CN115715561A - 具有功能特性的含镁饮品预制包的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有功能特性的含镁饮品预制包的制备方法。该方法包括以下步骤:(1)制备镁合金原料:①将食品级CaCl2、KCl以及MgCl2的混合物溶解在0℃的纯净水中,充分混合;②在真空条件下,将混合物快速加热,形成无水混合盐;③对无水混合盐进行电解;④对电解后的合金进行重熔;⑤进行元素调整,直至达到目标成分组成;⑥将制备后的合金进行机械破碎,并进行高能球磨;(2)在所得粉体中添加食品级高纯苏糖酸镁、姜黄素、槲皮素的粉末混合体,充分混匀;(3)将混合后的粉末与食品级甘油进行混合;(4)将混合后的甘油‑粉体混合物与茶叶进行混合,置于密目袋中,并进行密闭封装。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有功能特性的含镁饮品预制包的制备方法,用于提升人体机能,有助于推动镁的多样化应用。
背景技术
镁是人体不可或缺的关键微量元素之一,在多种酶代谢过程中具有重要的作用,已有研究表明,镁元素在糖尿病、高血压、老年痴呆、心率失调等方面均具有积极的辅助治疗或延缓作用,因此,适当的补充镁,对提升人体机能具有非常重要的作用。
现阶段,镁的补充采用的是镁化合物形态,最终代谢生成镁离子进入体内,具有一定的特点。专利文献CN102573496A中介绍了一种含镁制剂的情况,提供了含有镁和苏糖酸盐或苏糖酸盐前体分子的组合物,被配制用于延缓或改进释放以提供希望时间内的生理浓度,所述缓释或改进释放形式特别适用于向受试者提供Mg,同时避免了例如腹泻的不良副作用。专利文献CN101742998A介绍了镁-反离子组合物,可以用于向表现出镁缺乏、轻度认知功能损害、阿尔茨海默氏病、注意力缺陷多动障碍、ALS、帕金森氏病、糖尿病、偏头痛、焦虑性障碍、情绪失调和/或高血压的受试者施用。近年来,关于镁离子对睡眠的作用也有了进一步的报道,专利文献CN1 07625776A介绍了关于镁对睡眠的影响,药物的配合都可以发挥镁离子的作用。值得注意的是,关于上述报道中镁的添加方式相对较为单一,特别是采用金属镁态进行补充的报道相对有限,尤其是以合金态形式存在的镁的补充剂更是少有,其中大部分仍处于研发阶段。有报道称,大部分廉价的无机镁由于胃酸的作用而分解成镁离子和无机盐两个部分,当这些被分解的镁离子进入小肠时,会刺激小肠蠕动(通过影响肠内渗透压),导致腹泻,镁离子于是随腹泻排出体外,而不是被小肠吸收进入血液。有机螯合镁由于具有稳定的结构,能避免以上情况发生,它们能以整体的形式被小肠吸收进入血液,但是面对血脑屏障(血浆和脑脊液之间的屏障),大多数镁又被挡在了屏障之外。有研究显示,即使将血镁水平提高300%,脑脊液水平的变化也难以超过19%。这说明,选择适当的镁的存在形式,将是作为镁离子补充的关键途径。
镁是一种活泼的化学元素,极易与水发生反应,生成镁离子以及氢气,可以增加溶解于水中的氢气含量。日本是最早开始注意氢气养生的国家之一,也就是提出所谓的“水素水”概念,目前关于以镁制氢的概念已经深入人心,相关报道也在逐年增多,以“镁健康”为概念的专利数量也在增加。专利文献CN203934970U介绍了一种镁水杯,通过镁片的溶解,释放镁离子。专利文献CN102259939A介绍了一种制氢方式,其中镁∶铁(质量比)为99%~95%∶1%~5%。然后将上述镁、铁的混合物或烧结体放入能渗入或盛放水或饮料的容器中,使水或饮料在容器中与上述镁、铁的混合物或烧结体进行反应,生成富含氢气的水。专利文献CN102557227A中介绍了一种钙镁富氢水添加剂,包含制氢剂和pH调节剂,其中制氢剂为钙单质、镁单质、钙镁单质组合或钙镁合金,此钙镁富氢水添加剂制成含0.1mmol~3mmol制氢剂的片状或袋装制品,并进行密封包装、真空包装或可透水膜包装。
