide 435、TEGO Glide 440、TEGO Glide 450、TEGO Glide 455、TEGO Rad 2100、TEGO Rad 2200N、TEGO Rad 2250、TEGO Rad 2300、TEGO Rad 2500、3M社製のFC−4430、FC−4432などを用いていてよい。レベリング剤は、前記ハードコーティング組成物の全体100重量%に対し、0.1〜1重量%の範囲で含んでいてよい。
前記ハードコーティング組成物は、前記成分の他にも、当該技術分野において一般に用いられる成分、例えば、紫外線安定剤、熱安定剤、抗酸化剤、界面活性剤、潤滑剤、防汚剤などが更に含まれていてよい。
本発明の一実施形態に係るハードコーティングフィルムは、運搬、保管、工程、または使用の際の便宜のために前記ハードコーティング組成物を離型フィルム上に塗布し硬化させることによって形成していてよい。前記離型フィルムは、本発明が属する技術分野において通常に用いられるものであれば特に制限されることなく用いられていてよい。本発明の一実施形態によれば、前記離型フィルムは、ポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリプロピレンフィルム、シクロオレフィンポリマーフィルム、またはテフロン(登録商標)系フィルムであってよく、好ましくは、剥離が容易となるように、シリコンまたはアクリルシリコンで離型処理が施されたフィルムであってよい。
前記離型フィルムは、ハードコーティング組成物の硬化後に剥離して除去すればよい。または、使用直前に剥離して使用し、運搬及び保管などに有利となるように硬化後でも除去しないことがある。
前記ハードコーティング組成物は、ダイコータ、エアナイフ、リバースロール、スプレー、ブレード、キャスティング、グラビア、マイクログラビア、スピンコーティングなどの公知の方式を適宜用いて、前記離型フィルム上に塗工(Coating Process)が可能である。
前記ハードコーティング組成物を離型フィルムに塗布した後は、30〜150℃の温度で10秒〜1時間、より具体的には30秒〜30分間、揮発物を蒸発させて乾燥させてから、UV光を照射して硬化させる。前記UV光の照射量は、具体的に約0.01〜10J/cm2であればよく、例えば、0.1〜2J/cm2であればよい。
前記ハードコーティング組成物が完全に硬化した後に離型フィルムを剥離することで基材レスの単一層から形成されたハードコーティングフィルムを収得することができる。
本発明の一実施形態によれば、前記ハードコーティングフィルムの一方の面に付着されたプラスチック樹脂フィルム、粘着フィルム、離型フィルム、導電性フィルム、導電層、非導電性フィルム、金属メッシュ層、またはパターン化した金属層からなる群より選択される1つ以上の層を更に含んでいてよいが、これらに制限されるものではない。
本発明の一実施形態は、上述したハードコーティングフィルムが備えられたフレキシブルディスプレイに関する。一例として、本発明に係るハードコーティングフィルムは、フレキシブルディスプレイのウインドウとして用いられていてよい。また、本発明に係るハードコーティングフィルムは、偏光板、タッチセンサなどに取り付けられて用いられていてもよい。
本発明の一実施形態に係るハードコーティングフィルムは、反射型、透過型、半透過型LCDまたはTN型、STN型、OCB型、HAN型、VA型、IPS型などの各種の駆動方式のLCDに用いられていてよい。また、本発明の一実施形態に係るハードコーティングフィルムは、プラズマディスプレイ、フィールドエミッションディスプレイ、有機ELディスプレイ、無機ELディスプレイ、電子ペーパーなどの各種の画像表示装置にも用いられていてよい。
以下、実施例、比較例、及び実験例によって本発明をより具体的に説明することにする。これらの実施例、比較例及び実験例は、単に本発明を説明するためのものであるに過ぎず、本発明の範囲がこれらに限定されないことは当業者にとって自明である。
製造例1:ハードコーティング組成物A−1の製造
60重量%のウレタンアクリレートオリゴマー(延伸率70%、共栄化学社製、UF−8001G製品)、37重量%のメチルエチルケトン、2.5重量%の光開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)、0.5重量%のレベリング剤(BYKケミー社製、BYK−3570)を攪拌機を利用して配合し、ポリプロピレン(PP)材質のフィルターでろ過して、ハードコーティング組成物を製造した。
