CN115555572A - 一种采用粉末冶金法制备含稀土元素高强铝合金的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用粉末冶金法制备含稀土元素高强铝合金的方法，属于粉末冶金领域。本发明提供了一种满足粉末冶金工艺要求、具有良好烧结特性的Al‑Zn‑Mg‑Cu‑Zr‑Sn‑RE合金制备方法，采用纯Al粉为主要原料、其它合金元素以单质粉或简单中间合金粉的方式引入。将原料粉末按一定比例混合均匀后，经过压制成形、烧结和热处理过程得到铝合金零件。通过控制颗粒级配、压制压力和烧结工艺参数等，调控微观组织以提高铝合金的力学性能。该方法具有生产成本低，力学性能优良等特点。本发明成本低，成分容易调整；利用稀土元素改变将其转变为弥散分布的纳米稀土氧化物粒子，提高了晶界强度。所制备的粉末冶金Al‑Zn‑Mg‑Cu‑Zr‑RE系铝合金材料致密度高于98％，其屈服强度大于550Mpa，接近传统7系变形铝合金的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用粉末冶金法制备含稀土元素高强铝合金的方法，属于粉末冶金法制备金属零部件的技术领域。
背景技术
近年来，随着汽车、3C产品、5G通讯、可穿戴设备和工业机器人等领域逐渐向小型化和轻量化发展，采用高强铝合金替代传统铁基材料是实现轻量化的重要途径。采用传统的机械加工存在不适合大批量生产、成本高的问题，熔铸法在制备铝合金过程中也难免会产生成分偏析。而粉末冶金工艺具有近净成形和易于批量生产的特点，在制备小型复杂形状零部件方面具有独特的优势。
关于粉末冶金铝合金的研究，目前研究主要集中在Al-Si-Cu-Mg体系合金。其中Mg元素用于破除铝粉表面的氧化膜形成MgO和MgAl2O4等化合物，添加其它合金元素如Cu、Si、Zn元素与铝形成共晶液相，填充孔隙并实现致密化烧结，相对密度可达98％。而Sn和Pb等微量合金元素由于表面张力小和高空位结合能，可以改善体系的润湿性，从而能促进液相烧结[Schaffer G B,Sercombe T B,Lumley R N.Liquid phase sintering of aluminiumalloys[J].Materials Chemistry and Physics,2001,67(1):85-91.]。尽管粉末冶金铝合金烧结态相对密度已经能达到98％，但是仍难以达到相同成分的铸锻铝合金的力学性能。
Al-Zn-Mg-Cu系一致被认为具有最高强度的铝合金，而目前采用粉末冶金法制备高强Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的研究并不多，主要存在以下几个问题：(1)需要设计适合用于压制-烧结工艺的Al-Zn-Mg-Cu系合金成分；(2)Zn元素容易挥发，成分不易控制；锌在铝中的最大固溶度为83.1％，而铝在锌中的最大固溶度为1.2％，在烧结过程中形成的Al-Zn共晶液相存在时间极短，烧结致密化困难；(3)Mg元素虽然能破除铝粉表面的氧化膜形成MgO和MgAl2O4氧化物层(铝粉表面氧含量约为2000-5000ppm.)，但氧化物在烧结体中沿着初始颗粒边界仍然以半连续网络的形式存在，这严重限制了粉末冶金铝合金的力学性能[SweetG A W,Amirkhiz B S,Williams B W,et al.Microstructural evolution of a forged2XXX series aluminum powder metallurgy alloy[J].Materials Characterization,2019,151:342-50.]。