综上可知,研制开发富镁产品,能够丰富人们对镁的需求途径,有助于推动镁的多样化应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有功能特性的含镁饮品预制包的制备方法,基于人体所需微量元素的种类,设计含镁饮品预制包。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种具有功能特性的含镁饮品预制包的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备镁合金原料,该镁合金原料的成分组成为:Ca 0.3~3%、Zn 0.3~5%、Sr0.5~2%、K 0.3~1.5%、Fe 0.3~1.0%,其余为镁,包括以下步骤:
①将食品级CaCl2、KCl以及MgCl2的混合物完全溶解在0℃的纯净水中,控制水溶液温度接近0℃;对水溶液进行超声波振动,使得混合物充分混合;
②在真空条件下,将混合物快速加热至320℃~400℃,形成无水混合盐,并在该高温状态下进行搅拌,搅拌时间持续2~3小时;
③将混合好的无水混合盐倒入坩埚中,升温至为700~800℃范围进行电解,电解阴极电流密度为16~25A/cm2,电解结束后,从电解槽中取出阴极,并迅速没入液体石蜡中;
④对电解后的合金进行重熔,温度保持在700~800℃之间,添加高纯Zn(4N-5N)和Mg-3Fe中间合金,并进行ICP在线监测;
⑤进行元素调整,补充添加的元素以中间合金或者高纯镁(4N-5N)的形式加入,直至达到目标成分组成;
⑥将制备后的合金进行机械破碎,并进行高能球磨;
(2)在球磨后的粉体中添加食品级高纯苏糖酸镁(2N-4N)、姜黄素(2N-4N)、槲皮素(2N-4N)的粉末混合体,所添加的粉末混合体占总重量的1~2%,将上述粉末充分混匀;
(3)将混合后的粉末与食品级甘油进行混合,其中甘油的添加量占混合粉末重量的1-3%;
(4)将混合后的甘油-粉体混合物与茶叶进行混合,置于密目袋中,并进行密闭封装。
优选地,在所述步骤①中,所述混合物中所含CaCl2、KCl、MgCl2的重量比为(2~3)∶(1~2)∶(5~7)。
优选地,在所述步骤①中,全程向水溶液中冲入-196℃的液态氮气,调节溶体温度,超声波振动时间在1~5小时。
优选地,在所述步骤⑤中,所述中间合金为Mg-10Ca、Mg-10Sr、Mg-10K合金,其中数字表示元素的质量百分数。
优选地,在所述步骤⑥中,球磨过程中补充低温氩气,温度控制在-70~-50℃之间,球磨时间控制在2~4小时,最终粉体粒径控制在10~50μm之间,以球态为最佳。
优选地,在所述步骤(2)中,所述粉末混合体中苏糖酸镁、姜黄素、槲皮素的重量比为8∶1∶1。
优选地,在所述步骤(3)中,在混合过程中施加超声波振动。
优选地,在所述步骤(4)中,所述茶叶选自红茶、黑茶、白茶和绿茶中的一种或几种的混合,其中甘油-粉体混合物与红茶、白茶、黑茶和绿茶的质量比为:(1-5)∶(0-40)∶(0-20)∶(0-30)∶(5-99)。
优选地,在所述步骤(4)中,所述密目袋的目数为300-500目。
本发明的有益效果在于:
1、采用溶液法实现无机盐粉末的高度均匀,减少了后期的再混合过程中的不均匀现象。
2、采用了熔盐电解的方式制备了高品质的镁合金原料,其中添加了多种人体必须微量元素,能够对人体的代谢过程或者生理过程产生积极的作用。同时利用了电解过程中金属的共析出现象,再次实现了元素的分布。特别是与其他专利或者申请不同的是,本发明在原料制备之初就添加了足够的合金元素,而不是在后期再加入。
3、在金属粉末中添加了多种养生功能的粉末,特别是适量的姜黄素和槲皮素能够起到延缓衰老的作用,通常是以药品或者补剂的形式添加,而本发明是在茶饮料中添加。
4、本发明在后期过程中利用甘油的液态性特征对粉末进行了前期分散,方便后期与茶叶进行混合,提高了附着力,对提升效果和改善口感都有很好的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步详细的描述本发明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。
在以下实施例中,所选用的原料包括食品级CaCl2、KCl、MgCl2,以及食品级高纯苏糖酸镁、姜黄素、槲皮素、各中间合金、高纯镁等均由市场购买获得。
实施例1
合金成分为Mg-3.5Zn-1.08Ca-0.83Sr-0.64K-0.46Fe(其中,除镁元素以外的元素前的数字表示各元素的质量百分数),具体步骤如下:
1.将55.5g食品级CaCl2、KCl以及MgCl2的混合物(三者重量比为3∶1∶6)加入0℃的纯水中,同时一直在溶液中通入液氮以维持0℃,在保证不凝固的前提下尽量降低溶液的温度。待混合物全部没入纯水中之后立刻对溶液进行超声振动,为了使得三种粉末能够充分的混合,超声振动的持续时间为4.3h。CaCl2、KCl以及MgCl2充分混合完毕后立刻对溶液在真空条件下进行加热,使其快速升温至383℃。到温后马上进行搅拌,在383℃真空搅拌2.9h得到充分混合的无水混合盐。将制备好的无水混合盐倒入坩埚中迅速加热,待温度达到790℃后进行电解,阴极电流设置为23.2A/cm2。在电解完毕后迅速将阴极没入液体石蜡中,之后进行合金的重熔。合金的重熔温度为780℃,到温后依次加入35g高纯Zn(4N)和15.2g Mg-30Fe、48g Mg-10Ca、83g Mg-10Sr、35g Mg-10K和734.21g高纯镁(5N),通过在线ICP测试测得本次合金的成分为Mg-3.5Zn-1.08Ca-0.83Sr-0.64K-0.46Fe。测得成分符合成分设计范围后进行机械破碎,本次机械破碎以高能球磨为基础,通过通入低温氩气使温度控制在-53~-49℃之间,球磨时间设置为3.2h,最终获得总重为1000g的Mg-3.5Zn-1.08Ca-0.83Sr-0.64K-0.46Fe球形粉末,颗粒直径为18.2μm。
2.在球磨后的粉体中添加食品级高纯苏糖酸镁(3N)、姜黄素(3N)、槲皮素(4N)的粉末混合体(混合体重量为130g),其中高纯苏糖酸镁、姜黄素、槲皮素的重量分别为104g、13g和13g,并且使其和合金金属粉末混合均匀。
3.取步骤2中最终混合粉末24.86g,与0.37g甘油(占混合粉末的1.5%)进行混合,混合过程中,为了防止沉降和不均,施加超声波以加速粉体的扩散。
4.将步骤3中甘油-粉体混合物同时与红茶和绿茶以1:20:79的质量比混合,并且保证混合过程无水与洁净。
5.将步骤4中混合后的茶叶放入300目的密目袋中,并在外面进行密闭封装。
实施例2
合金成分为Mg-4Zn-1Ca-1Sr-1K-0.5Fe,具体步骤如下:
1.将55.5g食品级CaCl2、KCl以及MgCl2的混合物(三者重量比为3∶1∶6)加入0℃的纯水中,同时一直在溶液中通入液氮以维持0℃,在保证不凝固的前提下尽量降低溶液的温度。待混合物全部没入纯水中之后立刻对溶液进行超声振动,为了使得三种粉末能够充分的混合,超声振动的持续时间为3.2h。CaCl2、KCl以及MgCl2充分混合完毕后立刻对溶液在真空条件下进行加热,使其快速升温至345℃。到温后马上进行搅拌,在345℃真空搅拌2.3h得到充分混合的无水混合盐。将制备好的无水混合盐倒入坩埚中迅速加热,待温度达到768℃后进行电解,阴极电流设置为18A/cm2。在电解完毕后迅速将阴极没入液体石蜡中,之后进行合金的重熔。合金的重熔温度为792℃,到温后依次加入40g高纯Zn(4N)和16.7g Mg-30Fe、60g Mg-10Ca、100g Mg-10Sr、42g Mg-10K和724.31g的高纯镁(4N),通过在线ICP测试测得本次合金的成分为Mg-4Zn-1Ca-1Sr-1K-0.5Fe。测得成分符合成分设计范围后进行机械破碎,本次机械破碎以高能球磨为基础,通过通入低温氩气使温度控制在-63~-60℃之间,球磨时间设置为3.5h,最终获得总重为1000g的Mg-4Zn-1Ca-1Sr-1K-0.5Fe球形粉末,颗粒直径为14.5μm。
2.在球磨后的粉体中添加食品级高纯苏糖酸镁(3N)、姜黄素(3N)、槲皮素(4N)的粉末混合体(混合体重量为150g),其中高纯苏糖酸镁、姜黄素、槲皮素的重量分别为120g、15g和15g,并且使其和合金金属粉末混合均匀。
3.取步骤2中最终混合粉末17.25g,与0.43g甘油(占混合粉末的2.5%)进行混合,混合过程中,为了防止沉降和不均,施加超声波以加速粉体的扩散。
4.将步骤3中甘油-粉体混合物同时与红茶、白茶和绿茶以2∶33∶10∶55的质量比混合,并且保证混合过程无水与洁净。
5.将步骤4中混合后的茶叶放入400目的密目袋中,并在外面进行密闭封装。
实施例3
合金成分为Mg-2.4Zn-1.65Ca-1.2Sr-1.14K-0.59Fe,具体步骤如下:
1.将74g食品级CaCl2、KCl以及MgCl2的混合物(三者重量比为3:2:5)加入0℃的纯水中,同时一直在溶液中通入液氮以维持0℃,在保证不凝固的前提下尽量降低溶液的温度。待混合物全部没入纯水中之后立刻对溶液进行超声振动,为了使得三种粉末能够充分的混合,超声振动的持续时间为4.8h。CaCl2、KCl以及MgCl2充分混合完毕后立刻对溶液在真空条件下进行加热,使其快速升温至390℃。到温后马上进行搅拌,在390℃真空搅拌2.6h得到充分混合的无水混合盐。将制备好的无水混合盐倒入坩埚中迅速加热,待温度达到750℃后进行电解,阴极电流设置为24A/cm2。在电解完毕后迅速将阴极没入液体石蜡中,之后进行合金的重熔。合金的重熔温度为765℃,到温后依次加入24g高纯Zn(5N)和19.5g Mg-30Fe、85g Mg-10Ca、120g Mg-10Sr、36g Mg-10K和690.3g的高纯镁(4N),通过在线ICP测试测得本次合金的成分为Mg-2.4Zn-1.65Ca-1.2Sr-1.14K-0.59Fe。测得成分符合成分设计范围后进行机械破碎,本次机械破碎以高能球磨为基础,通过通入低温氩气使温度控制在-68~-65℃之间,球磨时间设置为2.9h,最终获得总重为1000g的Mg-2.4Zn-1.65Ca-1.2Sr-1.14K-0.59Fe球形粉末,颗粒直径为20.3μm。
2.在球磨后的粉体中添加食品级高纯苏糖酸镁(4N)、姜黄素(4N)、槲皮素(4N)的粉末混合体(混合体重量为140g),其中高纯苏糖酸镁、姜黄素、槲皮素的重量分别为112g、14g和14g,并且使其和合金金属粉末混合均匀。
3.取步骤2中最终混合粉末34.2g,与0.51g甘油(占混合粉末的1.5%)进行混合,混合过程中,为了防止沉降和不均,施加超声波以加速粉体的扩散。
4.将步骤3中甘油-粉体混合物同时与红茶、绿茶和黑茶以3:30:34:33的质量比进行混合,并且保证混合过程无水与洁净。
5.将步骤4中混合后的茶叶放入500目的密目袋中,并在外面进行密闭封装。
实施例4
合金成分为Mg-5Zn-1.74Ca-1.25Sr-1.37K-0.68Fe,具体步骤如下:
1.将111g食品级CaCl2、KCl以及MgCl2的混合物(三者重量比为2.5∶1.5∶6)加入0℃的纯水中,同时一直在溶液中通入液氮以维持0℃,在保证不凝固的前提下尽量降低溶液的温度。待混合物全部没入纯水中之后立刻对溶液进行超声振动,为了使得三种粉末能够充分的混合,超声振动的持续时间为5h。CaCl2、KCl以及MgCl2充分混合完毕后立刻对溶液在真空条件下进行加热,使其快速升温至392℃。到温后马上进行搅拌,在395℃真空搅拌3h得到充分混合的无水混合盐。将制备好的无水混合盐倒入坩埚中迅速加热,待温度达到777℃后进行电解,阴极电流设置为22A/cm2。在电解完毕后迅速将阴极没入液体石蜡中,之后进行合金的重熔。合金的重熔温度为782℃,到温后依次加入50g高纯Zn(4N)和22.5g Mg-30Fe、74g Mg-10Ca、125g Mg-10Sr、50g Mg-10K和643.3g的高纯镁(5N),通过在线ICP测试测得本次合金的成分为Mg-5Zn-1.74Ca-1.25Sr-1.37K-0.68Fe。测得成分符合成分设计范围后进行机械破碎,本次机械破碎以高能球磨为基础,通过通入低温氩气使温度控制在-60~-58℃之间,球磨时间设置为3.7h,最终获得总重为1000g的Mg-5Zn-1.74Ca-1.25Sr-1.37K-0.68Fe球形粉末,颗粒直径为10.5μm。
2.在球磨后的粉体中添加食品级高纯苏糖酸镁(3N)、姜黄素(4N)、槲皮素(4N)的粉末混合体(混合体重量为170g),其中高纯苏糖酸镁、姜黄素、槲皮素的重量分别为136g、17g和17g,并且在加入和使其和合金金属粉末混合均匀。
3.取步骤2中最终混合粉末18.72g,与0.42g甘油(占混合粉末的2.2%)进行混合,混合过程中,为了防止沉降和不均,施加超声波以加速粉体的扩散。
4.将步骤3中甘油-粉体混合物同时与红茶、黑茶和绿茶以2.5:10:22:65.5的比例混合,并且保证混合过程无水与洁净。
