CN115676903B - 一种soec对称电极材料的制备及其电解CO2应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种SOEC对称电极材料的制备及其电解CO2应用，属于固体氧化物电解池材料技术领域，将硝酸镨、硝酸钡、二水合硝酸锰、六水合硝酸钴、钼酸铵混合并加入水加热搅拌，待全部溶解后加入柠檬酸和乙二胺四乙酸，搅拌直至凝胶状，将凝胶真空干燥，以获得前驱体，接着将这些前驱体研磨成粉末状，并继续煅烧，将所得粉末样品在氢氧化钠溶液中搅拌洗涤，将溶液用乙醇和去离子水抽滤，最后干燥，得到Pr0.5Ba0.5(Mn0.85Co0.15)0.95Mo0.05O3‑δ。本发明提供一种简单易行、成本低廉、可用于SOEC高效电解二氧化碳的Pr0.5Ba0.5(Mn0.85Co0.15)0.95Mo0.05O3‑δ催化剂的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于固体氧化物电解池材料技术领域，具体涉及一种SOEC对称电极材料的制备及其电解CO2应用。
背景技术
利用钙钛矿氧化物材料在固体氧化物电解池中的特性，可以在高温条件下高效地电解二氧化碳。与传统的二氧化碳还原方法相比，固体氧化物电解池系统拥有使用成本低、需要的电能少、电解效率高和产物稳定等优势。镨钡锰基钙钛矿具有较好的热稳定性与化学稳定性被广泛应用于固体氧化物燃料电池(简称SOFC)和固体氧化物电解池(简称SOEC)。近年来，固体氧化物电解池由于其在工业、商业以及科学上的大量应用而得到了广泛关注。在已有的报道中，报道了固体氧化物单体电解池、其制备方法及电堆(申请公布号：CN114420986A)。调研表明，尚未有Pr0.5Ba0.5(Mn0.85Co0.15)0.95Mo0.05O3-δ作为固体氧化物电解池对称电极材料的报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种SOEC对称电极材料的制备及其电解CO2应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种固体氧化物电解池对称电极材料的制备方法，包括以下步骤：
将硝酸镨、硝酸钡、二水合硝酸锰、六水合硝酸钴、钼酸铵混合并加入水加热搅拌，待全部溶解后加入柠檬酸和乙二胺四乙酸，搅拌直至凝胶状，将凝胶真空干燥，以获得前驱体，接着将这些前驱体研磨成粉末状，并继续煅烧，将所得粉末样品在氢氧化钠溶液中搅拌洗涤，将溶液用乙醇和去离子水抽滤，最后干燥，得到Pr0.5Ba0.5(Mn0.85Co0.15)0.95Mo0.05O3-δ。
进一步的，所述煅烧温度为1000℃。
进一步的，所述氢氧化钠溶液的温度为40℃。
进一步的，加入所述氢氧化钠后的溶液需要用乙醇和去离子水抽滤三次。
进一步的，所述凝胶需要在250℃的真空烘箱中干燥。
进一步的，加入柠檬酸和乙二胺四乙酸后需调节pH至7。
进一步的，调节PH后在80℃下将溶液搅拌至凝胶状。
进一步的，一种固体氧化物电解池对称电极材料。
一种固体氧化物电解池其电解CO2应用，包括，所述Pr0.5Ba0.5(Mn0.85Co0.15)0.95Mo0.05O3-δ的电极浆料是将Pr0.5Ba0.5(Mn0.85Co0.15)0.95Mo0.05O3-δ粉末与黏合剂混合，在研钵中研磨；然后通过丝网印刷工艺在La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ电解质的两侧刷胶体悬浮液；煅烧后获得对称电池。
进一步的，所述Pr0.5Ba0.5(Mn0.85Co0.15)0.95Mo0.05O3-δ粉末与黏合剂重量比为1：1.5。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过使用氢氧化钠碱洗处理样品可以洗去杂质并且给催化剂带来空位提高活性。
(2)Pr0.5Ba0.5(Mn0.85Co0.15)0.95Mo0.05O3-δ具有较好的热力学稳定性和二氧化碳吸附能力。
(3)Pr0.5Ba0.5(Mn0.85Co0.15)0.95Mo0.05O3-δ在二氧化碳气氛下有较好的稳定性。