含稀土元素(Sc、Er或Y)的铝合金在传统的铸锻合金中的添加已有大量的研究，其与铝可形成Al3Sc、Al3Ce和Al3Er等金属间化合物，稀土元素在铝合金中主要有细化晶粒、抑制再结晶和弥散强化等作用[Ryset J,Ryum N.Scandium in aluminium alloys[J].International Materials Reviews,2005,50(1):19-44]。除上述作用外，稀土元素还有三个方面的特性：(1)易在晶界偏聚；(2)与氧元素具有很强的亲和力，通过吉布斯反应自由能计算发现稀土元素(Sc、Er或Y等)可以还原MgO；(3)以复杂稀土化合物方式分布在晶界；Ding等人在6063铝合金中添加稀土Y和Al-Ti-B中间合金，发现稀土Y与其他元素结合形成类似短棒状的复杂稀土化合物。这些化合物在晶界上偏聚，阻碍了α-Al的连续生长[Ding WW,Zhao X Y,Chen T L,et al.Effect of rare earth Y and Al-Ti-B master alloy onthe microstructure and mechanical properties of 6063aluminum alloy[J].Journalof Alloys and Compounds,2020,830.]。
发明内容
本发明针对上述现有的粉末冶金铝合金的问题，提供一种采用粉末冶金法制备含稀土元素高强铝合金的方法，特别是一种低成本制备Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Sn-RE(RE＝Sc、Y或Er)系铝合金的技术。首先设计Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Sn-RE成分；再利用稀土元素与氧亲和力大以及易于偏聚在晶界的特点，用其破除晶界上半连续的氧化物层，使其转变为弥散分布在晶界的纳米稀土氧化物颗粒，以提高晶界强度；通过控制颗粒级配、压制压力和烧结工艺参数等，调控析出相及微观组织以提高力学性能。
一种采用粉末冶金法制备含稀土元素高强铝合金的方法，其特征在于具体工艺路线为：原料配置→成形→烧结→固溶处理→时效处理→铝合金制品。以纯Al粉为主要原料、其它合金元素以单质粉或简单中间合金粉的方式引入，并按一定质量进行配比，将其在混料机上混合均匀；然后将混合均匀的粉末置于特定的模具中，以一定的压制压力压制得到所需形状的生坯；最后将所得生坯进行烧结、固溶和时效处理得到最终铝合金零件。
进一步地，所用合金元素Zn、Mg、Cu、Zr、RE、Sn的质量百分数分别为4.5-7、2.0-4.0、0.5-2.5、0.05-0.3、0.1-0.6、0.1-1.0，余量为Al；所述RE＝Sc、Y或Er。
说明：与传统变形铝合金和铸造铝合金相比，粉末冶金铝合金需要在烧结过程中产生的瞬时液相量填充空隙实现致密化，压制烧结合金实现致密化需要的液相量一般为20vol.％。通过Thermo-Calc软件计算表明上述成分范围的液相量为20-30vol.％，能满足所需液相量要求。考虑到在液相填充过程中，Zn、Cu等液相形成元素会不断向Al基体中扩散，因此合金体系中的液相量应保持在25vol.％左右。
在本合金体系中，Zn和Cu为主要的液相形成元素，在烧结过程中提供液相以完成烧结致密化，根据液相量相线计算对应成分分别为4.5-7、0.5-2.5wt％。Mg元素主要用于破除铝粉表面的氧化膜，同时与Zn元素形成MgZn2增强相。因为一部分Mg元素固溶于铝基体中，所有Mg元素的含量控制在2.0-4.0wt％范围内。
考虑到共晶温度下稀土元素(Sc、Y或Er)在Al中的最大固溶度为0.38wt％，所以一部分稀土原子固溶进入铝中，另一部分用来在晶界与O发生反应，破除晶界上半连续的氧化物层，因此稀土元素的含量控制在0.1-0.6wt％范围内。稀土元素(Sc、Y或Er)通常在铝合金中与Zr复合添加，能替代部分稀土原子，降低成本的同时能提高合金强度，因此含量控制在0.05-0.3wt％。添加微量的Sn元素可以降低液相的表面张力，使烧结过程中产生的液相更容易填充孔隙；此外在烧结过程中液相Sn可以在Al颗粒表面的铺展，降低Al颗粒的氮化速率，改善烧结性能。
进一步地，所用原料粉：采用纯Al粉为主要原料、其它合金元素以单质粉或简单中间合金粉的方式引入；其中纯Al粉优选粒径为60-100μm，Al-Mg-Zr-RE(RE＝Sc、Y或Er)粉、Al-50Zn粉、Cu粉、Sn粉的优选粒径为5-60μm。
