CN114150192A - 一种采用粉末冶金法制备Al-Zn-Mg-Cu系铝合金零部件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用粉末冶金法制备Al‑Zn‑Mg‑Cu系铝合金零部件的方法，属于粉末冶金法制备铝合金零部件的技术领域。其制备方法是将纯Al粉、以及Mg、Zn、Cu、Sn四种合金元素粉或二元合金粉按一定比例混合均匀后，经过压制成形、烧结和热处理过程得到铝合金零件。本发明设计了适用于压制‑烧结工艺的Al‑Zn‑Mg‑Cu系铝合金体系，通过控制颗粒级配、压制压力和烧结工艺参数等，优化了粉末冶金法制备Al‑Zn‑Mg‑Cu系铝合金的工艺，提高了生产效率，并降低了生产成本。本发明制备的Al‑Zn‑Mg‑Cu系铝合金材料致密度高于98％，其抗拉强度大于470MPa。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用粉末冶金法制备Al-Zn-Mg-Cu系铝合金零部件的方法，属于粉末冶金法制备金属零部件的技术领域。
背景技术
近年来，随着汽车、3C产品、5G通讯、可穿戴设备和工业机器人等领域逐渐向小型化和轻量化发展，对轻质高强的小型复杂形状结构件的需求越来越高，采用高强铝合金替代传统铁基材料是实现轻量化的重要途径。采用机械加工，铸造和3D打印等手段制备小型复杂形状铝合金零部件存在成本高和不利于大规模生产等难题。粉末冶金工艺在制备小型复杂形状零部件方面具有独特的优势。
关于粉末冶金铝合金的研究，目前研究主要集中在Al-Si-Cu-Mg体系系合金(类似于2系铝合金)上。Schaffer等人基于液相烧结原理，利用Mg元素破除铝粉表面的氧化膜形成MgAl2O4等化合物，添加其它合金元素如Cu、Si和Zn等元素与铝形成共晶液相，填充空隙并实现致密化烧结，相对密度可达99％。其中，Si元素还可以分布在Al与Al2Cu液相之间，增强Al2Cu液相的持续性，使得Al2Cu液相更好的填充孔隙；而微量合金元素Sn、Zn等由于表面张力小，可以改善体系的润湿性，从而能促进液相烧结[Schaffer G B,Yao J Y,Bonner S J,Crossin E,Pas S J,Hill AJ.The effect of tin and nitrogen on liquid phasesintering of Al–Cu–Mg–Si alloys[J].Acta Materialia,2008,56(11):2615-2624.]。此外，他还研究了氮气、氩气、氮气-氩气混合气以及真空等不同烧结气氛对铝合金烧结致密化的影响，发现在氮气条件下可以获得最高的致密度[Sercombe T B,Schaffer G B.Onthe role of magnesium and nitrogen in the infiltration of aluminium byaluminium for rapid prototyping applications[J].Acta Materialia,2004,52(10):3019-3025.]。
上述研究探明了粉末冶铝合金中铝颗粒氧化膜的破除机制、主要合金元素的作用、微量元素的作用以及烧结气氛作用。但传统的Al-Si-Cu-Mg系铝合金力学性能不高，性能难以满足高强度的要求，因此需借鉴传统高强7系铝合金的成分，制备Al-Zn-Mg-Cu系粉末冶金铝合金。而采用粉末冶金法制备高强Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的研究并不多，LaDelpha等人使用Al 431D预合金粉为原料，实现了粉末冶金Al-Zn-Mg-Cu系合金致密化烧结，相对密度可达98％，经过T6时效处理后，其硬度可达89HRB，室温极限抗拉强度可达448Mpa，但是该研究采用的是合金粉末，原材料粉末的成本较高[LaDelpha A D P,Neubing H,Bishop DP.Metallurgical assessment of an emerging Al-Zn-Mg-Cu P/M alloy[J].MaterialsScience and Engineering:A,2009,520(1-2):105-113.]。中国发明专利《一种粉末冶金的铝合金链轮或齿轮及制备方法》，其专利申请号为202011444381.4，公开了一种用于链轮或齿轮的粉末冶金铝合金的制备方法，其铝合金材料按质量百分比的组成为：Cu：0.1％～7％，Mg：0.1％～5％，Si：0.1％～40％，Zn：0％～10％，Sn：0％～1％，增强相：0％～10％，余量为Al。该发明的特点在于以下两个方面：首先，该发明公开的铝合金成分范围过宽，Cu、Mg、Si、Zn等元素都远超过其在铝中的固溶度，因此烧结后的合金材料内部必然含有大量且尺寸粗大的Al2Cu、MgZn2和单质硅等脆性相，这些相无法通过固溶处理消除，很难控制这些粗大的第二相的尺寸和分布，因此影响了材料的力学性能，但可以增加材料的耐磨性能；其次，该发明的成分中含有0％～10％的SiC、Al2O3、石墨等增强相，这些增强相的存在可提高材料的耐磨性能，但由于增强相种类繁多，无法解决增强相界面结合的问题，因此力学性能必然不高。