(4)Pr0.5Ba0.5(Mn0.85Co0.15)0.95Mo0.05O3-δ在SOEC应用中对二氧化碳有较好的电解性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例一制备的PBMC和PBMCM的X射线衍射(XRD)图；
图2是实施例一制备的PBMCM电催化剂的热重分析(TG-DTG)图；
图3是测试例一制备的PBMCM电催化剂的热重分析(TG-DTG)图；
图4是测试例一制备的PBMC和PBMCM在固体氧化物电解池电解二氧化碳条件下的I-V曲线；
图5是测试例一制备的PBMC和PBMCM在固体氧化物电解池中开路电压电解二氧化碳条件下的EIS曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种SOEC对称电极材料的制备，具体步骤包括：
Pr0.5Ba0.5(Mn0.85Co0.15)0.95Mo0.05O3-δ(PBMCM)的合成：
在烧杯中加入一定量的硝酸镨、硝酸钡、二水合硝酸锰、六水合硝酸钴、钼酸铵并加入200mL水加热搅拌；待全部溶解后加入一定量的柠檬酸和乙二胺四乙酸并调节pH至7左右，最后在80℃下搅拌直至凝胶状；将凝胶在250℃的真空烘箱中干燥5小时，以获得黑色前驱体。接着，将这些黑色前驱体研磨成粉末状，并在1000℃下继续煅烧10小时；将所得粉末样品在6mol/L的氢氧化钠溶液中40℃搅拌洗涤8小时；将溶液用乙醇和去离子水抽滤三次，以去除未反应的氢氧化钠和其他杂质；最后在60℃下干燥12h；即为Pr0.5Ba0.5(Mn0.85Co0.15)0.95Mo0.05O3-δ(PBMCM)。
一种SOEC对称电极材料其电解CO2应用：
PBMC和PBMCM的电极浆料是将PBMC和PBMCM粉末与黏合剂混合，重量比为1：1.5，在玛瑙研钵中研磨0.5小时形成；然后通过丝网印刷工艺在 (La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ)电解质(简称LSGM电解质)的两侧刷胶体悬浮液；在1000℃煅烧3h后，获得PBMC|LSGM|PBMC和PBMCM|LSGM|PBMCM对称电池。将对称电池封装在自制的陶瓷管上进行SOEC测试。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，而非限制本发明的范围
实施例一：
室温下，在烧杯中，将5mmol的分析纯硝酸镨、硝酸钡、二水合硝酸锰、六水合硝酸钴、钼酸铵加入盛有200mL纯净水的烧杯中，搅拌30分钟；然后加入25mmol的乙二胺四乙酸和柠檬酸，搅拌30分钟后，使用氨水调节pH至7 左右。将混合物置于磁力搅拌器上，将加热板设置为80℃并连续搅拌直至凝胶状。将凝胶在250℃的真空烘箱中干燥5小时，以获得黑色前驱体。最后，将这些黑色前体研磨成粉末状，并在1100℃下继续煅烧10小时。将所得粉末样品磨细并在6mol/L的氢氧化钠溶液中40℃搅拌洗涤8小时。将溶液用乙醇和去离子水抽滤三次，以去除未反应的氢氧化钠和其他杂质。最后在60℃下干燥12h；即为Pr0.5Ba0.5(Mn0.85Co0.15)0.95Mo0.05O3-δ(PBMCM)。
对比例一：
室温下，在烧杯中，将5mmol的分析纯硝酸镨、硝酸钡、二水合硝酸锰和六水合硝酸钴加入盛有200mL纯净水的烧杯中，搅拌30分钟；然后加入25mmol 的乙二胺四乙酸和柠檬酸，搅拌30分钟后，使用氨水调节pH至7左右。将混合物置于磁力搅拌器上，将加热板设置为80℃并连续搅拌直至凝胶状。将凝胶在250℃的真空烘箱中干燥5小时，以获得黑色前驱体。最后，将这些黑色前体研磨成粉末状，并在1100℃下继续煅烧10小时。将所得粉末样品磨细，即为Pr0.5Ba0.5Mn0.85Co0.15O3-δ(PBMC)。
将实施例一、对比例一制得到的Pr0.5Ba0.5(Mn0.85Co0.15)0.95Mo0.05O3-δ和纯相的Pr0.5Ba0.5Mn0.85Co0.15O3-δ催化剂，应用于固体氧化物电解池电解二氧化碳。
1、测定实施例一样品和对比例一样品的物相组成，结果如图1所示。图1 为本申请实施例一和对比例一提供的样品的X射线衍射结果图。通过X射线衍射结果图(XRD)测试样品的物相组成，测试条件为室温下从20°到80°逐步扫描 2θ来记录衍射图。如图1所示，掺杂Mo但未经过碱洗的PBMCM含有BaMo4 杂质说明样品不纯，但是使用氢氧化钠碱洗后的PBMCM和PBMC具有相同的特征峰，表明Mo完全掺杂进了PBMC中并且没有产生其他杂质。