说明：相比于直接采用商用合金粉如Alumix 431D等，成分更容易调整，满足多种性能需求。同时，本发明所采用的Al粉、Al-50Zn粉、Cu粉、Sn粉都是最常见的商用粉末，成本较低。粉体的粒度对铝合金烧结致密度有很大的影响。对于Al粉，颗粒尺寸太小时，造成体系中Al的比表面积增大，从而增加了体系中的氧含量，不利于烧结；而颗粒尺寸太大时，颗粒之间的孔隙增大，实现致密化需要提供更多的液相量，因此需要加入更多的合金元素，这将影响铝合金的性能。锌在铝中的最大固溶度为83.1％，而铝在锌中的最大固溶度为1.2％，铝与锌在烧结过程中形成的Al-Zn共晶液相存在时间极短，粗的Al-Zn合金颗粒有助于烧结。对于其余的单质或合金粉，较小的颗粒尺寸(小于60μm)有利于在混粉压制后，合金元素在坯体里均匀分布，促进烧结过程合金的致密化。
进一步地，本发明优选的铝合金压制压力为200-400MPa。
说明：随着压制压力的增大，生胚的密度逐渐增大，孔隙的数量逐渐减少，颗粒粉末会发生微量变形，导致Al颗粒表面的氧化膜会破碎，有利于烧结致密化。但当压制压力较大时，颗粒变形程度大，生坯内的开放孔洞逐渐形成狭窄孔隙，不利于烧结过程中液相的填充，使得烧结相对密度下降。本发明通过对比不同压制压力下的烧结铝合金的显微组织，发现在200-400MPa的压制压力下，烧结铝合金的晶粒细小，组织均匀，液相量分布均匀，综合性能最好。
进一步地，烧结处理阶段为；将坯体以1-10℃/min的速率升至温度450-470℃，保温30-60min；以1-10℃/min的速率升至温度550-570℃，保温30-60min；以1-10℃/min的速率升温至600-620℃，保温20-180min；以1-5℃/min速率降至180-220℃后随炉冷却；整个烧结以及热处理过程的气氛为高纯氮气。
说明：采用较快的升温速率可以抑制烧结过程中生成的液相向基体扩散，使得孔隙更充分的被液相填充，获得更致密的组织。450-470℃和550-570℃分别对应Al-Mg、Al-Cu共晶液相生成的温度区间，在这几个温度区间进行保温，有利于合金中液相的充分生成，促进烧结体的致密化。采用较慢的降温速率可以在孔隙处析出非均质相，从而大大减小孔隙，获得更高的致密度。
进一步地，所采用的固溶制度为：采用分级固溶，以1-5℃/min依次升温至440-470℃和460℃-490℃各保温1-3h后水淬；所采用的时效制度为：以1-5℃/min依次升温至110-130℃并分别保温20h、60h、100h。
本发明核心思路是：基于液相烧结原理，设计满足烧结特性的铝合金成分；利用元素的扩散速率差异，Mg元素快速破除氧化膜在晶界形成半连续的MgO和MgAl2O4氧化物层；再利用稀土元素破除连续的晶界氧化膜，形成纳米稀土氧化物粒子，其原理如下：①稀土元素与Al的原子尺寸相差较大并且在基体中的固溶度有限，根据Hume-rothery规则，稀土原子会扩散到晶界并在晶界偏聚，以Al2RE、Al3RE化合物存在；②稀土元素(Sc、Er或Y)与O亲和力很大并且能还原MgO，因此它能与晶界上的Mg-O氧化物层反应生成稀土氧化物(如ScAlO3等)；③随着热处理时间的增加，偏聚在晶界的稀土化合物会不断与晶界氧化膜反应直至全部生成稀土氧化物粒子，通过调控热处理制度，并使这种半连续晶界氧化层转变为弥散分布的纳米稀土氧化物颗粒，从而强化晶界，达到提高铝合金力学性能的目的。
本发明和现有生产技术相比的有益效果在于：(1)成本低，成分容易调整；(2)针对传统粉末冶金铝合金晶界存在半连续氧化膜而影响力学性能的问题，利用稀土元素改变将其转变为弥散分布的纳米稀土氧化物粒子，提高了晶界强度。所制备的粉末冶金Al-Zn-Mg-Cu-Zr-RE系铝合金材料致密度高于98％，其屈服强度大于550Mpa，接近传统7系变形铝合金的性能。
附图说明
图1粉末冶金Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Sc系铝合金烧结后的微观组织形貌；
图2经450℃和470℃各保温1h分级固溶处理后的粉末冶金Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Sc系铝合金的微观组织形貌；
