CN115636667A - 一种镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷及其制备方法和应用，属于压电陶瓷制备技术领域，该压电陶瓷采用固相反应法制备而成，化学组成为yLa‑(1‑x)Pb(Sc1/2Ta1/2)O3‑xPbTiO3(xLa‑PST‑PT)，0.3≤x≤0.5,0≤y≤0.02。本发明所制备的La‑PST‑PT压电陶瓷可以有效解决高性能压电器件制备的关键技术问题，即能够满足高的压电系数和高的机电耦合系数、大的应变响应和低的应变滞后以及具备高的温度稳定性的几种性能指标，并且改善了含Sc和Ta元素陶瓷烧结温度高的问题，因此本发明的La‑PST‑PT压电陶瓷在高性能压电器件开发上是一种非常有前途的候选材料。
Description
技术领域
本发明属于压电陶瓷制备技术领域，具体涉及一种镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅(La-PST-PT)压电陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
压电材料是一种重要的功能材料，其直接能实现机械能与电能之间的相互转换。目前，压电材料已经被应用于许多重要的技术领域，例如医学成像，诊断和治疗、压电换能器、传感器、致动器、能量捕获器等。在压电材料中，压电陶瓷由于制备简单、周期短、生产成本低和易于重复等优势而得到了广泛的研究与应用。锆钛酸铅(PZT)基压电陶瓷由于其良好的机电转换能力，在近半个多世纪的时间里几乎垄断了整个压电陶瓷市场。但是，随着科技的发展，PZT压电陶瓷的性能已经满足不了当前高性能压电器件的研发需求，因此开发优异性能的压电陶瓷是非常迫切的。
在换能器和传感器等的应用上通常希望压电陶瓷具有高的压电系数和高的机电耦合系数，而在致动器的应用上希望压电陶瓷具备大的应变响应和低的应变滞后。此外，压电器件在恶劣的环境条件下使用，压电陶瓷还需要具备高的温度稳定性。目前，还没有同时能够兼具上述几种性能的压电陶瓷。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷及其制备方法和应用，能够解决现有的压电陶瓷材料无法兼具压电特性和应变特性以及温度稳定性的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷，该镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷的化学组成为yLa-(1-x)Pb(Sc1/2Ta1/2)O3-xPbTiO3；其中，0.3≤x≤0.5,0≤y≤0.02。
优选地，该La-PST-PT压电陶瓷的压电系数为730～830pC/N，平面机电耦合系数为0.55～0.71，居里温度为162～205℃，室温介电常数为4080～5380，剩余极化强度为27～31μC/cm2，矫顽场为0.70～0.78kV/mm。
优选地，该La-PST-PT压电陶瓷在2kV/mm的电场下的单极应变为0.16％～0.20％，应变滞后为10％～15％，在30～150℃时应变最大变化为6％～10％。
本发明公开的一种镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)按照yLa-(1-x)Pb(Sc1/2Ta1/2)O3-xPbTiO3，0.3≤x≤0.5,0≤y≤0.02的化学计量进行配料，称取ScTaO4前驱体、La2O3、PbO和TiO2原料，充分球磨均匀，得到混合料，然后干燥、研磨；
2)将经步骤1)处理的混合料预烧处理，得到纯钙钛矿相的La-PST-PT预烧粉料，然后预烧粉料进行二次充分球磨、干燥；
3)将二次球磨的预烧粉料造粒处理，然后过筛、压制成生坯片，将生坯片排胶处理后进行烧结，得到镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷。
优选地，步骤1)中，所用ScTaO4前驱体的制备方法如下：
按照ScTaO4的化学式称取原料Sc2O3和Ta2O5，按照250～320转/分钟的转速球磨处理12～24小时，然后于70～100℃下干燥处理，研磨后在1300～1400℃下煅烧处理2～4小时，获得ScTaO4前驱体。
优选地，步骤1)中，球磨的转速为250～320转/分钟，球磨时间为12～24小时；干燥温度为70～100℃。
优选地，步骤2)中，预烧处理温度为850～950℃，预烧处理时间为2～4小时；二次球磨转速为250～320转/分钟，二次球磨时间为6～12小时，干燥温度为70～100℃。
优选地，步骤3)中，采用质量浓度为3％～5％的聚乙烯醇水溶液对预烧粉末进行造粒处理，聚乙烯醇水溶液的加入量为预烧粉末质量的5％～10％；过筛所用的筛网孔径为80～100目。