综上所述，目前粉末冶金铝合金的力学性能普遍不高，采用粉末冶金法制备Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金还存在以下主要困难：①缺乏满足烧结特性的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金成分，烧结致密化困难。现有的粉末冶金Al-Zn-Mg-Cu系合金都是基于变形铝合金的标准成分，没有适合用于压制-烧结工艺的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金成分；铝合金粉末表面存在致密的氧化膜，这会阻碍烧结过程中粉末间原子的扩散和致密化过程，因此不能完全依照传统7系铝合金成分进行制备，需设计可烧结致密化的Al-Zn-Mg-Cu系合金成分。②与传统的铸锻铝合金通过熔炼工艺制备不同，粉末冶金铝合金依靠烧结过程中形成的瞬时液相，因此需要严格控铝合金中的合金元素的含量；③有关粉末冶金Al-Zn-Mg-Cu系合金的工艺参数的研究较少，如颗粒级配、压制压力和烧结工艺对材料致密化的影响规律等。本发明提供一种粉末冶金法制备Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金的方法。
发明内容
本发明提供一种低成本制备Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的技术。本发明开发了适用于粉末冶金法制备的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金成分体系，并改变传统生产以Al合金粉末为原料的方式，直接采用纯Al粉为主要原料，Cu、Mg和Zn等合金元素以单质粉或二元合金粉的形式引入，添加适量微量Sn元素等作为烧结助剂，采用混粉、压制、烧结和热处理等工艺，并通过控制颗粒级配、压制压力和烧结工艺参数等，制备出致密度高，性能优良的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金零部件。
一种采用粉末冶金法制备Al-Zn-Mg-Cu系铝合金零部件的方法，其特征在于具体工艺路线为：
原料配置→成形→烧结→固溶处理→时效处理→铝合金制品。首先将纯Al粉、以及Mg、Zn、Cu三种合金元素粉或二元合金粉按一定质量进行配比，将其与润滑剂在混料机上以120r/min混合4h；然后将混合均匀的粉末置于特定的模具中，以一定的压制压力压制得到所需形状的生坯；最后将所得生坯进行烧结、固溶和时效处理得到最终铝合金零件。
进一步地，所用合金元素Zn、Mg、Cu和Sn的质量百分数分别为4.5-7、2.0-5.0、0.5-2.0、0.1-1.0，余量为Al；
说明：与传统变形铝合金和铸造铝合金相比，粉末冶金铝合金需要在烧结过程中产生的瞬时液相填充空隙实现致密化，而压制烧结合金实现致密化需要的液相量一般为20vol.％。通过Thermo-Calc软件计算表明上述成分范围的液相量为20-30vol.％。考虑到在液相填充过程中，Zn、Cu等液相形成元素会不断向Al基体中扩散，因此合金体系中的液相量应保持在23-25vol.％左右。
在本合金体系中，Zn和Cu为主要的液相形成元素，在烧结过程中提供液相以完成烧结致密化。Mg元素主要用于破除铝粉表面的氧化膜，同时与Zn元素形成MgZn2金属间化合物，另有一部分Mg元素固溶于铝基体中，因此Mg元素的含量控制在2.0-5.0的范围内。添加微量的Sn元素可以降低液相的表面张力，使烧结过程中产生的液相更容易填充孔隙；此外在烧结过程中液相Sn可以在Al颗粒表面的铺展，降低Al颗粒的氮化速率，改善烧结性能。
进一步地，所用原料粉：Al、Cu、Sn以单质粉的形式加入，Zn和Mg元素以Al-50Zn、Al-50Mg二元合金粉的形式加入；其中纯铝粉、Cu粉、Sn粉、Al-50Zn粉和Al-50Mg粉的优选的粒径分别为60-100μm、10-40μm、5-20μm、20-100μm和30-50μm。
