CN109628785B - 一种7xxx铝合金坯锭的制备方法 - Google Patents

一种7xxx铝合金坯锭的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种7XXX铝合金坯锭的制备方法。本发明通过真空退火能够降低7XXX铝合金粉的强度和硬度，解决了其后续压制成型困难的问题，使压制成型后的压坯密度达到烧结工艺的要求；同时，本发明将所述压坯通过真空无压烧结后，所得坯锭的相对密度在98.0％以上，且合金元素可以灵活控制，坯锭中Zn的挥发量小于1wt％，Zn含量可以根据设计要求添加不会出现成分偏析，坯料成材率高，产品性能稳定，解决了使用单质粉和中间合金粉混合制备7XXX铝合金坯锭烧结密度低和Zn元素易挥发等问题。此外，本发明提供的方法工艺流程短、生产设备简单，便于规模化生产。

Description

一种7XXX铝合金坯锭的制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种7XXX铝合金坯锭的制备方法。
背景技术
7XXX铝合金主要由Al-Zn-Mg-Cu组成，其中Zn含量最高可以达到15wt％，并且铝合金产品开发中发现增加Zn的含量，可以显著提高7XXX铝合金的力学性能。
目前，7XXX铝合金的制备方法主要是熔铸法，包括配料、熔化、扒渣、合金化、铸造和热处理等操作。但是该方法制备的7XXX铝合金铸造性能差，因为熔铸过程中Zn、Mg、Cu等合金元素含量的增加会造成7XXX铝合金的结晶范围变宽，金属液在凝固过程中易形成粗大的枝晶组织和明显的宏观偏析，大大提高7XXX铝合金铸锭的开裂机率，导致铸锭成材率非常低。
粉末冶金方法制备7XXX铝合金，是将金属粉末冷压成型，然后在高温条件下烧结而成，避免了出现金属凝固过程中形成粗大的枝晶组织和明显的宏观偏析，可以解决铸锭存在的成分不均匀和开裂问题。因此粉末冶金法特别适合制备高合金含量的7XXX铝合金，便于其性能的进一步提高。
粉末冶金法制备7XXX铝合金主要是通过元素粉(Zn粉、Mg粉、Cu粉等单质粉)或中间合金粉(Al-Zn粉、Al-Mg粉)来进行合金元素的添加。但是Zn在烧结过程中易挥发，造成坯锭成分产生偏差，并且会导致产品的致密度低，影响产品力学性能。
针对以上工艺中存在的问题，可以将采用气雾法制备的7XXX铝合金粉直接进行压型烧结来减少Zn的挥发。但是由于7XXX铝合金粉在雾化制粉过程中存在固溶强化，导致7XXX合金粉的强度硬度显著高于单质的元素粉，因此在粉末冷压成型过程中，7XXX铝合金粉很难压制成型，压坯表面容易掉粉、破碎。
发明内容
本发明的目的在于提供一种7XXX铝合金坯锭的制备方法，采用本发明提供的方法制备得到的7XXX铝合金坯锭坯锭的相对密度可达99.0％，Zn的挥发量小于1wt％。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种7XXX铝合金坯锭的制备方法，包括以下步骤：
将7XXX铝合金粉进行真空退火，得到退火铝合金粉；所述真空退火的真空度≤0.1Pa，温度为200～400℃，保温时间为1～4h；
将所述退火铝合金粉进行冷等静压成型，得到压坯；
将所述压坯进行真空无压烧结，得到7XXX铝合金坯锭。
优选地，所述真空退火的真空度≤0.05Pa，温度为260～360℃，保温时间为2～3h。
优选地，所述7XXX铝合金粉的D50为5～40μm。
优选地，所述7XXX铝合金粉由包括铝锭、锌锭、镁锭和铜锭的合金进行熔炼后气雾化制备得到。
优选地，所述7XXX铝合金粉包括7055铝合金粉、7005铝合金粉或7039铝合金粉。
优选地，所述冷等静压成型的压力为150～300Mpa，保压时间为30～360s。
优选地，所述冷等静压成型的压力为180～240Mpa，保压时间为120～240s。
优选地，所述压坯的相对密度为85～92％。
优选地，所述真空无压烧结具体包括：
