CN115645461A - 一种荷丹制剂浸膏的制备方法 - Google Patents
一种荷丹制剂浸膏的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115645461A CN115645461A CN202211458389.5A CN202211458389A CN115645461A CN 115645461 A CN115645461 A CN 115645461A CN 202211458389 A CN202211458389 A CN 202211458389A CN 115645461 A CN115645461 A CN 115645461A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- drying
- extract
- ultrasonic
- preparation
- hedan
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000284 extract Substances 0.000 title claims abstract description 71
- 239000009512 hedan Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 71
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 23
- 240000002853 Nelumbo nucifera Species 0.000 claims abstract description 12
- 235000006508 Nelumbo nucifera Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 235000006510 Nelumbo pentapetala Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 235000009917 Crataegus X brevipes Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 235000013204 Crataegus X haemacarpa Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 235000009685 Crataegus X maligna Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 235000009444 Crataegus X rubrocarnea Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 235000009486 Crataegus bullatus Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 235000017181 Crataegus chrysocarpa Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 235000009682 Crataegus limnophila Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 235000004423 Crataegus monogyna Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 235000002313 Crataegus paludosa Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 235000009840 Crataegus x incaedua Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 235000011135 Salvia miltiorrhiza Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 240000000171 Crataegus monogyna Species 0.000 claims abstract 2
- 241000304195 Salvia miltiorrhiza Species 0.000 claims abstract 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 26
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 20
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 8
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 8
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 6
