CN107163827B - 一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法 - Google Patents

一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法，包括以下步骤：首先将纳米片沸石粉表面采用海藻酸钠包覆，然后在其表面进行异氰酸酯官能团化，最后在水性聚氨酯的制备过程中加入制得的表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉，使得纳米片沸石粉稳定的分散在聚氨酯中，从而使得制得的水性聚氨酯涂料的耐磨性进一步提高，环保无毒。

Description

一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备 方法
技术领域：
本发明涉及建筑涂料领域，具体的涉及一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法。
背景技术：
建筑事业的蓬勃发展，对建筑材料的质量、性能提出了更高端饿要求。涂料时建筑材料的一个重要组成部分，涂料质量及性能，将影响到建筑物的装饰与寿命，对环境的美化也有重要作用。
聚氨酯涂料是一种重要的建筑涂料，其是由异氰酸酯类和含羟基类物质作用而固化成膜的涂料，具有良好的耐腐蚀性能、弹性、附着力、耐磨性、耐久性和绝缘性，是木材家具创业应用最多的涂料之一。近年来，国外已开发，研制新型聚氨酯涂料，采取措施提高涂料性能，降成生产成本、满足环保要求。水性聚氨酯树脂是发展方向。但是随着人们生活水平的提高以及建筑涂料的发展，对聚氨酯涂料耐磨性的要求也越来越高。因此如何制备一种耐磨性更优异的聚氨酯涂料是聚氨酯广泛应用的关键。
发明内容：
本发明的目的是提供一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法，该制备工艺条件温和，制得的涂料耐磨性好，环保无毒，稳定性优异。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海藻酸钠溶于无水乙醇中，搅拌制得改性溶液；
(2)将纳米片沸石粉和上述制得的改性溶液混合，在500W功率下超声30min，处理后过滤，干燥后制得海藻酸钠改性纳米片沸石粉；
(3)将上述制得的海藻酸钠改性纳米片沸石粉置于三口烧瓶中，然后加入二甲苯，混合均匀后加入异佛尔酮二异氰酸酯，缓慢升温至110℃后反应3-5h，反应结束后，冷却至室温，过滤，真空干燥，得到表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉；
(4)将制得的表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯和有机溶剂混合搅拌分散均匀，制得组分A；将多元醇和有机溶剂混合，得到组分B；将二羟甲基丙酸和有机溶剂混合制得组分C；
(5)将聚四氢呋喃醚二醇置于四口烧瓶中，搅拌条件下升温至100℃，并抽真空处理2h，冷却后接上冷凝管，氮气保护下边搅拌边缓慢加入组分A，滴加完毕后，50-70℃下反应40min，然后边搅拌边加入组分B，滴加完毕后，反应50min，最后搅拌状态下加入组分C，并加入催化剂，反应2-5h，反应结束后冷却至35℃，滴加三乙胺，搅拌30min，冷却至室温，最后加入氨基磺酸钠，3000r/min搅拌转速下搅拌30min，加入去离子水继续搅拌30min，减压蒸馏除去有机溶剂，得到改性水性聚氨酯乳液；
(6)向改性水性聚氨酯乳液中加入去离子水、流平剂、消泡剂、催干剂、成膜助剂搅拌混合均匀，制得水性聚氨酯涂料。
作为上述技术方案的优选，海藻酸钠、纳米片沸石粉的质量比为0.75:1。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述海藻酸钠改性纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1：(3.5-6)。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1：(5-10)。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述多元醇为1,2-丁二醇、新戊二醇中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
作为上述技术方案的优选，步骤(6)中，所述改性水性聚氨酯乳液、去离子水、流平剂、消泡剂、催干剂、成膜助剂的用量，以重量份计分别为：改性水性聚氨酯乳液50-80份、去离子水100份、流平剂5-12份、消泡剂3-7份、催干剂5-10份、成膜助剂5-10份。
作为上述技术方案的优选，所述流平剂为羧甲基纤维素、聚丙烯酸、聚醚改性有机硅氧烷、聚酯改性有机硅氧烷中的一种。
作为上述技术方案的优选，所述成膜助剂为醇酯十二。