优选地，步骤3)中，排胶处理温度为550～650℃，排胶处理时间为2～3小时，升温速率为1～3℃/min；烧结处理温度为1200～1300℃，升温速率为3℃/min，保温时间为2～4小时。
本发明还公开了上述的镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷在制备高性能压电器件中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅(La-PST-PT)压电陶瓷在低电场下具有大的应变响应、低的应变滞后和良好的应变温度稳定性，其压电系数约为730-830pC/N，平面机电耦合系数为0.55-0.71，居里温度为162-205℃，室温介电常数为4080-5380，剩余极化强度约为27-31μC/cm2，矫顽场约为0.70-0.78kV/mm。在2kV/mm的电场下的单极应变约为0.16-0.20％，应变滞后为10％，在30-150℃时应变最大变化为6％。可见，La-PST-PT的整体性能优于目前已报道铅基压电陶瓷，在高性能压电器件的制备上具有非常广阔的应用前景。
本发明公开的镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅(La-PST-PT)压电陶瓷的制备方法，采用固相反应法制备而成，该方法操作简单，有效降低了La-PST-PT压电陶瓷的烧结温度(与现有技术相比下降100-200℃)，同时获得了较高的压电系数和机电耦合系数。
附图说明
图1是实施例3制备的La-PST-PT压电陶瓷的X-ray衍射图谱。
图2是实施例3制备的La-PST-PT压电陶瓷的阻抗图谱。
图3是实施例3制备的La-PST-PT压电陶瓷的介电常数与温度的关系图。
图4是实施例3制备的La-PST-PT压电陶瓷的电滞回线图。
图5是实施例3制备的La-PST-PT压电陶瓷的电场诱导的应变曲线图。
图6是实施例3制备的La-PST-PT压电陶瓷材料的应变随温度的变化图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明所述的一种具有优异压电性能和应变特性的镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅(La-PST-PT)压电陶瓷，其化学组成为：yLa-(1-x)Pb(Sc1/2Ta1/2)O3-xPbTiO3(xLa-PST-PT)，0.3≤x≤0.5,0≤y≤0.02。
本发明还公开了上述的镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅(La-PST-PT)压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)按照ScTaO4的化学式准确称取Sc2O3和Ta2O5原料并且球磨混合，然后干燥、研磨，放入坩埚中压实煅烧，获得ScTaO4前驱体。
2)按照yLa-(1-x)Pb(Sc1/2Ta1/2)O3-xPbTiO3(xLa-PST-PT)，0.3≤x≤0.5,0≤y≤0.02，的化学计量比进行配料，准确称量ScTaO4前驱体、La2O3、PbO和TiO2原料放入球磨罐中，以无水乙醇为介质进行球磨。
3)将2)中球磨后的混合料进行干燥、研磨，放入坩埚中进行预烧，获得纯钙钛矿相的La-PST-PT预烧粉末。
4)将3)中获得的预烧粉末进行二次球磨，之后干燥。
5)称取一定量的二次球磨后的预烧粉末，加入聚乙烯醇(PVA)水溶液进行造粒，过筛，压成生坯片。
6)将生坯片进行排胶，之后进行烧结获得La-PST-PT陶瓷片。
还包括对获得的La-PST-PT陶瓷片进行电学性能测试的操作，包括：
将陶瓷片在砂纸上磨到一定厚度，上下表面均匀地刷上银浆，之后进行烧结，烧结温度为600～750℃，保温时间30分钟。
上电极后的陶瓷片用砂纸除去边缘多余银层，然后极化后进行电学性能测试，极化温度为100～130℃，极化时间为20分钟，电场为3kV/mm。
具体实施例如下：
实施例1
称取9.5208g的Sc2O3(99.9％)与30.4792g的Ta2O5(99.99％)放入球磨罐中，在行星式球磨机上以280转/分钟的转速球磨混合24小时，之后在80℃烘干，最后在1400℃烧结4小时获得前驱体ScTaO4。
按照0.55Pb(Sc1/2Ta1/2)O3-0.45PbTiO3的化学计量比，分别称取3.6005g的ScTaO4、10.0159的PbO(99.9％)和1.5799g的TiO2(99.99％)放入球磨罐中并加入30ml的乙醇，在行星式球磨机上以280转/分钟的转速球磨24小时，充分混合均匀后，将混合原料放入烘箱中在80℃下烘干。