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 5
- 235000006693 Cassia laevigata Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000000469 ethanolic extract Substances 0.000 claims description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 4
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 4
- 229940124513 senna glycoside Drugs 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 2
- 238000003892 spreading Methods 0.000 claims description 2
- 230000007480 spreading Effects 0.000 claims description 2
- 244000025596 Cassia laevigata Species 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 1
- 229940076742 senna leaves Drugs 0.000 abstract description 2
- 239000003826 tablet Substances 0.000 description 29
- XDROKJSWHURZGO-UHFFFAOYSA-N angelicin Chemical compound C1=C2OC=CC2=C2OC(=O)C=CC2=C1 XDROKJSWHURZGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- ZCCUUQDIBDJBTK-UHFFFAOYSA-N psoralen Chemical compound C1=C2OC(=O)C=CC2=CC2=C1OC=C2 ZCCUUQDIBDJBTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 19
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- YXVXMURDCBMPRH-UHFFFAOYSA-N Lirinidine Natural products C1C2=CC=CC=C2C2=C(O)C(OC)=CC3=C2C1N(C)CC3 YXVXMURDCBMPRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- ORJVQPIHKOARKV-UHFFFAOYSA-N Nuciferine Natural products C1C2=CC=CC=C2C2=C(OC)C(OC)=CC3=C2C1N(C)CC3 ORJVQPIHKOARKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- ORJVQPIHKOARKV-OAHLLOKOSA-N nuciferine Chemical compound C1C2=CC=CC=C2C2=C(OC)C(OC)=CC3=C2[C@@H]1N(C)CC3 ORJVQPIHKOARKV-OAHLLOKOSA-N 0.000 description 13
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 12
- VXGRJERITKFWPL-UHFFFAOYSA-N 4',5'-Dihydropsoralen Natural products C1=C2OC(=O)C=CC2=CC2=C1OCC2 VXGRJERITKFWPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- MLMVLVJMKDPYBM-UHFFFAOYSA-N pseudoisopsoralene Natural products C1=C2C=COC2=C2OC(=O)C=CC2=C1 MLMVLVJMKDPYBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- SNKFFCBZYFGCQN-UHFFFAOYSA-N 2-[3-[3-[1-carboxy-2-(3,4-dihydroxyphenyl)ethoxy]carbonyl-2-(3,4-dihydroxyphenyl)-7-hydroxy-2,3-dihydro-1-benzofuran-4-yl]prop-2-enoyloxy]-3-(3,4-dihydroxyphenyl)propanoic acid Chemical compound C=1C=C(O)C=2OC(C=3C=C(O)C(O)=CC=3)C(C(=O)OC(CC=3C=C(O)C(O)=CC=3)C(O)=O)C=2C=1C=CC(=O)OC(C(=O)O)CC1=CC=C(O)C(O)=C1 SNKFFCBZYFGCQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- SNKFFCBZYFGCQN-VWUOOIFGSA-N Lithospermic acid B Natural products C([C@H](C(=O)O)OC(=O)\C=C\C=1C=2[C@H](C(=O)O[C@H](CC=3C=C(O)C(O)=CC=3)C(O)=O)[C@H](OC=2C(O)=CC=1)C=1C=C(O)C(O)=CC=1)C1=CC=C(O)C(O)=C1 SNKFFCBZYFGCQN-VWUOOIFGSA-N 0.000 description 10
- STCJJTBMWHMRCD-UHFFFAOYSA-N salvianolic acid B Natural products OC(=O)C(Cc1ccc(O)c(O)c1)OC(=O)C=Cc2cc(O)c(O)c3OC(C(C(=O)OC(Cc4ccc(O)c(O)c4)C(=O)O)c23)c5ccc(O)c(O)c5 STCJJTBMWHMRCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 10
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 8
- 241001092040 Crataegus Species 0.000 description 5
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 5
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 4
- 244000132619 red sage Species 0.000 description 4
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000522641 Senna Species 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 3
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 3
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 3
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 description 2
- REFJWTPEDVJJIY-UHFFFAOYSA-N Quercetin Chemical compound C=1C(O)=CC(O)=C(C(C=2O)=O)C=1OC=2C1=CC=C(O)C(O)=C1 REFJWTPEDVJJIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AIGAZQPHXLWMOJ-UHFFFAOYSA-N Tanshinone I Chemical compound C1=CC2=C(C)C=CC=C2C(C(=O)C2=O)=C1C1=C2C(C)=CO1 AIGAZQPHXLWMOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 2
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 2
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 2
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 208000004930 Fatty Liver Diseases 0.000 description 1
- 206010019708 Hepatic steatosis Diseases 0.000 description 1
- 208000031226 Hyperlipidaemia Diseases 0.000 description 1
- ZVOLCUVKHLEPEV-UHFFFAOYSA-N Quercetagetin Natural products C1=C(O)C(O)=CC=C1C1=C(O)C(=O)C2=C(O)C(O)=C(O)C=C2O1 ZVOLCUVKHLEPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HWTZYBCRDDUBJY-UHFFFAOYSA-N Rhynchosin Natural products C1=C(O)C(O)=CC=C1C1=C(O)C(=O)C2=CC(O)=C(O)C=C2O1 HWTZYBCRDDUBJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007164 Salvia officinalis Species 0.000 description 1