作为上述技术方案的优选，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用纳米片沸石粉对涂料进行改性，为了改善纳米片沸石粉与聚氨酯的相容性，本发明首先采用海藻酸钠对纳米片沸石粉进行表面包覆，使得下一步对其进行异氰酸酯官能团化更均匀，制得的异氰酸酯化纳米片沸石粉可以参与聚氨酯的制备中，本发明通过合理调节制备条件，使得制得的水性聚氨酯涂料稳定性好，耐磨性能优异。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海藻酸钠溶于无水乙醇中，搅拌制得改性溶液；
(2)将纳米片沸石粉和上述制得的改性溶液混合，在500W功率下超声30min，处理后过滤，干燥后制得海藻酸钠改性纳米片沸石粉；其中，海藻酸钠、纳米片沸石粉的质量比为0.75:1；
(3)将上述制得的海藻酸钠改性纳米片沸石粉置于三口烧瓶中，然后加入二甲苯，混合均匀后加入异佛尔酮二异氰酸酯，缓慢升温至110℃后反应3h，反应结束后，冷却至室温，过滤，真空干燥，得到表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉；其中，海藻酸钠改性纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1：3.5；
(4)将制得的表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯和有机溶剂混合搅拌分散均匀，制得组分A；将多元醇和有机溶剂混合，得到组分B；将二羟甲基丙酸和有机溶剂混合制得组分C；其中，表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1：5；
(5)将聚四氢呋喃醚二醇置于四口烧瓶中，搅拌条件下升温至100℃，并抽真空处理2h，冷却后接上冷凝管，氮气保护下边搅拌边缓慢加入组分A，滴加完毕后，50℃下反应40min，然后边搅拌边加入组分B，滴加完毕后，反应50min，最后搅拌状态下加入组分C，并加入催化剂，反应2h，反应结束后冷却至35℃，滴加三乙胺，搅拌30min，冷却至室温，最后加入氨基磺酸钠，3000r/min搅拌转速下搅拌30min，加入去离子水继续搅拌30min，减压蒸馏除去有机溶剂，得到改性水性聚氨酯乳液；
(6)向改性水性聚氨酯乳液中加入去离子水、流平剂、消泡剂、催干剂、成膜助剂搅拌混合均匀，制得水性聚氨酯涂料；其中各组分的用量分别为改性水性聚氨酯乳液50份、去离子水100份、流平剂5份、消泡剂3份、催干剂5份、成膜助剂5份。
实施例2
一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海藻酸钠溶于无水乙醇中，搅拌制得改性溶液；
(2)将纳米片沸石粉和上述制得的改性溶液混合，在500W功率下超声30min，处理后过滤，干燥后制得海藻酸钠改性纳米片沸石粉；其中，海藻酸钠、纳米片沸石粉的质量比为0.75:1；
(3)将上述制得的海藻酸钠改性纳米片沸石粉置于三口烧瓶中，然后加入二甲苯，混合均匀后加入异佛尔酮二异氰酸酯，缓慢升温至110℃后反应5h，反应结束后，冷却至室温，过滤，真空干燥，得到表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉；其中，海藻酸钠改性纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1：6；
(4)将制得的表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯和有机溶剂混合搅拌分散均匀，制得组分A；将多元醇和有机溶剂混合，得到组分B；将二羟甲基丙酸和有机溶剂混合制得组分C；其中，表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1：10；
(5)将聚四氢呋喃醚二醇置于四口烧瓶中，搅拌条件下升温至100℃，并抽真空处理2h，冷却后接上冷凝管，氮气保护下边搅拌边缓慢加入组分A，滴加完毕后，70℃下反应40min，然后边搅拌边加入组分B，滴加完毕后，反应50min，最后搅拌状态下加入组分C，并加入催化剂，反应5h，反应结束后冷却至35℃，滴加三乙胺，搅拌30min，冷却至室温，最后加入氨基磺酸钠，3000r/min搅拌转速下搅拌30min，加入去离子水继续搅拌30min，减压蒸馏除去有机溶剂，得到改性水性聚氨酯乳液；
(6)向改性水性聚氨酯乳液中加入去离子水、流平剂、消泡剂、催干剂、成膜助剂搅拌混合均匀，制得水性聚氨酯涂料；其中各组分的用量分别为改性水性聚氨酯乳液80份、去离子水100份、流平剂12份、消泡剂7份、催干剂10份、成膜助剂10份。
实施例3
一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海藻酸钠溶于无水乙醇中，搅拌制得改性溶液；
(2)将纳米片沸石粉和上述制得的改性溶液混合，在500W功率下超声30min，处理后过滤，干燥后制得海藻酸钠改性纳米片沸石粉；其中，海藻酸钠、纳米片沸石粉的质量比为0.75:1；
(3)将上述制得的海藻酸钠改性纳米片沸石粉置于三口烧瓶中，然后加入二甲苯，混合均匀后加入异佛尔酮二异氰酸酯，缓慢升温至110℃后反应3.5h，反应结束后，冷却至室温，过滤，真空干燥，得到表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉；其中，海藻酸钠改性纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1：4；
