CN115645461A - 一种荷丹制剂浸膏的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种荷丹制剂浸膏的制备方法,所述方法包括对荷叶、丹参、山楂、番泻叶、盐补骨脂等五味药材的提取浸膏进行干燥的方法,所述干燥方法为超声辅助真空干燥法,本发明的方法得到的浸膏,其中的荷叶碱、丹酚酸b、补骨脂素以及异补骨脂素的含量均显著高于现有技术。
Description
技术领域
本发明涉及一种荷丹制剂中间产物的制备,特别涉及荷叶、丹参、山楂、番泻叶、盐补骨脂五味药材提取浸膏的干燥方法,所述干燥方法包括超声辅助真空干燥法。
背景技术
荷丹制剂包括荷丹片,荷丹胶囊,荷丹口服液,荷丹颗粒等,是由荷叶、丹参、山楂、番泻叶、盐补骨脂等五味药材为原料药经过加工制成,具有化痰降浊、活血化瘀等作用。用于高脂血症属痰浊挟瘀症候者。荷丹制剂有关的中国专利如下:
公开(公告)号 | 标题 |
CN114113403A | 荷丹片液质联用测定方法 |
CN110487951A | 一种荷丹片的质量检测方法 |
CN110487948B | 一种荷丹片中多种有效成分的含量测定方法 |
CN109283274B | 一种荷丹片的多成分含量测定方法 |
CN101708236B | 荷丹片在制备治疗脂肪肝药物中的应用 |
CN1201774C | 一种治疗高脂血症的药物 |
中药浸膏是由中药材经过溶剂提取有效成分后,对其进行浓缩而得到稠膏状物。但由于中药浸膏富含活性多糖成分,其黏度大且透气性差,致使其干燥工艺需采取较高的干燥温度与较长的干燥时间。而高温及长时间干燥不利于药物有效成分的保留,尤其是对一些热敏性成分,如荷丹制剂中的荷叶碱、丹酚酸b、补骨脂素以及异补骨脂素等成分容易在高温条件下降解损失。
目前中药浸膏干燥工艺主要有减压干燥、喷雾干燥、冷冻干燥、真空带式干燥以及微波真空干燥等工艺。其中减压干燥工艺对中药浸膏干燥时间长,能耗大;配喷雾干燥和带式真空干燥对中药浸膏干燥速率快,但量少,生产效率低;冷冻干燥对中药浸膏干燥时间长,成本高。
《中国药典》公开了荷丹片的制备方法:番泻叶用90℃热水浸泡三次,每次30分钟,合并浸泡液,滤过,滤液备用;丹参粉碎成粗粉、用乙醇加热回流提取1.5小时,滤过,滤液回收乙醇,备用;荷叶、盐补骨脂、山楂及丹参药渣加水煎煮二次,每次2小时,煎液滤过,滤液合并,减压浓缩至相对密度为1.20(60℃)的清膏,放置,待药液温度降至约40℃时,加入2倍量的乙醇,搅匀,静置48小时,取上清液,滤过,滤液回收乙醇,与上述丹参乙醇提取液合并,浓缩至适量,真空干燥,加入适量的辅料,混匀,制成颗粒,压制成2500片,包糖衣;或压制成1000片,包薄膜衣,即得。
文献《响应面法优化荷叶含片的制备工艺》中,对荷叶提取浸膏采用喷雾干燥,目标温度为175℃,进料流速600mL/h时,得到荷叶粉分散性为96s,水分含量为4.6%,水分含量低,得率为(3.73±0.12)%,该条件下得到的干粉分散性好,水分含量低品质较优,提取物中荷叶碱含量为(1.25±0.037)g/100g。
文献《荷叶-山楂提取物制备工艺优选》中,对荷叶-山楂(1∶1,m/m)提取浸膏分别在减压(真空度为-0.08~-0.06MPa)50,60,70℃和常压105℃条件下干燥,记录烘干时间,测定提取物水分与荷叶碱和槲皮素的含量,确定干燥条件为60℃减压干燥。
超声辅助真空干燥主要是利用超声的空化作用、机械作用以及热效应来加速荷丹片浸膏在真空干燥环境下的干燥速率,能实现荷丹片浸膏在比较低干燥温度下进行快速干燥,缩短干燥时长,从而提升荷丹片浸膏干燥品质。见和大奎,朱文学,于斌等发表的论文《地黄浸膏超声真空干燥特性和动力学研究》
另外,采用现有技术对荷丹浸膏进行干燥,其中的荷叶碱,丹酚酸,补骨脂素,异补骨脂素,丹参酮等荷丹片特有的成分在含量上不稳定,常出现质量不合的问题。
发明内容
本发明的目的是为荷丹制剂浸膏提供一种新的制备方法,所述方法能有效提高荷丹制剂浸膏干燥效率,保留其药物有效成分,提升浸膏品质,从而降低生产成本,符合绿色制造的要求。