- YMGFTDKNIWPMGF-QHCPKHFHSA-N Salvianolic acid A Natural products OC(=O)[C@H](Cc1ccc(O)c(O)c1)OC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2C=Cc3ccc(O)c(O)c3 YMGFTDKNIWPMGF-QHCPKHFHSA-N 0.000 description 1
- YMGFTDKNIWPMGF-UCPJVGPRSA-N Salvianolic acid A Chemical compound C([C@H](C(=O)O)OC(=O)\C=C\C=1C(=C(O)C(O)=CC=1)\C=C\C=1C=C(O)C(O)=CC=1)C1=CC=C(O)C(O)=C1 YMGFTDKNIWPMGF-UCPJVGPRSA-N 0.000 description 1
- 229930183118 Tanshinone Natural products 0.000 description 1
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 description 1
- 230000017531 blood circulation Effects 0.000 description 1
- 229940046011 buccal tablet Drugs 0.000 description 1
- 239000006189 buccal tablet Substances 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 201000005577 familial hyperlipidemia Diseases 0.000 description 1
- 208000010706 fatty liver disease Diseases 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- HQVFCQRVQFYGRJ-UHFFFAOYSA-N formic acid;hydrate Chemical compound O.OC=O HQVFCQRVQFYGRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000007602 hot air drying Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- MWDZOUNAPSSOEL-UHFFFAOYSA-N kaempferol Natural products OC1=C(C(=O)c2cc(O)cc(O)c2O1)c3ccc(O)cc3 MWDZOUNAPSSOEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004895 liquid chromatography mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000010587 phase diagram Methods 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 229960001285 quercetin Drugs 0.000 description 1
- 235000005875 quercetin Nutrition 0.000 description 1
- 235000005412 red sage Nutrition 0.000 description 1
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 229930183842 salvianolic acid Natural products 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 231100000240 steatosis hepatitis Toxicity 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种荷丹制剂浸膏的制备方法，所述方法包括对荷叶、丹参、山楂、番泻叶、盐补骨脂等五味药材的提取浸膏进行干燥的方法，所述干燥方法为超声辅助真空干燥法，本发明的方法得到的浸膏，其中的荷叶碱、丹酚酸b、补骨脂素以及异补骨脂素的含量均显著高于现有技术。
Description
技术领域
本发明涉及一种荷丹制剂中间产物的制备，特别涉及荷叶、丹参、山楂、番泻叶、盐补骨脂五味药材提取浸膏的干燥方法，所述干燥方法包括超声辅助真空干燥法。
背景技术
荷丹制剂包括荷丹片，荷丹胶囊，荷丹口服液，荷丹颗粒等，是由荷叶、丹参、山楂、番泻叶、盐补骨脂等五味药材为原料药经过加工制成，具有化痰降浊、活血化瘀等作用。用于高脂血症属痰浊挟瘀症候者。荷丹制剂有关的中国专利如下：
| 公开(公告)号 | 标题 |
| CN114113403A | 荷丹片液质联用测定方法 |
| CN110487951A | 一种荷丹片的质量检测方法 |