在真空度≤0.01Pa的条件下，由室温经第一升温速率升温至200～400℃，保温30～120min；然后在真空度≤0.01Pa的条件下，经第二升温速率升温至420～500℃，保温30～120min；最后在保护气压力为5×104～1×105Pa的条件下，经第三升温速率升温至560～610℃，保温120～300min；所述第一升温速率、第二升温速率和第三升温速率独立地为2～10℃/min。
优选地，所述真空无压烧结具体包括：
在真空度≤0.01Pa的条件下，由室温经第一升温速率升温至300～360℃，保温50～100min；然后在真空度≤0.01Pa的条件下，经第二升温速率升温至460～500℃，保温40～60min；最后在保护气压力为5×104～1×105Pa的条件下，经第三升温速率升温至580～610℃，保温120～240min；所述第一升温速率为2～5℃/min，第二升温速率和第三升温速率独立地为2～10℃/min。
本发明提供了一种7XXX铝合金坯锭的制备方法，包括以下步骤：将7XXX铝合金粉进行真空退火，得到退火铝合金粉；所述真空退火的真空度≤0.1Pa，温度为200～400℃，保温时间为1～4h；将所述退火铝合金粉进行冷等静压成型，得到压坯；将所述压坯进行真空无压烧结，得到7XXX铝合金坯锭。本发明通过真空退火能够降低7XXX铝合金粉的强度和硬度，解决了其后续压制成型困难的问题，使压制成型后的压坯密度达到烧结工艺的要求；同时，本发明将所述压坯通过真空无压烧结后，所得坯锭的相对密度可达98.0％以上，且合金元素可以灵活控制，坯锭中Zn的挥发量小于1wt％，Zn含量可以根据设计要求添加不会出现成分偏析，坯料成材率高，产品性能稳定，解决了使用单质粉和中间合金粉混合制备7XXX铝合金坯锭烧结密度低和Zn元素易挥发等问题。此外，本发明提供的方法工艺流程短、生产设备简单，便于规模化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种7XXX铝合金坯锭的制备方法，包括以下步骤：
将7XXX铝合金粉进行真空退火，得到退火铝合金粉；所述真空退火的真空度≤0.1Pa，温度为200～400℃，保温时间为1～3h；
将所述退火铝合金粉进行冷等静压成型，得到压坯；
将所述压坯进行真空无压烧结，得到7XXX铝合金坯锭。
本发明将7XXX铝合金粉进行真空退火，得到退火铝合金粉。在本发明中，所述真空退火的真空度≤0.1Pa；温度为200～400℃，优选为260～360℃；保温时间为1～4h，优选为2～3h。在本发明中，所述真空退火优选在真空管式炉中进行。
在本发明中，所述7XXX铝合金粉优选包括7055铝合金粉、7005铝合金粉或7039铝合金粉，更优选为7055铝合金粉。在本发明中，所述7XXX铝合金粉的D50优选为5～40μm，更优选为20～30μm。本发明对于所述7XXX铝合金粉的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品或熟知的方法制备得到均可。在本发明中，所述7XXX铝合金粉优选由包括铝锭、锌锭、镁锭和铜锭的合金进行熔炼后气雾化制备得到。
得到退火铝合金粉后，本发明将所述退火铝合金粉进行冷等静压成型，得到压坯。在本发明中，所述冷等静压成型的压力优选为150～300MPa，更优选为180～240MPa；保压时间优选为30～360s，更优选为120～240s。本发明优选将所述退火铝合金粉装入橡胶包套中，通过振动器将所述退火铝合金粉振实，盖上橡胶盖密封好后放入冷等静压机进行冷等静压成型。本发明对于所述橡胶包套的规格没有特殊的限定，根据实际需要选择合适的规格即可；在本发明的实施例中，具体选择Φ25、Φ100或Φ180规格的橡胶包套。
在本发明中，所述压坯的相对密度优选为85～92％，更优选为88～90％。
