CN115805309A - 一种改性银包金属粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性银包金属粉及其制备方法。本发明的改性银包金属粉，包括银包金属粉、溶剂和活性物质，通过将银包金属粉加入至溶剂中，再加入活性物质，在一定活性的溶液中，金属表面的氧化物很容易被还原性物质去除，从而露出活性较高的廉价金属表面；而银在高温状态，并且在活性物质的诱导下，更容易包覆在新产生的廉价金属表面，从而实现银对廉价金属的包覆；在反复多次的清除廉价金属氧化物和包覆银的过程中，实现银在廉价金属表面的完整包覆，达到最终热力学稳定的状态。本发明将银包金属粉末浸泡在具备一定活性的溶液中加热，从而使得银包廉价金属表面的空缺大幅减少。
Description
技术领域
本发明涉及银包金属粉技术领域，尤其涉及一种改性银包金属粉及其制备方法。
背景技术
目前随着银包廉价金属粉末的出现，使得银作为最主要的导电金属在浆料中的地位逐渐降低。主流的银包廉价金属粉，如银包铜粉、银包镍粉的大面积使用，使得金属导电浆料的成本进一步的下降。在廉价金属的导电性与银差异不大的情况下，在大部分对电性能要求不高的领域都可以得到广泛的应用，来替换传统银浆、银胶中使用到的银粉。
现在主流的银包廉价金属粉，主要是通过三种方法制备得到的，球磨法、熔融法和化学法。其中从包覆完整性、工艺稳定性和产品综合性能考虑，化学法是现在使用最为广泛的方法，银盐和廉价金属或者还原剂发生氧化还原反应从而使得银包覆在廉价金属的表面。但是即使是化学法，也无法使得银能够完整包覆廉价金属，不完整的包覆会进而影响电阻和老化性能，使得银包廉价金属的使用得到局限。
而现阶段，银包廉价金属粉的下游浆料厂商，都是直接对银包廉价金属粉进行混合使用，没有进行任何的表面处理，这就导致某些包覆完整有欠缺的廉价金属粉末，在前期使用测试的时候可能不会出现太大的问题，但是会在后期使用和老化的过程中，出现漏出廉价金属的情况，从而影响最基础的电学性能。
基于目前的银包廉价金属粉存在的缺陷，有必要对其进行改性处理。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种改性银包金属粉及其制备方法，以解决现有技术中烯唑醇难溶于水的技术问题。
第一方面，本发明提供了一种改性银包金属粉，包括以下组分：银包金属粉、溶剂和活性物质；
其中，所述溶剂包括水、甲醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、甲酸、乙酸、丙酮、丁酮、甲基丁酮、环己酮、DBE、MDBE、二甲基甲酰胺、乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、辛醇、乙酸辛酯、松油醇、异佛尔酮、乙二醇单乙醚、乙腈中的至少一种；
所述活性物质包括酸液、还原剂、保护性配体、银盐中的至少一种。
优选的是，所述的改性银包金属粉，所述酸液包括硫酸、盐酸、硝酸、乳酸、醋酸、苯甲酸、丁二酸、碳酸、硬脂酸、油酸、棕榈酸中的至少一种。
优选的是，所述的改性银包金属粉，所述还原剂包括甲醛、乙醛、氢氧化钠、氢氧化钾、草酸、硼氢化钠、硼氢化钾、铜、铁、铝、镍、多聚糖、淀粉、葡萄糖、过氧化氢、抗坏血酸、乙二醇、水合肼、氨水、硫酸亚铁、1-甲基-3-丁基眯唑四氟硼酸盐中的至少一种。
优选的是，所述的改性银包金属粉，所述保护性配体包括巯基化合物、氨基化合物、羧基化合物、、硫化氢、硫酸、二甲亚砜、氨水、二甲基甲酰胺、醋酸盐、苯酚、水、碱式碳酸铜中的至少一种。
优选的是，所述的改性银包金属粉，所述银包金属粉包括银包铜粉、银包镍粉中的至少一种。
优选的是，所述的改性银包金属粉，所述银包金属粉的粒径为0.25～20μm。
优选的是，所述的改性银包金属粉，所述银包金属粉、溶剂和活性物质的质量比为(10～95):(5～100):(1～30)。
第二方面，本发明还提供了一种所述的改性银包金属粉的制备方法，包括以下步骤：
将银包金属粉加入至溶剂中，再加入活性物质，搅拌反应，即得改性银包金属粉。
优选的是，所述的改性银包金属粉的制备方法，将银包金属粉加入至溶剂中，再加入活性物质，搅拌反应的步骤中，搅拌速率为50～5000rpm。
优选的是，所述的改性银包金属粉的制备方法，将银包金属粉加入至溶剂中，再加入活性物质，搅拌反应的步骤中，反应温度为25～200℃、反应时间为15min～48h。