5.将步骤4中混合后的茶叶放入300目的密目袋中,并在外面进行密闭封装。
实施例5
合金成分为Mg-4.3Zn-2.3Ca-1.35Sr-1.46K-0.84Fe,具体步骤如下:
1.将161.88g食品级CaCl2、KCl以及MgCl2的混合物(三者重量比为2.4∶1.6∶6)加入0℃的纯水中,同时一直在溶液中通入液氮以维持0℃,在保证不凝固的前提下尽量降低溶液的温度。待混合物全部没入纯水中之后立刻对溶液进行超声振动,为了使得三种粉末能够充分的混合,超声振动的持续的时间为4.2h。CaCl2、KCl以及MgCl2充分混合完毕后立刻对溶液在真空条件下进行加热,使其快速升温至379℃。到温后马上进行搅拌,在379℃真空搅拌2.6h得到充分混合的无水混合盐。将制备好的无水混合盐倒入坩埚中迅速加热,待温度达到790℃后进行电解,阴极电流设置为16A/cm2。在电解完毕后迅速将阴极没入液体石蜡中,之后进行合金的重熔。合金的重熔温度为796℃,到温后依次加入42g高纯Zn(5N)和28gMg-30Fe、90g Mg-10Ca、135g Mg-10Sr、25g Mg-10K和641.85g的高纯镁(4N),通过在线ICP测试测得本次合金的成分为Mg-4.3Zn-2.3Ca-1.35Sr-1.46K-0.84Fe。测得成分符合成分设计范围后进行机械破碎,本次机械破碎以高能球磨为基础,通过通入低温氩气使温度控制在-60~-58℃之间,球磨时间设置为2h,最终获得尺寸为总重为1000g的Mg-4.3Zn-2.3Ca-1.35Sr-1.46K-0.84Fe球形粉末,颗粒直径为37.6μm。
2.在球磨后的粉体中添加食品级高纯苏糖酸镁(3N)、姜黄素(3N)、槲皮素(4N)的粉末混合体(混合体重量为200g),其中高纯苏糖酸镁、姜黄素、槲皮素的重量分别为160g、20g和20g,并且使其和合金金属粉末混合均匀。
3.取步骤2中最终混合粉末24g,与0.48g甘油(占混合粉末的2%)进行混合,混合过程中,为了防止沉降和不均,施加超声波以加速粉体的扩散。
4.将步骤3中甘油-粉体混合物同时与白茶、绿茶和黑茶以2:10:80:8的质量比混合,并且保证混合过程无水与洁净。
5.将步骤4中混合后的茶叶放入350目的密目袋中,并在外面进行密闭封装。
实施例6
合金成分为Mg-3.8Zn-2.19Ca-1.5Sr-1.5K-0.9Fe,具体步骤如下:
1.将178.29g食品级CaCl2、KCl以及MgCl2的混合物(三者重量比为2∶1.5∶6.5)加入0℃的纯水中,同时一直在溶液中通入液氮以维持0℃,在保证不凝固的前提下尽量降低溶液的温度。待混合物全部没入纯水中之后立刻对溶液进行超声振动,为了使得三种粉末能够充分的混合,超声振动的持续时间为4.5h。CaCl2、KCl以及MgCl2充分混合完毕后立刻对溶液在真空条件下进行加热,使其快速升温至400℃。到温后马上进行搅拌,在400℃真空搅拌2.5h得到充分混合的无水混合盐。将制备好的无水混合盐倒入坩埚中迅速加热,待温度达到720℃后进行电解,阴极电流设置为24A/cm2。在电解完毕后迅速将阴极没入液体石蜡中,之后进行合金的重熔。合金的重熔温度为754℃,到温后依次加入38g高纯Zn(5N)和30g Mg-30Fe、90g Mg-10Ca、150g Mg-10Sr、10g Mg-10K和625.82g的高纯镁(5N),通过在线ICP测试测得本次合金的成分为Mg-3.8Zn-2.19Ca-1.5Sr-1.5K-0.9Fe。测得成分符合成分设计范围后进行机械破碎,本次机械破碎以高能球磨为基础,通过通入低温氩气使温度控制在-70~-68℃之间,球磨时间设置为2.6h,最终获得总重为1000g的Mg-3.8Zn-2.19Ca-1.5Sr-1.5K-0.9Fe球形粉末,颗粒直径为25.6μm。
2.在球磨后的粉体中添加食品级高纯苏糖酸镁(4N)、姜黄素(4N)、槲皮素(4N)的粉末混合体(混合体重量为165g),其中高纯苏糖酸镁、姜黄素、槲皮素的重量分别为132g、16.5g和16.5g,并且使其和合金金属粉末混合均匀。
3.取步骤2中最终混合粉末23.3g,与0.35g甘油(占混合粉末的1.5%)进行混合,混合过程中,为了防止沉降和不均,施加超声波以加速粉体的扩散。
