CN115779952A - 一种钴掺杂氮化碳光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴掺杂氮化碳光催化剂及其制备方法和应用，其制备方法包括以下步骤：1）将氮化碳的前驱体和钴源溶解于水中，得到溶液A；2）将溶液A蒸干，得到含钴氮化碳前驱体，即为固体产物A；3）将固体产物A研磨呈粉末状后，置于马弗炉中进行第一次煅烧，煅烧温度不高于400℃，得到预烧产物A；4）将预烧产物A降温至常温后再次进行研磨，呈粉末状后，再次置于马弗炉中进行二次煅烧，二次煅烧温度不低于500℃，煅烧完全后冷却至常温得到目标产物，此外，本发明还公开了一种钴掺杂氮化碳光催化剂及其应用，本发明得到的钴掺杂氮化碳光催化剂的光生载流子的分离效率更高，反应活性位点更多，具有更强的光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及光催化降解技术领域，具体涉及一种钴掺杂氮化碳光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着工业化的推进，工业废水的总量迅猛增加。其中，含酚废水具有危害程度大、酚类污染物难以分解的特点，目前尚无简单有效的处理方法以解决上述问题。近几十年，光催化技术在降解污染物方面取得了一定的成效，受到了越来越多的关注。氮化碳是一种聚合物半导体光催化剂，其原料来源广泛且廉价，化学性质稳定，能够吸收利用可见光。
基于半导体催化剂的光催化技术具有环境友好、无毒、成本低、降解效率高等优点，因而其被认为是去除废水中有机物最有前途的技术之一。但未经改性的纯氮化碳光生载流子易复合、缺乏光催化反应的活性位点，光催化活性不能令人满意。而向氮化碳中掺杂金属离子，尤其是具有可变价态的金属离子，通常可以抑制光生电子和空穴的复合、增加体系的活性位点。这主要是由于氮化碳中掺杂的低价态金属离子可以作为捕获空穴的“陷阱”，捕获空穴后，金属离子由低价态转变为更高价态，随后更高价态的金属离子作为氧化反应的活性中心，与光催化底物发生反应，再次转变为低价态。在这一过程中，空穴在金属离子上富集，在一定程度上实现了光生空穴与电子的空间隔离，因此减小了二者复合的概率。
在人们研究金属离子掺杂的氮化碳基光催化剂时，钴(II)/(III)被广泛作为氧化反应的活性中心。但是，将氮化碳的前驱体与钴盐一起煅烧制备钴掺杂的氮化碳时，在高温下钴盐中会释放出具有强烈催化活性的钴离子，使氮化碳剧烈分解，因此通常很难得到掺杂钴含量较高的氮化碳光催化剂，限制了这类材料的发展。如何解决上述技术问题，是本领域技术人员致力于研究的方向。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种钴掺杂氮化碳光催化剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种钴掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将氮化碳的前驱体和钴源溶解于水中，得到溶液A；
2）将溶液A蒸干，得到含钴氮化碳前驱体，即为固体产物A；
3）将固体产物A研磨呈粉末状后，置于马弗炉中进行第一次煅烧，煅烧温度不高于400℃，得到预烧产物A ；
4）将预烧产物A降温至常温后再次进行研磨，呈粉末状后，再次置于马弗炉中进行二次煅烧，二次煅烧温度不低于500℃，煅烧完全后冷却至常温得到目标产物。
作为一种具体的实施方式，步骤1）中，所述氮化碳的前驱体选自尿素、三聚氰胺、二氰二胺、单氰胺中的一种或多种；所述钴源选自硝酸钴、醋酸钴中的至少一种。
作为一种具体的实施方式，步骤1）中的氮化碳的前驱体与钴源的质量比为1:0.002-0.08，优选地，所述氮化碳的前驱体为尿素，钴源为六水合硝酸钴，尿素与六水合硝酸钴的质量比为1:0.005。
作为一种具体的实施方式，步骤3）中第一次煅烧的温度控制在250℃-400℃之间，保温时间控制在1-3h之间，优选地，第一次煅烧的温度为350℃，保温时间为2h。
作为一种具体的实施方式，步骤4）中第二次煅烧的温度控制在520℃-600℃之间，保温时间控制在2-6h；优选地，第二次煅烧的温度为550℃，保温时间为4h。
本发明的第二个目的是提供一种钴掺杂氮化碳光催化剂，其由上述的制备方法制备得到。
本发明的第三个目的是提供上述钴掺杂氮化碳光催化剂在光催化降解酚类污染物中的应用。
本发明提供的技术方案具有以下技术效果：
（1）本发明的制备过程采用了两步煅烧法，先进行低温煅烧，使钴源与氮化碳的前驱体进行配位，同时使氮化碳的前驱体发生部分缩聚，而后再进行高温煅烧时，可以抑制高温下钴催化分解氮化碳，能够在空气氛围下制备掺杂钴含量较高的氮化碳光催化剂；
