CN115717063A - 一种针对有机垢的分散剂及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种针对有机垢的分散剂及其制备方法、应用，其结构式如下：
包括：将铁粉、浓盐酸、乙醇混合后，在回流温度下搅拌，然后分批加入1,4‑二氯‑2‑硝基苯，反应后得到2,5‑二氯苯胺粗产物；向纯2,5‑二氯苯胺中加入浓硫酸，然后低温缓慢加入硝酸钠，反应后得到分散剂。能改变有机垢的密度及其附着力，从而易于剥离，反应后的物质可作为溶剂稀释沥青质堵剂从而使沥青质降粘解堵，并且反应后产生的硫酸亦可以溶解沉淀中的无机物，提高原油采收率。
Description
技术领域
本发明属于油气田开发方法技术领域，涉及一种针对有机垢的分散剂，还涉及上述分散剂的制备方法，还涉及上述分散剂的应用。
背景技术
在油田开发中，结蜡和结垢与原油生产密不可分，对于堵塞垢物的解除对保障油田生产具有重要意义。长庆油田原油含蜡量高(＞10％)，胶质沥青质较少。原油生产过程中，由于重质组分黏度高、流动阻力大等原因导致流速变慢，极易造成堵塞现象，致使储层渗透率下降。原油从井底流向井口过程中由于温度和压力下降，胶质、沥青质等重质组分沉积，在近井地带形成有机垢沉淀，也极易造成储层有机堵塞；除此之外，储层流体与入井流体的配伍性差，容易在井底形成有机、无机复合沉淀堵塞地层，为油田开发增加了许多困难。
发明内容
本发明的第一种目的是提供一种针对有机垢的分散剂，能降低原油黏度。
本发明所采用的第一种技术方案是，一种针对有机垢的分散剂，其结构式如下：
本发明的第二种目的是提供一种针对有机垢的分散剂的制备方法。
本发明所采用的第二种技术方案是，一种针对有机垢的分散剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将铁粉、浓盐酸、乙醇混合后，在回流温度下搅拌，然后分批加入1,4-二氯-2-硝基苯，反应后得到2,5-二氯苯胺粗产物；
步骤2、向纯2,5-二氯苯胺中加入浓硫酸，然后低温缓慢加入硝酸钠，反应后得到分散剂。
本发明的特点还在于：
步骤1具体为：将铁粉、浓盐酸、乙醇混合后，在50-55℃回流温度下搅拌，气泡冒出均匀时分批加入1,4-二氯-2-硝基苯，并控制温度在65℃以下，反应1.5-2h后得到2,5-二氯苯胺粗产物。
步骤2具体为：向纯2,5-二氯苯胺中加入浓硫酸进行溶解，然后在0～5℃冰浴中缓慢加入硝酸钠，反应60-70min后得到分散剂。
在步骤3之前，对2,5-二氯苯胺粗产物进行纯化处理，得到纯2,5-二氯苯胺。
纯化处理过程为：对2,5-二氯苯胺粗产物进行抽滤，并采用水、乙醇分别对滤饼清洗两次，滤液进行旋蒸至30-35％，向其中加入等体积乙酸乙酯，降温后加入NaOH，得到溶液；然后对溶液进行抽滤，并采用乙酸乙酯对滤饼进行清洗，将滤液分液后，对有机相依次采用水、碳酸氢钠、盐水进行请洗，旋干后得到纯2,5-二氯苯胺。
进行滤液分离后，采用乙酸乙酯对水相萃两次，并合并至有机相。
步骤1中铁粉与1,4-二氯-2-硝基苯的摩尔比为4.5～5:1，浓盐酸与1,4-二氯-2-硝基苯的摩尔比为10～15:1；乙醇体积为盐酸体积的1.8-2.2倍。
2,5-二氯苯胺与浓硫酸摩尔比为1:2～2.5，2,5-二氯苯胺与硝酸钠摩尔比为1:1.2～1.5。
本发明的第三种目的是提供一种针对有机垢的分散剂在油井解堵技术中的应用。
本发明所采用的第三种技术方案是，一种针对有机垢的分散剂在油井解堵技术中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明一种针对有机垢的分散剂，苯环结构使产品易于进入富含芳香环的有机垢中，并可以提升重氮盐的稳定性，重氮结构用于释气。氯原子可以调节苯环电子云密度，对重氮盐的稳定性进行进一步调整，且利用有机物易进入沥青质的特点，可将释放气体基团送到沥青质中，并通过地层加热释放出氮气，改变有机垢的密度及其附着力，从而易于剥离，反应后的物质可作为溶剂稀释沥青质堵剂从而使沥青质降粘解堵，并且反应后产生的硫酸亦可以溶解沉淀中的无机物，提高原油采收率。本发明一种针对有机垢的分散剂的制备方法，方法简单，易于实现。本发明一种针对有机垢的分散剂在油井解堵技术中的应用，能提高储层渗透率。