本发明一种荷丹制剂浸膏的制备方法,所述荷丹制剂是由荷叶、丹参、山楂、番泻叶、盐补骨脂五味药材为原料药经过加工制成,所述制备方法,包括以下步骤:
将荷叶、丹参、山楂、番泻叶、盐补骨脂五味药材的提取浓缩液,置于超声真空干燥箱内,开启真空泵和超声波发射器,进行超声辅助真空干燥。
本发明所述的制备方法,包括当真空干燥箱内压力降至-0.095MPa时,关闭阀门保持箱内负压,然后开启超声波发射器的步骤。
本发明所述的制备方法,其中所述超声波发射器的功率为100W,以30min为一个周期,超声15min,停15min,如此循环;保持真空干燥箱内温度和压力不变进行干燥,直至浸膏干燥物料水分达到要求后停止。
优选的,本发明所述的制备方法,步骤如下:
(1)提取:番泻叶用90℃热水浸泡三次,每次30分钟,合并浸泡液,滤过,滤液备用;丹参粉碎成粗粉后用乙醇加热回流提取90分钟,滤过,滤液回收乙醇,备用;荷叶、盐补骨脂、山楂以及丹参药渣加水煎煮两次,每次120分钟,煎煮液滤过,滤液备用。
(2)浓缩:番泻叶滤液与荷叶、盐补骨脂、山楂、丹参药渣煎煮滤液合并,减压浓缩(60℃)至相对密度为1.20的清膏,放置,待药液温度降至约40℃时,加入2倍量的乙醇,搅匀,静置48小时,取上清液,滤过,滤液回收乙醇,与丹参乙醇提取液合并,浓缩至适量(密度为1.15-1.20)。
(3)干燥:取浓缩液,铺平于干燥盘中,厚度约5mm,放入干燥温度为80℃的真空干燥箱内,然后开启真空泵,待箱内压力降至-0.095MPa时,关闭阀门保持箱内负压。然后开启超声波发射器,功率为100W,以30min为一个周期,进行超声时间15min,停15min,如此循环。保持真空干燥箱内温度和压力不变进行干燥,直至浸膏干燥物料水分达到要求后停止。
本发明的荷丹制剂浸膏含量检测方法,可以采用现有技术中的检测方法,如上述有关荷丹制剂检测专利中的检测方法,也可以使用以下测定方法进行含量检测:
(1)对照品溶液的制备
取荷叶碱、丹酚酸B、补骨脂素以及异补骨脂素标准品适量,精密称定,分别置于10mL容量瓶中,加甲醇溶解定容,配制成每1mL含有荷叶碱1.012mg、丹酚酸B2.144 mg、补骨脂素0.999mg、异补骨脂素2.072mg的对照品储备液;
取荷叶碱、丹酚酸B、补骨脂素、异补骨脂素对照品储备液适量至10mL容量瓶中,甲醇定容,混匀,得浓度分别为:53.81μg/mL、211.5μg/mL、21.42μg/mL、31.64μg/mL的混合对照品储备液。
(2)供试品溶液的制备
取荷丹片,粉碎,或取荷丹胶囊内容物,称取约0.5g,精密称定,置于25mL容量瓶中,加入适量甲醇,超声处理15min,放冷,用甲醇定容至刻度线,密塞摇匀,取适量14000rpm离心10min,精密移取上清液5mL至10mL容量瓶中,加50%甲醇定容至刻度,混匀,即得供试品溶液;
(3)测定方法:
吸取混合对照品储备液和供试品溶液,注入高效液相色谱仪中,得到色谱图,根据色谱图计算供试品中有效成分的含量;
该方法主要针对荷叶碱、丹酚酸b、补骨脂素以及异补骨脂素的检测。为此,本发明进一步提供检测方法。
采用以上检测方法对4种有效成分荷叶碱、丹酚酸b、补骨脂素以及异补骨脂素的检测结果进行评价,经过多批次的检测发现,本发明的制备方法得到的浸膏,其中的荷叶碱、丹酚酸b、补骨脂素以及异补骨脂素平均含量显著高于现有技术。
以下为10批次浸膏检测结果:
批次 | 荷叶碱 | 丹酚酸b | 补骨脂素 | 异补骨脂素 |
1 | 0.582% | 2.775% | 0.102% | 0.106% |
2 | 0.583% | 2.784% | 0.101% | 0.104% |
3 | 0.579% | 2.780% | 0.105% | 0.108% |
4 | 0.581% | 2.773% | 0.102% | 0.105% |
5 | 0.585% | 2.769% | 0.100% | 0.103% |
6 | 0.577% | 2.781% | 0.102% | 0.106% |
