CN101372443A - 一种薄荷醇及其衍生物的复合改性方法 - Google Patents

一种薄荷醇及其衍生物的复合改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种薄荷醇及其衍生物的复合改性方法，包括：第一步，将清凉剂薄荷醇或薄荷醇的衍生物按质量比1∶3～5的比例溶解于溶剂中，得清凉剂溶液；第二步，量取与所述清凉剂溶液等体积的稀酸，在室温搅拌下，加入硅源与稀酸反应至反应液料的pH值将达到7，且尚未形成水凝胶前，快速加入所述清凉剂溶液，继续搅拌至析出复合改性清凉剂的水凝胶；第三步，将所述复合改性清凉剂的水凝胶离心分离，去除水分，得复合改性清凉剂湿料；第四步，将所述复合改性清凉剂湿料洗涤过滤、真空干燥，得复合改性清凉剂。本发明公开的方法可以制备包埋率高的复合改性清凉剂，而且工艺简单、生产成本低、收率高。

Description

一种薄荷醇及其衍生物的复合改性方法
技术领域
本发明涉及一种清凉剂的复合改性方法，特别涉及一种薄荷醇及其衍生物的复合改性方法。
背景技术
薄荷醇俗称薄荷脑，是一种无色透明的针状晶体，因具有清凉活性而广泛地应用于食品、日化、医药等行业。由于薄荷醇的熔点只有38℃左右，暴露在空气中极易升华或挥发，不仅在生产、加工过程中会产生强烈的刺激感，而且添加到产品中后还会影响产品的使用寿命及质量。因此只有有效地保护薄荷醇的稳定性，才能制得品质较好的添加薄荷醇的产品。乳酸薄荷酯、薄荷酰胺等清凉剂是薄荷醇的衍生物，其清凉活性比薄荷醇更为清凉持久，在食品、日化、医药等行业也有应用，其应用也存在着如何有效保护稳定性的问题。目前保护薄荷醇及其衍生物的稳定性大多采用环糊精、变形淀粉、阿拉伯树胶等作为主体，对薄荷醇或其衍生物进行分子包埋，形成相对稳定的薄荷醇包合物或薄荷醇微胶囊。但是采用上述包埋方法，不仅包埋率低，而且操作过程极其复杂，生产成本非常高。
发明内容
本发明的目的在于公开一种生产成本低、包埋率高的薄荷醇及其衍生物的复合改性方法。
为实现本发明的目的采用如下技术方案：一种薄荷醇及其衍生物的复合改性方法，包括如下步骤：
第一步，将清凉剂薄荷醇或薄荷醇的衍生物按质量比1∶3～5的比例溶解于溶剂中，得清凉剂溶液；
第二步，量取与所述清凉剂溶液等体积的稀酸，在室温搅拌下，加入硅源与稀酸反应至反应液料的pH值将达到7、且尚未形成水凝胶前，快速加入所述清凉剂溶液，继续搅拌至析出复合改性清凉剂的水凝胶；
第三步，将所述复合改性清凉剂的水凝胶离心分离，去除水分，得复合改性清凉剂湿料；
第四步，将所述复合改性清凉剂湿料洗涤过滤、真空干燥，得复合改性清凉剂。
为了更好地实现本明，所述第四步还包括将复合改性清凉剂整形过筛。
所述第一步中的薄荷醇的衍生物是指乳酸薄荷酯和薄荷酰胺中的任一种。
所述第一步中的溶剂是指酒精、丙二醇和聚乙二醇中的任一种。
所述第二步中的硅源是指当量浓度为0.1～0.7N的正硅酸甲酯、正硅酸乙酯和硅酸钠中的任一种。
所述第二步中的稀酸是指当量浓度为0.1～0.7N的硫酸、盐酸、硝酸、醋酸或柠檬酸。
所述第二步中加入硅源与稀酸反应至反应液料的pH值将达到7具体是指加入硅源与稀酸反应至反应液料的pH值在4.5～5.5时，停止加入硅源，让反应继续进行至反应液料的pH值将达到7。