得到压坯后，本发明将所述压坯进行真空无压烧结，得到7XXX铝合金坯锭。在本发明中，所述真空无压烧结优选具体包括：在真空度≤0.01Pa的条件下，由室温经第一升温速率升温至200～400℃，保温30～120min；然后在真空度≤0.01Pa的条件下，经第二升温速率升温至420～500℃，保温30～120min；最后在保护气压力为5×104～1×105Pa的条件下，经第三升温速率升温至560～610℃，保温120～300min；所述第一升温速率、第二升温速率和第三升温速率独立地为2～10℃/min。在本发明中，所述真空无压烧结更优选具体包括：在真空度≤0.01Pa的条件下，由室温经第一升温速率升温至300～360℃，保温50～100min；然后在真空度≤0.01Pa的条件下，经第二升温速率升温至460～500℃，保温40～60min；最后在保护气压力为5×104～1×105Pa的条件下，经第三升温速率升温至580～610℃，保温120～240min；所述第一升温速率为2～5℃/min，第二升温速率和第三升温速率独立地为2～10℃/min。
在本发明中，所述7XXX铝合金坯锭的相对密度达到98.0％以上，且合金元素可以灵活控制，坯锭中Zn的挥发量小于1wt％，Zn含量可以根据设计要求添加不会出现成分偏析，坯料成材率高，产品性能稳定，解决了使用单质粉和中间合金粉混合制备7XXX铝合金坯锭烧结密度低和Zn元素易挥发等问题。
在本发明中，所述7XXX铝合金坯锭优选经表皮车光后进行热挤压，即可得到7XXX型材。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，以下实施例所用铝合金粉原料均是由包括铝锭、锌锭、镁锭和铜锭的合金进行熔炼后气雾化制备得到。
实施例1
称取60g D50为20μm的7055铝合金粉放入真空管式炉中进行真空退火，随炉冷却得到退火铝合金粉；其中，炉内真空度≤0.1Pa，真空退火温度为360℃，保温时间为4h；
将所述退火铝合金粉装入Φ25的橡胶包套中，通过振动器将所述退火铝合金粉振实，盖上橡胶盖密封好后放入冷等静压机进行冷等静压成型，得到压坯，相对密度为85％；其中，冷等静压成型的压力为180MPa，保压时间为120s；
将所述压坯放入真空管式炉中进行真空无压烧结，具体包括：在真空度≤0.01Pa的条件下，以5℃/min升温速率由室温升温至380℃，保温50min；然后在真空度≤0.01Pa的条件下，以5℃/min升温速率升温至420℃，保温60min；最后在氮气压力为5×104Pa的条件下，以5℃/min升温速率升温至580℃，保温180min，得到7XXX铝合金坯锭，相对密度为98.2％，锌挥发量<1wt％。
实施例2
称取7kg D50为20μm的7055铝合金粉放入真空管式炉中进行真空退火，随炉冷却得到退火铝合金粉；其中，炉内真空度≤0.1Pa，真空退火温度为300℃，保温时间为2h；
将所述退火铝合金粉装入Φ100的橡胶包套中，通过振动器将所述退火铝合金粉振实，盖上橡胶盖密封好后放入冷等静压机进行冷等静压成型，得到压坯，相对密度为92％；其中，冷等静压成型的压力为200MPa，保压时间为120s；
将所述压坯放入真空管式炉中进行真空无压烧结，具体包括：在真空度≤0.01Pa的条件下，以5℃/min升温速率由室温升温至320℃，保温100min；然后在真空度≤0.01Pa的条件下，以8℃/min升温速率升温至460℃，保温60min；最后在氮气压力为1×105Pa的条件下，以5℃/min升温速率升温至580℃，保温120min，得到7XXX铝合金坯锭，相对密度为99.1％，锌挥发量<1wt％。
实施例3
称取30kg D50为20μm的7055铝合金粉放入真空管式炉中进行真空退火，随炉冷却得到退火铝合金粉；其中，炉内真空度≤0.1Pa，真空退火温度为300℃，保温时间为3h；
将所述退火铝合金粉装入Φ180的橡胶包套中，通过振动器将所述退火铝合金粉振实，盖上橡胶盖密封好后放入冷等静压机进行冷等静压成型，得到压坯，相对密度为88％；其中，冷等静压成型的压力为200Mpa，保压时间为240s；
将所述压坯放入真空管式炉中进行真空无压烧结，具体包括：在真空度≤0.01Pa的条件下，以5℃/min升温速率由室温升温至360℃，保温120min；然后在真空度≤0.01Pa的条件下，以5℃/min升温速率升温至420℃，保温100min；最后在氮气压力为1×105Pa的条件下，以5℃/min升温速率升温至590℃，保温180min，得到7XXX铝合金坯锭，相对密度为98.5％，锌挥发量<1wt％。