附图说明
图1是本发明一种针对有机垢的分散剂的制备方法的实施例1得到的分散剂的红外图；
图2是本发明一种针对有机垢的分散剂的制备方法的实施例1得到的分散剂的核磁图；
图3是本发明一种针对有机垢的分散剂的制备方法的实施例3得到的分散剂使用浓度对原油粘度的影响图；
图4是本发明一种针对有机垢的分散剂的制备方法的实施例3得到的分散剂使用浓度对降粘率的影响图；
图5是本发明一种针对有机垢的分散剂的制备方法的实施例4得到的分散剂解热温度对降粘率的影响图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种针对有机垢的分散剂，其结构式如下：
本发明一种针对有机垢的分散剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将铁粉、浓盐酸、75％乙醇加入三口烧瓶中混合后，并在50-55℃回流温度下搅拌，当三口烧瓶内液体气泡冒出均匀时分批加入1,4-二氯-2-硝基苯，并控制温度在65℃以下，加料完毕后反应1.5-2h得到2,5-二氯苯胺粗产物；铁粉与1,4-二氯-2-硝基苯的摩尔比为4.5～5:1，浓盐酸与1,4-二氯-2-硝基苯的摩尔比为10～15:1；乙醇体积为盐酸体积的1.8-2.2倍；
步骤2、对2,5-二氯苯胺粗产物进行纯化处理，得到纯2,5-二氯苯胺；
具体的，对2,5-二氯苯胺粗产物进行降温，垫硅藻土抽滤，并采用水、乙醇分别对滤饼清洗两次，滤液进行旋蒸至30-35％向其中加入等体积乙酸乙酯，降温后加入NaOH，得到溶液；然后对溶液进行抽滤，并采用乙酸乙酯对滤饼进行清洗，将滤液分液后，采用乙酸乙酯对水相萃两次，并与有机相合并；对有机相依次采用水、碳酸氢钠、盐水进行请洗，旋干后得到纯2,5-二氯苯胺。
步骤3、向纯2,5-二氯苯胺中加入浓硫酸，然后低温缓慢加入硝酸钠，反应后得到分散剂。向纯2,5-二氯苯胺中加入浓硫酸进行溶解，然后在0～5℃冰浴中缓慢加入硝酸钠，反应60-70min后得到分散剂；2,5-二氯苯胺与浓硫酸摩尔比为1:2～2.5，2,5-二氯苯胺与硝酸钠摩尔比为1:1.2～1.5。
本发明一种针对有机垢的分散剂在油井解堵技术中的应用。
在油田开发过程中，造成油藏采收率下降有以下三个重要原因：第一，由于黏度高、流动阻力大等原因导致流速变慢，极易造成堵塞现象，致使储层渗透率下降；第二，胶质、沥青质等重质组分沉积，也极易造成储层有机堵塞；第三，储层流体与入井流体的配伍性差，容易在井底形成有机、无机复合沉淀堵塞地层。而本发明的分散剂能解决上述堵塞现象，反应原理为：本发明分散剂的苯环结构使产品易于进入富含芳香环的有机垢中，并可以提升重氮盐的稳定性，重氮结构用于释气。氯原子可以调节苯环电子云密度，对重氮盐的稳定性进行进一步调整，利用有机物易进入沥青质的特点，可将释放气体基团送到沥青质中，并通过地层加热释放出氮气，改变有机垢的密度及其附着力，从而易于剥离，反应后的物质可作为溶剂稀释沥青质堵剂从而使沥青质降粘解堵，并且反应后产生的硫酸亦可以溶解沉淀中的无机物，其原理通过以下反应实现：
通过以上方式，本发明一种针对有机垢的分散剂，苯环结构使产品易于进入富含芳香环的有机垢中，并可以提升重氮盐的稳定性，重氮结构用于释气。氯原子可以调节苯环电子云密度，对重氮盐的稳定性进行进一步调整，且利用有机物易进入沥青质的特点，可将释放气体基团送到沥青质中，并通过地层加热释放出氮气，改变有机垢的密度及其附着力，从而易于剥离，反应后的物质可作为溶剂稀释沥青质堵剂从而使沥青质降粘解堵，并且反应后产生的硫酸亦可以溶解沉淀中的无机物，提高原油采收率。本发明一种针对有机垢的分散剂的制备方法，方法简单，易于实现。
