CN115636951A - 改性水性单组份环氧乳液、自干型环氧底漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种改性水性单组份环氧乳液、自干型环氧底漆及其制备方法，属于水性涂料加工技术领域，改性水性单组份环氧乳液，其成分包括：环氧树脂、助溶剂、环氧组分A、环氧组分B、甲基异丁酮、二甲基乙醇胺，水A，其中环氧组分A包括：乙醇、偶联剂、十七氟癸基三乙氧基硅烷、盐酸，其中环氧组分B以包括：二羟甲基丁酸、二羟甲基丙酸、甲基异丁酮、异佛尔酮二异氰酸酯；自干型环氧底漆，其成分包括：改性水性单组份环氧乳液、丙二酸甲醚、消泡剂、分散剂、润湿流平剂、防闪锈剂、蒙脱石、二丙二醇丁醚、防锈颜料、钛白、炭黑、填充料、水B、增稠剂。采用本发明的改性水性单组份环氧乳液制得的自干型环氧底漆各项性能优异，可替代双组分环氧涂料应用。
Description
技术领域
本发明属于水性涂料加工技术领域，具体涉及一种改性水性单组份环氧乳液、自干型环氧底漆及其制备方法。
背景技术
工业漆应用中，水性环氧涂料的使用已经成为一种不可或缺的产品，面对市场的要求的多样性，以及对水性环氧涂料性能需求的提高，双组份环氧涂料得到了广泛应用。
但是双组分环氧涂料也有一定的缺点，其一：需要双组分复配，AB组分使用需要注意配比，过多的A组分会使环氧基反应程度降低，不能完全反应交联，盐雾性能下降，过多的B组分会使环氧基反应完全，但是游离的活泼氢也会使涂膜的物理化学性能明显下降，所以需要提供合适的配比；其二：双组分的使用是具有一定的活化期的，且活化期较短，在一定的活化期内涂料使用不完，也就无法再使用了，造成了浪费，单组分环氧涂料可以克服上述缺点，且成本较低，但是单组分环氧涂料的各项性能与双组分环氧涂料有一定差距，目前在某些对水性漆性能要求高的场景，单组分环氧涂料无法替代双组份环氧涂料应用。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种改性水性单组份环氧乳液、自干型环氧底漆及其制备方法。采用本发明的改性水性单组份环氧乳液制得的自干型环氧底漆各项性能优异，可替代双组分环氧涂料应用。
一种改性水性单组份环氧乳液，以重量份数计，包括：26-30份环氧树脂、12-14份助溶剂、0.2-1份环氧组分A、17-19份环氧组分B、4-5份甲基异丁酮、0.05-0.1份二甲基乙醇胺，45-49份水A，
其中环氧组分A以重量份数计，包括：62-68份乙醇、8.5-9.5份偶联剂、24-28份十七氟癸基三乙氧基硅烷、1.5-1.8份盐酸，
其中环氧组分B以重量份数计，包括：8.5-9份二羟甲基丁酸、7.5-8份二羟甲基丙酸、26-28份甲基异丁酮、55-59份异佛尔酮二异氰酸酯。
进一步的，所述偶联剂为硅氧烷偶联剂。
进一步的，所述助溶剂为乙二醇丁醚或丙二醇甲醚中的一种或两种。
一种自干型环氧底漆，本发明所述的改性水性单组份环氧乳液，所述自干型环氧底漆以重量份数计，包括：35-45份改性水性单组份环氧乳液、0.5-1.5份丙二酸甲醚、0.1-0.3份消泡剂、0.4-1份分散剂、0.1-0.3份润湿流平剂、0.3-0.8份防闪锈剂、0.1-0.3份蒙脱石、0.1-1份二丙二醇丁醚、3-8份防锈颜料、1-5份钛白、0.1-0.2份炭黑、20-25份填充料、23-28份水B、0.2-0.5份增稠剂。
进一步的，所述填充料为硫酸钡、碳酸钙、滑石粉中的一种或多种。
一种自干型环氧底漆的制备方法，包括以下步骤：
A：制备改性水性单组份环氧乳液；
B：按照自干型环氧底漆的配比，称取各组分备用；
C：向容器D中加入水B、消泡剂总量的40-60％、分散剂、丙二醇甲醚，搅拌均匀后加入防闪锈剂、蒙脱石、防锈颜料、钛白、炭黑和填充料，以700-800r/min的速率搅拌15-20min得到混合浆料，将混合浆料研磨至细度≤25μm，得到前期料；