60重量%のウレタンアクリレートオリゴマー(延伸率70%、共栄化学社製、UF−8001G製品)、37重量%のメチルエチルケトン、2.5重量%の光開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)、0.5重量%のレベリング剤(BYKケミー社製、BYK−3570)を攪拌機を利用して配合し、ポリプロピレン(PP)材質のフィルターでろ過して、ハードコーティング組成物を製造した。
製造例2:ハードコーティング組成物A−2の製造
60重量%のウレタンアクリレートオリゴマー(延伸率135%、新中村化学工業社製、NK UA−232P)、37重量%のメチルエチルケトン、2.5重量%の光開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)、0.5重量%のレベリング剤(BYKケミー社製、BYK−310)を攪拌機を利用して配合し、ポリプロピレン(PP)材質のフィルターでろ過して、ハードコーティング組成物を製造した。
60重量%のウレタンアクリレートオリゴマー(延伸率135%、新中村化学工業社製、NK UA−232P)、37重量%のメチルエチルケトン、2.5重量%の光開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)、0.5重量%のレベリング剤(BYKケミー社製、BYK−310)を攪拌機を利用して配合し、ポリプロピレン(PP)材質のフィルターでろ過して、ハードコーティング組成物を製造した。
比較製造例1:ハードコーティング組成物A−3の製造
60重量%のウレタンアクリレートオリゴマー(延伸率1000%、サートマー社製、CN9021NS)、37重量%のメチルエチルケトン、2.5重量%の光開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)、0.5重量%のレベリング剤(BYKケミー社製、BYK−310)を攪拌機を利用して配合し、ポリプロピレン(PP)材質のフィルターでろ過して、ハードコーティング組成物を製造した。
60重量%のウレタンアクリレートオリゴマー(延伸率1000%、サートマー社製、CN9021NS)、37重量%のメチルエチルケトン、2.5重量%の光開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)、0.5重量%のレベリング剤(BYKケミー社製、BYK−310)を攪拌機を利用して配合し、ポリプロピレン(PP)材質のフィルターでろ過して、ハードコーティング組成物を製造した。
実施例1〜4及び比較例1〜4:ハードコーティングフィルムの製造
実施例1:
製造例1に従い製造したハードコーティング組成物を厚さ100μmでCOPフィルムの一方の面にコートした後に溶剤を乾燥し、組成物の硬化のためにUV積算量1.5J/cm2を照射して、ハードコーティングフィルムを製造した。次いで、COPフィルムを剥離して除去した後、製造されたハードコーティングフィルムの曲げ剛性と架橋密度を下記の方法で測定した。その結果、フィルムの曲げ剛性は0.5N、架橋密度は60%であって、架橋曲げ剛性は3N・mm・%であった。
実施例1:
製造例1に従い製造したハードコーティング組成物を厚さ100μmでCOPフィルムの一方の面にコートした後に溶剤を乾燥し、組成物の硬化のためにUV積算量1.5J/cm2を照射して、ハードコーティングフィルムを製造した。次いで、COPフィルムを剥離して除去した後、製造されたハードコーティングフィルムの曲げ剛性と架橋密度を下記の方法で測定した。その結果、フィルムの曲げ剛性は0.5N、架橋密度は60%であって、架橋曲げ剛性は3N・mm・%であった。
(1)曲げ剛性の測定
曲げ剛性(bending stiffness)はUTM(universal testing machine)を利用して、ハードコーティングフィルムを、該フィルムのコーティング面が内側になるようにして100mm/minの速度でU字状にフィルム間の距離が6mmになるまで折り曲げたときに示される力を測定して決定した。
曲げ剛性(bending stiffness)はUTM(universal testing machine)を利用して、ハードコーティングフィルムを、該フィルムのコーティング面が内側になるようにして100mm/minの速度でU字状にフィルム間の距離が6mmになるまで折り曲げたときに示される力を測定して決定した。
(2)架橋密度の測定
ハードコーティングフィルムを、15mlのテトラヒドロフラン(THF)溶液中で室温条件下、24時間放置しろ過した後、溶けなかった部分を100℃で3時間乾燥後に再び50℃で15時間乾燥した。このとき、ハードコーティングフィルムに対するTHF溶液中に担持する前の重量(W0)及びTHF溶液中に担持した後の重量(Wt)を測定し、下記の式により架橋密度を計算した。