| CN110487948B | 一种荷丹片中多种有效成分的含量测定方法 |
| CN109283274B | 一种荷丹片的多成分含量测定方法 |
| CN101708236B | 荷丹片在制备治疗脂肪肝药物中的应用 |
| CN1201774C | 一种治疗高脂血症的药物 |
中药浸膏是由中药材经过溶剂提取有效成分后，对其进行浓缩而得到稠膏状物。但由于中药浸膏富含活性多糖成分，其黏度大且透气性差，致使其干燥工艺需采取较高的干燥温度与较长的干燥时间。而高温及长时间干燥不利于药物有效成分的保留，尤其是对一些热敏性成分，如荷丹制剂中的荷叶碱、丹酚酸b、补骨脂素以及异补骨脂素等成分容易在高温条件下降解损失。
目前中药浸膏干燥工艺主要有减压干燥、喷雾干燥、冷冻干燥、真空带式干燥以及微波真空干燥等工艺。其中减压干燥工艺对中药浸膏干燥时间长，能耗大；配喷雾干燥和带式真空干燥对中药浸膏干燥速率快，但量少，生产效率低；冷冻干燥对中药浸膏干燥时间长，成本高。
《中国药典》公开了荷丹片的制备方法：番泻叶用90℃热水浸泡三次，每次30分钟，合并浸泡液，滤过，滤液备用；丹参粉碎成粗粉、用乙醇加热回流提取1.5小时，滤过，滤液回收乙醇，备用；荷叶、盐补骨脂、山楂及丹参药渣加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并，减压浓缩至相对密度为1.20(60℃)的清膏，放置，待药液温度降至约40℃时，加入2倍量的乙醇，搅匀，静置48小时，取上清液，滤过，滤液回收乙醇，与上述丹参乙醇提取液合并，浓缩至适量，真空干燥，加入适量的辅料，混匀，制成颗粒，压制成2500片，包糖衣；或压制成1000片，包薄膜衣，即得。
文献《响应面法优化荷叶含片的制备工艺》中，对荷叶提取浸膏采用喷雾干燥，目标温度为175℃，进料流速600mL/h时，得到荷叶粉分散性为96s，水分含量为4.6％，水分含量低，得率为(3.73±0.12)％，该条件下得到的干粉分散性好，水分含量低品质较优，提取物中荷叶碱含量为(1.25±0.037)g/100g。
文献《荷叶-山楂提取物制备工艺优选》中，对荷叶-山楂(1∶1，m/m)提取浸膏分别在减压(真空度为-0.08～-0.06MPa)50，60，70℃和常压105℃条件下干燥，记录烘干时间，测定提取物水分与荷叶碱和槲皮素的含量，确定干燥条件为60℃减压干燥。
超声辅助真空干燥主要是利用超声的空化作用、机械作用以及热效应来加速荷丹片浸膏在真空干燥环境下的干燥速率，能实现荷丹片浸膏在比较低干燥温度下进行快速干燥，缩短干燥时长，从而提升荷丹片浸膏干燥品质。见和大奎，朱文学，于斌等发表的论文《地黄浸膏超声真空干燥特性和动力学研究》
另外，采用现有技术对荷丹浸膏进行干燥，其中的荷叶碱，丹酚酸，补骨脂素，异补骨脂素，丹参酮等荷丹片特有的成分在含量上不稳定，常出现质量不合的问题。
发明内容
本发明的目的是为荷丹制剂浸膏提供一种新的制备方法，所述方法能有效提高荷丹制剂浸膏干燥效率，保留其药物有效成分，提升浸膏品质，从而降低生产成本，符合绿色制造的要求。
本发明一种荷丹制剂浸膏的制备方法，所述荷丹制剂是由荷叶、丹参、山楂、番泻叶、盐补骨脂五味药材为原料药经过加工制成，所述制备方法，包括以下步骤：
将荷叶、丹参、山楂、番泻叶、盐补骨脂五味药材的提取浓缩液，置于超声真空干燥箱内，开启真空泵和超声波发射器，进行超声辅助真空干燥。
本发明所述的制备方法，包括当真空干燥箱内压力降至-0.095MPa时，关闭阀门保持箱内负压，然后开启超声波发射器的步骤。
本发明所述的制备方法，其中所述超声波发射器的功率为100W，以30min为一个周期，超声15min，停15min，如此循环；保持真空干燥箱内温度和压力不变进行干燥，直至浸膏干燥物料水分达到要求后停止。
优选的，本发明所述的制备方法，步骤如下：
(1)提取：番泻叶用90℃热水浸泡三次，每次30分钟，合并浸泡液，滤过，滤液备用；丹参粉碎成粗粉后用乙醇加热回流提取90分钟，滤过，滤液回收乙醇，备用；荷叶、盐补骨脂、山楂以及丹参药渣加水煎煮两次，每次120分钟，煎煮液滤过，滤液备用。
(2)浓缩：番泻叶滤液与荷叶、盐补骨脂、山楂、丹参药渣煎煮滤液合并，减压浓缩(60℃)至相对密度为1.20的清膏，放置，待药液温度降至约40℃时，加入2倍量的乙醇，搅匀，静置48小时，取上清液，滤过，滤液回收乙醇，与丹参乙醇提取液合并，浓缩至适量(密度为1.15-1.20)。
(3)干燥：取浓缩液，铺平于干燥盘中，厚度约5mm，放入干燥温度为80℃的真空干燥箱内，然后开启真空泵，待箱内压力降至-0.095MPa时，关闭阀门保持箱内负压。然后开启超声波发射器，功率为100W，以30min为一个周期，进行超声时间15min，停15min，如此循环。保持真空干燥箱内温度和压力不变进行干燥，直至浸膏干燥物料水分达到要求后停止。
本发明的荷丹制剂浸膏含量检测方法，可以采用现有技术中的检测方法，如上述有关荷丹制剂检测专利中的检测方法，也可以使用以下测定方法进行含量检测：
(1)对照品溶液的制备
取荷叶碱、丹酚酸B、补骨脂素以及异补骨脂素标准品适量，精密称定，分别置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解定容，配制成每1mL含有荷叶碱1.012mg、丹酚酸B2.144 mg、补骨脂素0.999mg、异补骨脂素2.072mg的对照品储备液；