7 | 0.581% | 2.771% | 0.102% | 0.107% |
8 | 0.580% | 2.775% | 0.104% | 0.103% |
9 | 0.576% | 2.782% | 0.099% | 0.108% |
10 | 0.578% | 2.767% | 0.101% | 0.109% |
附图说明
图1荷丹片浸膏液、荷丹片超声辅助真空干燥浸膏粉和荷丹片真空干燥浸膏粉的高效液相图
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1,荷丹制剂浸膏的制备
荷丹制剂配方:
荷叶:60g
丹参:10g
山楂:30g
番泻叶:3g
补骨脂:10g
制备:
番泻叶用90℃热水浸泡三次,每次30分钟,合并浸泡液,滤过,滤液备用;丹参粉碎成粗粉,用乙醇加热回流提取1.5小时,滤过,滤液回收乙醇,备用;荷叶、盐补骨脂、山楂及丹参药渣加水煎煮二次,每次2小时,煎液滤过,滤液合并,减压浓缩至相对密度为1.20(60℃)的清膏,放置,待药液温度降至约40℃时,加入2倍量的乙醇,搅匀,静置48小时,取上清液,滤过,滤液回收乙醇,与上述丹参乙醇提取液合并;
对合并的提取液以减压浓缩方式进行浓缩,浓缩温度为60℃、真空度为-0.095MPa,液体浓缩至密度为1.15-1.20;
称取浓缩液90g,放置于自制的15×15×6cm的干燥盘中,厚度约5mm,将盛有浸膏液的干燥盘置于80℃的真空干燥箱中,关闭箱门,打开真空阀门,开启真空泵,使真空干燥箱内压力降至-0.095MPa,关闭真空阀门。保持真空干燥箱温度与压力不变。开启超声波发射器,设定超声功率为100W,超声时间为15min,停止15min,以30min为一周期,如此循环,直至浸膏干燥至含水率≤5%。
实验例:
本发明为了研究荷丹片浸膏干燥技术,对干燥方法进行了研究,以下为本发明的研究结果。
研究1、不同干燥方法的比较研究:
采用不同的干燥方法,并对干燥后的浸膏进行相关的含量测定,以探究适合荷丹片浸膏的干燥方法。
方法1真空干燥,方法如下:精密称取浓缩液90g,放置于自制的15×15×6cm的干燥盘中,厚度约5mm,将盛有荷丹片浸膏液的干燥盘放入已设置好80℃温度的真空干燥箱内。开启真空泵,将真空干燥箱内压力降至-0.095MPa,关闭真空阀门。保持真空干燥箱内温度和压力不变。每30min取出干燥盘称重,直至荷丹片浸膏干燥至含水率≤5%。干燥结束后测定浸膏粉中各有效成分含量。
方法2、热风干燥:
精密称取浓缩液90g,放置于自制的15×15×6cm的干燥盘中,厚度约5mm,将盛有荷丹片浸膏液的干燥盘放入烘箱80℃干燥36小时后收集浸膏粉并测定其中各有效成分含量。
方法3、冷冻干燥:
精密称取浓缩液90g放至干燥容器内,于-40℃中预冷冻6h。启动真空冷冻干燥机,待仪器达到平衡后,将浓缩液置于冷冻干燥机中干燥30h(冻干曲线:-40℃干燥10h,-20℃干燥5h,0℃干燥5h,20℃干燥5h,40℃干燥5h),收集浸膏粉并测定其中各有效成分含量。
方法4、喷雾干燥:
精密称取浓缩液90g,稀释至含水率达80%以上,注入流化床干燥器进行喷雾干燥。干燥条件为进风口温度130℃,出风口温度60℃,气流量40m3/h。干燥完成后,收集浸膏粉并测定其中各有效成分含量。
方法5、超声辅助真空干燥,方法如下:精密称取浓缩液90g,放置于自制的15×15×6cm的干燥盘中,厚度约5mm,将盛有荷丹片浸膏液的干燥盘置于80℃的真空干燥箱中,关闭箱门,打开真空阀门,开启真空泵,使真空干燥箱内压力降至-0.095MPa,关闭真空阀门。保持真空干燥箱温度与压力不变。开启超声波发射器,设定超声功率为100W,超声时间为15min,停止15min,以30min为一周期,如此循环,直至荷丹片浸膏干燥至含水率≤5%。干燥结束后测定浸膏粉中各有效成分含量。
结果比较:采用上述检测方法对荷丹片浸膏粉中各有效成分:荷叶碱、丹酚酸b、补骨脂素以及异补骨脂素进行含量测定。结果见表1。