ハードコーティングフィルムを、15mlのテトラヒドロフラン(THF)溶液中で室温条件下、24時間放置しろ過した後、溶けなかった部分を100℃で3時間乾燥後に再び50℃で15時間乾燥した。このとき、ハードコーティングフィルムに対するTHF溶液中に担持する前の重量(W0)及びTHF溶液中に担持した後の重量(Wt)を測定し、下記の式により架橋密度を計算した。
架橋密度(%)=Wt/W0×100
実施例2:
製造例1に従い製造したハードコーティング組成物を厚さ120μmでCOPフィルムの一方の面にコーティングした後に溶剤を乾燥し、組成物の硬化のためにUV積算量1.5J/cm2を照射して、ハードコーティングフィルムを製造した。次いで、COPフィルムを剥離して除去した後、製造されたハードコーティングフィルムの曲げ剛性と架橋密度を前記実施例1と同じ方法で測定した。その結果、フィルムの曲げ剛性は0.7N、架橋密度は55%であって、架橋曲げ剛性は4.62N・mm・%であった。
実施例2:
製造例1に従い製造したハードコーティング組成物を厚さ120μmでCOPフィルムの一方の面にコーティングした後に溶剤を乾燥し、組成物の硬化のためにUV積算量1.5J/cm2を照射して、ハードコーティングフィルムを製造した。次いで、COPフィルムを剥離して除去した後、製造されたハードコーティングフィルムの曲げ剛性と架橋密度を前記実施例1と同じ方法で測定した。その結果、フィルムの曲げ剛性は0.7N、架橋密度は55%であって、架橋曲げ剛性は4.62N・mm・%であった。
実施例3:
製造例1に従い製造したハードコーティング組成物を厚さ130μmでCOPフィルムの一方の面にコーティングした後に溶剤を乾燥し、組成物の硬化のためにUV積算量1.5J/cm2を照射して、ハードコーティングフィルムを製造した。次いで、COPフィルムを剥離して除去した後、製造されたハードコーティングフィルムの曲げ剛性と架橋密度を前記実施例1と同じ方法で測定した。その結果、フィルムの曲げ剛性は0.8N、架橋密度は50%であって、架橋曲げ剛性は5.2N・mm・%であった。
製造例1に従い製造したハードコーティング組成物を厚さ130μmでCOPフィルムの一方の面にコーティングした後に溶剤を乾燥し、組成物の硬化のためにUV積算量1.5J/cm2を照射して、ハードコーティングフィルムを製造した。次いで、COPフィルムを剥離して除去した後、製造されたハードコーティングフィルムの曲げ剛性と架橋密度を前記実施例1と同じ方法で測定した。その結果、フィルムの曲げ剛性は0.8N、架橋密度は50%であって、架橋曲げ剛性は5.2N・mm・%であった。
実施例4:
製造例2に従い製造したハードコーティング組成物を厚さ100μmでCOPフィルムの一方の面にコーティングした後に溶剤を乾燥し、組成物の硬化のためにUV積算量1.0J/cm2を照射して、ハードコーティングフィルムを製造した。次いで、COPフィルムを剥離して除去した後、製造されたハードコーティングフィルムの曲げ剛性と架橋密度を前記実施例1と同じ方法で測定した。その結果、フィルムの曲げ剛性は0.5N、架橋密度は50%であって、架橋曲げ剛性は2.5N・mm・%であった。
製造例2に従い製造したハードコーティング組成物を厚さ100μmでCOPフィルムの一方の面にコーティングした後に溶剤を乾燥し、組成物の硬化のためにUV積算量1.0J/cm2を照射して、ハードコーティングフィルムを製造した。次いで、COPフィルムを剥離して除去した後、製造されたハードコーティングフィルムの曲げ剛性と架橋密度を前記実施例1と同じ方法で測定した。その結果、フィルムの曲げ剛性は0.5N、架橋密度は50%であって、架橋曲げ剛性は2.5N・mm・%であった。
比較例1:
製造例1に従い製造したハードコーティング組成物を厚さ150μmでCOPフィルムの一方の面にコーティングした後に溶剤を乾燥し、組成物の硬化のためにUV積算量3.0J/cm2を照射して、ハードコーティングフィルムを製造した。次いで、COPフィルムを剥離して除去した後、製造されたフィルムの曲げ剛性と架橋密度を前記実施例1と同じ方法で測定した。その結果、フィルムの曲げ剛性は1.2N、架橋密度は80%であって、架橋曲げ剛性は14.4N・mm・%であった。
製造例1に従い製造したハードコーティング組成物を厚さ150μmでCOPフィルムの一方の面にコーティングした後に溶剤を乾燥し、組成物の硬化のためにUV積算量3.0J/cm2を照射して、ハードコーティングフィルムを製造した。次いで、COPフィルムを剥離して除去した後、製造されたフィルムの曲げ剛性と架橋密度を前記実施例1と同じ方法で測定した。その結果、フィルムの曲げ剛性は1.2N、架橋密度は80%であって、架橋曲げ剛性は14.4N・mm・%であった。
比較例2:
製造例1に従い製造したハードコーティング組成物を厚さ50μmでCOPフィルムの一方の面にコーティングした後に溶剤を乾燥し、組成物の硬化のためにUV積算量0.2J/cm2を照射して、ハードコーティングフィルムを製造した。次いで、COPフィルムを剥離して除去した後、製造されたフィルムの曲げ剛性と架橋密度を前記実施例1と同じ方法で測定した。その結果、フィルムの曲げ剛性は0.2N、架橋密度は40%であって、架橋曲げ剛性は0.4N・mm・%であった。
製造例1に従い製造したハードコーティング組成物を厚さ50μmでCOPフィルムの一方の面にコーティングした後に溶剤を乾燥し、組成物の硬化のためにUV積算量0.2J/cm2を照射して、ハードコーティングフィルムを製造した。次いで、COPフィルムを剥離して除去した後、製造されたフィルムの曲げ剛性と架橋密度を前記実施例1と同じ方法で測定した。その結果、フィルムの曲げ剛性は0.2N、架橋密度は40%であって、架橋曲げ剛性は0.4N・mm・%であった。
比較例3:
比較製造例1に従い製造したハードコーティング組成物を厚さ100μmでCOPフィルムの一方の面にコーティングした後に溶剤を乾燥し、組成物の硬化のためにUV積算量1.0J/cm2を照射して、ハードコーティングフィルムを製造した。次いで、COPフィルムを剥離して除去した後、製造されたフィルムの曲げ剛性と架橋密度を前記実施例1と同じ方法で測定した。その結果、フィルムの曲げ剛性は0.7N、架橋密度は60%であって、架橋曲げ剛性は4.2N・mm・%であった。
比較製造例1に従い製造したハードコーティング組成物を厚さ100μmでCOPフィルムの一方の面にコーティングした後に溶剤を乾燥し、組成物の硬化のためにUV積算量1.0J/cm2を照射して、ハードコーティングフィルムを製造した。次いで、COPフィルムを剥離して除去した後、製造されたフィルムの曲げ剛性と架橋密度を前記実施例1と同じ方法で測定した。その結果、フィルムの曲げ剛性は0.7N、架橋密度は60%であって、架橋曲げ剛性は4.2N・mm・%であった。
比較例4:
比較製造例1に従い製造したハードコーティング組成物を厚さ150μmでCOPフィルムの一方の面にコーティングした後に溶剤を乾燥し、組成物の硬化のためにUV積算量3.0J/cm2を照射して、ハードコーティングフィルムを製造した。次いで、COPフィルムを剥離して除去した後、製造されたフィルムの曲げ剛性と架橋密度を前記実施例1と同じ方法で測定した。その結果、フィルムの曲げ剛性は1.5N、架橋密度は60%であって、架橋曲げ剛性は13.5N・mm・%であった。
比較製造例1に従い製造したハードコーティング組成物を厚さ150μmでCOPフィルムの一方の面にコーティングした後に溶剤を乾燥し、組成物の硬化のためにUV積算量3.0J/cm2を照射して、ハードコーティングフィルムを製造した。次いで、COPフィルムを剥離して除去した後、製造されたフィルムの曲げ剛性と架橋密度を前記実施例1と同じ方法で測定した。その結果、フィルムの曲げ剛性は1.5N、架橋密度は60%であって、架橋曲げ剛性は13.5N・mm・%であった。
実験例1:室温での耐曲げ性の評価
各実施例及び比較例のハードコーティングフィルムをU字状に該フィルムの面間の間隔が6mmになるまで折り曲げてから元に戻したときにおける、折り曲げ部分にクラックが発生したか否かを目視にて評価した。その結果は下記の表1に表した。
各実施例及び比較例のハードコーティングフィルムをU字状に該フィルムの面間の間隔が6mmになるまで折り曲げてから元に戻したときにおける、折り曲げ部分にクラックが発生したか否かを目視にて評価した。その結果は下記の表1に表した。
<評価基準>
良好:折り曲げ部分にクラック発生なし
不良:折り曲げ部分にクラック発生あり
実験例2:高温・高湿での耐曲げ性の評価
各実施例及び比較例のハードコーティングフィルムをU字状に該フィルムの面間の間隔が6mmになるまで折り曲げ、この状態で85℃、85%の相対湿度下でフィルムを24時間処理してから元に戻したときにおける、折り曲げ部分にクラックが発生したか否かを目視にて評価した。その結果は下記の表1に表した。
良好:折り曲げ部分にクラック発生なし
不良:折り曲げ部分にクラック発生あり
実験例2:高温・高湿での耐曲げ性の評価
各実施例及び比較例のハードコーティングフィルムをU字状に該フィルムの面間の間隔が6mmになるまで折り曲げ、この状態で85℃、85%の相対湿度下でフィルムを24時間処理してから元に戻したときにおける、折り曲げ部分にクラックが発生したか否かを目視にて評価した。その結果は下記の表1に表した。
<評価基準>
良好:折り曲げ部分にクラック発生なし
不良:折り曲げ部分にクラック発生あり
実験例3:耐衝撃性の評価