取荷叶碱、丹酚酸B、补骨脂素、异补骨脂素对照品储备液适量至10mL容量瓶中，甲醇定容，混匀，得浓度分别为：53.81μg/mL、211.5μg/mL、21.42μg/mL、31.64μg/mL的混合对照品储备液。
(2)供试品溶液的制备
取荷丹片，粉碎，或取荷丹胶囊内容物，称取约0.5g，精密称定，置于25mL容量瓶中，加入适量甲醇，超声处理15min，放冷，用甲醇定容至刻度线，密塞摇匀，取适量14000rpm离心10min，精密移取上清液5mL至10mL容量瓶中，加50％甲醇定容至刻度，混匀，即得供试品溶液；
(3)测定方法：
吸取混合对照品储备液和供试品溶液，注入高效液相色谱仪中，得到色谱图，根据色谱图计算供试品中有效成分的含量；
色谱条件：采用色谱柱ACQUITY 
BEH C18、流速0.3mL/min；柱温40℃，以0.1％甲酸水溶液和乙腈作为流动相，进行梯度洗脱，梯度洗脱过程如下：
该方法主要针对荷叶碱、丹酚酸b、补骨脂素以及异补骨脂素的检测。为此，本发明进一步提供检测方法。
采用以上检测方法对4种有效成分荷叶碱、丹酚酸b、补骨脂素以及异补骨脂素的检测结果进行评价，经过多批次的检测发现，本发明的制备方法得到的浸膏，其中的荷叶碱、丹酚酸b、补骨脂素以及异补骨脂素平均含量显著高于现有技术。
以下为10批次浸膏检测结果：
| 批次 | 荷叶碱 | 丹酚酸b | 补骨脂素 | 异补骨脂素 |
| 1 | 0.582％ | 2.775％ | 0.102％ | 0.106％ |
| 2 | 0.583％ | 2.784％ | 0.101％ | 0.104％ |
| 3 | 0.579％ | 2.780％ | 0.105％ | 0.108％ |
| 4 | 0.581％ | 2.773％ | 0.102％ | 0.105％ |
| 5 | 0.585％ | 2.769％ | 0.100％ | 0.103％ |
| 6 | 0.577％ | 2.781％ | 0.102％ | 0.106％ |
| 7 | 0.581％ | 2.771％ | 0.102％ | 0.107％ |
| 8 | 0.580％ | 2.775％ | 0.104％ | 0.103％ |
| 9 | 0.576％ | 2.782％ | 0.099％ | 0.108％ |
| 10 | 0.578％ | 2.767％ | 0.101％ | 0.109％ |
附图说明
图1荷丹片浸膏液、荷丹片超声辅助真空干燥浸膏粉和荷丹片真空干燥浸膏粉的高效液相图
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1，荷丹制剂浸膏的制备
荷丹制剂配方：
荷叶：60g
丹参：10g
山楂：30g
番泻叶：3g
补骨脂：10g
制备：
番泻叶用90℃热水浸泡三次，每次30分钟，合并浸泡液，滤过，滤液备用；丹参粉碎成粗粉，用乙醇加热回流提取1.5小时，滤过，滤液回收乙醇，备用；荷叶、盐补骨脂、山楂及丹参药渣加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并，减压浓缩至相对密度为1.20(60℃)的清膏，放置，待药液温度降至约40℃时，加入2倍量的乙醇，搅匀，静置48小时，取上清液，滤过，滤液回收乙醇，与上述丹参乙醇提取液合并；
对合并的提取液以减压浓缩方式进行浓缩，浓缩温度为60℃、真空度为-0.095MPa，液体浓缩至密度为1.15-1.20；
称取浓缩液90g，放置于自制的15×15×6cm的干燥盘中，厚度约5mm，将盛有浸膏液的干燥盘置于80℃的真空干燥箱中，关闭箱门，打开真空阀门，开启真空泵，使真空干燥箱内压力降至-0.095MPa，关闭真空阀门。保持真空干燥箱温度与压力不变。开启超声波发射器，设定超声功率为100W，超声时间为15min，停止15min，以30min为一周期，如此循环，直至浸膏干燥至含水率≤5％。
实验例：
本发明为了研究荷丹片浸膏干燥技术，对干燥方法进行了研究，以下为本发明的研究结果。
研究1、不同干燥方法的比较研究：
采用不同的干燥方法，并对干燥后的浸膏进行相关的含量测定，以探究适合荷丹片浸膏的干燥方法。
方法1真空干燥，方法如下：精密称取浓缩液90g，放置于自制的15×15×6cm的干燥盘中，厚度约5mm，将盛有荷丹片浸膏液的干燥盘放入已设置好80℃温度的真空干燥箱内。开启真空泵，将真空干燥箱内压力降至-0.095MPa，关闭真空阀门。保持真空干燥箱内温度和压力不变。每30min取出干燥盘称重，直至荷丹片浸膏干燥至含水率≤5％。干燥结束后测定浸膏粉中各有效成分含量。
方法2、热风干燥：
精密称取浓缩液90g，放置于自制的15×15×6cm的干燥盘中，厚度约5mm，将盛有荷丹片浸膏液的干燥盘放入烘箱80℃干燥36小时后收集浸膏粉并测定其中各有效成分含量。
方法3、冷冻干燥：
精密称取浓缩液90g放至干燥容器内，于－40℃中预冷冻6h。启动真空冷冻干燥机，待仪器达到平衡后，将浓缩液置于冷冻干燥机中干燥30h(冻干曲线:－40℃干燥10h，－20℃干燥5h，0℃干燥5h，20℃干燥5h，40℃干燥5h)，收集浸膏粉并测定其中各有效成分含量。
方法4、喷雾干燥：