烘干后的混合料进行研磨，放入刚玉坩埚里压实，再将坩埚放在马弗炉中以3℃/min的升温速率升到900℃，保温2小时后获得0.55PST-0.45PT预烧粉，然后把预烧粉在行星式球磨机上以280转/分钟的转速球磨12小时，之后80℃烘干。
称取8克的0.55PST-0.45PT陶瓷粉放入研钵里，加入0.8ml的5wt％的PVA水溶液进行造粒，其中PVA水溶液分多次进行滴加，然后过80目的筛子，获得造粒粉。
称取0.75g的造粒粉放入直径为10毫米的模具中进行压片，获得的生坯片放入马弗炉中以1℃/min的升温速率升温到550℃保温2小时进行排胶。
排胶后的生坯片以埋烧的方式放入马弗炉中以3℃/min的升温速率升温到1200-1300℃，保温2小时后获得0.55PST-0.45PT陶瓷片。
然后把0.55PST-0.45PT陶瓷片用砂纸磨到0.7mm的厚度，上下表面均匀地刷上银浆，之后放在马弗炉中以3℃/min的升温速率升温到720℃，保温30分钟后得到带有银电极的陶瓷片，然后陶瓷片用砂纸除去边缘多余银层，之后在130℃下极化20分钟后进行电学性能测试。
本实施例制备的0.55PST-0.45PT压电陶瓷具有以下特点：压电系数为730pC/N，平面机电耦合系数为0.60，居里温度为205℃，室温介电常数约为4080，剩余极化为27.4μC/cm2，矫顽场为0.78kV/mm，在2kV/mm电场下的单极应变为0.16％。
实施例2
按照0.005La-0.55Pb(Sc1/2Ta1/2)O3-0.45PbTiO3的化学计量比，分别称取3.6037g的ScTaO4、9.9748的PbO(99.9％)、1.5813g的TiO2(99.99％)和0.0358g的La2O3(99.99％)放入球磨罐中并加入30ml的乙醇，在行星式球磨机上以280转/分钟的转速球磨24小时，充分混合均匀后，将混合原料放入烘箱中在80℃下烘干。
烘干后的混合料进行研磨，放入刚玉坩埚里压实，再将坩埚放在马弗炉中以3℃/min的升温速率升到900℃，保温2小时后获得0.005La-0.55PST-0.45PT预烧粉，然后把预烧粉在行星式球磨机上以280转/分钟的转速球磨12小时，之后80℃烘干。
称取8克的0.005La-0.55PST-0.45PT陶瓷粉放入研钵里，加入0.8ml的5wt％的PVA水溶液进行造粒，其中PVA水溶液分多次进行滴加，然后过80目的筛子，获得造粒粉。
称取0.75g的造粒粉放入直径为10毫米的模具中进行压片，获得的生坯片放入马弗炉中以1℃/min的升温速率升温到550℃保温2小时进行排胶。
排胶后的生坯片以埋烧的方式放入马弗炉中以3℃/min的升温速率升温到1200-1300℃，保温2小时后获得0.005La-0.55PST-0.45PT陶瓷片。
然后把0.005La-0.55PST-0.45PT陶瓷片用砂纸磨0.7mm的厚度，上下表面均匀地刷上银浆，之后放入马弗炉中以3℃/min的升温速率升温到720℃，保温30分钟后得到带有银电极的陶瓷片，然后将陶瓷片用砂纸除去边缘多余银层，之后在130℃极化20分钟后进行电学性能测试。
本实施例制备的0.005La-0.55PST-0.45PT压电陶瓷具有以下特点：压电系数为780pC/N，平面机电耦合系数为0.65，居里温度为200℃，室温介电常数约为4360，剩余极化为28.2μC/cm2，矫顽场为0.72kV/mm，在2kV/mm电场下的单极应变为0.18％。
实施例3
按照0.01La-0.55Pb(Sc1/2Ta1/2)O3-0.45PbTiO3的化学计量比，分别称取3.6069g的ScTaO4、9.9335的PbO(99.9％)、1.5827g的TiO2(99.99％)和0.0718g的La2O3(99.99％)放入球磨罐中并加入30ml乙醇，在行星式球磨机上以280转/分钟的转速球磨24小时，充分混合均匀后，将混合原料放入烘箱中在80℃下烘干。
烘干后的混合料进行研磨，放入刚玉坩埚里压实，再将坩埚放入马弗炉中以3℃/min的升温速率升到900℃，保温2小时后获得0.01La-0.55PST-0.45PT预烧粉，然后把预烧粉在行星式球磨机上以280转/分钟的转速球磨12小时，之后80℃烘干。
称取8克的0.01La-0.55PST-0.45PT陶瓷粉放入研钵里，加入0.8ml的5wt％的PVA水溶液进行造粒，其中PVA水溶液分多次进行滴加，然后过80目的筛子，获得造粒粉。
称取0.75g的造粒粉放入直径为10毫米的模具中进行压片，获得的生坯片放入马弗炉中以1℃/min的升温速率升温到550℃保温2小时进行排胶。
排胶后的生坯片以埋烧的方式放入马弗炉中以3℃/min的升温速率升温到1200-1300℃，保温2小时后获得0.01La-0.55PST-0.45PT陶瓷片。