各実施例及び比較例のハードコーティングフィルムの一方の面に50μm OCA(弾性率0.08Mpa)でガラスを貼り合わせた後、高さ50cmからスチールボール(Steel ball)を落として、前記ガラスが破壊されない最大のスチールボールの重さを測定した。その結果を下記の表1に表した。
良好:折り曲げ部分にクラック発生なし
不良:折り曲げ部分にクラック発生あり
実験例3:耐衝撃性の評価
各実施例及び比較例のハードコーティングフィルムの一方の面に50μm OCA(弾性率0.08Mpa)でガラスを貼り合わせた後、高さ50cmからスチールボール(Steel ball)を落として、前記ガラスが破壊されない最大のスチールボールの重さを測定した。その結果を下記の表1に表した。
実験例4:カール(Curl)発生の評価
各実施例及び比較例のハードコーティングフィルムを10cm×10cmの大きさにカットし、該フィルムを25℃、48RH%下、24時間放置した後における、底から各隅の浮き上がった程度を評価した。その結果を下記の表1に表した。
各実施例及び比較例のハードコーティングフィルムを10cm×10cmの大きさにカットし、該フィルムを25℃、48RH%下、24時間放置した後における、底から各隅の浮き上がった程度を評価した。その結果を下記の表1に表した。
<評価基準>
◎:4隅の浮き上がり平均が20mm以下
○:4隅の浮き上がり平均が50mm以下
△:4隅の浮き上がり平均が50mm超過
×:4隅が完全に浮き上がってフィルムが円筒状に丸められた状態
◎:4隅の浮き上がり平均が20mm以下
○:4隅の浮き上がり平均が50mm以下
△:4隅の浮き上がり平均が50mm超過
×:4隅が完全に浮き上がってフィルムが円筒状に丸められた状態
前記表1から分かるように、延伸率が50〜350%の範囲であるオリゴマーの架橋重合体を含み、架橋曲げ剛性値が0.5〜10N・mm・%である実施例のハードコーティングフィルムは、支持基材レスであるにも関わらず耐衝撃性やカール特性に優れ且つ耐曲げ性にも優れるのに対し、オリゴマーの延伸率またはハードコーティングフィルムの架橋曲げ剛性値が前記範囲を満足しない比較例のハードコーティングフィルムは耐曲げ性、耐衝撃性、またはカール特性が不良であった。
以上、本発明の特定の部分について詳しく記述したが、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者であれば、このような具体的な技術は単に好適な実現例であるに過ぎず、これらによって本発明の範囲が制限されるものではないことは明らかである。本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者であれば、前記内容を基に本発明の範疇内で種々の応用および変形を行うことが可能であろう。
したがって、本発明の実質的な範囲は、特許請求の範囲とその等価物によって定義されると言えよう。
Claims (8)
- 延伸率が50〜350%の範囲であるオリゴマーの架橋重合体を含み、下記の数式1で定義される架橋曲げ剛性値の範囲が0.5〜10N・mm・%である、単一層の基材レス(substrate−less)のハードコーティングフィルム。
〔数1〕
架橋曲げ剛性=曲げ剛性(N)×コーティング厚さ(mm)×架橋密度(%) - 前記ハードコーティングフィルムは、延伸率が50〜350%の範囲であるオリゴマー、光開始剤、及び溶剤を含むハードコーティング組成物から形成される、請求項1に記載のハードコーティングフィルム。
- 前記延伸率が50〜350%の範囲であるオリゴマーは、ウレタンアクリレートオリゴマーを含む、請求項2に記載のハードコーティングフィルム。
- 前記ウレタンアクリレートオリゴマーは、2官能ウレタンアクリレートオリゴマーを含む、請求項3に記載のハードコーティングフィルム。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のハードコーティングフィルムが備えられたフレキシブルディスプレイ。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のハードコーティングフィルムが備えられたフレキシブルディスプレイのウインドウ。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のハードコーティングフィルムが備えられた偏光板。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のハードコーティングフィルムが備えられたタッチセンサ。
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