精密称取浓缩液90g，稀释至含水率达80％以上，注入流化床干燥器进行喷雾干燥。干燥条件为进风口温度130℃，出风口温度60℃，气流量40m3/h。干燥完成后，收集浸膏粉并测定其中各有效成分含量。
方法5、超声辅助真空干燥，方法如下：精密称取浓缩液90g，放置于自制的15×15×6cm的干燥盘中，厚度约5mm，将盛有荷丹片浸膏液的干燥盘置于80℃的真空干燥箱中，关闭箱门，打开真空阀门，开启真空泵，使真空干燥箱内压力降至-0.095MPa，关闭真空阀门。保持真空干燥箱温度与压力不变。开启超声波发射器，设定超声功率为100W，超声时间为15min，停止15min，以30min为一周期，如此循环，直至荷丹片浸膏干燥至含水率≤5％。干燥结束后测定浸膏粉中各有效成分含量。
结果比较：采用上述检测方法对荷丹片浸膏粉中各有效成分：荷叶碱、丹酚酸b、补骨脂素以及异补骨脂素进行含量测定。结果见表1。
表1荷丹片浸膏液、超声辅助真空干燥粉末与真空干燥粉末有效成含量以及干燥时间对比
经过不同干燥方法进行比较，发现荷丹片浸膏采用超声辅助真空干燥方法各组分含量最高。
研究2、不同干燥条件的比较研究：
在发现超声辅助真空干燥方法效果最佳的基础上，在固定其他条件的情况下，对超声辅助真空干燥技术的干燥温度、超声功率及超声间歇时间等参数进行筛选。
干燥温度选择
以干燥后浸膏粉中有效成分含量和干燥时间为评价指标，对超声辅助真空干燥技术参数中的干燥温度进行筛选，同时以超声辅助真空干燥技术参数中的超声功率100W，超声间歇时间15-15min为固定条件。结果见表2。
表2不同干燥温度对浸膏粉有效成分影响
超声功率的选择
以干燥后浸膏粉中有效成分含量和干燥时间为评价指标，对超声辅助真空干燥技术参数中的超声功率进行筛选，同时以超声辅助真空干燥技术参数中的干燥温度80℃，超声间歇时间15-15min为固定条件。结果见表3。
表3不同超声功率对浸膏粉有效成分影响
超声间歇时间的选择
以干燥后浸膏粉中有效成分含量干燥时间为评价指标，对超声辅助真空干燥技术参数中的超声功率进行筛选，同时以超声辅助真空干燥技术参数中的干燥温度80℃，超声功率100W为固定条件。结果见表4。
表4不同超声间歇时间对浸膏粉有效成分影响
注：5-25min：表示超声开启5min，停止25min。
结果显示，荷丹片浸膏采用超声辅助真空干燥技术的参数：干燥温度为80℃、超声功率为100W，超声间歇时间为15-15min效果最佳。其干燥粉末各有效成分：荷叶碱、丹酚酸b、补骨脂素以及异补骨脂素每一项指标都最佳。
Claims (4)
1.一种荷丹制剂浸膏的制备方法，所述荷丹制剂是由荷叶、丹参、山楂、番泻叶、盐补骨脂五味药材为原料药经过加工制成，其特征在于，所述制备方法，包括以下步骤：
将荷叶、丹参、山楂、番泻叶、盐补骨脂五味药材的提取浓缩液，置于超声真空干燥箱内，开启真空泵和超声波发射器，进行超声辅助真空干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当真空干燥箱内压力降至-0.095MPa时，关闭阀门保持箱内负压，然后开启超声波发射器。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述超声波发射器的功率为100W，以30min为一个周期，超声15min，停15min，如此循环；保持真空干燥箱内温度和压力不变进行干燥，直至浸膏干燥物料水分达到要求后停止。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法，包括以下步骤：
(1)提取：番泻叶用90℃热水浸泡三次，每次30分钟，合并浸泡液，滤过，滤液备用；丹参粉碎成粗粉后用乙醇加热回流提取90分钟，滤过，滤液回收乙醇，备用；荷叶、盐补骨脂、山楂以及丹参药渣加水煎煮两次，每次120分钟，煎煮液滤过，滤液备用；
(2)浓缩：番泻叶滤液与荷叶、盐补骨脂、山楂、丹参药渣煎煮滤液合并，减压浓缩(60℃)至相对密度为1.20的清膏，放置，待药液温度降至约40℃时，加入2倍量的乙醇，搅匀，静置48小时，取上清液，滤过，滤液回收乙醇，与丹参乙醇提取液合并，浓缩至适量(密度为1.15-1.20)；
(3)干燥：取浓缩液，铺平于干燥盘中，厚度约5mm，放入干燥温度为80℃的真空干燥箱内，然后开启真空泵，待箱内压力降至-0.095MPa时，关闭阀门保持箱内负压，然后开启超声波发射器，功率为100W，以30min为一个周期，进行超声时间15min，停15min，如此循环；保持真空干燥箱内温度和压力不变进行干燥，直至浸膏干燥物料水分达到要求后停止。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211458389.5A CN115645461B (zh) | 2022-11-21 | 2022-11-21 | 一种荷丹制剂浸膏的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211458389.5A CN115645461B (zh) | 2022-11-21 | 2022-11-21 | 一种荷丹制剂浸膏的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115645461A true CN115645461A (zh) | 2023-01-31 |