然后把0.01La-0.55PST-0.45PT陶瓷片用砂纸磨0.7mm的厚度，上下表面均匀地刷上银浆，之后放在马弗炉中以3℃/min的升温速率升温到720℃，保温30分钟后得到带有银电极的陶瓷片，然后将陶瓷片用砂纸除去边缘多余银层，在130℃极化20分钟后进行电学性能的测试。
本实施例制备的0.01La-0.55PST-0.45PT压电陶瓷具有以下特点：压电系数为830pC/N，平面机电耦合系数为0.71，居里温度为185℃，室温介电常数约为4800，剩余极化为31.2μC/cm2，矫顽场为0.73kV/mm，在2kV/mm电场下的单极应变为0.20％，应变滞后为10％，在30-150℃时的应变最大变化为6％。
实施例4
按照0.02La-0.55Pb(Sc1/2Ta1/2)O3-0.45PbTiO3的化学计量比，分别称取3.6133g的ScTaO4、9.8507的PbO(99.9％)、1.5855g的TiO2(99.99％)和0.1438g的La2O3(99.99％)放入球磨罐中并加入30ml乙醇，在行星式球磨机上以280转/分钟的转速球磨24小时，充分混合均匀后，将混合原料放入烘箱中在80℃下烘干。
烘干后的混合料进行研磨，放入刚玉坩埚里压实，再将坩埚放入马弗炉中以3℃/min的升温速率升到900℃，保温2小时后获得0.02La-0.55PST-0.45PT预烧粉，然后把预烧粉在行星式球磨机上以280转/分钟的转速球磨10小时，80℃烘干。
称取8克的0.02La-0.55PST-0.45PT陶瓷粉放入研钵里，加入0.8ml的5wt％的PVA水溶液进行造粒，其中PVA水溶液分多次进行滴加，然后过80目的筛子，获得造粒粉。
称取0.75g的造粒粉放入直径为10毫米的模具中进行压片，获得的生坯片放入马弗炉中以1℃/min的升温速率升温到550℃保温2小时进行排胶。
排胶后的生坯片以埋烧的方式放入马弗炉中以3℃/min的升温速率升温到1200-1300℃，保温2小时后获得0.02La-0.55PST-0.45PT陶瓷片。
然后把0.02La-0.55PST-0.45PT陶瓷片用砂纸磨到0.7mm的厚度，上下表面均匀地刷上银浆，之后放在马弗炉中以3℃/min的升温速率升温到720℃，保温30分钟后得到带有银电极的陶瓷片，然后将陶瓷片用砂纸上除去边缘多余银层，在130℃极化20分钟后进行电学性能测试。
本实施例制备的0.02La-0.55PST-0.45PT压电陶瓷具有以下特点：压电系数为740pC/N，平面机电耦合系数为0.55，居里温度为162℃，室温介电常数约为5390，剩余极化为28.0μC/cm2，矫顽场为0.70kV/mm，在2kV/mm电场下的单极应变为0.17％。
通过X射线衍射测量制备陶瓷的相结构如图1所示，从图中可以看出本发明实施例3所制备的压电陶瓷为纯钙钛矿结构。
根据图2中的谐振与反谐振频率，经计算本发明实施例3所制备的压电陶瓷的平面机电耦合系数为0.71。
从图3中的介电常数随温度的变化图可以看出，本发明实施例3所制备的压电陶瓷的居里温度为185℃、室温介电常数为4800。
从图4中的极化强度随电场的变化图可以发现，本发明实施例3所制备的压电陶瓷的剩余极化为31.2μC/cm2，矫顽场为0.73kV/mm。
从图5中的应变随电场的变化图可以发现，本发明实施例3所制备的压电陶瓷在2kV/mm电场下的应变值为0.20％、应变滞后为10％。
从图6中的应变随温度的变化图可以发现，本发明实施例3所制备的压电陶瓷在30-150℃时的最大应变变化为6％。
综上所述，本发明所制备的La-PST-PT压电陶瓷可以有效解决高性能压电器件制备的关键技术问题，即能够满足高的压电系数和高的机电耦合系数、大的应变响应和低的应变滞后以及具备高的温度稳定性的几种性能指标，并且改善了含Sc和Ta元素陶瓷烧结温度高的问题，因此本发明的La-PST-PT压电陶瓷在高性能压电器件开发上是一种非常有前途的候选材料。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷，其特征在于，该镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷的化学组成为yLa-(1-x)Pb(Sc1/2Ta1/2)O3-xPbTiO3；其中，0.3≤x≤0.5,0≤y≤0.02。
2.根据权利要求1所述的镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷，其特征在于，该La-PST-PT压电陶瓷的压电系数为730～830pC/N，平面机电耦合系数为0.55～0.71，居里温度为162～205℃，室温介电常数为4080～5380，剩余极化强度为27～31μC/cm2，矫顽场为0.70～0.78kV/mm。
