CN115792058B - 关节止痛膏的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于药品检测领域，具体涉及一种关节止痛膏的检测方法，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备；(2)对照品溶液的配制；(3)高效液相色谱法测定。上述方案，用高效液相色谱法同时测定关节止痛膏中樟脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明、硫酸阿托品、辣椒素和二氢辣椒素的含量，提高了关节止痛膏含量测定方法和质量标准的完善，为生产企业的日常检验节约了人力物力，适用范围广、重现性好，操作简单、检测效率高、检测费用低，值得推广。
Description
技术领域
本发明属于药品检测领域，具体涉及一种关节止痛膏的检测方法。
背景技术
关节止痛膏是2020版《中国药典》一部收载的中药橡胶膏剂产品，为中西药复方制剂，处方为：辣椒流浸膏、颠茄流浸膏、薄荷素油、水杨酸甲酯、樟脑和盐酸苯海拉明，具有活血散瘀，温经止痛。用于寒湿瘀阻经络所致风湿关节痛及关节扭伤。
关节止痛膏中辣椒流浸膏中药效成分为辣椒总碱，可缓解局部疼痛及瘙痒等症状，主要生物活性物质是辣椒素，其次是二氢辣椒素。颠茄流浸膏中含有托烷生物碱类成分，其中硫酸阿托品为其主要有效成分，具有解除平滑肌痉挛，抑制腺体分泌的功效。盐酸苯海拉明为第一代H1受体拮抗剂，具有镇静、抗胆碱作用，并且能中枢抑制各种过敏症状，对消除关节止痛膏中刺激性成分引起的过敏有很大作用。
关于关节止痛膏的检测方法，国家标准是采用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸苯海拉明的含量，用气相色谱法测定樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯等挥发性成分。然而，仅仅测定这几种成分对于关节止痛膏的质量控制来讲是远远不够的，并且需要用两种精密的色谱仪器，效率较差，经济性也较差。
近年来，现有技术中出现采用双波长HPLC同时测定关节止痛膏中硫酸阿托品、盐酸苯海拉明、辣椒素和二氢辣椒素的含量的报道，对于辣椒流浸膏和颠茄流浸膏的中药成分没有含量测定，因此对关节止痛膏的质量把控程度仍然不是很高，所以研究一种方法测定关节止痛膏中多种化学药和中药成分具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种关节止痛膏的测定方法，可以同时检测关节止痛膏中樟脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明、硫酸阿托品、辣椒素和二氢辣椒素的含量。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种关节止痛膏的检测方法，包括如下步骤：
（１）供试品溶液的制备：
将关节止痛膏产品与甲醇充分混合，加热回流1～3小时，冷却后滤过，即得供试品溶液；
（２）对照品溶液的配制：
取樟脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明、辣椒素和二氢辣椒素，按照关节止痛膏生产配方中原料含量进行混合并配制成混合溶液，即为对照品溶液；
（3）高效液相色谱法测定：
采用高效液相色谱法测定步骤（1）和步骤（2）所得溶液，即得关节止痛膏产品中樟脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明、硫酸阿托品、辣椒素和二氢辣椒素的含量。
上述方案，用高效液相色谱法同时测定关节止痛膏中樟脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明、硫酸阿托品、辣椒素和二氢辣椒素的含量，提高了关节止痛膏含量测定方法和质量标准的完善，为生产企业的日常检验节约了人力物力，适用范围广、重现性好，操作简单、检测效率高、检测费用低，值得推广。
具体地，所述步骤（1）中，取关节止痛膏产品1～3片，除去盖衬，剪成小片，加入甲醇50ml，称重，加热回流1～3小时，冷却，再次称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即为供试品溶液。
所述步骤（2）中，对照品溶液为每1ml溶液中含樟脑1.0mg、水杨酸甲酯0.2mg、盐酸苯海拉明0.2mg、硫酸阿托品0.2mg、辣椒素20μg、二氢辣椒素20μg的混合溶液。