说明：相比于采用合金粉，原材料采用单质粉或二元合金粉，成分更容易调整，满足多种性能需求。同时，所采用的中间合金粉末都是大规模商用粉末，成本较低。粉体的粒度对铝合金烧结致密度有很大的影响。对于Al粉，颗粒尺寸太小时，造成体系中Al的比表面积增大，从而增加了体系中的氧含量，不利于烧结；而颗粒尺寸太大时，颗粒之间的孔隙增大，实现致密化需要提供更多的液相量，因此需要加入更多的合金元素，这将影响铝合金的性能。锌在铝中的最大固溶度为83.1％，而铝在锌中的最大固溶度为1.2％。铝与锌烧结过程中的液相具有高度的瞬态性，铝锌合金具有极强的过程敏感性，粗的Al-Zn合金颗粒有助于烧结。对于其余的单质或合金粉，较小的颗粒尺寸(小于50μm)有利于在混粉压制后，合金元素在坯体里均匀分布，促进烧结过程合金的致密化。
进一步地，本发明优选的铝合金压制压力为300MPa。
说明：随着压制压力的增大，生胚的密度逐渐增大，孔隙的数量逐渐减少，颗粒粉末会发生微量变形，导致Al颗粒表面的氧化膜会破碎，有利于烧结致密化。但当压制压力较大时，颗粒变形程度大，生坯内的开放孔洞逐渐形成狭窄孔隙，不利于烧结过程中液相的填充，并在烧结过程中不断长大，使得烧结相对密度下降。本发明通过对比不同压制压力下的烧结铝合金的显微组织，发现在300MPa的压制压力下，烧结铝合金的晶粒细小，组织均匀，液相量分布均匀，综合性能最好。
进一步地，烧结处理阶段为；将坯体以5-10℃/min的速率升至温度450-470℃，保温30min；以5-10℃/min的速率升至温度550-570℃，保温30min；以5-10℃/min的速率升温至610℃，保温60min；以1-5℃/min速率降至200℃后随炉冷却；整个烧结以及热处理过程的气氛为高纯氮气。
说明：采用较快的升温速率可以抑制烧结过程中生成的液相向基体扩散，使得孔隙更充分的被液相填充，获得更致密的组织。450-470℃对应Al-Mg和Al-Zn液相温度区，而550-570℃对应Al-Cu共晶液相生成的温度区间，在这几个温度区间进行保温，有利于合金中液相的充分生成，促进烧结体的致密化。采用较慢的降温速率可以在孔隙处析出非均质相，从而大大减小孔隙，获得更高的致密度。
进一步地，所采用的固溶制度为：以1-5℃/min依次升温至450℃和470℃并分别保温1h，水淬；所采用的时效制度为：以1-5℃/min依次升温至120℃和170℃并分别保温1-20h。
本发明和现有生产技术相比的有益效果在于：
(1)本发明的优势为原料采用纯Al粉为主要原料、Mg、Zn、Cu和Sn等合金元素通过单质或二元合金粉的形式引入。而现有铝合金生产中大多数用的是铝合金粉，价格昂贵。本发明所采用的纯铝粉及其他二元合金粉均为常见的商用铝合金粉末，大幅降低了原材料成本，适用于大规模的生产应用。此外，相比于采用合金粉，原材料采用单质粉或二元合金粉，成分更容易调整，满足多种性能需求。
(2)本发明制备的粉末冶金Al-Zn-Mg-Cu系铝合金材料致密度高于98％，其抗拉强度大于470Mpa，接近传统7系变形铝合金的性能。
附图说明
图1粉末冶金Al-Zn-Mg-Cu系铝合金烧结后的微观组织形貌；
图2经双级时效(T76)处理后的粉末冶金Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的微观组织形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：粉末冶金Al-Zn-Mg-Cu系铝合金体系的成分优化
a.通过Thermo-Calc软件计算，得出Al-Zn-Mg-Cu系铝合金液相量与合金元素含量的关系图；
b.选择不同液相量线上的Al-Zn-Mg-Cu系合金成分；按照选取合金成分，将所用的原料粉按照元素质量比配好，添加质量分数为1.5％的亚乙基双硬脂酰胺为润滑剂，然后在混料机上以120r/min混合4h后得到混合均匀的粉体；
c.将步骤a得到的粉末在300MPa的压制压力下进行压制，得到直径为25mm的圆形坯体；
d.将步骤b得到的成形坯体在氮气气氛下进行烧结处理，具体工艺参数为：以10℃min-1的升温速率从室温升至460℃并保温40min，以10℃min-1的升温速率升至560℃并保温30min，以10℃min-1的升温速率升温至610℃并保温60min，以2℃min-1冷却到200℃后炉冷。
经过对比上述步骤得到的一组样品发现，随着Al-Zn-Mg-Cu系铝合金烧结液相量的增加，铝合金的烧结致密度逐渐提升，直至液相量达到24vol.％，致密度达到最大值98.6％，进一步增加液相量会导致致密度的下降。