4.将步骤3中甘油-粉体混合物同时与绿茶和黑茶以4.5:70.5:25的质量比混合,并且保证混合过程无水与洁净。
5.将步骤4中混合后的茶叶放入500目的密目袋中,并在外面进行密闭封装。
实施例7
合金成分为Mg-4.5Zn-1.74Ca-1.36Sr-1.2K-0.96Fe,具体步骤如下:
1.将123.52g食品级CaCl2、KCl以及MgCl2的混合物(三者重量比为2∶1.7∶6.3)加入0℃的纯水中,同时一直在溶液中通入液氮以维持0℃,在保证不凝固的前提下尽量降低溶液的温度。待混合物全部没入纯水中之后立刻对溶液进行超声振动,为了使得三种粉末能够充分的混合,超声振动的持续时间为5h。CaCl2、KCl以及MgCl2充分混合完毕后立刻对溶液在真空条件下进行加热,使其快速升温至350℃。到温后马上进行搅拌,在350℃真空搅拌2.2h得到充分混合的无水混合盐。将制备好的无水混合盐倒入坩埚中迅速加热,待温度达到750℃后进行电解,阴极电流设置为20A/cm2。在电解完毕后迅速将阴极没入液体石蜡中,之后进行合金的重熔。合金的重熔温度为774℃,到温后依次加入45g高纯Zn(4N)和32g Mg-30Fe、85g Mg-10Ca、136g Mg-10Sr、10g Mg-10K和652.44g的高纯镁(5N),通过在线ICP测试测得本次合金的成分为Mg-4.5Zn-1.74Ca-1.36Sr-1.2K-0.96Fe。测得成分符合成分设计范围后进行机械破碎,本次机械破碎以高能球磨为基础,通过通入低温氩气使温度控制在-70~-68℃之间,球磨时间设置为4h,最终获得尺寸为总重为1000g的Mg-4.5Zn-1.74Ca-1.36Sr-1.2K-0.96Fe球形粉末,颗粒直径为12μm。
2.在球磨后的粉体中添加食品级高纯苏糖酸镁(4N)、姜黄素(3N)、槲皮素(4N)的粉末混合体(混合体重量为180g),其中高纯苏糖酸镁、姜黄素、槲皮素的重量分别为144g、18g和18g,并且使其和合金金属粉末混合均匀。
3.取步骤2中最终混合粉末17.7g,与0.35g甘油(占混合粉末的2%)进行混合,混合过程中,为了防止沉降和不均,施加超声波以加速粉体的扩散。
4.将步骤3中甘油-粉体混合物同时与绿茶、黑茶和白茶以3.5:66.5:15:15的质量比混合,并且保证混合过程无水与洁净。
5.将步骤4中混合后的茶叶放入500目的密目袋中,并在外面进行密闭封装。
实施例8
Mg-3Zn-2.12Ca-1.25Sr-1.44K-0.84Fe,具体步骤如下:
1.将131.61g食品级CaCl2、KCl以及MgCl2的混合物(三者重量比为3∶1.8∶5.2)加入0℃的纯水中,同时一直在溶液中通入液氮以维持0℃,在保证不凝固的前提下尽量降低溶液的温度。待混合物全部没入纯水中之后立刻对溶液进行超声振动,为了使得三种粉末能够充分的混合,超声振动的持续的时间为4.2h。CaCl2、KCl以及MgCl2充分混合完毕后立刻对溶液在真空条件下进行加热,使其快速升温至375℃。到温后马上进行搅拌,在375℃真空搅拌2.6h得到充分混合的无水混合盐。将制备好的无水混合盐倒入坩埚中迅速加热,待温度达到768℃后进行电解,阴极电流设置为21A/cm2。在电解完毕后迅速将阴极没入液体石蜡中,之后进行合金的重熔。合金的重熔温度为786℃,到温后依次加入30g高纯Zn(5N)和28gMg-30Fe、70g Mg-10Ca、125g Mg-10Sr、20g Mg-10K和683.11g的高纯镁(5N),通过在线ICP测试测得本次合金的成分为Mg-3Zn-2.12Ca-1.25Sr-1.44K-0.84Fe。测得成分符合成分设计范围后进行机械破碎,本次机械破碎以高能球磨为基础,通过通入低温氩气使温度控制在-64~-60℃之间,球磨时间设置为2.6h,最终获得总重为1000g的Mg-3Zn-2.12Ca-1.25Sr-1.44K-0.84Fe球形粉末,颗粒直径为34.2μm。
2.在球磨后的粉体中添加食品级高纯苏糖酸镁(3N)、姜黄素(3N)、槲皮素(4N)的粉末混合体(混合体重量为176g),其中高纯苏糖酸镁、姜黄素、槲皮素的重量分别为140.8g、17.6g和17.6g,并且使其和合金金属粉末混合均匀。