D：向容器E中加入步骤A制得的改性水性单组份环氧乳液、二丙二醇丁醚、前期浆、润湿流平剂、剩余的消泡剂，以400-500r/min搅拌15-20min，再加入增稠剂，搅拌均匀后得到自干型环氧底漆。
进一步的，步骤A所述的制备改性水性单组份环氧乳液包括以下步骤：
A1：按照改性水性单组份环氧乳液的配比，称取各组分备用；
A2：将乙醇、偶联剂、十七氟癸基三乙氧基硅烷加入容器A中，加入盐酸，然后搅拌40-60min制得环氧组分A；
A3：向容器B中加入二羟甲基丁酸、二羟甲基丙酸、甲基异丁酮，在55-65℃搅拌下溶解至各组分溶解，然后充入氮气，滴加异佛尔酮二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯滴加完毕后制得环氧组分B；
A4：向容器C中加入全部环氧树脂和助溶剂总量的60-70％，在100-120℃下搅拌至环氧树脂溶解，然后加入步骤A2制得的环氧组分A，反应1.5-2.5h，降温至75-85℃，充入氮气，加入步骤A3制得的环氧组分B，反应40-80min，减压去除甲基异丁酮，然后加入剩余的助溶剂，降温至40-60℃，加入二甲基乙醇胺，保温20-40min，加入水A，然后分散50-70min，制得改性水性单组份环氧乳液。
进一步的，步骤A3中所述滴加异佛尔酮二异氰酸酯时，将异佛尔酮二异氰酸酯用时50-70min以匀速滴加完毕。
本发明的有益效果是：
1、本发明中的采用改性水性单组份环氧乳液制得的自干型环氧底漆各项性能优异，可替代双组分环氧涂料应用，由于无水乙醇、硅氧烷偶联剂、十七氟癸基三乙氧基硅烷之间在盐酸水溶液的作用下复合反应生成了氟硅醇，通过加热以及中间体环氧组分B将氟硅醇引入环氧体系中，不仅作为固化剂形成Si-O-Si网络，增加了涂层的力学、热学性能，并且由于含氟链憎水，使其在涂料干燥过程中，更易迁移到涂层表面，涂层表面含氟量大于内部含氟量，使所制备的涂层具有优异的疏水性、耐化学、耐酸碱、耐污性能以及很强的基底结合力。
2、本发明的自干型环氧底漆干燥时间较短，且活化期较长，克服了双组份环氧涂料活化期较短导致涂料浪费的问题，通过采用二羟甲基丁酸、二羟甲基丙酸、甲基异丁酮、异佛尔酮二异氰酸酯进行复配生成组分B，其中二羟甲基丁酸和二羟甲基丙酸分子中含有两个伯羟基和一个羧基的多功能团化合物，使该分子既具有醇类、又具有酸类化合物的特性，亲油性的碳骨架及亲水性的官能团结构使其具有独特的溶解特性，而异佛尔酮二异氰酸酯保证自干型环氧底漆在接触空气后能够快速干燥，与双组份水性漆的交联固化相比，本发明的自干型环氧底漆由于不含交联固化剂，不会自内而外进行干燥，延缓了底漆的活化期，在表面干燥后，由于改性环氧乳液其特殊的骨架结构，使漆膜在延缓底漆活化期的同时，具有较好透气性，保证了底漆实际干燥时间不会过长。
3、本发明中，在步骤A3及A4的过程中充入氮气，避免了组分B中的各组分与空气接触，保证制备过程在无氧环境下进行，避免了在制备过冲中环氧底漆自干，与双组份环氧涂料相比，无需客户购买两种组分后自行调配，方便客户使用。
4、本发明对制备方法的搅拌速率和搅拌时间进行限定，当搅拌速率过慢漆液不易分散，容易产生结块反粗，搅拌速率过快的话易造成产品乳液方面的破乳，搅拌时间是为了使各组分充分混合均匀，使分散剂、增稠剂等效果达到最佳，时间过短了搅拌不均匀，时间过长会导致产品温度较高，部分助剂的挥发，通过对制备方法的搅拌速率和搅拌时间进行限定，避免因制备过程对产品的最终性能产生不利影响，从而提供产品综合性能稳定性。
具体实施方式
本发明中的环氧树脂为台湾南亚生产的901环氧树脂，偶联剂为KH-550硅氧烷偶联剂，盐酸为摩尔浓度为50％的盐酸水溶液，消泡剂为DEGO810，分散剂为BYK194，润湿流平剂为Tego270，防闪锈剂为Defors T750，水为去离子水，其他所用原料如无特别说明，均可由市面购买得到。
一、具体实施例
实施例1
改性水性单组份环氧乳液的制备