2、测定实施例一在二氧化碳气氛下稳定性，结果如图2所示。图2为本申请实施例一提供的样品在二氧化碳气氛下的TG-DTG曲线。对实施例一的样品进行TG-DTG曲线测试，测试条件为30℃-850℃，升温速率为20℃/min，二氧化碳比例为20％。如图2所示，随着温度的升高，PBMCM的质量下降相对缓慢，说明PBMCM在二氧化碳气氛下具有较强的稳定性。同时在整个温度区间内没有出现大幅度的质量变化，说明在不同温度条件下都具有较强的稳定性。
3、测定实施例一和对比例一对二氧化碳的吸附能力，结果如图3所示。图 3为本申请实施例一和对比例一提供的样品在二氧化碳气氛下的TPD曲线。对实施例一和对比例一的样品进行CO2-TPD曲线测试，测试条件为30℃-800℃，升温速率为10℃/min。如图3所示，解吸信号低于200℃对应于CO2物理吸附，而峰值在400℃以上与化学吸附有关。PBMCM的脱附温度和峰面积大于未掺杂钼的PBMC，表明B位掺杂Mo的样品提高了CO2吸附能力。
4、测定实施例一和对比例一在固体氧化物电解池中电解二氧化碳条件下的 I-V曲线，结果如图4所示。图4为本申请实施例一和对比例一提供的样品在 SOEC电解CO2条件下的I-V曲线。对实施例一和对比例一的样品进行SOEC的 I-V曲线测试，测试条件为800℃，二氧化碳流速为20ml/min，氧气流速为 20mL/min。如图4所示，随着电压的增大，PBMCM比PBMC的电流密度上升得更快，说明PBMCM的SOEC电解CO2性能更好，在1.5V电压下，PBMC的电流密度为457mA/cm2，PBMCM的电流密度为696mA/cm2，PBMCM的电流密度是未掺杂Mo样品1的1.52倍，说明PBMCM具有较强的CO2电解能力。
5、测定实施例一和对比例一阻抗，结果如图5所示。图5为本申请实施例一和对比例一样品的电化学交流阻抗谱结果图。通过电化学交流阻抗谱(EIS) 测试两种样品的阻抗，测试条件为800℃、二氧化碳流速为20ml/min、开路电压条件，如图5所示，PBMCM的电阻明显小于PBMC，说明PBMCM具有较小的阻抗。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种固体氧化物电解池对称电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硝酸镨、硝酸钡、二水合硝酸锰、六水合硝酸钴、钼酸铵混合并加入水加热搅拌，待全部溶解后加入柠檬酸和乙二胺四乙酸，搅拌直至凝胶状，将凝胶真空干燥，以获得前驱体，接着将这些前驱体研磨成粉末状，并继续煅烧，将所得粉末样品在氢氧化钠溶液中搅拌洗涤，将溶液用乙醇和去离子水抽滤，最后干燥，得到。
2.根据权利要求1所述的一种固体氧化物电解池对称电极材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为1000℃。
3.根据权利要求2所述的一种固体氧化物电解池对称电极材料的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的温度为40℃。
4.根据权利要求3所述的一种固体氧化物电解池对称电极材料的制备方法，其特征在于，加入氢氧化钠后的溶液需要用乙醇和去离子水抽滤三次。
5.根据权利要求4所述的一种固体氧化物电解池对称电极材料的制备方法，其特征在于，所述凝胶需要在250℃的真空烘箱中干燥。
6.根据权利要求5所述的一种固体氧化物电解池对称电极材料的制备方法，其特征在于，加入柠檬酸和乙二胺四乙酸后需调节pH至7。
7.根据权利要求6所述的一种固体氧化物电解池对称电极材料的制备方法，其特征在于，调节PH后在80℃下将溶液搅拌至凝胶状。
8.权利要求1～7任一所述方法制得的固体氧化物电解池对称电极材料。
9.权利要求8所述的一种固体氧化物电解池对称电极材料电解的应用，包括，的电极浆料是将/>粉末与黏合剂混合，在研钵中研磨；然后通过丝网印刷工艺在/>电解质的两侧刷胶体悬浮液；煅烧后获得对称电池。
10.权利要求 9所述的一种固体氧化物电解池对称电极材料电解的应用，所述粉末与黏合剂重量比为1：1.5。
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