所述步骤（3）中，高效液相色谱法测定条件为：固定相为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为乙腈-无机酸-水；其中甲醇的质量占中流动相总质量的25～80%，无机酸占0.2～5%，水占20～70%；其中无机酸为磷酸、冰醋酸、甲酸中的一种；检测波长为200-500nm。
本发明的技术方案采用高效液相色谱法（HPLC）同时检测关节止痛膏中樟脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明、硫酸阿托品、辣椒素和二氢辣椒素的含量的方法。同时我们与气相色谱法（GC）测定的樟脑、水杨酸甲酯含量进行比较，并对两种方法测得的结果进行统计分析。结果表明两种方法测得的樟脑和水杨酸甲酯结果差异无统计学意义，均可以用于该制剂的质量控制。
本发明开发的关节止痛膏的含量检测方法与现有测定方法相比具有分离度好、适用范围广、操作简单可行、检测效率高，费用低等优点。本发明完善了关节止痛膏的质量标准，为生产企业的日常检验节约了人力物力，是值得推广的高效经济的好方法。
附图说明
图1为实施例中所得的对照品溶液的色谱图。
图2为实施例中所得的供试品溶液的色谱图。
图3为以进样量为横坐标（x），以峰面积为纵坐标（y），绘制的樟脑对照品溶液的标准曲线图。
图4为以进样量为横坐标（x），以峰面积为纵坐标（y），绘制的盐酸苯海拉明对照品溶液的标准曲线图。
图5为以进样量为横坐标（x），以峰面积为纵坐标（y），绘制的水杨酸甲酯对照品溶液的标准曲线图。
图6为以进样量为横坐标（x），以峰面积为纵坐标（y），绘制的硫酸阿托品对照品溶液的标准曲线图。
图7为以进样量为横坐标（x），以峰面积为纵坐标（y），绘制的辣椒素对照品溶液的标准曲线图。
图8为以进样量为横坐标（x），以峰面积为纵坐标（y），绘制的二氢辣椒素对照品溶液的标准曲线图。
图9是所得的阴性对照溶液的色谱图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步详述。
１、仪器与试药
Waters e2695/2998高效液相色谱仪，Welch Ultimate LP-C18柱（4.6mm×250mm，5µm）；樟脑（批号为110747-201409）、水杨酸甲酯（批号为110707-202106）、盐酸苯海拉明（批号为100066—200807）、硫酸阿托品（批号为100040-201613）、辣椒素（批号为110839-201806）和二氢辣椒素（批号为111666-201904）均购自于中检院；关节止痛膏样品（购自于安科余良卿、河南羚锐，云南白药等5家生产企业）。
2、方法
2.1供试品溶液的制备
取本品1～3片，除去盖衬，剪成小片，置250ml圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1～3小时，放冷，称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.2对照品溶液的配制
分别取樟脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明、硫酸阿托品、辣椒素和二氢辣椒素对照品适量，精密称定，制成每1ml含樟脑1.0mg、水杨酸甲酯0.2mg、盐酸苯海拉明0.2mg、硫酸阿托品0.2mg、辣椒素20μg、二氢辣椒素20μg的混合溶液，作为对照品溶液。
2.3高效液相色谱法检测
按照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验：用C18柱（4.6×250mm，5μm）；流动相为乙腈－5％冰醋酸（60:40）；检测波长为210nm；流速为1ml/min；柱温为30℃，进样量为20μl。
2.4专属性
按上述色谱条件，分别取供试品溶液、对照品溶液、取缺辣椒流浸膏、颠茄流浸膏、水杨酸甲酯，樟脑和盐酸苯海拉明的阴性制剂制备的阴性对照品溶液各20μl，注入液相色谱仪测定。结果显示，供试品色谱中，在与樟脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明、硫酸阿托品、辣椒素和二氢辣椒素对照品相同保留时间处呈现明显的色谱峰，并与其他组分能达到基线分离，阴性对照无干扰。
2.5线性关系考察
分别精密量取各对照品溶液 0.1, 0.5,1.0, 1.5, 2.0, 2.5 ml, 置于 10 ml量瓶中, 加甲醇至刻度，摇匀，按照上述色谱条件进样，以对照品浓度(X)为横坐标，峰面积为纵坐标(Y)绘制标准曲线。结果显示，樟脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明、硫酸阿托品、辣椒素和二氢辣椒素在确定的线性范围内线性关系良好。
表1 线性关系考察结果