A1：按照改性水性单组份环氧乳液的配比，称取27.5份环氧树脂、12.4份助溶剂、0.3份环氧组分A、18份环氧组分B、5份甲基异丁酮、0.1份二甲基乙醇胺、46.7份水A，
其中助溶剂为乙二醇丁醚，
环氧组分A以重量份数计，包括：65份乙醇、9份偶联剂、25份十七氟癸基三乙氧基硅烷、1.6份盐酸水溶液，
环氧组分B以重量份数计，包括：8.6份二羟甲基丁酸、7.8份二羟甲基丙酸、27份甲基异丁酮、57份异佛尔酮二异氰酸酯；
A2：将乙醇、偶联剂、十七氟癸基三乙氧基硅烷加入反应釜A中，缓慢滴加盐酸水溶液，然后在室温下搅拌50min制得环氧组分A；
A3：向反应釜B中加入二羟甲基丁酸、二羟甲基丙酸、甲基异丁酮，在60℃搅拌下溶解至各组分溶解，然后充入氮气，开始滴加异佛尔酮二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯用1h滴加完毕，降温后制得环氧组分B；
A4：向反应釜C中加入全部环氧树脂和助溶剂总量的66％，在110℃下搅拌至环氧树脂溶解，然后加入步骤A2制得的环氧组分A，反应2h，降温至80℃，充入氮气，加入步骤A3制得的环氧组分B，反应60min，减压去除甲基异丁酮，然后加入剩余的助溶剂，降温至50℃，加入二甲基乙醇胺，保温30min，缓慢滴入水A，然后分散60min，制得改性水性单组份环氧乳液；
自干型环氧底漆的制备
B：按照自干型环氧底漆的配比，称取40份改性水性单组份环氧乳液、1份丙二酸甲醚、0.2份消泡剂、0.5份分散剂、0.2份润湿流平剂、0.5份防闪锈剂、0.2份蒙脱石、0.5份二丙二醇丁醚、5份防锈颜料、3份钛白、0.1份炭黑、23份填充料、25.5份水B、0.3份增稠剂备用，
其中填充料为硫酸钡；
C：向搅拌机D中加入水B、消泡剂总量的40-60％、分散剂、丙二醇甲醚，搅拌均匀后加入防闪锈剂、蒙脱石、防锈颜料、钛白、炭黑和填充料，以750r/min的速率搅拌18min得到混合浆料，将混合浆料研磨至细度≤25μm，得到前期料；
D：向搅拌机E中加入步骤A制得的改性水性单组份环氧乳液、二丙二醇丁醚、前期浆、流平剂、剩余的消泡剂，以450r/min搅拌18min，再加入增稠剂，搅拌均匀后得到自干型环氧底漆。
实施例2
改性水性单组份环氧乳液的制备
A1：按照改性水性单组份环氧乳液的配比，称取26份环氧树脂、12份助溶剂、1份环氧组分A、17份环氧组分B、4份甲基异丁酮、0.05份二甲基乙醇胺、45份水A，
其中助溶剂为丙二醇甲醚，
环氧组分A以重量份数计，包括：62份乙醇、9.5份偶联剂、24份十七氟癸基三乙氧基硅烷、1.8份盐酸水溶液，
环氧组分B以重量份数计，包括：8.5份二羟甲基丁酸、7.5份二羟甲基丙酸、28份甲基异丁酮、59份异佛尔酮二异氰酸酯；
A2：将乙醇、偶联剂、十七氟癸基三乙氧基硅烷加入反应釜A中，缓慢滴加盐酸水溶液，然后在室温下搅拌40min制得环氧组分A；
A3：向反应釜B中加入二羟甲基丁酸、二羟甲基丙酸、甲基异丁酮，在55℃搅拌下溶解至各组分溶解，然后充入氮气，开始滴加异佛尔酮二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯用1h滴加完毕，降温后制得环氧组分B；
A4：向反应釜C中加入全部环氧树脂和助溶剂总量的60％，在100℃下搅拌至环氧树脂溶解，然后加入步骤A2制得的环氧组分A，反应2.5h，降温至75℃，充入氮气，加入步骤A3制得的环氧组分B，反应80min，减压去除甲基异丁酮，然后加入剩余的助溶剂，降温至40℃，加入二甲基乙醇胺，保温40min，缓慢滴入水A，然后分散70min，制得改性水性单组份环氧乳液；
自干型环氧底漆的制备
B：按照自干型环氧底漆的配比，称取35份改性水性单组份环氧乳液、1.5份丙二酸甲醚、0.3份消泡剂、1份分散剂、0.3份润湿流平剂、0.3份防闪锈剂、0.3份蒙脱石、1份二丙二醇丁醚、8份防锈颜料、1份钛白、0.2份炭黑、20份填充料、28份水B、0.5份增稠剂备用，