对比例1
按7055铝合金牌号配比称取400目Al粉88g、300目Mg粉2g、300目Zn粉8g和400目Cu粉2g进行三维混料，混料机转速30rpm，混料时间4h；
将混合好的金属粉称取60g装入Φ25的橡胶包套中，通过振动器将所述金属粉振实，盖上橡胶盖密封好后放入冷等静压机进行冷等静压成型，得到压坯，相对密度为90％左右；其中，冷等静压成型的压力为180MPa，保压时间为240s；
将所述压坯放入真空管式炉中进行真空无压烧结，具体包括：在真空度≤0.01Pa的条件下，以5℃/min升温速率由室温升温至360℃，保温120min；然后在真空度≤0.01Pa的条件下，以5℃/min升温速率升温至420℃，保温100min；最后在氮气压力为1×105Pa的条件下，以5℃/min升温速率升温至590℃，保温180min，得到7XXX铝合金坯锭，相对密度为92％，锌挥发量>1.5wt％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种7XXX铝合金坯锭的制备方法，包括以下步骤：
将7XXX铝合金粉进行真空退火，得到退火铝合金粉；所述真空退火的真空度≤0.1Pa，温度为200～400℃，保温时间为1～4h；
将所述退火铝合金粉进行冷等静压成型，得到压坯；
将所述压坯进行真空无压烧结，得到7XXX铝合金坯锭；
所述真空无压烧结具体包括：
在真空度≤0.01Pa的条件下，由室温经第一升温速率升温至200～400℃，保温30～120min；然后在真空度≤0.01Pa的条件下，经第二升温速率升温至420～500℃，保温30～120min；最后在保护气压力为5×104～1×105Pa的条件下，经第三升温速率升温至560～610℃，保温120～300min；所述第一升温速率、第二升温速率和第三升温速率独立地为2～10℃/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空退火的真空度≤0.05Pa，温度为260～360℃，保温时间为2～3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述7XXX铝合金粉的D50为5～40μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述7XXX铝合金粉由包括铝锭、锌锭、镁锭和铜锭的合金进行熔炼后气雾化制备得到。
5.根据权利要求2～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述7XXX铝合金粉包括7055铝合金粉、7005铝合金粉或7039铝合金粉。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压成型的压力为150～300MPa，保压时间为30～360s。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压成型的压力为180～240MPa，保压时间为120～240s。
8.根据权利要求1、6或7所述的制备方法，其特征在于，所述压坯的相对密度为85～92％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空无压烧结具体包括：
在真空度≤0.01Pa的条件下，由室温经第一升温速率升温至300～360℃，保温50～100min；然后在真空度≤0.01Pa的条件下，经第二升温速率升温至460～500℃，保温40～60min；最后在保护气压力为5×104～1×105Pa的条件下，经第三升温速率升温至580～610℃，保温120～240min；所述第一升温速率为2～5℃/min，第二升温速率和第三升温速率独立地为2～10℃/min。
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