CN115678552B - 一种具有窄带发射的荧光碳点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有窄带发射的荧光碳点的制备方法，属于荧光碳纳米材料设计领域。该合成方法为：将间苯二胺溶于无水乙醇或者甲醇中，常温下超声震荡分散均匀后，得到混合溶液；在混合溶液中加入固体强酸树脂催化剂，通过溶剂热反应得到具有窄带发射的荧光碳点。本发明中所使用的催化剂可回收再利用，节约成本；获得荧光碳点具有绿色荧光，且半峰宽在45～50nm之间。该方法操作简单，条件可控，无需复杂的纯化操作，所制备的荧光碳点性能优异，在发光显示领域具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米发光材料技术领域，具体涉及一种具有窄带发射的荧光碳点的制备方法。
背景技术
碳点是一种具有高的荧光效率，可调发光波长，良好生物相容性，制备方法简单，成本低廉等多项优点的新型荧光纳米材料，目前其已经被证明能够在发光器件、生物成像、能量转换、催化、传感器等诸多领域取得了广泛关注，有望取代传统量子点在医学和生化分析检测等领域的应用。随着技术的发展，碳点的种类越来越多样化，其光学性能也得到了极大地提升。然而现有的技术存在的缺陷以及问题主要为碳点的发射峰较宽，通常不小于80纳米，严重降低了碳点荧光的色纯度。
针对以上问题，专利CN113122245A提供了一种窄带碳点的制备方法，以平面共轭大环类化合物为碳源，通过溶剂热法制备具有超窄半峰宽的荧光碳点，该方法制备的碳点荧光发射峰半峰宽窄(15～30nm)，但是需要复杂的纯化步骤，难以达到大型工业化生产要求。
发明内容
为了改进现有具有窄带发射荧光碳点后续处理复杂等问题，本发明提供一种一步法制备具有窄带隙发射的绿色荧光碳点的方法，制备得到的溶液只需简单的过滤分离催化剂，无需后续的纯化处理操作，有利于降低成本以及实现工业化制备。
本发明所述的一种具有窄带发射的绿色荧光碳点，其荧光发射在510～525nm之间，半峰宽在45～50nm之间，在最佳激发波长460nm激发下，绝对量子效率大于60％。
本发明所述的一种具有窄带发射的绿色荧光碳点的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：将间苯二胺溶于有机溶剂中，常温下超声震荡分散均匀，得到透明均一的溶液；
步骤2：在步骤1制得混合溶液中加入固体强酸催化剂，在水热釜中进行溶剂热反应；
步骤3：通过过滤分离出催化剂，得到碳点溶液。
进一步，步骤1中所述的有机溶剂为乙醇、甲醇等；
进一步，步骤1中所述的间苯二胺与有机溶剂的比例为0.1g∶10～50mL；
进一步，步骤2中所述的固体强酸催化剂为罗门哈斯固体强酸树脂催化剂(Amberlyst 70)；
进一步，步骤2中所述的间苯二胺与固体强酸催化剂的质量比为0.1g∶0.5～1.8g；
进一步，步骤2中所述的反应温度为150～190℃，反应时间为18～30小时。
本发明的有益效果如下：
本发明实验方法简单易行，无需复杂的纯化手续，一步即可制得具有窄带发射的绿光碳点，在最佳激发波长(460nm)下，绝对量子产率为65％，荧光发射峰为517nm，半峰宽为46nm，并且具有激发不依赖的特性，在发光显示领域具有重要的应用前景。
本发明所采用的固体强酸催化剂可回收再利用，节约成本；所用的前驱体为单一体系，有利于获得窄带发射的荧光碳点。
附图说明
图1为实施案例1制备的碳点的荧光光谱
图2为实施案例2制备的碳点的荧光光谱
图3为实施案例3制备的碳点的荧光光谱
图4为实施案例4制备的碳点的荧光光谱
具体实施实例
以下对本发明实例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实例仅仅是本发明一部分实例，而不是全部实例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实验方法和检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法；下述试剂和原料如没有特殊说明，均为市售。
实例1
步骤1：取0.1g间苯二胺溶于20mL无水乙醇，常温下超声震荡分散均匀，得到混合溶液；
步骤2：在步骤1制得混合溶液中加入1.3g固体强酸树脂催化剂(Amberlyst 70)，然后在水热釜中于190℃进行溶剂热反应24h；
步骤3：取得步骤2所得混合溶液后，通过过滤分离出固体强酸催化剂即可得到碳点溶液；
本实施例所制备的碳点的荧光光谱如图1所示，其荧光发射峰的半峰宽为46nm。
实例2
步骤1：取0.1g间苯二胺溶于30mL无水乙醇，常温下超声震荡分散均匀，得到混合溶液；
步骤2：在步骤1制得混合溶液中加入1.8g固体强酸树脂催化剂(Amberlyst 70)，然后在水热釜中于160℃进行溶剂热反应30h；
步骤3：取得步骤2所得混合溶液后，通过过滤分离出固体强酸催化剂即可得到碳点溶液；
本实施例所制备的碳点的荧光光谱如图2所示，其荧光发射峰的半峰宽为47.1nm。
实例3
步骤1：取0.1g间苯二胺溶于20mL甲醇，常温下超声震荡分散均匀，得到混合溶液；
步骤2：在步骤1制得混合溶液中加入0.8g固体强酸树脂催化剂(Amberlyst 70)，然后在水热釜中于180℃进行溶剂热反应18h；
步骤3：取得步骤2所得混合溶液后，通过过滤分离出固体强酸催化剂即可得到碳点溶液；
本实施例所制备的碳点的荧光光谱如图3所示，其荧光发射峰的半峰宽为46.7nm。
实例4
步骤1：取0.1g间苯二胺溶于50mL无水乙醇，常温下超声震荡分散均匀，得到混合溶液；
步骤2：在步骤1制得混合溶液中加入0.6g固体强酸树脂催化剂(Amberlyst 70)，然后在水热釜中于190℃进行溶剂热反应18h；
步骤3：取得步骤2所得混合溶液后，通过过滤分离出固体强酸催化剂即可得到碳点溶液；
本实施例所制备的碳点的荧光光谱如图1所示，其荧光发射峰的半峰宽为49nm。
以上结果表明，所制备的荧光碳点具有较窄的半峰宽。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (5)
1.一种具有窄带发射的荧光碳点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将间苯二胺溶于有机溶剂中，常温下超声震荡分散均匀，得到透明均一的溶液；
步骤2：在步骤1制得混合溶液中加入固体强酸催化剂，在水热釜中进行溶剂热反应；
步骤3：通过过滤分离出催化剂，得到碳点溶液；
其特征在于步骤1中所述的有机溶剂为乙醇、甲醇；
其特征在于步骤2中所述的固体强酸催化剂为罗门哈斯固体强酸树脂催化剂Amberlyst 70；
其特征在于步骤2中所述的反应温度为150～190℃，反应时间为18～30小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1中所述的间苯二胺与有机溶剂的比例为0.1g∶10～50mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2中所述的间苯二胺与固体强酸催化剂的质量比为0.1g∶0.5～1.8g。
4.权利要求1所述的一种具有窄带发射的荧光碳点的制备方法，其特征在于步骤3中所得到的碳点的荧光发射峰的半峰宽在45～50nm之间。
5.一种具有窄带发射的荧光碳点，其特征在于：是由权利要求1～4任何一项所述的方法制备得到。
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