其中填充料为滑石粉；
C：向搅拌机D中加入水B、消泡剂总量的40％、分散剂、丙二醇甲醚，搅拌均匀后加入防闪锈剂、蒙脱石、防锈颜料、钛白、炭黑和填充料，以700r/min的速率搅拌20min得到混合浆料，将混合浆料研磨至细度≤25μm，得到前期料；
D：向搅拌机E中加入步骤A制得的改性水性单组份环氧乳液、二丙二醇丁醚、前期浆、流平剂、剩余的消泡剂，以400r/min搅拌15min，再加入增稠剂，搅拌均匀后得到自干型环氧底漆。
实施例3
改性水性单组份环氧乳液的制备
A1：按照改性水性单组份环氧乳液的配比，称取30份环氧树脂、14份助溶剂、0.2份环氧组分A、19份环氧组分B、5份甲基异丁酮、0.1份二甲基乙醇胺、49份水A，
其中助溶剂为乙二醇丁醚，
环氧组分A以重量份数计，包括：68份乙醇、8.5份偶联剂、28份十七氟癸基三乙氧基硅烷、1.5份盐酸水溶液，
环氧组分B以重量份数计，包括：9份二羟甲基丁酸、8份二羟甲基丙酸、26份甲基异丁酮、55份异佛尔酮二异氰酸酯；
A2：将乙醇、偶联剂、十七氟癸基三乙氧基硅烷加入反应釜A中，缓慢滴加盐酸水溶液，然后在室温下搅拌60min制得环氧组分A；
A3：向反应釜B中加入二羟甲基丁酸、二羟甲基丙酸、甲基异丁酮，在65℃搅拌下溶解至各组分溶解，然后充入氮气，开始滴加异佛尔酮二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯用1h滴加完毕，降温后制得环氧组分B
A4：向反应釜C中加入全部环氧树脂和助溶剂总量的70％，在120℃下搅拌至环氧树脂溶解，然后加入步骤A2制得的环氧组分A，反应1.5h，降温至85℃，充入氮气，加入步骤A3制得的环氧组分B，反应40min，减压去除甲基异丁酮，然后加入剩余的助溶剂，降温至60℃，加入二甲基乙醇胺，保温20min，缓慢滴入水A，然后分散50min，制得改性水性单组份环氧乳液；
自干型环氧底漆的制备
B：按照自干型环氧底漆的配比，称取45份改性水性单组份环氧乳液、0.5份丙二酸甲醚、0.1份消泡剂、0.4份分散剂、0.1份润湿流平剂、0.8份防闪锈剂、0.1份蒙脱石、0.1份二丙二醇丁醚、3份防锈颜料、5份钛白、0.1份炭黑、25份填充料、23份水B、0.2份增稠剂备用，
其中填充料为质量比为1:1的硫酸钡和碳酸钙混合料；
C：向搅拌机D中加入水B、消泡剂总量的40-60％、分散剂、丙二醇甲醚，搅拌均匀后加入防闪锈剂、蒙脱石、防锈颜料、钛白、炭黑和填充料，以800r/min的速率搅拌15min得到混合浆料，将混合浆料研磨至细度≤25μm，得到前期料；
D：向搅拌机E中加入步骤A制得的改性水性单组份环氧乳液、二丙二醇丁醚、前期浆、流平剂、剩余的消泡剂，以500r/min搅拌20min，再加入增稠剂，搅拌均匀后得到自干型环氧底漆。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于，对比例1中改性水性单组份环氧乳液不包含环氧组分A。
二、性能测试
将上述实施例及对比例中制得的自干型环氧底漆进行性能比较，性能测试结果见表1，检测结果如下。
表1
由表1可知，实施例1-3中采用本发明的制备方法制得的自干型环氧底漆干燥时间短、各项性能优异，尤其是在耐水性、耐盐水性、耐盐雾性上面有着显著的提高。
由实施例1以及以及对比例1对比可以看出，对比例1中不含环氧组分A，制得的自干型环氧底漆在力学性能、耐水性、耐盐水性、耐盐雾性均有不同程度的降低，而实施例1中含环氧组分A制得的自干型环氧底漆各性能优异，这是由于环氧组分A中的无水乙醇、硅氧烷偶联剂、十七氟癸基三乙氧基硅烷之间在盐酸水溶液的作用下生成的氟硅醇，在引入环氧体系后，可以有效增强涂层的力学性能以及基底结合力，显著提高涂层的耐水性、耐盐水性、耐盐雾性能，这是由于氟硅醇作为固化剂形成稳定的Si-O-Si网络，提高体系的力学性能，并且由于含氟链憎水，使其在涂料干燥过程中，更易迁移到涂层表面，涂层表面含氟量大于内部含氟量，使所制备的涂层具有优异的化学性能。