实施例2：用于粉末冶金Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的Al-50Zn粉的粒度的优化，具体步骤如下：
a.选取100、200和300目三种不同粒度的Al-50Zn粉，将所用的原料粉按照Al：Zn-Mg-Cu-Sn各元素质量比89：5：2.3：1.1：0.2配好，添加质量分数为1.5％的亚乙基双硬脂酰胺为润滑剂，然后在混料机上以120r/min混合4h后得到混合均匀的粉体；
b.将步骤a得到的粉末在300MPa的压制压力下进行压制，得到直径为25mm的圆形坯体；
c.将步骤b得到的成形坯体在氮气气氛下进行烧结处理，具体工艺参数为：以10℃min-1的升温速率从室温升至460℃并保温40min，以10℃min-1的升温速率升至560℃并保温30min，以10℃min-1的升温速率升温至610℃并保温60min，以2℃min-1冷却到200℃后炉冷。
对比经过上述步骤得到的样品微观组织：Al-50Zn粒度为100目的样品的液相量分布均匀，没有成分偏析，致密度较高；Al-50Zn粒度为200目的样品存在成分偏析；Al-50Zn粒度为300目的样品中的三角晶界虽也被填充，但是大部分组织的液相量较少，这是由于液相量形成元素Zn的聚集导致。下表为三种不同Al-50Zn粒度的烧结样品对应的相对密度，Al-50Zn粒度为100目的样品具有更高的致密度。
实施例3：压制压力对Al-Zn-Mg-Cu系铝合金烧结致密化的影响，具体步骤如下：
a.将所用的原料粉按照Zn-Mg-Cu-Sn各元素质量比89：5：2.3：1.1：0.2配好，添加质量分数为1.5％的亚乙基双硬脂酰胺为润滑剂，然后在混料机上以120r/min混合4h后得到混合均匀的粉体；
b.将步骤a得到的粉末分别在100-500MPa的压制压力下进行压制，得到直径为25mm的圆形坯体；
c.将步骤b得到的成形坯体在氮气气氛下进行烧结处理，具体工艺参数为：以10℃min-1的升温速率从室温升至460℃并保温40min，以10℃min-1的升温速率升至560℃并保温30min，以10℃min-1的升温速率升温至610℃并保温60min，以2℃min-1冷却到200℃后炉冷；
下表为不同压制压力下铝合金生胚烧结前以及烧结后的密度，随着压制压力的增大，铝合金生胚的相对密度逐渐增大，但烧结后生胚的密度在300MPa出现峰值，随后降低。原因是当压制压力较大时，颗粒变形程度大，生坯内的开放孔洞逐渐形成狭窄孔隙，不利于烧结过程中液相的填充，并在烧结过程中不断长大，使得烧结相对密度下降。考虑到固溶和时效过程中仍有液相量熔入基体，基体晶粒也会相应长大以填充空隙，进一步对比经固溶和时效处理后的300MPa和400MPa压制压力下的样品的显微组织发现，在300MPa的压制压力下，烧结铝合金的晶粒细小，组织均匀，液相量分布均匀，综合性能最好。
| 压制压力 | 100Mpa | 200Mpa | 300Mpa | 350Mpa | 400Mpa | 500MPa |
| 生胚相对密度 | 87.3％ | 90.2％ | 93.5％ | 94.5％ | 95.4％ | 96％ |
| 烧结后相对密度 | 90.1％ | 93.0％ | 98.3％ | 98.1％ | 97.8％ | 97.6％ |
实施例4：粉末冶金Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的烧结工艺的优化，具体步骤如下：
a.将所用的原料粉按照Zn-Mg-Cu-Sn各元素质量比89：5：2.3：1.1：0.2配好，添加质量分数为1.5％的亚乙基双硬脂酰胺为润滑剂，然后在混料机上以120r/min混合4h后得到混合均匀的粉体；
b.将步骤a得到的粉末在300MPa的压制压力下进行压制，得到直径为25mm的圆形坯体；
c.将步骤b得到的成形坯体在氮气气氛下进行烧结处理，具体工艺参数如下表所示，烧结过程的每个阶段的升温速率一致。
通过的对比不同升温速率和降温速率下粉末冶金Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的显微组织，发现：较快的升温速率(10℃/min)可以抑制Zn相Al基体的扩散，从而保证了烧结过程中的液相量，使得孔隙基本被填充完毕，获得更致密的组织；在冷却过程中，采用较慢的降温速率可以在孔隙处析出非均质相，从而大大减小孔隙，获得更高的致密度。
实施例5：一种采用粉末冶金法制备Al-Zn-Mg-Cu系铝合金零部件的方法，具体步骤如下：