本发明的一种改性银包金属粉及其制备方法相对于现具有以下有益效果：
本发明的改性银包金属粉，包括银包金属粉、溶剂和活性物质，通过将银包金属粉加入至溶剂中，再加入活性物质，在一定活性的溶液中，金属表面的氧化物很容易被还原性物质去除，从而露出活性较高的廉价金属表面；而银在高温状态，并且在活性物质的诱导下，更容易包覆在新产生的廉价金属表面，从而实现银对廉价金属的包覆；在反复多次的清除廉价金属氧化物和包覆银的过程中，实现银在廉价金属表面的完整包覆，达到最终热力学稳定的状态。本发明将银包金属粉末浸泡在具备一定活性的溶液中加热，从而使得银包廉价金属表面的空缺大幅减少。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种改性银包金属粉，包括以下组分：银包金属粉、溶剂和活性物质；
其中，溶剂包括水、甲醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、甲酸、乙酸、丙酮、丁酮、甲基丁酮、环己酮、DBE、MDBE、二甲基甲酰胺、乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、辛醇、乙酸辛酯、松油醇、异佛尔酮、乙二醇单乙醚、乙腈中的至少一种；
活性物质包括酸液、还原剂、保护性配体、银盐中的至少一种。
需要说明的是，本申请的银包金属粉是需要改善包覆的目标粉末，其为从市场上直接购买的银包廉价金属粉末，包括银包铜粉、银包镍粉等；溶剂起到分散银包廉价金属粉的作用，溶剂的种类为分散银包廉价金属粉末为最优；活性物质的作用就是激活银包廉价金属的表面银和廉价金属，使其可以在加热条件下缓慢移动，并使得银包覆在廉价金属表面，由于银的熔点达到了960℃，在不加入活性物质的条件下，较厚的银层在较低的温度是非常难以移动完成包覆的。
具体的，DBE溶剂(杜邦命名DBE)，是由三种二价酸酯组成的混合物、俗称尼龙酸甲酯，是由琥珀酸(丁二酸)二甲酯CH3OOC(CH2)2COOCH3，戊二酸二甲酯CH3OOC(CH2)3COOCH3和已二酸二甲酯CH3OOC(CH2)4COOCH3三种良好环境溶剂的组合。
在一些实施例中，酸液包括硫酸、盐酸、硝酸、乳酸、醋酸、苯甲酸、丁二酸、碳酸、硬脂酸、油酸、棕榈酸中的至少一种。
在一些实施例中，还原剂包括甲醛、乙醛、氢氧化钠、氢氧化钾、草酸、硼氢化钠、硼氢化钾、铜、铁、铝、镍、多聚糖、淀粉、葡萄糖、过氧化氢、抗坏血酸、乙二醇、水合肼、氨水、硫酸亚铁、1-甲基-3-丁基眯唑四氟硼酸盐中的至少一种。
在一些实施例中，保护性配体包括巯基化合物、氨基化合物、羧基化合物、、硫化氢、硫酸、二甲亚砜、氨水、二甲基甲酰胺、醋酸盐、苯酚、水、碱式碳酸铜中的至少一种。
在一些实施例中，银盐包括硝酸银、氧化银、醋酸银、硫酸银、氯化银、溴化银、碘化银、银铵、碳酸银、乳酸银、硬脂酸银、磷酸银中的至少一种。
在一些实施例中，银包金属粉包括银包铜粉、银包镍粉中的至少一种。
在一些实施例中，银包金属粉的粒径为0.25～20μm。
在一些实施例中，银包金属粉、溶剂和活性物质的质量比为(10～95):(5～100):(1～30)。
基于同一发明构思，本申请实施例还提供了一种上述的改性银包金属粉的制备方法，包括以下步骤：
将银包金属粉加入至溶剂中，再加入活性物质，搅拌反应，即得改性银包金属粉。
本申请的改性银包金属粉的制备方法，其目的在于提高银包廉价金属粉包覆度，在直接购买的银包廉价金属粉表面进行一定的预处理，从而实现银包廉价金属的更高的包覆程度；预处理的方法为将银包廉价金属粉末浸泡在具备一定活性的溶液中加热，从而使得银包廉价金属表面的空缺大幅减少；具体的，本申请的反应原理为：由于银的不完全包覆，廉价金属(如铜、镍等)暴露在空气中，容易形成廉价金属氧化物，从而影响银包金属粉的导电性，同时也由于金属氧化物与银的晶格不匹配，导致进一步包覆时，银很难覆盖在其表面，从而导致缺陷；而在一定活性的溶液中，金属表面的氧化物很容易被还原性物质去除，从而露出活性较高的廉价金属表面。而银在高温状态，并且在活性物质的诱导下，更容易包覆在新产生的廉价金属表面，从而实现银对廉价金属的包覆。在反复多次的清除廉价金属氧化物和包覆银的过程中，实现银在廉价金属表面的完整包覆，达到最终热力学稳定的状态。包覆不完整的状态则由于反应物活性过大，生成了动力学反应的物质，导致包覆不完全。