3.取步骤2中最终混合粉末29.4g,与0.74g甘油(占混合粉末的2.5%)进行混合,混合过程中,为了防止沉降和不均,施加超声波以加速粉体的扩散。
4.将步骤3中甘油-粉体混合物同时与黑茶、绿茶以1.5:28:70.5的质量比混合,并且保证混合过程无水与洁净。
5.将步骤4中混合后的茶叶放入400目的密目袋中,并在外面进行密闭封装。
实施例9
合金成分为Mg-4.6Zn-1.89Ca-1.32Sr-1.39K-0.9Fe,具体步骤如下:
1.将154.33g食品级CaCl2、KCl以及MgCl2的混合物(三者重量比为2.6∶1.8∶5.6)加入0℃的纯水中,同时一直在溶液中通入液氮以维持0℃,在保证不凝固的前提下尽量降低溶液的温度。待混合物全部没入纯水中之后立刻对溶液进行超声振动,为了使得三种粉末能够充分的混合,超声振动的持续时间为3.8h。CaCl2、KCl以及MgCl2充分混合完毕后立刻对溶液在真空条件下进行加热,使其快速升温至386℃。到温后马上进行搅拌,在386℃真空搅拌2.4h得到充分混合的无水混合盐。将制备好的无水混合盐倒入坩埚中迅速加热,待温度达到752℃后进行电解,阴极电流设置为23A/cm2。在电解完毕后迅速将阴极没入液体石蜡中,之后进行合金的重熔。合金的重熔温度为768℃,到温后依次加入46g高纯Zn(5N)和30gMg-30Fe、76g Mg-10Ca、132g Mg-10Sr、25g Mg-10K和652.1g的高纯镁(4N),通过在线ICP测试测得本次合金的成分为Mg-4.6Zn-1.89Ca-1.32Sr-1.39K-0.9Fe。测得成分符合成分设计范围后进行机械破碎,本次机械破碎以高能球磨为基础,通过通入低温氩气使温度控制在-65~-62℃之间,球磨时间设置为3.1h,最终获得总重为1000g的Mg-4.6Zn-1.89Ca-1.32Sr-1.39K-0.9Fe球形粉末,颗粒直径为28.2μm。
2.在球磨后的粉体中添加食品级高纯苏糖酸镁(4N)、姜黄素(3N)、槲皮素(3N)的粉末混合体(混合体重量为186g),其中高纯苏糖酸镁、姜黄素、槲皮素的重量分别为148.8g、18.6g和18.6g,并且使其和合金金属粉末混合均匀。
3.取步骤2中最终混合粉末24.9g,与0.25g甘油(占混合粉末的1%)进行混合,混合过程中,为了防止沉降和不均,施加超声波以加速粉体的扩散。
4.将步骤3中甘油-粉体混合物同时与红茶和绿茶以2.4∶7∶90.6的质量比混合,并且保证混合过程无水与洁净。
5.将步骤4中混合后的茶叶放入500目的密目袋中,并在外面进行密闭封装。
实施例10
合金成分为Mg-5Zn-1.95Ca-1.42Sr-1.46K-0.78Fe,具体步骤如下:
1.将143.82g食品级CaCl2、KCl以及MgCl2的混合物(三者重量比为2.1∶1.7∶5.2)加入0℃的纯水中,同时一直在溶液中通入液氮以维持0℃,在保证不凝固的前提下尽量降低溶液的温度。待混合物全部没入纯水中之后立刻对溶液进行超声振动,为了使得三种粉末能够充分的混合,超声振动的持续时间为3.7h。CaCl2、KCl以及MgCl2充分混合完毕后立刻对溶液在真空条件下进行加热,使其快速升温至364℃。到温后马上进行搅拌,在364℃真空搅拌2.7h得到充分混合的无水混合盐。将制备好的无水混合盐倒入坩埚中迅速加热,待温度达到766℃后进行电解,阴极电流设置为20A/cm2。在电解完毕后迅速将阴极没入液体石蜡中,之后进行合金的重熔。合金的重熔温度为748℃,到温后依次加入50g高纯Zn(4N)和26gMg-30Fe、86g Mg-10Ca、142g Mg-10Sr、18g Mg-10K和635.41g的高纯镁(4N),通过在线ICP测试测得本次合金的成分为Mg-5Zn-1.95Ca-1.42Sr-1.46K-0.78Fe。测得成分符合成分设计范围后进行机械破碎,本次机械破碎以高能球磨为基础,通过通入低温氩气使温度控制在-55~-52℃之间,球磨时间设置为3.6h,最终获得总重为1000g的Mg-5Zn-1.95Ca-1.42Sr-1.46K-0.78Fe球形粉末,颗粒直径为24.6μm。