| CN115645461B CN115645461B (zh) | 2023-10-13 |
Family
ID=85017084
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211458389.5A Active CN115645461B (zh) | 2022-11-21 | 2022-11-21 | 一种荷丹制剂浸膏的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115645461B (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103655791A (zh) * | 2013-12-12 | 2014-03-26 | 南昌济顺制药有限公司 | 一种痰瘀同治的荷丹制剂及其应用 |
-
2022
- 2022-11-21 CN CN202211458389.5A patent/CN115645461B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103655791A (zh) * | 2013-12-12 | 2014-03-26 | 南昌济顺制药有限公司 | 一种痰瘀同治的荷丹制剂及其应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 任广跃等: "超声处理对果蔬干燥速率及品质的影响", 《食品与生物技术学报》, vol. 39, no. 4, pages 9 - 17 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115645461B (zh) | 2023-10-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107744510A (zh) | 一种微丸型配方颗粒的制备方法 | |
| CN101810793B (zh) | 玉米须黄酮在制备治疗高血脂症药物中的应用 | |
| CN106123496A (zh) | 一种中药浸膏的干燥方法 | |
| CN109528803A (zh) | 一种太子参提取物的制备方法及其制备的太子参提取物和检测方法 | |
| CN104116963B (zh) | 一种用于抗氧化延缓衰老的五指毛桃复方制剂及其制备方法 | |
| CN108578375A (zh) | 一种甘草泻心汤固体制剂的制备工艺 | |
| CN117282124B (zh) | 一种基于红外加热的植物原露析取工艺及其设备 | |
| CN101647905B (zh) | 一种治疗小儿感冒的颗粒的制备方法 | |
| CN1311812C (zh) | 一种提升白细胞的颗粒剂的制备方法和质量控制方法 | |
| WO2013155995A1 (zh) | 一种调节血脂的红曲葛根药物组合及其制备方法 | |
| CN108850335A (zh) | 一种女性用于养护卵巢的速溶花茶及其制备方法 | |
| CN115645461A (zh) | 一种荷丹制剂浸膏的制备方法 | |
| CN101485794B (zh) | 小儿广朴止泻颗粒剂及其制备方法 | |
| CN110201120A (zh) | 一种含有倍半萜类化合物的中药配方颗粒及其制备方法 | |
| CN102233097A (zh) | 增光胶囊的质量控制方法 | |
| CN108310086A (zh) | 一种无糖型感冒止咳颗粒 | |
| CN103239551A (zh) | 预防和治疗肥胖的冻干地黄 | |
| JP7150142B2 (ja) | 広カッ香顆粒剤の噴霧乾燥方法 | |
| CN108114120A (zh) | 一种用于调节血脂的蛹虫草酒及其制备方法 | |
| CN100361650C (zh) | 一种障眼明胶囊及其制备工艺 | |
| CN102974124B (zh) | 减压回流技术在中药提取中的应用 | |
| CN112353851A (zh) | 一种金胆胶囊及其制备方法 | |
| CN113069484B (zh) | 一种抗衰老药物的微胶囊制剂的制备方法 | |
| CN114306415B (zh) | 一种提高山萸肉膏粉中指标成分含量的制备方法 | |
| CN106692102B (zh) | 一种清肝解毒片及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 330115 Xinqi Zhou Shennong East Avenue, Ganjiang New District, Nanchang City, Jiangxi Province Patentee after: Jiangxi Wohua Jishun Pharmaceutical Co.,Ltd. Address before: 330115 Xinqi Zhoushennong East Avenue, New District, Ganzhou City, Jiangxi Province Patentee before: Jiangxi Wohua Jishun Pharmaceutical Co.,Ltd. |