在一些实施例中，将银包金属粉加入至溶剂中，再加入活性物质，搅拌反应的步骤中，搅拌速率为50～5000rpm。搅拌的主要目的是为了整体反应更加均匀，所以搅拌的速度与液体的粘度相关，一般为50～5000rpm，如果搅拌速度过慢，则反应不够均匀，如果搅拌速度过快，则容易对粉体造成剪切，从而影响形貌，也容易生成动力学产物。
在一些实施例中，将银包金属粉加入至溶剂中，再加入活性物质，搅拌反应的步骤中，反应温度为25～200℃、反应时间为15min～48h。加热的温度是一个非常重要的参数，直接决定了反应的速度，和反应的走向，温度一般选择25～200℃，如果温度过低，反应速度过慢，银包廉价金属表面可能难以发生变化，温度过高，反应活性过高，导致反应产物更多向动力学方向发生，影响银包廉价金属的包覆效果。加热的目的是为了加快反应速度，所以时间与温度也是相关联的，一般为15min～48h，时间过短则反应没有发生，时间过长对反应的效率不够友好，条件的设置存在一定问题。
具体的，银包金属粉、溶剂和活性物质的质量比为(10～95):(5～100):(1～30)；银包金属粉的加入量为10～95重量份，银包金属粉添加过少则包覆效率过低，难以量产，添加过多则粘度过大，难以进行表面改善；银包金属粉的粒径为0.25～20μm，银包金属粉的粒径过小，则银包金属粉的粉末活性过高，包覆难度较大，过大直径的粉末一般包覆性较好，但下游使用较少，一般不予考虑；溶剂的加入量为5～100重量份，溶剂添加过少则粘度过大，难以搅拌均匀，添加过多则效率过低难以量产；活性物质的添加量为1～30份，添加过少会使得反应难以进行，影响包覆效果，添加过多则反应速度过快，容易生产动力学反应的物质，从而使得包覆变差。
具体的，将银包金属粉加入至溶剂中，再加入活性物质，搅拌反应后，过滤，干燥，即得改性银包金属粉。
以下进一步以具体实施例说明本申请的改性银包金属粉的制备方法和应用。本部分结合具体实施例进一步说明本发明内容，但不应理解为对本发明的限制。如未特别说明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本申请实施例提供了一种改性银包金属粉的制备方法，包括以下步骤：
将80重量份市售银包铜粉(银包铜粉中银质量分数为20％、银包铜粉平均粒径为5μm)加入至10重量份乙二醇溶剂中，再加入2重量份活性物质pH为2的硝酸水溶液，于搅拌速率为1000rpm、温度为120℃下搅拌反应3h，过滤后烘干，得到改性银包铜粉末。
实施例2
本申请实施例提供了一种改性银包金属粉的制备方法，包括以下步骤：
将80重量份市售银包铜粉(银包铜粉中银质量分数为20％、银包铜粉平均粒径为5μm)加入至由7重量份水和7重量份异丙醇组成的混合溶剂中，再加入5重量份活性物质pH为2的草酸水溶液，于搅拌速率为1000rpm、温度为120℃下搅拌反应3h，过滤后烘干，得到改性银包铜粉末。
实施例3
本申请实施例提供了一种改性银包金属粉的制备方法，包括以下步骤：
将60重量份市售银包铜粉(银包铜粉中银质量分数为20％、银包铜粉平均粒径为5μm)加入至由15重量份DBE和5重量份异佛尔酮组成的混合溶剂中，再加入由1.5重量份对巯基苯甲酸和1.5份重量份对氨基苯甲酸组成的活性物质，于搅拌速率为500rpm、温度为150℃下搅拌反应1h，过滤后烘干，得到改性银包铜粉末。
实施例4
本申请实施例提供了一种改性银包金属粉的制备方法，包括以下步骤：
将80重量份市售银包镍粉(银包镍粉中银质量分数为20％、银包镍粉平均粒径为5μm)加入至10重量份乙酸乙酯溶剂中，再加入2重量份活性物质醋酸银，于搅拌速率为1000rpm、温度为80℃下搅拌反应3h，过滤后烘干，得到改性银包镍粉末。
对比例1
本申请实施例提供了一种改性银包金属粉的制备方法，包括以下步骤：
将80重量份市售银包铜粉(银包铜粉中银质量分数为20％、银包铜粉平均粒径为5μm)加入至10重量份乙二醇溶剂中，于搅拌速率为1000rpm、温度为25℃(即常温)下搅拌反应3h，过滤后烘干，得到改性银包铜粉末。
性能测试