2.在球磨后的粉体中添加食品级高纯苏糖酸镁(3N)、姜黄素(4N)、槲皮素(4N)的粉末混合体(混合体重量为198g),其中高纯苏糖酸镁、姜黄素、槲皮素的重量分别为158.4g、19.8g和19.8g,并且在加入和使其和合金金属粉末混合均匀。
3.取步骤2中最终混合粉末31.15g,与0.72g甘油(占混合粉末的2.3%)进行混合,混合过程中,为了防止沉降和不均,施加超声波以加速粉体的扩散。
4.将步骤3中甘油-粉体混合物同时与白茶和绿茶以1.3∶2∶80.7的质量比混合,并且保证混合过程无水与洁净。
5.将步骤4中混合后的茶叶放入300目的密目袋中,并在外面进行密闭封装。
Claims (10)
1.一种具有功能特性的含镁饮品预制包的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备镁合金原料,该镁合金原料的成分组成为:Ca 0.3~3%、Zn 0.3~5%、Sr 0.5~2%、K 0.3~1.5%、Fe 0.3~1.0%,其余为镁,包括以下步骤:
①将食品级CaCl2、KCl以及MgCl2的混合物完全溶解在0℃的纯净水中,控制水溶液温度接近0℃;对水溶液进行超声波振动,使得混合物充分混合;
②在真空条件下,将混合物快速加热至320℃~400℃,形成无水混合盐,并在该高温状态下进行搅拌,搅拌时间持续2~3小时;
③将混合好的无水混合盐倒入坩埚中,升温至为700~800℃范围进行电解,电解阴极电流密度为16~25A/cm2,电解结束后,从电解槽中取出阴极,并迅速没入液体石蜡中;
④对电解后的合金进行重熔,温度保持在700~800℃之间,添加高纯Zn和Mg-3Fe中间合金,并进行ICP在线监测;
⑤进行元素调整,补充添加的元素以中间合金或者高纯镁的形式加入,直至达到目标成分组成;
⑥将制备后的合金进行机械破碎,并进行高能球磨;
(2)在球磨后的粉体中添加食品级高纯苏糖酸镁、姜黄素、槲皮素的粉末混合体,所添加的粉末混合体占总重量的1~2%,将上述粉末充分混匀;
(3)将混合后的粉末与食品级甘油进行混合,其中甘油的添加量占混合粉末重量的1-3%;
(4)将混合后的甘油-粉体混合物与茶叶进行混合,置于密目袋中,并进行密闭封装。
2.根据权利要求1所述的具有功能特性的含镁饮品预制包的制备方法,其特征在于,在所述步骤①中,所述混合物中所含CaCl2、KCl、MgCl2的重量比为(2~3)∶(1~2)∶(5~7)。
3.根据权利要求1所述的具有功能特性的含镁饮品预制包的制备方法,其特征在于,在所述步骤①中,全程向水溶液中冲入-196℃的液态氮气,调节水溶液温度,超声波振动时间在1~5小时。
4.根据权利要求1所述的具有功能特性的含镁饮品预制包的制备方法,其特征在于,在所述步骤⑤中,所述中间合金为Mg-10Ca、Mg-10Sr、Mg-10K合金,其中数字表示元素的质量百分数。
5.根据权利要求1所述的具有功能特性的含镁饮品预制包的制备方法,其特征在于,在所述步骤⑥中,球磨过程中补充低温氩气,温度控制在-70~-50℃之间,球磨时间控制在2~4小时,最终粉体粒径控制在10~50μm之间,粉体形态为球形。
6.根据权利要求1所述的具有功能特性的含镁饮品预制包的制备方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,所述粉末混合体中苏糖酸镁、姜黄素、槲皮素的重量比为8:1:1。
7.根据权利要求1所述的具有功能特性的含镁饮品预制包的制备方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,在混合过程中施加超声波振动。
8.根据权利要求1所述的具有功能特性的含镁饮品预制包的制备方法,其特征在于,在所述步骤(4)中,所述茶叶选自红茶、黑茶、白茶和绿茶中的一种或几种的混合。
9.根据权利要求8所述的具有功能特性的含镁饮品预制包的制备方法,其特征在于,甘油-粉体混合物与红茶、白茶、黑茶和绿茶的质量比为:(1-5)∶(0-40)∶(0-20)∶(0-30)∶(5-99)。
10.根据权利要求1所述的具有功能特性的含镁饮品预制包的制备方法,其特征在于,在所述步骤(4)中,所述密目袋的目数为300-500目。
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