实施例1
将还原铁粉、浓盐酸按照摩尔比4.5:10的比例加入三口烧瓶，然后将加入盐酸体积2倍的75％乙醇，并在50℃回流温度下水浴搅拌，气泡冒出均匀时分批加入1,4-二氯-2-硝基苯，并控制温度在65℃以下，加料完毕后反应1.5h得到2,5-二氯苯胺粗产物。对2,5-二氯苯胺粗产物进行降温，垫硅藻土抽滤，并采用水、乙醇分别对滤饼清洗两次，滤液进行旋蒸至1/3，向其中加入等体积乙酸乙酯，降温后加入NaOH，得到溶液；然后对溶液进行抽滤，并采用乙酸乙酯对滤饼进行清洗，将滤液分液后，采用乙酸乙酯对水相萃两次，并与有机相合并；对有机相依次采用水、碳酸氢钠、盐水进行请洗，干燥、旋干后得到纯2,5-二氯苯胺。将2,5-二氯苯胺中的加入三口烧瓶中，按照1:2的摩尔比加入浓硫酸将其溶解，然后按照2,5-二氯苯胺与硝酸钠摩尔比为1:1.2的比例缓慢加入硝酸钠，在温度为0℃的冰浴中反应1h，反应后得到分散剂。
由图1、图2可以看出，根据红外和核磁图可知，本实施例成功制备了目标结构。
实施例2
将还原铁粉、浓盐酸按照摩尔比5:15的比例加入三口烧瓶，然后将加入盐酸体积2倍的75％乙醇，并在50℃回流温度下水浴搅拌，气泡冒出均匀时分批加入1,4-二氯-2-硝基苯，并控制温度在65℃以下，加料完毕后反应1.5h得到2,5-二氯苯胺粗产物。对2,5-二氯苯胺粗产物进行降温，垫硅藻土抽滤，并采用水、乙醇分别对滤饼清洗两次，滤液进行旋蒸至1/3，向其中加入等体积乙酸乙酯，降温后加入NaOH，得到溶液；然后对溶液进行抽滤，并采用乙酸乙酯对滤饼进行清洗，将滤液分液后，采用乙酸乙酯对水相萃两次，并与有机相合并；对有机相依次采用水、碳酸氢钠、盐水进行请洗，干燥、旋干后得到纯2,5-二氯苯胺。将2,5-二氯苯胺中的加入三口烧瓶中，按照1:2.5的摩尔比加入浓硫酸将其溶解，然后按照2,5-二氯苯胺与硝酸钠摩尔比为1:1.5的比例缓慢加入硝酸钠，在温度为5℃的冰浴中反应1h，反应后得到分散剂。
实施例3
将还原铁粉、浓盐酸按照摩尔比4.5:12的比例加入三口烧瓶，然后将加入盐酸体积2倍的75％乙醇，并在50℃回流温度下水浴搅拌，气泡冒出均匀时分批加入1,4-二氯-2-硝基苯，并控制温度在65℃以下，加料完毕后反应1.5h得到2,5-二氯苯胺粗产物。对2,5-二氯苯胺粗产物进行降温，垫硅藻土抽滤，并采用水、乙醇分别对滤饼清洗两次，滤液进行旋蒸至1/3，向其中加入等体积乙酸乙酯，降温后加入NaOH，得到溶液；然后对溶液进行抽滤，并采用乙酸乙酯对滤饼进行清洗，将滤液分液后，采用乙酸乙酯对水相萃两次，并与有机相合并；对有机相依次采用水、碳酸氢钠、盐水进行请洗，干燥、旋干后得到纯2,5-二氯苯胺。将2,5-二氯苯胺中的加入三口烧瓶中，按照1:2.3的摩尔比加入浓硫酸将其溶解，然后按照2,5-二氯苯胺与硝酸钠摩尔比为1:1.2的比例缓慢加入硝酸钠，在温度为3℃的冰浴中反应1h，反应后得到分散剂。
根据图3、图4可知，随着合成的分散剂使用浓度的升高，原油粘度呈现出持续降低的趋势，其降粘率呈现出持续升高的趋势，降粘率在使用浓度为5％时达到98.2％，这意味着本实施例合成的针对有机垢的渗透释气型剥离分散剂达到了预期目的。
实施例4
将还原铁粉、浓盐酸按照摩尔比5:15的比例加入三口烧瓶，然后将加入盐酸体积2倍的75％乙醇，并在50℃回流温度下水浴搅拌，气泡冒出均匀时分批加入1,4-二氯-2-硝基苯，并控制温度在65℃以下，加料完毕后反应1.5h得到2,5-二氯苯胺粗产物。对2,5-二氯苯胺粗产物进行降温，垫硅藻土抽滤，并采用水、乙醇分别对滤饼清洗两次，滤液进行旋蒸至1/3，向其中加入等体积乙酸乙酯，降温后加入NaOH，得到溶液；然后对溶液进行抽滤，并采用乙酸乙酯对滤饼进行清洗，将滤液分液后，采用乙酸乙酯对水相萃两次，并与有机相合并；对有机相依次采用水、碳酸氢钠、盐水进行请洗，干燥、旋干后得到纯2,5-二氯苯胺。将2,5-二氯苯胺中的加入三口烧瓶中，按照1:2.2的摩尔比加入浓硫酸将其溶解，然后按照2,5-二氯苯胺与硝酸钠摩尔比为1:1.4的比例缓慢加入硝酸钠，在温度为2℃的冰浴中反应1h，反应后得到分散剂。
