CN115634675A - 一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料及制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及硅胶制备技术领域，具体涉及一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料及制备方法和应用。其中，一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：对硅胶进行酸处理即得。本发明可在没有破坏硅胶表面及孔结构的情况下去除硅胶中的大部分金属离子，制备的高纯度硅胶可应用于对硅胶纯度较高的色谱领域，并且制备工艺简便，生产成本低，更利于工业化生产。

Description

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料及制备方法和应用

技术领域

本发明涉及硅胶制备技术领域，具体涉及一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料及制备方法和应用。

背景技术

液晶又称介晶态，是一种介于三维有序的固态晶体和无规则的液体之间的中间态，其同时具备液体的流动性和类似晶体的某种排列特性。液晶的分子间作用力比固体弱，在电场、磁场、热等能量的作用下，液晶分子的排列会发生变化，从而引起它的光、电、磁的物理性质发生变化。例如，在电场的作用下，液晶分子的排列会发生变化，从而影响它的光学性质，这叫做光电效应，利用液晶的光电效应，液晶已经被应用于多种领域，尤其在平板显示领域已得到了非常广泛的应用，随着信息化产业的快速发展，液晶显示装置对液晶材料的要求不断提高。

根据显示技术的需要，组成液晶材料的化合物或组合物应该具有较高的电阻率，较高的电荷保持率、较高的热稳定性和光电稳定性，较低的粘度等，但液晶在制备的过程中通常会残留有少量的金属离子，这些金属离子的存在会使得液晶材料的电阻率降低，从而使得电荷保持率降低，对液晶材料的应用造成限制。

硅胶是一种高活性吸附材料,硅胶属非晶态物质,其化学分子式为mSiO₂·nH₂O；不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定。硅胶通常用作二氧化硅基材色谱填料，其可以有效吸附去除液晶中的极性杂质，但对于液晶中的金属离子，硅胶是通过分子间作用力(范德华力)进行去除，往往存在对金属离子的吸附效果较差的问题。而常规为了提高硅胶对金属离子的吸附效果，采用的是对硅胶表面进行改性处理，例如：硅胶双层表面处理技术中公开的硅胶先用原硅酸酯进行表面键合，再进一步水解的方法进行改性处理。该方法虽然提高了硅胶对金属离子吸附效果，但存在制备过程复杂、改性处理原料成本高的缺陷。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中提高硅胶对金属离子的吸附效果的方式存在制备复杂、成本较高的缺陷，从而提供解决上述问题的一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料及制备方法和应用。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：对硅胶进行酸处理即得。

优选的，所述酸为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、氢溴酸、氢碘酸、碘酸、高碘酸、高氯酸中的至少一种。

优选的，所述酸的浓度为3％以上，例如3％、5％、8％、10％、15％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％等。

优选的，所述酸的浓度的调节试剂为水、乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇中的至少一种。

优选的，所述酸处理的温度为100℃以下。

优选的，所述酸处理的时长为30h以下。

优选的，所述酸处理后还采用去离子水清洗。

优选的，所述去离子水清洗至中性后，再采用醇洗涤2-3次，然后干燥即可。

优选的，所属酸处理过程可以在反应釜中进行；所述反应釜为与酸无反应的材质构成，例如：搪瓷反应釜、玻璃反应釜或玻璃钢反应釜。

本发明还提供一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料，其由上述的一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法制备得到。

本发明还提供一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料在吸附液晶材料中金属离子的应用。

本发明技术方案，具有如下优点：

本发明提供的一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：对硅胶进行酸处理即得。酸在硅胶表面形成锈蚀，锈蚀下来的金属可与酸根离子结合生成对应的盐并溶于水中，从而达到减少表面金属含量的效果；

另外，通过本发明制备的硅胶既可以保留原硅胶的表面及孔结构，又极大程度地降低了原硅胶中的金属离子含量，并且通过验证得知，经过该处理后的硅胶用于液晶吸附处理后，可以显著提高液晶中金属离子的去除率，效果显著；且本发明中的硅胶的制备更加简单，生产成本低，更利于工业化生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例1-9制备的电子级工业二氧化硅基材色谱填料中铁、钠金属离子含量随硫酸浓度变化的曲线图。

具体实施方式

提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。

实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。本发明中未明确注明的浓度均为质量浓度。

实施例1

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入900ml的水，随后缓慢加入100ml浓硫酸(浓硫酸浓度为98％)，再添加100g硅胶，在100℃下搅拌回流脱水4h后，降温至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

实施例2

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入800ml的水，随后缓慢加入200ml浓硫酸(浓硫酸浓度为98％)，再添加100g硅胶，在100℃下搅拌回流脱水4h后，降温至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

实施例3

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入700ml的水，随后缓慢加入300ml浓硫酸(浓硫酸浓度为98％)，再添加100g硅胶，在100℃下搅拌回流脱水4h后，降温至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

实施例4

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入600ml的水，随后缓慢加入400ml浓硫酸(浓硫酸浓度为98％)，再添加100g硅胶，在100℃下搅拌回流脱水4h后，降温至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