a.将所用的原料粉按照Zn-Mg-Cu-Sn各元素质量比89：5：2.3：1.1：0.2配好，添加质量分数为1.5％的亚乙基双硬脂酰胺为润滑剂，然后在混料机上以120r/min混合4h后得到混合均匀的粉体；
b.将步骤a得到的粉末在300MPa的压制压力下进行压制，得到直径为25mm的圆形坯体；
c.将步骤b得到的成形坯体在氮气气氛下进行烧结处理，具体工艺参数为：以10℃min-1的升温速率从室温升至460℃并保温40min，以10℃min-1的升温速率升至560℃并保温30min，以10℃min-1的升温速率升温至610℃并保温60min，以2℃min-1冷却到200℃后炉冷；
d.将步骤c得到的试样在氮气气氛下进行固溶处理，具体工艺参数为：在450℃和470℃分别保温1h，水淬；
e.将步骤d得到的试样放置真空干燥箱中于进行三种时效热处理：峰值时效、双级时效(120℃/8h+160℃/8h)和回归再时效(120℃/24h+180℃/2h+120℃/24h)。
对比三种时效处理(如下表所示)，可以发现经过回归再时效(RRA)处理后的试样抗拉强度和硬度均略低于T6峰值时效，但延伸率稍高。回归再时效(RRA)处理后的合金强度稍低于T6。经过T76时效处理的合金，硬度和抗拉强度较T6降低约5～8％。
| 试样处理工艺 | 烧结后 | 固溶后 | T6 | T76 | RRA |
| 抗拉强度(MPa) | 172.9 | 298.8 | 481.9 | 463.7 | 474.3 |
| 屈服强度(MPa) | 129.1 | 264.3 | 472.6 | 448.5 | 468.3 |
| 延伸率(％) | 2.906 | 1.582 | 0.589 | 0.773 | 0.714 |
Claims (7)
1.一种采用粉末冶金法制备Al-Zn-Mg-Cu系铝合金零部件的方法，其特征在于具体工艺路线为：原料配置→压制成形→烧结→固溶处理→时效处理→铝合金制品；首先将纯Al粉、以及Mg、Zn、Cu、Sn四种合金元素粉或二元合金粉按一定质量进行配比，将其与润滑剂在混料机上以90r/min混合100-240min；然后将混合均匀的粉末置于特定的模具中，以一定的压制压力压制得到所需形状的生坯；最后将所得生坯进行烧结、固溶和时效得到最终铝合金零件。
2.根据权利要求1所述采用粉末冶金法制备Al-Zn-Mg-Cu系铝合金零部件的方法，其特征在于：所用合金元素Zn、Mg、Cu和Sn的质量百分数分别为4.5-7、2.0-5.0、0.5-2.0、0.1-1.0，余量为Al。
3.根据权利要求1所述采用粉末冶金法制备Al-Zn-Mg-Cu系铝合金零部件的方法，其特征在于：所用原料粉，Al、Cu、Sn以单质粉的形式加入，Zn和Mg元素以Al-50Zn、Al-50Mg二元合金粉的形式加入；其中纯铝粉、Cu粉、Sn粉、Al-50Zn粉和Al-50Mg粉的粒径分别为60-100μm、10-40μm、5-20μm、20-100μm和60-100μm。
4.根据权利要求1所述采用粉末冶金法制备Al-Zn-Mg-Cu系铝合金零部件的方法，其特征在于：铝合金的压制压力为100-400MPa。
5.根据权利要求1所述一种采用粉末冶金法制备Al-Zn-Mg-Cu系铝合金零部件的方法，其特征在于：烧结处理阶段是将坯体以5-10℃/min的速率升至温度450-470℃，保温30-60min；以5-10℃/min的速率升至温度550-570℃，保温30-60min；以5-10℃/min的速率升温至600-620℃，保温20-180min；以1-5℃/min速率降至180-220℃后随炉冷却；整个烧结以及后续固溶处理过程均在在高纯氮气气氛下进行。
6.根据权利要求1所述一种采用粉末冶金法制备Al-Zn-Mg-Cu系铝合金零部件的方法，其特征在于：所述的粉末冶金法制备Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的固溶处理制度为：以1-5℃/min依次升温至440-460℃和460-480℃并分别保温1h，水淬。
7.根据权利要求1所述一种采用粉末冶金法制备Al-Zn-Mg-Cu系铝合金零部件的方法，其特征在于：所述的粉末冶金法制备Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的时效处理制度为：以1-5℃/min依次升温至110-130℃和160-180℃并分别保温1-20h。
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