(4)将制得的表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯和有机溶剂混合搅拌分散均匀，制得组分A；将多元醇和有机溶剂混合，得到组分B；将二羟甲基丙酸和有机溶剂混合制得组分C；其中，表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1：6；
(5)将聚四氢呋喃醚二醇置于四口烧瓶中，搅拌条件下升温至100℃，并抽真空处理2h，冷却后接上冷凝管，氮气保护下边搅拌边缓慢加入组分A，滴加完毕后，55℃下反应40min，然后边搅拌边加入组分B，滴加完毕后，反应50min，最后搅拌状态下加入组分C，并加入催化剂，反应3h，反应结束后冷却至35℃，滴加三乙胺，搅拌30min，冷却至室温，最后加入氨基磺酸钠，3000r/min搅拌转速下搅拌30min，加入去离子水继续搅拌30min，减压蒸馏除去有机溶剂，得到改性水性聚氨酯乳液；
(6)向改性水性聚氨酯乳液中加入去离子水、流平剂、消泡剂、催干剂、成膜助剂搅拌混合均匀，制得水性聚氨酯涂料；其中各组分的用量分别为改性水性聚氨酯乳液60份、去离子水100份、流平剂7份、消泡剂4份、催干剂6份、成膜助剂6份。
实施例4
一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海藻酸钠溶于无水乙醇中，搅拌制得改性溶液；
(2)将纳米片沸石粉和上述制得的改性溶液混合，在500W功率下超声30min，处理后过滤，干燥后制得海藻酸钠改性纳米片沸石粉；其中，海藻酸钠、纳米片沸石粉的质量比为0.75:1；
(3)将上述制得的海藻酸钠改性纳米片沸石粉置于三口烧瓶中，然后加入二甲苯，混合均匀后加入异佛尔酮二异氰酸酯，缓慢升温至110℃后反应4h，反应结束后，冷却至室温，过滤，真空干燥，得到表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉；其中，海藻酸钠改性纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1：5；
(4)将制得的表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯和有机溶剂混合搅拌分散均匀，制得组分A；将多元醇和有机溶剂混合，得到组分B；将二羟甲基丙酸和有机溶剂混合制得组分C；其中，表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1：7；
(5)将聚四氢呋喃醚二醇置于四口烧瓶中，搅拌条件下升温至100℃，并抽真空处理2h，冷却后接上冷凝管，氮气保护下边搅拌边缓慢加入组分A，滴加完毕后，60℃下反应40min，然后边搅拌边加入组分B，滴加完毕后，反应50min，最后搅拌状态下加入组分C，并加入催化剂，反应4h，反应结束后冷却至35℃，滴加三乙胺，搅拌30min，冷却至室温，最后加入氨基磺酸钠，3000r/min搅拌转速下搅拌30min，加入去离子水继续搅拌30min，减压蒸馏除去有机溶剂，得到改性水性聚氨酯乳液；
(6)向改性水性聚氨酯乳液中加入去离子水、流平剂、消泡剂、催干剂、成膜助剂搅拌混合均匀，制得水性聚氨酯涂料；其中各组分的用量分别为改性水性聚氨酯乳液70份、去离子水100份、流平剂9份、消泡剂5份、催干剂7份、成膜助剂7份。
实施例5
一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海藻酸钠溶于无水乙醇中，搅拌制得改性溶液；
(2)将纳米片沸石粉和上述制得的改性溶液混合，在500W功率下超声30min，处理后过滤，干燥后制得海藻酸钠改性纳米片沸石粉；其中，海藻酸钠、纳米片沸石粉的质量比为0.75:1；
(3)将上述制得的海藻酸钠改性纳米片沸石粉置于三口烧瓶中，然后加入二甲苯，混合均匀后加入异佛尔酮二异氰酸酯，缓慢升温至110℃后反应4.5h，反应结束后，冷却至室温，过滤，真空干燥，得到表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉；其中，海藻酸钠改性纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1：5.5；
(4)将制得的表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯和有机溶剂混合搅拌分散均匀，制得组分A；将多元醇和有机溶剂混合，得到组分B；将二羟甲基丙酸和有机溶剂混合制得组分C；其中，表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1：8；
(5)将聚四氢呋喃醚二醇置于四口烧瓶中，搅拌条件下升温至100℃，并抽真空处理2h，冷却后接上冷凝管，氮气保护下边搅拌边缓慢加入组分A，滴加完毕后，65℃下反应40min，然后边搅拌边加入组分B，滴加完毕后，反应50min，最后搅拌状态下加入组分C，并加入催化剂，反应4.5h，反应结束后冷却至35℃，滴加三乙胺，搅拌30min，冷却至室温，最后加入氨基磺酸钠，3000r/min搅拌转速下搅拌30min，加入去离子水继续搅拌30min，减压蒸馏除去有机溶剂，得到改性水性聚氨酯乳液；