3.根据权利要求1所述的镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷，其特征在于，该La-PST-PT压电陶瓷在2kV/mm的电场下的单极应变为0.16％～0.20％，应变滞后为10％～15％，在30～150℃时应变最大变化为6％～10％。
4.一种镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照yLa-(1-x)Pb(Sc1/2Ta1/2)O3-xPbTiO3，0.3≤x≤0.5,0≤y≤0.02的化学计量进行配料，称取ScTaO4前驱体、La2O3、PbO和TiO2原料，充分球磨均匀，得到混合料，然后干燥、研磨；
2)将经步骤1)处理的混合料预烧处理，得到纯钙钛矿相的La-PST-PT预烧粉料，然后预烧粉料进行二次充分球磨、干燥；
3)将二次球磨的预烧粉料造粒处理，然后过筛、压制成生坯片，将生坯片排胶处理后进行烧结，得到镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷。
5.根据权利要求4所述的镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所用ScTaO4前驱体的制备方法如下：
按照ScTaO4的化学式称取原料Sc2O3和Ta2O5，按照250～320转/分钟的转速球磨处理12～24小时，然后于70～100℃下干燥处理，研磨后在1300～1400℃下煅烧处理2～4小时，获得ScTaO4前驱体。
6.根据权利要求1所述的镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1)中，球磨的转速为250～320转/分钟，球磨时间为12～24小时；干燥温度为70～100℃。
7.根据权利要求1所述的镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2)中，预烧处理温度为850～950℃，预烧处理时间为2～4小时；二次球磨转速为250～320转/分钟，二次球磨时间为6～12小时，干燥温度为70～100℃。
8.根据权利要求1所述的镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤3)中，采用质量浓度为3％～5％的聚乙烯醇水溶液对预烧粉末进行造粒处理，聚乙烯醇水溶液的加入量为预烧粉末质量的5％～10％；过筛所用的筛网孔径为80～100目。
9.根据权利要求1所述的镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤3)中，排胶处理温度为550～650℃，排胶处理时间为2～3小时，升温速率为1～3℃/min；烧结处理温度为1200～1300℃，升温速率为3℃/min，保温时间为2～4小时。
10.权利要求1～3中任意一项所述的镧掺杂钪钽酸铅钛酸铅压电陶瓷在制备高性能压电器件中的应用。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1211353A (zh) * | 1996-02-15 | 1999-03-17 | 热力学技术公司 | 压热电能转换器与方法 |
| JP2003309184A (ja) * | 2002-04-18 | 2003-10-31 | Taiyo Yuden Co Ltd | 複合モジュール及びその製造方法 |
| CN102219512A (zh) * | 2010-04-13 | 2011-10-19 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种制备钽钪酸铅热释电陶瓷的方法 |
| CN110845230A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-02-28 | 西安工业大学 | 一种三元系铌钪酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷及其制备方法 |
-
2022
- 2022-10-25 CN CN202211312124.4A patent/CN115636667A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1211353A (zh) * | 1996-02-15 | 1999-03-17 | 热力学技术公司 | 压热电能转换器与方法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
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| 曹健 等: ""钽钪酸铅-钛酸铅制备工艺研究"" * |
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