所述第四步中的洗涤是指用去离子水洗涤至洗涤后的滤液不含酸根离子为止。
所述第四步中的真空干燥是指在50～60℃、真空度<2.67kPa的条件下真空干燥4～6小时。
所述整形过筛是指用整形粉碎机进行整形后过60～200目筛。
本发明的原理是：硅源与稀酸在酸性条件下产生大量纳米级二氧化硅，在纳米二氧化硅瞬间聚合形成二氧化硅水凝胶的过程中，将薄荷醇及其衍生物包埋，形成复合改性清凉剂。
相对于现有技术本发明的主要优点和有益效果是：本发明公开的复合清凉剂的制备方法与现有技术比较，可以制备包埋率高的复合改性清凉剂，而且工艺简单、生产成本低、收率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
第一步，按薄荷醇与丙二醇1:5的质量比，将薄荷醇加入丙二醇，在慢慢搅拌下将薄荷醇全部溶解于丙二醇中，配制80ml薄荷醇溶液，备用；
第二步，在室温搅拌下，将当量浓度为0.35N的硅酸钠溶液慢慢加入80ml当量浓度为0.25N的稀硫酸进行反应，当测定的pH值在4.5～5.5时，停止加入硅酸钠，让反应继续进行。当反应液料的pH值将达到终点值7、但还没有形成二氧化硅水凝胶前，快速加入所述薄荷醇溶液，继续搅拌至析出复合改性薄荷醇的水凝胶；
第三步，开启离心机，将所述复合改性薄荷醇的水凝胶高速离心分离，去除水分，得复合改性薄荷醇湿料；
第四步，将所述复合改性薄荷醇湿料用去离子水反复洗涤，直至洗涤后的滤液不含硫酸根离子为止，然后在50℃、真空度<2.67kPa(20mmHg)真空干燥6小时，得复合改性薄荷醇干料，最后将复合改性薄荷醇干料放入整形粉碎机进行整形，过200目筛，得复合改性薄荷醇颗粒。
实施例2
第一步，按乳酸薄荷酯与聚乙二醇1:5的质量比，将乳酸薄荷酯加入聚乙二醇，在慢慢搅拌下将乳酸薄荷酯全部溶解于聚乙二醇中，配制50ml乳酸薄荷酯溶液，备用；
第二步，在室温搅拌下，将当量浓度为0.35N的硅酸钠溶液慢慢加入50ml当量浓度为0.25N的稀硫酸进行反应，当测定的pH值在4.5～5.5时，停止加入硅酸钠，让反应继续进行。当反应液料的pH值将达到终点值7、但还没有形成二氧化硅水凝胶前，快速加入所述乳酸薄荷酯溶液，继续搅拌至析出复合改性乳酸薄荷酯的水凝胶；
第三步，开启离心机，将所述复合改性乳酸薄荷酯的水凝胶高速离心分离，去除水分，得复合改性乳酸薄荷酯湿料；
第四步，将所述复合改性乳酸薄荷酯湿料用去离子水反复洗涤，直至洗涤后的滤液不含硫酸根离子为止，然后在60℃、真空度<2.67kPa(20mmHg)真空干燥4小时，得复合改性乳酸薄荷酯干料，最后将复合改性乳酸薄荷酯干料放入整形粉碎机进行整形，过60目筛，得复合改性乳酸薄荷酯颗粒。
实施例3
第一步，按薄荷酰胺与酒精1:5的质量比，将薄荷酰胺加入酒精，在慢慢搅拌下将薄荷酰胺全部溶解于酒精中，配制65ml薄荷酰胺溶液，备用；
第二步，在室温搅拌下，将当量浓度为0.35N的硅酸钠溶液慢慢加入65ml当量浓度为0.25N的稀硫酸进行反应，当测定的pH值在4.5～5.5时，停止加入硅酸钠，让反应继续进行。当反应液料的pH值将达到终点值7、还没有形成二氧化硅水凝胶前，快速加入所述薄荷酰胺溶液，继续搅拌至析出复合改性薄荷酰胺的水凝胶；