(6)向改性水性聚氨酯乳液中加入去离子水、流平剂、消泡剂、催干剂、成膜助剂搅拌混合均匀，制得水性聚氨酯涂料；其中各组分的用量分别为改性水性聚氨酯乳液75份、去离子水100份、流平剂10份、消泡剂6份、催干剂8份、成膜助剂8份。
上述制得的水性聚氨酯涂料长时间放置无明显沉淀产生，稳定性优异。
将上述制得的涂料使用XB-30线棒涂布器进行涂布，耐磨性按照GB 1768-79标准，将试样固定于耐磨仪工作转盘上，在加压臂上加所需的重量和经整新的橡胶砂轮，把样板先磨50转，称重，然后从新磨至规定的转数，称重计算损耗量，测试结果表面，实施例1-5制得的涂料涂膜的磨损量仅为0.001-0.0018g，涂料耐磨性能优异。

Claims (10)

1.一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将海藻酸钠溶于无水乙醇中，搅拌制得改性溶液；
(2)将纳米片沸石粉和上述制得的改性溶液混合，在500W功率下超声30min，处理后过滤，干燥后制得海藻酸钠改性纳米片沸石粉；
(3)将上述制得的海藻酸钠改性纳米片沸石粉置于三口烧瓶中，然后加入二甲苯，混合均匀后加入异佛尔酮二异氰酸酯，缓慢升温至110℃后反应3-5h，反应结束后，冷却至室温，过滤，真空干燥，得到表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉；
(4)将制得的表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯和有机溶剂混合搅拌分散均匀，制得组分A；将多元醇和有机溶剂混合，得到组分B；将二羟甲基丙酸和有机溶剂混合制得组分C；
(5)将聚四氢呋喃醚二醇置于四口烧瓶中，搅拌条件下升温至100℃，并抽真空处理2h，冷却后接上冷凝管，氮气保护下边搅拌边缓慢加入组分A，滴加完毕后，50-70℃下反应40min，然后边搅拌边加入组分B，滴加完毕后，反应50min，最后搅拌状态下加入组分C，并加入催化剂，反应2-5h，反应结束后冷却至35℃，滴加三乙胺，搅拌30min，冷却至室温，最后加入氨基磺酸钠，3000r/min搅拌转速下搅拌30min，加入去离子水继续搅拌30min，减压蒸馏除去有机溶剂，得到改性水性聚氨酯乳液；
(6)向改性水性聚氨酯乳液中加入去离子水、流平剂、消泡剂、催干剂、成膜助剂搅拌混合均匀，制得水性聚氨酯涂料。
2.如权利要求1所述的一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法，其特征在于，海藻酸钠、纳米片沸石粉的质量比为0.75:1。
3.如权利要求1所述的一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述海藻酸钠改性纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1：(3.5-6)。
4.如权利要求1所述的一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述表面异氰酸酯化的纳米片沸石粉、异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1：(5-10)。
5.如权利要求1所述的一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述多元醇为1,2-丁二醇、新戊二醇中的一种。
6.如权利要求1所述的一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
7.如权利要求1所述的一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述改性水性聚氨酯乳液、去离子水、流平剂、消泡剂、催干剂、成膜助剂的用量，以重量份计分别为：改性水性聚氨酯乳液50-80份、去离子水100份、流平剂5-12份、消泡剂3-7份、催干剂5-10份、成膜助剂5-10份。
8.如权利要求1所述的一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法，其特征在于，所述流平剂为羧甲基纤维素、聚丙烯酸、聚醚改性有机硅氧烷、聚酯改性有机硅氧烷中的一种。
9.如权利要求1所述的一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法，其特征在于，所述成膜助剂为醇酯十二。
10.如权利要求1所述的一种基于纳米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨涂料的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
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