依据图5可以得出，随着解热温度的升高，其降粘率呈现出持续升高的趋势，降粘率在解热温度为60℃时达到99.7％。
实施例5
将还原铁粉、浓盐酸按照摩尔比4.8:10的比例加入三口烧瓶，然后将加入盐酸体积2倍的75％乙醇，并在50℃回流温度下水浴搅拌，气泡冒出均匀时分批加入1,4-二氯-2-硝基苯，并控制温度在65℃以下，加料完毕后反应1.5h得到2,5-二氯苯胺粗产物。对2,5-二氯苯胺粗产物进行降温，垫硅藻土抽滤，并采用水、乙醇分别对滤饼清洗两次，滤液进行旋蒸至1/3，向其中加入等体积乙酸乙酯，降温后加入NaOH，得到溶液；然后对溶液进行抽滤，并采用乙酸乙酯对滤饼进行清洗，将滤液分液后，采用乙酸乙酯对水相萃两次，并与有机相合并；对有机相依次采用水、碳酸氢钠、盐水进行请洗，干燥、旋干后得到纯2,5-二氯苯胺。将2,5-二氯苯胺中的加入三口烧瓶中，按照1:2.5的摩尔比加入浓硫酸将其溶解，然后按照2,5-二氯苯胺与硝酸钠摩尔比为1:1.3的比例缓慢加入硝酸钠，在温度为3℃的冰浴中反应1h，反应后得到分散剂。
Claims (10)
1.一种针对有机垢的分散剂，其特征在于，其结构式如下：
2.一种针对有机垢的分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将铁粉、浓盐酸、乙醇混合后，在回流温度下搅拌，然后分批加入1,4-二氯-2-硝基苯，反应后得到2,5-二氯苯胺粗产物；
步骤2、向所述纯2,5-二氯苯胺中加入浓硫酸，然后低温缓慢加入硝酸钠，反应后得到分散剂。
3.根据权利要求2所述的一种针对有机垢的分散剂的制备方法，其特征在于，步骤1具体为：将铁粉、浓盐酸、乙醇混合后，在50-55℃回流温度下搅拌，气泡冒出均匀时分批加入1,4-二氯-2-硝基苯，并控制温度在65℃以下，反应1.5-2h后得到2,5-二氯苯胺粗产物。
4.根据权利要求2所述的一种针对有机垢的分散剂的制备方法，其特征在于，步骤2具体为：向所述纯2,5-二氯苯胺中加入浓硫酸进行溶解，然后在0～5℃冰浴中缓慢加入硝酸钠，反应60-70min后得到分散剂。
5.根据权利要求2所述的一种针对有机垢的分散剂的制备方法，其特征在于，在步骤3之前，对所述2,5-二氯苯胺粗产物进行纯化处理，得到纯2,5-二氯苯胺。
6.根据权利要求5所述的一种针对有机垢的分散剂的制备方法，其特征在于，纯化处理过程为：对所述2,5-二氯苯胺粗产物进行抽滤，并采用水、乙醇分别对滤饼清洗两次，滤液进行旋蒸至30-35％，向其中加入等体积乙酸乙酯，降温后加入NaOH，得到溶液；然后对溶液进行抽滤，并采用乙酸乙酯对滤饼进行清洗，将滤液分液后，对有机相依次采用水、碳酸氢钠、盐水进行请洗，旋干后得到纯2,5-二氯苯胺。
7.根据权利要求6所述的一种针对有机垢的分散剂的制备方法，其特征在于，进行滤液分离后，采用乙酸乙酯对水相萃两次，并合并至有机相。
8.根据权利要求2所述的一种针对有机垢的分散剂的制备方法，其特征在于，步骤1中铁粉与1,4-二氯-2-硝基苯的摩尔比为4.5～5:1，所述浓盐酸与1,4-二氯-2-硝基苯的摩尔比为10～15:1；所述乙醇体积为盐酸体积的1.8-2.2倍。
9.根据权利要求2所述的一种针对有机垢的分散剂的制备方法，其特征在于，所述2,5-二氯苯胺与浓硫酸摩尔比为1:2～2.5，所述2,5-二氯苯胺与硝酸钠摩尔比为1:1.2～1.5。
10.一种针对有机垢的分散剂在油井解堵技术中的应用。
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