（2）在本发明中所使用的原料无毒且廉价，工艺流程简单易行；
（3）与传统的氮化碳光催化剂相比，本发明制备的钴掺杂氮化碳光催化剂的光生载流子的分离效率更高，反应活性位点更多，具有更强的光催化活性；
（4）本发明的钴掺杂氮化碳光催化剂高效、稳定，在光催化体系中可以方便地进行分离和重复利用，具有很高的实用价值和广泛的应用前景。
附图说明
图1 为实施例1中钴掺杂氮化碳光催化剂的扫描电子显微镜（SEM）图；
图2 为实施例1中钴掺杂氮化碳光催化剂的X射线衍射（XRD）谱图；
图3 为实施例1中钴掺杂氮化碳光催化剂的傅里叶变换红外光谱（FT-IR）图；
图4 为实施例1中钴掺杂氮化碳光催化剂b与对比例1中氮化碳光催化剂a光催化降解苯酚的性能比较图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。
实施例1
本例提供一种钴掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1）向30 g尿素和150 mg六水合硝酸钴中加入适量水，超声使其溶解；
2）用旋转蒸发仪将上述所得溶液蒸干得到固体产物；
3）将步骤2）所得的固体产物研磨成粉末后，转移至坩埚中，于马弗炉中在350 ℃下煅烧2h，然后自然降温至室温；
4）将坩埚中的固体再次置于研钵中充分研磨后将所得粉末再次于马弗炉中在550℃下煅烧4 h，然后自然降温至室温，得到目标产物：钴掺杂氮化碳。
图1、图2分别为所得钴掺杂氮化碳的SEM图和XRD图。由图1可知，产物具有不规则的纳米片层状结构，其中并未观察到明显的颗粒。从图2中可以发现在13.1º和27.4º处分别出现2个归属于氮化碳（100）和（002）晶面的衍射峰，且并未观察到任何属于钴或钴的氧化物的峰。结合图1和图2的结果可知，在产物中，钴均匀掺杂到氮化碳中，未发生明显的团聚。图3为所得钴掺杂氮化碳的FT-IR图谱。图3中815、1100-1700和2800-3500 cm-1处的峰分别对应于氮化碳中三嗪环的呼吸振动、伸缩振动和N-H（或O-H） 的伸缩振动。由图3可知，钴的掺杂并未改变氮化碳的核心官能团。
这里，采用ICP检测方法对钴掺杂氮化碳中的钴含量进行检测，本例中，该钴掺杂氮化碳中的钴含量为2.7%。
实施例2
本例提供一种钴掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1）向30 g尿素和300 mg六水合硝酸钴中加入适量水，超声使其溶解；
2）用旋转蒸发仪将所得溶液蒸干得到固体产物；
3）将步骤2）所得的固体研磨成粉末后，转移至坩埚中，于马弗炉中在300 ℃下煅烧2h，然后自然降温至室温；
4）将坩埚中的固体于研钵中充分研磨后将所得粉末再次于马弗炉中在550 ℃下煅烧4 h，然后自然降温至室温，得到目标产物：钴掺杂氮化碳。
本例中，采用ICP检测法检测得到钴掺杂氮化碳中钴含量为6.2 %。
实施例3
本例提供一种钴掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1）向5 g二氰二胺和100 mg六水合硝酸钴中加入适量水，超声使其溶解；
2）用旋转蒸发仪将所得溶液蒸干得到固体产物；
3）将步骤2）所得的固体研磨成粉末后，转移至坩埚中，于马弗炉中在300℃下煅烧2h，然后自然降温至室温；
4）将坩埚中的固体于研钵中充分研磨后将所得粉末再次于马弗炉中在550 ℃下煅烧4 h，然后自然降温至室温，得到目标产物：钴掺杂氮化碳。
本例中，采用ICP检测法检测得到钴掺杂氮化碳中钴含量为0.66 %。
实施例4
本例提供一种钴掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1）向5 g二氰二胺和400 mg六水合硝酸钴中加入适量水，超声使其溶解；
2）用旋转蒸发仪将所得溶液蒸干得到固体产物；
3）将步骤2）所得固体研磨成粉末后，转移至坩埚中，于马弗炉中在350 ℃下煅烧2h，然后自然降温至室温；
4）将坩埚中的固体于研钵中充分研磨后将所得粉末再次于马弗炉中在550 ℃下煅烧4 h，然后自然降温至室温，得到目标产物：钴掺杂氮化碳。
本例中，采用ICP检测法检测得到钴掺杂氮化碳中钴含量为2.8 %。
实施例5
本例提供一种钴掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1）向5 g三聚氰胺和100 mg六水合硝酸钴中加入适量水，超声并加热使其溶解；
2）用旋转蒸发仪将所得溶液蒸干得到固体产物；
3）将步骤2）所得固体研磨成粉末后，转移至坩埚中，于马弗炉中在350 ℃下煅烧2h，然后自然降温至室温；