图3时效后的粉末冶金Al-Zn-Mg-Cu-Sc-Zr系铝合金晶界微观组织变化。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：粉末冶金Al-Zn-Mg-Cu-Zr-RE(RE＝Sc、Y或Er)系铝合金体系的成分优化：
a.选择不同液相量线上范围对应的Al、Zn、Mg、Cu和Sn元素含量范围分别为4.5-7wt％、2.0-4.0wt％、0.5-2.5wt％、0.1-1.0wt％；研究不同含量的RE(Sc、Y或Er)粉末冶金铝合金组织性能的影响，选择其含量从0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％。Zr元素的含量则根据稀土元素含量变化而变化，从0.05wt％、0.1wt％、0.15wt％、0.2wt％、0.25wt％、0.3wt％。根据选取合金成分，将所用的原料粉按照元素质量比配好，添加质量分数为1.5％的亚乙基双硬脂酰胺为润滑剂，然后在混料机上混合均匀；
b.将步骤a得到的粉末在300MPa的压制压力下进行压制，得到直径为25mm的圆形坯体；
c.将步骤b得到的成形坯体在氮气气氛下进行烧结处理，具体工艺参数为：以10℃min-1的升温速率从室温升至460℃并保温60min，以10℃min-1的升温速率升至560℃并保温30min，以10℃min-1的升温速率升温至620℃并保温60min，以2℃min-1冷却到200℃后炉冷。
d.将步骤c得到的试样在氮气气氛下分别进行分级固溶处理，具体工艺参数为：在在450℃、470℃分别保温1h，然后水淬；
e.将步骤d得到的试样放置真空干燥箱中在120℃进行长时间时效50h。
实验结果如表1对比发现，合金元素Zn、Mg、Cu、Zr、RE、Sn的质量百分数分别为6.5、2.3、2.2、0.2、0.4、0.2、余量为Al，液相量为25vol.％时，合金致密度最高为98.9％，力学性能最好。随着Al-Zn-Mg-Cu-Zr-RE系铝合金中RE、Zr含量增加，铝合金的烧结致密度先上升后下降，抗拉和屈服强度也先增加后减小，直至RE、Zr含量分别为0.4wt％、0.2wt％时抗拉强度最高为585.3Mpa，屈服强度为557.3Mpa。这是因为当RE含量远大于在Al中的固溶度时，会在晶界形成粗大第二相粒子弱化晶界，大大降低了铝合金的力学性能。
表1为不同成分的Al-Zn-Mg-Cu-Zr-RE合金的性能
实施例2：粉末冶金Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Sc系铝合金的烧结工艺的优化，具体步骤如下：
a.将所用的原料粉按照Al：Zn：Mg：Cu：Zr：Sc：Sn各元素质量比Bal.：6.0：2.3：2.2：0.2：0.4：0.2配好，添加质量分数为1.5％的亚乙基双硬脂酰胺为润滑剂，然后在混料机上混合均匀；
b.将步骤a得到的粉末在300MPa的压制压力下进行压制，得到直径为25mm的圆形坯体；
c.将步骤b得到的成形坯体在氮气气氛下进行烧结处理，具体工艺参数如表2所示，烧结过程的每个阶段的升温速率一致。
d.将步骤c得到的试样在氮气气氛下分别进行分级固溶处理，具体工艺参数为：在在460℃、480℃分别保温1h，然后水淬；
e.将步骤d得到的试样放置真空干燥箱中在120℃进行长时间时效20h。
表2为不同烧结制度对合金致密度的影响规律
通过的对比不同升温速率和降温速率下粉末冶金Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Sc系铝合金的显微组织，发现：较快的升温速率(10℃/min)可以抑制Zn相Al基体的扩散，从而保证了烧结过程中的液相量，使得孔隙基本被填充完毕，获得更致密的组织；在冷却过程中，采用较慢的降温速率可以在孔隙处析出非均质相，从而大大减小孔隙，获得更高的致密度。
实施例3：一种采用粉末冶金法制备Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Y系铝合金零部件的方法，具体步骤如下：