| 成分 | 回归方程 | r | 线性范围（mg/ml） |
| 樟脑 | Y＝23804.2X－2902. 9，r= | 0.9999 | 1.01～25.25 |
| 水杨酸甲酯 | Y＝289269.7X－2351.4，r= | 0.9997 | 0.21～5.25 |
| 盐酸苯海拉明 | Y＝202571.2X＋5860.7，r= | 0.9992 | 0.20～5.00 |
| 硫酸阿托品 | Y＝50568.2X＋564.2，r= | 0.9997 | 0.21～5.25 |
| 辣椒素 | Y＝265186.6X－714.7，r= | 0.9999 | 0.021～0.525 |
| 二氢辣椒素 | Y＝339768.8X－269.1，r= | 0.9999 | 0.016～0.40 |
2.5精密度考察
精密吸取对照品溶液20μl，重复进样6次，樟脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明、硫酸阿托品、辣椒素和二氢辣椒素的峰面积的RSD值分别为1.64%、1.48%、0.78%、1.18%、1.06%和1.38%，可见精密度良好。
2.6稳定性考察
精密吸取供试品溶液，在0、2、4、8、12、24小时进样20μl，依法测定，樟脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明、硫酸阿托品、辣椒素和二氢辣椒素的峰面积的RSD值分别为1.19%、1.04%、0.59%、0.83%、1.61%和1.19%。结果表明，供试品溶液在24小时内基本稳定，
2.7重复性考察
取同一批样品，按样品制备方法制备 6 份，分别进样 20μl，樟脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明、硫酸阿托品、辣椒素和二氢辣椒素含量的RSD值分别为1.88%、1.72%、0.92%、1.07%、1.16%和1.62%，均小于 2.0%，重复性较好。
2.8准确度考察
按本方法液相色谱条件，精密移取一定量的对照品溶液加入到样品中，按本方法液相色谱条件进行操作，与样品溶液同时测定。樟脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明、硫酸阿托品、辣椒素和二氢辣椒素回收率分别为108.37%、105.84%、92.93%、104.83%、95.09%、91.67%，RSD分别为1.03%、1.29%、1.31%、1.87%、0.80%和1.59%，表明本发明的方法准确度良好。
2.9样品含量测定
取5个生产厂家的关节止痛膏样品，按供试品溶液制备方法制成样品溶液，按色谱条件进样分析，根据线性回归方程计算的含量，测定结果表明，本发明的方案可以方便可靠的测定樟脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明、硫酸阿托品、辣椒素和二氢辣椒素的含量。
Claims (2)
1.一种关节止痛膏的检测方法，包括如下步骤：
（1）供试品溶液的制备：
关节止痛膏处方为：辣椒流浸膏、颠茄流浸膏、薄荷素油、水杨酸甲酯、樟脑和盐酸苯海拉明；
取关节止痛膏产品1～3片，除去盖衬，剪成小片，加入甲醇50ml，称重，加热回流1～3小时，冷却，再次称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即为供试品溶液；
（２）对照品溶液的配制：
取樟脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明、硫酸阿托品、辣椒素和二氢辣椒素，按照关节止痛膏生产配方中原料含量进行混合并配制成混合溶液，即为对照品溶液；
（3）高效液相色谱法测定：
采用高效液相色谱法测定步骤（1）和步骤（2）所得溶液，即得关节止痛膏产品中樟脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明、硫酸阿托品、辣椒素和二氢辣椒素的含量；
高效液相色谱法测定条件为：采用C18柱，4.6×250mm，5μm；流动相为乙腈：5％冰醋酸=60:40；检测波长为210nm；流速为1ml/min；柱温为30℃。
2.根据权利要求1所述的关节止痛膏的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中，对照品溶液为每1ml溶液中含樟脑1.0mg、水杨酸甲酯0.2mg、盐酸苯海拉明0.2mg、硫酸阿托品0.2mg、辣椒素20μg、二氢辣椒素20μg的混合溶液。
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