4）将坩埚中的固体于研钵中充分研磨后将所得粉末再次于马弗炉中在550 ℃下煅烧4 h，然后自然降温至室温，得到目标产物：钴掺杂氮化碳。
本例中，采用ICP检测法检测得到钴掺杂氮化碳中钴含量为0.59 %。
实施例6
本例提供一种钴掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1）向5 g三聚氰胺和400 mg六水合硝酸钴中加入适量水，超声并加热使其溶解；
2）用旋转蒸发仪将所得溶液蒸干得到固体产物；
3）将步骤2）所得固体研磨成粉末后，转移至坩埚中，于马弗炉中在350 ℃下煅烧2h，然后自然降温至室温；
4）将坩埚中的固体于研钵中充分研磨后将所得粉末再次于马弗炉中在550 ℃下煅烧4 h，然后自然降温至室温，得到目标产物：钴掺杂氮化碳。
本例中，采用ICP检测法检测得到钴掺杂氮化碳中钴含量为2.5 %。
实施例7
本例提供一种钴掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1）向30 尿素和100 mg六水合硝酸钴中加入适量水，超声并加热使其溶解；
2）用旋转蒸发仪将所得溶液蒸干得到固体产物；
3）将步骤2）所得固体研磨成粉末后，转移至坩埚中，于马弗炉中在350 ℃下煅烧2h，然后自然降温至室温；
4）将坩埚中的固体于研钵中充分研磨后将所得粉末再次于马弗炉中在550 ℃下煅烧4 h，然后自然降温至室温，得到目标产物：钴掺杂氮化碳。
本例中，采用ICP检测法检测得到钴掺杂氮化碳中钴含量为1.3 %。
从实施例1至实施例7中可以看出，采用尿素作为氮化碳的前驱体，其得到的产物中钴含量相对更高。
对比例1
本例提供一种氮化碳光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1）将30g尿素置于坩埚中，将此坩埚于马弗炉中在350 ℃下煅烧2 h，然后自然降温至室温；
2）将坩埚中的固体于研钵中充分研磨后将所得粉末再次于马弗炉中在550 ℃下煅烧4 h，然后自然降温至室温，得到目标产物氮化碳。
对实施例1得到的钴掺杂氮化碳和对比例1得到的纯氮化碳光催化降解苯酚的性能进行比较，参见图4所示，其中，实施例1得到的钴掺杂氮化碳光催化降解苯酚的性能为曲线b，对比例1得到的纯氮化碳光催化降解苯酚的性能为曲线a，从图中可知，钴掺杂氮化碳光催化剂降解苯酚的效率大约是纯氮化碳的5.5倍。说明本发明的钴掺杂氮化碳光催化剂具有更高的光催化降解苯酚活性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种钴掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将氮化碳的前驱体和钴源溶解于水中，得到溶液A；
2）将溶液A蒸干，得到含钴氮化碳前驱体，即为固体产物A；
3）将固体产物A研磨呈粉末状后，置于马弗炉中进行第一次煅烧，煅烧温度不高于400℃，得到预烧产物A ；
4）将预烧产物A降温至常温后再次进行研磨，呈粉末状后，再次置于马弗炉中进行二次煅烧，二次煅烧温度不低于500℃，煅烧完全后冷却至常温得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的钴掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述氮化碳的前驱体选自尿素、三聚氰胺、二氰二胺、单氰胺中的一种或多种；所述钴源选自硝酸钴、醋酸钴中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的钴掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中的氮化碳的前驱体与钴源的质量比为1:0.002-0.08。
4.根据权利要求1所述的钴掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3）中第一次煅烧的温度控制在250℃-400℃之间，保温时间控制在1-3h之间。
5.根据权利要求1所述的钴掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4）中第二次煅烧的温度控制在520℃-600℃之间，保温时间控制在2-6h。
6.一种钴掺杂氮化碳光催化剂，其特征在于，由权利要求1至5中任一权利要求所述的制备方法制备得到。
7.一种如权利要求6所述的钴掺杂氮化碳光催化剂在光催化降解酚类污染物中的应用。
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