上述实施例1～4中，实施例1中使用硝酸水溶液作为活性物质，实施例2中采用还原剂草酸水溶液作为活性物质，实施例3中采用配体对巯基苯甲酸和对氨基苯甲酸作为活性物质，实施例4中采用银盐醋酸银作为活性物质；将实施例1～3中制备得到的改性银包铜粉末、实施例4中制备得到的改性银包镍粉末、对比例1中制备得到的改性银包铜粉末，以及实施例1中所用的市售银包铜粉(作为对比例2)进行银包覆的测试；具体测试方法为：将1重量份不同实施例制备得到的改性银包金属粉或1重量份市售银包铜粉分别加入至10重量份pH为3的盐酸溶液中，搅拌1h，使用ICP测试液体中的铜离子(或镍离子)含量，以此判定银包覆的效果，结果如下表1所示。
表1-不同实施例中ICP测试金属含量
| 实施例 | ICP测试金属含量(mg/mL) |
| 实施例1 | 7 |
| 实施例2 | 4 |
| 实施例3 | 3 |
| 实施例4 | 3 |
| 对比例1 | 38 |
| 对比例2 | 40 |
从表1中可以看出，实施例1中通过添加溶剂、活性物质的条件下加热搅拌，达到了部分银包铜的修复，对比未修复的对比例2，漏出铜的数量减少了33mg/mL。同时对比实施例2与实施例1可以发现，更多的还原性活性剂可以较好的修复银包铜的表面，使得检测出的铜离子含量几乎减少一半。对比实施例1和实施例3，较高的温度，较多溶剂，活性较高的表面活性物质可以更好的辅助银进行包覆优化工作，包覆完整度比对比例2好了一个数量级。对比实施例4中使用了银包镍粉以及醋酸盐作为活性物质，同样得到了较好的修复效果。对比例1和对比例2相比，在缺少了加热和活性物质的情况下，包覆效果较差，仅仅搅拌无法达成包覆的优化。实施例3中改性方法最终铜离子含量最低，为最优实施例。
以上述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性银包金属粉，其特征在于，包括以下组分：银包金属粉、溶剂和活性物质；
其中，所述溶剂包括水、甲醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、甲酸、乙酸、丙酮、丁酮、甲基丁酮、环己酮、DBE、MDBE、二甲基甲酰胺、乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、辛醇、乙酸辛酯、松油醇、异佛尔酮、乙二醇单乙醚、乙腈中的至少一种；
所述活性物质包括酸液、还原剂、保护性配体、银盐中的至少一种。
2.如权利要求1所述的改性银包金属粉，其特征在于，所述酸液包括硫酸、盐酸、硝酸、乳酸、醋酸、苯甲酸、丁二酸、碳酸、硬脂酸、油酸、棕榈酸中的至少一种。
3.如权利要求1所述的改性银包金属粉，其特征在于，所述还原剂包括甲醛、乙醛、氢氧化钠、氢氧化钾、草酸、硼氢化钠、硼氢化钾、铜、铁、铝、镍、多聚糖、淀粉、葡萄糖、过氧化氢、抗坏血酸、乙二醇、水合肼、氨水、硫酸亚铁、1-甲基-3-丁基眯唑四氟硼酸盐中的至少一种。
4.如权利要求1所述的改性银包金属粉，其特征在于，所述保护性配体包括巯基化合物、氨基化合物、羧基化合物、、硫化氢、硫酸、二甲亚砜、氨水、二甲基甲酰胺、醋酸盐、苯酚、水、碱式碳酸铜中的至少一种。
5.如权利要求1所述的改性银包金属粉，其特征在于，所述银包金属粉包括银包铜粉、银包镍粉中的至少一种。
6.如权利要求1所述的改性银包金属粉，其特征在于，所述银包金属粉的粒径为0.25～20μm。
7.如权利要求1所述的改性银包金属粉，其特征在于，所述银包金属粉、溶剂和活性物质的质量比为(10～95):(5～100):(1～30)。
8.一种如权利要求1～7任一所述的改性银包金属粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将银包金属粉加入至溶剂中，再加入活性物质，搅拌反应，即得改性银包金属粉。
9.如权利要求8所述的改性银包金属粉的制备方法，其特征在于，将银包金属粉加入至溶剂中，再加入活性物质，搅拌反应的步骤中，搅拌速率为50～5000rpm。
10.如权利要求8所述的改性银包金属粉的制备方法，其特征在于，将银包金属粉加入至溶剂中，再加入活性物质，搅拌反应的步骤中，反应温度为25～200℃、反应时间为15min～48h。
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- 2023-01-09 CN CN202310027683.9A patent/CN115805309A/zh active Pending
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