a.将所用的原料粉按照Al：Zn：Mg：Cu：Zr：Y：Sn各元素质量比Bal.：6.5：2.5：2.0：0.2：0.4：0.3配好，添加质量分数为1.5％的亚乙基双硬脂酰胺为润滑剂，然后在混料机上混合均匀；
b.将步骤a得到的粉末在300MPa的压制压力下进行压制，得到直径为25mm的圆形坯体；
c.将步骤b得到的成形坯体在氮气气氛下进行烧结处理，具体工艺参数为：以10℃min-1的升温速率从室温升至470℃并保温60min，以10℃min-1的升温速率升至570℃并保温30min，以10℃min-1的升温速率升温至620℃并保温60min，以2℃min-1冷却到200℃后炉冷；
d.将步骤c得到的试样在氮气气氛下分别进行分级固溶处理，具体工艺参数为：在在450℃、470℃分别保温1h，然后水淬；
e.将步骤d得到的试样放置真空干燥箱中在120℃进行长时间时效20h、60h、100h。
在固溶和时效不同时间后，对比晶界上氧化物的化学组成(如表3所示)，可以发现晶界上Al3Y随着保温时间的增加会不断与晶界氧化膜反应直至全部生成稀土氧化物YAlO3，并且半连续晶界氧化层转变为弥散分布在晶界的纳米稀土氧化物颗粒，晶界得到强化，合金力学性能也因此提高，但延长时间会导致增强相粗化，从而降低强度。
表3为不同热处理制度对合金性能的影响规律
| 试样处理工艺 | 分级固溶 | 时效20h | 时效60h | 时效100h |
| 抗拉强度(MPa) | 304.0 | 507.9 | 574.5 | 542.3 |
| 屈服强度(MPa) | 285.2 | 478.3 | 552.6 | 513.6 |
Claims (7)
1.一种采用粉末冶金法制备含稀土元素高强铝合金的方法，其特征在于具体工艺路线为：原料配置→压制成形→烧结→固溶处理→时效处理→铝合金制品；将纯Al粉和其它合金元素的粉末按一定质量进行配比，将其在混料机上混合均匀；然后将混合均匀的粉末置于特定的模具中，以一定的压制压力压制得到所需形状的生坯；最后将所得生坯进行烧结、固溶和时效得到最终铝合金制品。
2.根据权利要求1所述采用粉末冶金法制备含稀土元素高强铝合金的方法，其特征在于：所用合金元素Zn、Mg、Cu、Zr、RE和Sn的质量百分数分别为4.5-7、2.0-4.0、0.5-2.5、0.05-0.3、0.1-0.6、0.1-1.0，余量为Al；所述RE＝Sc、Y或Er。
3.根据权利要求1所述采用粉末冶金法制备含稀土元素高强铝合金的方法，其特征在于：采用纯Al粉为主要原料、其它合金元素以单质粉或简单中间合金粉的方式引入；其中纯Al粉优选粒径为60-100μm，Al-Mg-Zr-RE、Al-50Zn粉、Cu粉、Sn粉的优选粒径为5-60μm。
4.根据权利要求1所述采用粉末冶金法制备含稀土元素高强铝合金的方法，其特征在于：铝合金生坯的压制压力为100-500MPa。
5.根据权利要求1所述采用粉末冶金法制备含稀土元素高强铝合金的方法，其特征在于：烧结工艺是将坯体以1-10℃/min的速率升至温度450-470℃，保温30-60min；以1-10℃/min的速率升至温度550-570℃，保温30-60min；以1-10℃/min的速率升温至600-620℃，保温20-180min；以1-5℃/min速率降至180-220℃后随炉冷却；整个烧结过程在高纯氮气气氛下进行。
6.根据权利要求1所述采用粉末冶金法制备含稀土元素高强铝合金的方法，其特征在于：所述的粉末冶金法制备Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Sn-RE系铝合金的固溶处理制度为：以1-5℃/min依次分别升温至440-470℃和460℃-490℃分别保温1-3h后，水淬。
7.根据权利要求1所述采用粉末冶金法制备含稀土元素高强铝合金的方法，其特征在于：所述的粉末冶金法制备Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Sn-RE系铝合金的时效处理制度为：以1-5℃/min依次升温至110-130℃并分别保温20h、60h、100h。
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