表1荷丹片浸膏液、超声辅助真空干燥粉末与真空干燥粉末有效成含量以及干燥时间对比
经过不同干燥方法进行比较,发现荷丹片浸膏采用超声辅助真空干燥方法各组分含量最高。
研究2、不同干燥条件的比较研究:
在发现超声辅助真空干燥方法效果最佳的基础上,在固定其他条件的情况下,对超声辅助真空干燥技术的干燥温度、超声功率及超声间歇时间等参数进行筛选。
干燥温度选择
以干燥后浸膏粉中有效成分含量和干燥时间为评价指标,对超声辅助真空干燥技术参数中的干燥温度进行筛选,同时以超声辅助真空干燥技术参数中的超声功率100W,超声间歇时间15-15min为固定条件。结果见表2。
表2不同干燥温度对浸膏粉有效成分影响
超声功率的选择
以干燥后浸膏粉中有效成分含量和干燥时间为评价指标,对超声辅助真空干燥技术参数中的超声功率进行筛选,同时以超声辅助真空干燥技术参数中的干燥温度80℃,超声间歇时间15-15min为固定条件。结果见表3。
表3不同超声功率对浸膏粉有效成分影响
超声间歇时间的选择
以干燥后浸膏粉中有效成分含量干燥时间为评价指标,对超声辅助真空干燥技术参数中的超声功率进行筛选,同时以超声辅助真空干燥技术参数中的干燥温度80℃,超声功率100W为固定条件。结果见表4。
表4不同超声间歇时间对浸膏粉有效成分影响
注:5-25min:表示超声开启5min,停止25min。
结果显示,荷丹片浸膏采用超声辅助真空干燥技术的参数:干燥温度为80℃、超声功率为100W,超声间歇时间为15-15min效果最佳。其干燥粉末各有效成分:荷叶碱、丹酚酸b、补骨脂素以及异补骨脂素每一项指标都最佳。
Claims (4)
1.一种荷丹制剂浸膏的制备方法,所述荷丹制剂是由荷叶、丹参、山楂、番泻叶、盐补骨脂五味药材为原料药经过加工制成,其特征在于,所述制备方法,包括以下步骤:
将荷叶、丹参、山楂、番泻叶、盐补骨脂五味药材的提取浓缩液,置于超声真空干燥箱内,开启真空泵和超声波发射器,进行超声辅助真空干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当真空干燥箱内压力降至-0.095MPa时,关闭阀门保持箱内负压,然后开启超声波发射器。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述超声波发射器的功率为100W,以30min为一个周期,超声15min,停15min,如此循环;保持真空干燥箱内温度和压力不变进行干燥,直至浸膏干燥物料水分达到要求后停止。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法,包括以下步骤:
(1)提取:番泻叶用90℃热水浸泡三次,每次30分钟,合并浸泡液,滤过,滤液备用;丹参粉碎成粗粉后用乙醇加热回流提取90分钟,滤过,滤液回收乙醇,备用;荷叶、盐补骨脂、山楂以及丹参药渣加水煎煮两次,每次120分钟,煎煮液滤过,滤液备用;
(2)浓缩:番泻叶滤液与荷叶、盐补骨脂、山楂、丹参药渣煎煮滤液合并,减压浓缩(60℃)至相对密度为1.20的清膏,放置,待药液温度降至约40℃时,加入2倍量的乙醇,搅匀,静置48小时,取上清液,滤过,滤液回收乙醇,与丹参乙醇提取液合并,浓缩至适量(密度为1.15-1.20);
(3)干燥:取浓缩液,铺平于干燥盘中,厚度约5mm,放入干燥温度为80℃的真空干燥箱内,然后开启真空泵,待箱内压力降至-0.095MPa时,关闭阀门保持箱内负压,然后开启超声波发射器,功率为100W,以30min为一个周期,进行超声时间15min,停15min,如此循环;保持真空干燥箱内温度和压力不变进行干燥,直至浸膏干燥物料水分达到要求后停止。
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任广跃等: "超声处理对果蔬干燥速率及品质的影响", 《食品与生物技术学报》, vol. 39, no. 4, pages 9 - 17 * |
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