第三步，开启离心机，将所述复合改性薄荷酰胺的水凝胶高速离心分离，去除水分，得复合改性薄荷酰胺湿料；
第四步，将所述复合改性薄荷酰胺湿料用去离子水反复洗涤，直至洗涤后的滤液不含硫酸根离子为止，然后在55℃、真空度<2.67kPa(20mmHg)真空干燥5小时，得复合改性薄荷酰胺干料，最后将复合改性薄荷酰胺干料放入整形粉碎机进行整形，过100目筛，得复合改性薄荷酰胺颗粒。
实施例4
第一步，按薄荷醇与丙二醇1:4的质量比，将薄荷醇加入丙二醇，在慢慢搅拌下将薄荷醇全部溶解于丙二醇中，配制40ml薄荷醇溶液，备用；
第二步，在室温搅拌下，将当量浓度为0.1N的正硅酸甲酯溶液慢慢加入40ml当量浓度为0.5N的稀盐酸进行反应，当测定的pH值在4.5～5.5时，停止加入正硅酸甲酯，让反应继续进行。当反应液料的pH值将达到终点值7、还没有形成二氧化硅水凝胶前，快速加入所述薄荷醇溶液，继续搅拌至析出复合改性薄荷醇的水凝胶；
第三步，开启离心机，将所述复合改性薄荷醇的水凝胶高速离心分离，去除水分，得复合改性薄荷醇湿料；
第四步，将所述复合改性薄荷醇湿料用去离子水反复洗涤，直至滤液不含氯离子，然后在60℃、真空度<2.67kPa(20mmHg)真空干燥4小时，得复合改性薄荷醇干料，最后将复合改性薄荷醇干料放入整形粉碎机进行整形，过150目筛，得复合改性薄荷醇颗粒。
实施例5
第一步，按薄荷醇与丙二醇1:3的质量比，将薄荷醇加入丙二醇，在慢慢搅拌下将薄荷醇全部溶解于丙二醇中，配制35ml薄荷醇溶液，备用；
第二步，在室温搅拌下，将当量浓度为0.7N的正硅酸乙酯溶液慢慢加入35ml当量浓度为0.7N的稀硝酸进行反应，当测定的pH值在4.5～5.5时，停止加入正硅酸乙酯，让反应继续进行。当反应液料的pH值将达到终点值7、还没形成二氧化硅水凝胶前，快速加入所述薄荷醇溶液，继续搅拌至析出复合改性薄荷醇的水凝胶；
第三步，开启离心机，将所述复合改性薄荷醇的水凝胶高速离心分离，去除水分，得复合改性薄荷醇湿料；
第四步，将所述复合改性薄荷醇湿料用去离子水反复洗涤，直至滤液不含硝酸根离子，然后在58℃、真空度<2.67kPa(20mmHg)真空干燥5小时，得复合改性薄荷醇干料，最后将复合改性薄荷醇干料放入整形粉碎机进行整形，过90目筛，得复合改性薄荷醇颗粒。
实施例6
第一步，按薄荷醇与丙二醇1:3.5的质量比，将薄荷醇加入丙二醇，在慢慢搅拌下将薄荷醇全部溶解于丙二醇中，配制95ml薄荷醇溶液，备用；
第二步，在室温搅拌下，将当量浓度为0.35N的硅酸钠溶液慢慢加入95ml当量浓度为0.1N的稀醋酸进行反应，当测定的pH值在4.5～5.5时，停止加入硅酸钠，让反应继续进行。当反应液料的pH值将达到终点值7、还没形成二氧化硅水凝胶前，快速加入所述薄荷醇溶液，继续搅拌至析出复合改性薄荷醇的水凝胶；
第三步，开启离心机，将所述复合薄荷醇的水凝胶高速离心分离，去除水分，得复合改性薄荷醇湿料；
第四步，将所述复合改性薄荷醇湿料用去离子水反复洗涤，直至洗涤后的滤液不含醋酸根离子为止，然后在60℃、真空度<2.67kPa(20mmHg)真空干燥5小时，得复合改性薄荷醇干料，最后将复合改性薄荷醇干料放入整形粉碎机进行整形，过80目筛，得复合改性薄荷醇颗粒。
实施例7