实施例5

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入500ml的水，随后缓慢加入500ml浓硫酸(浓硫酸浓度为98％)，再添加100g硅胶，在100℃下搅拌回流脱水4h后，降温至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

实施例6

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入400ml的水，随后缓慢加入600ml浓硫酸(浓硫酸浓度为98％)，再添加100g硅胶，在100℃下搅拌回流脱水4h后，降温至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

实施例7

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入300ml的水，随后缓慢加入700ml浓硫酸(浓硫酸浓度为98％)，再添加100g硅胶，在100℃下搅拌回流脱水4h后，降温至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

实施例8

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入200ml的水，随后缓慢加入800ml浓硫酸(浓硫酸浓度为98％)，再添加100g硅胶，在100℃下搅拌回流脱水4h后，降温至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

实施例9

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入100ml的水，随后缓慢加入900ml浓硫酸(浓硫酸浓度为98％)，再添加100g硅胶，在100℃下搅拌回流脱水4h后，降温至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

实施例10

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入900ml的水，随后缓慢加入100ml硫酸溶液(硫酸溶液的浓度为30％)，再添加100g硅胶，在100℃下搅拌回流脱水4h后，降温至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

实施例11

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入900ml的水，随后缓慢加入100ml浓盐酸(浓盐酸浓度为36％)，再添加100g硅胶，在100℃下搅拌回流脱水4h后，降温至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

实施例12

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入500ml的水，随后缓慢加入500ml浓硝酸(浓硝酸浓度为62％)，再添加100g硅胶，在100℃下搅拌回流脱水4h后，降温至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

实施例13

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入500ml的水，随后缓慢加入500ml浓盐酸(浓盐酸浓度为36％)，再添加100g硅胶，在25℃下搅拌回流脱水30h后，调整至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

实施例14

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入500ml的水，随后缓慢加入500ml浓盐酸(浓盐酸浓度为36％)，再添加100g硅胶，在10℃下搅拌回流脱水25h后，调整至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

实施例15

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入500ml的水，随后缓慢加入500ml浓盐酸(浓盐酸浓度为36％)，再添加100g硅胶，在30℃下搅拌回流脱水20h后，调整至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

实施例16

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入500ml的水，随后缓慢加入500ml浓盐酸(浓盐酸浓度为36％)，再添加100g硅胶，在50℃下搅拌回流脱水15h后，降温至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

实施例17

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入500ml的水，随后缓慢加入500ml浓盐酸(浓盐酸浓度为36％)，再添加100g硅胶，在70℃下搅拌回流脱水10h后，降温至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

实施例18

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入500ml的水，随后缓慢加入500ml浓盐酸(浓盐酸浓度为36％)，再添加100g硅胶，在90℃下搅拌回流脱水5h后，降温至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

实施例19

一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，包括：

先向容积为1000ml的四口烧瓶中加入500ml的水，随后缓慢加入500ml浓盐酸(浓盐酸浓度为36％)，再添加100g硅胶，在100℃下搅拌回流脱水1h后，降温至室温，随后用砂芯漏斗过滤，用去离子水清洗至中性，再用300ml甲醇洗涤2-3次，然后干燥，制得电子级工业二氧化硅基材色谱填料。

对比例1

本对比例中的电子级工业二氧化硅基材色谱填料为实施例1中未进行酸处理的硅胶。

测试例1

采用实施例1-9及对比例1制备得到的电子级工业二氧化硅基材色谱填料进行钠铁含量检测，检测结果如下表1和图1所示。

表1

通过上述表1和图1的数据可知，采用本发明中的酸处理的方法可以有效纯化硅胶，使硅胶中的钠铁含量明显减少。

测试例2

采用实施例和对比例1的硅胶对液晶材料进行金属离子吸附能力测试，测试过程为：

将10kg液晶材料加入密闭的搅拌釜中，加入800g硅胶，在40℃下搅拌吸附6h，过滤，获得纯化后的液晶材料，对纯化后的液晶材料进行金属离子检测，其中实施例10和对比例1的测试结果如表2和表3所示。

表2

表3

硅胶中金属离子含量越低对液晶中金属离子的吸附效果越好，相比于实施例10的硅胶，其他实施例制备得到的硅胶产品对液晶材料的金属离子纯化效果更好。相比于对比例1的不进行处理的硅胶，本发明实施例制备的硅胶纯度更高且对液晶材料中金属离子的吸附效果更佳。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法，其特征在于，包括：对硅胶进行酸处理即得。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、氢溴酸、氢碘酸、碘酸、高碘酸、高氯酸中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述酸的浓度为3％以上。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述酸的浓度的调节试剂为水、乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇中的至少一种。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述酸处理的温度为100℃以下。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述酸处理的时长为30h以下。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述酸处理后还采用去离子水清洗。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述去离子水清洗至中性后，再采用醇洗涤2-3次，然后干燥即可。

9.一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料，其特征在于，其由上述权利要求1-8任一项所述的一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料的制备方法制备得到。

10.权利要求9所述的一种电子级工业二氧化硅基材色谱填料在吸附液晶材料中金属离子的应用。

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