Claims (8)
1.一种改性水性单组份环氧乳液，其特征在于，以重量份数计，包括：26-30份环氧树脂、12-14份助溶剂、0.2-1份环氧组分A、17-19份环氧组分B、4-5份甲基异丁酮、0.05-0.1份二甲基乙醇胺，45-49份水A，
其中环氧组分A以重量份数计，包括：62-68份乙醇、8.5-9.5份偶联剂、24-28份十七氟癸基三乙氧基硅烷、1.5-1.8份盐酸，
其中环氧组分B以重量份数计，包括：8.5-9份二羟甲基丁酸、7.5-8份二羟甲基丙酸、26-28份甲基异丁酮、55-59份异佛尔酮二异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种改性水性单组份环氧乳液，其特征在于，所述偶联剂为硅氧烷偶联剂。
3.根据权利要求1所述的一种改性水性单组份环氧乳液，其特征在于，所述助溶剂为乙二醇丁醚或丙二醇甲醚中的一种或两种。
4.一种自干型环氧底漆，包括权利要求1所述的改性水性单组份环氧乳液，其特征在于，所述自干型环氧底漆以重量份数计，包括：35-45份改性水性单组份环氧乳液、0.5-1.5份丙二酸甲醚、0.1-0.3份消泡剂、0.4-1份分散剂、0.1-0.3份润湿流平剂、0.3-0.8份防闪锈剂、0.1-0.3份蒙脱石、0.1-1份二丙二醇丁醚、3-8份防锈颜料、1-5份钛白、0.1-0.2份炭黑、20-25份填充料、23-28份水B、0.2-0.5份增稠剂。
5.根据权利要求4所述的一种自干型环氧底漆，其特征在于，所述填充料为硫酸钡、碳酸钙、滑石粉中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的一种自干型环氧底漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A：制备改性水性单组份环氧乳液；
B：按照自干型环氧底漆的配比，称取各组分备用；
C：向容器D中加入水B、消泡剂总量的40-60％、分散剂、丙二醇甲醚，搅拌均匀后加入防闪锈剂、蒙脱石、防锈颜料、钛白、炭黑和填充料，以700-800r/min的速率搅拌15-20min得到混合浆料，将混合浆料研磨至细度≤25μm，得到前期料；
D：向容器E中加入步骤A制得的改性水性单组份环氧乳液、二丙二醇丁醚、前期浆、润湿流平剂、剩余的消泡剂，以400-500r/min搅拌15-20min，再加入增稠剂，搅拌均匀后得到自干型环氧底漆。
7.根据权利要求6所述自干型环氧底漆的制备方法，其特征在于，步骤A所述的制备改性水性单组份环氧乳液包括以下步骤：
A1：按照改性水性单组份环氧乳液的配比，称取各组分备用；
A2：将乙醇、偶联剂、十七氟癸基三乙氧基硅烷加入容器A中，加入盐酸，然后搅拌40-60min制得环氧组分A；
A3：向容器B中加入二羟甲基丁酸、二羟甲基丙酸、甲基异丁酮，在55-65℃搅拌下溶解至各组分溶解，然后充入氮气，滴加异佛尔酮二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯滴加完毕后制得环氧组分B；
A4：向容器C中加入全部环氧树脂和助溶剂总量的60-70％，在100-120℃下搅拌至环氧树脂溶解，然后加入步骤A2制得的环氧组分A，反应1.5-2.5h，降温至75-85℃，充入氮气，加入步骤A3制得的环氧组分B，反应40-80min，减压去除甲基异丁酮，然后加入剩余的助溶剂，降温至40-60℃，加入二甲基乙醇胺，保温20-40min，加入水A，然后分散50-70min，制得改性水性单组份环氧乳液。
8.根据权利要求7所述自干型环氧底漆的制备方法，其特征在于，步骤A3中所述滴加异佛尔酮二异氰酸酯时，将异佛尔酮二异氰酸酯用时50-70min以匀速滴加完毕。
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