第一步，按薄荷醇与丙二醇1:4.5的质量比，将薄荷醇加入丙二醇，在慢慢搅拌下将薄荷醇全部溶解于丙二醇中，配制80ml薄荷醇溶液，备用；
第二步，在室温搅拌下，将当量浓度为0.35N的硅酸钠溶液慢慢加入80ml当量浓度为0.4N的柠檬酸进行反应，当测定的pH值在4.5～5.5时，停止加入硅酸钠，让反应继续进行。当反应液料的pH值将达到终点值7、还没形成二氧化硅水凝胶前，快速加入所述薄荷醇溶液，继续搅拌至析出复合改性薄荷醇的水凝胶；
第三步，开启离心机，将所述复合薄荷醇的水凝胶高速离心分离，去除水分，得复合改性薄荷醇湿料；
第四步，将所述复合改性薄荷醇湿料用去离子水反复洗涤，直至洗涤后的滤液不含柠檬酸根离子为止，然后在50℃、真空度<2.67kPa(20mmHg)真空干燥6小时，得复合改性薄荷醇干料，最后将复合改性薄荷醇干料放入整形粉碎机进行整形，过100目筛，得复合薄荷醇颗粒。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种薄荷醇及其衍生物的复合改性方法，其特征是，包括如下步骤：
第一步，将清凉剂薄荷醇或薄荷醇的衍生物按质量比1∶3～5的比例溶解于溶剂中，得清凉剂溶液；
第二步，量取与所述清凉剂溶液等体积的稀酸，在室温搅拌下，加入硅源与稀酸反应至反应液料的PH值将达到7、且尚未形成水凝胶前，快速加入所述清凉剂溶液，继续搅拌至析出复合改性清凉剂的水凝胶；
第三步，将所述复合改性清凉剂的水凝胶离心分离，去除水分，得复合改性清凉剂湿料；
第四步，将所述复合改性清凉剂湿料洗涤过滤、真空干燥，得复合改性清凉剂。
2.根据权利要求1所述薄荷醇及其衍生物的复合改性方法，其特征是，所述第四步还包括将复合改性清凉剂整形过筛。
3.根据权利要求1或2所述薄荷醇及其衍生物的复合改性方法，其特征是，所述第一步中的薄荷醇的衍生物是指乳酸薄荷酯和薄荷酰胺中的任一种。
4.根据权利要求1或2所述薄荷醇及其衍生物的复合改性方法，其特征是，所述第一步中的溶剂是指酒精、丙二醇和聚乙二醇中的任一种。
5.根据权利要求1或2所述薄荷醇及其衍生物的复合改性方法，其特征是，所述第二步中的硅源是指当量浓度为0.1～0.7N的正硅酸甲酯、正硅酸乙酯和硅酸钠中的任一种。
6.根据权利要求1或2所述薄荷醇及其衍生物的复合改性方法，其特征是，所述第二步中的稀酸是指当量浓度为0.1～0.7N的硫酸、盐酸、硝酸、醋酸或柠檬酸。
7.根据权利要求1或2所述薄荷醇及其衍生物的复合改性方法，其特征是，所述第二步中加入硅源与稀酸反应至反应液料的PH值将达到7是指加入硅源与稀酸反应至反应液料的pH值在4.5～5.5时，停止加入硅源，让反应继续进行至反应液料的pH值将达到7。
8.根据权利要求1或2所述薄荷醇及其衍生物的复合改性方法，其特征是，所述第四步中的洗涤是指用去离子水洗涤至洗涤后的滤液不含酸根离子为止。
9.根据权利要求1或2所述薄荷醇及其衍生物的复合改性方法，其特征是，所述第四步中的真空干燥是指在50～60℃、真空度<2.67kPa的条件下真空干燥4～6小时。
10.根据权利要求2所述薄荷醇及其衍生物的复合改性方法，其特征是，所述整形过筛是指用整形粉碎机进行整形后过60～200目筛。
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